华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-课后习题-极谱法与伏安法【圣才出品】
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-章节题库-电解与库伦分析法【圣才出品】
E / (V ) 0.0694 1.88103T 2.9 106T 2
请写出正负极反应和电池反应。 解：正极反应为：
负极反应为：
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1.211V 0.3074V 0.4V 1.304V
因此当外加电压 U＝1.304V 时，铜才开始在阴极上析出。 （2）电解完毕时，溶液中 H＋的浓度[H＋]＝2.2mol/L。 根据能斯特方程，氢的析出电位
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此时外加电压
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2．在下列电化学分析方法中，不需要标准物的方法是（ ）。 A．电势分析法 B．极谱法 C．库仑滴定法 D．伏安法 【答案】C 【解析】库仑滴定法是从计时器获得电解所用的时间，根据 Faraday 定律，由电流强 度 i 和电解时间 t 即可算出被测物质的质量 m，不需要标准物。
3．在电解分析中关于实际外加电压描述正确的是（ ）。
著改变），也可以是另外加入的指示剂。此方法通过与被测物质的化学反应计量关系来计算 待测物的含量；
②电位滴定是以指示电极、参比电极及试液组成测量电池，在测量电池溶液中加入滴定 剂，通过物质相互反应量的关系计算待测物含量，通过观察滴定中的电位变化来确定滴定终 点；
③库仑滴定以恒电流进行电解，测量电解完全所消耗的时间，计量关系依赖于 Faraday 定律。根据电解过程中所消耗的电荷量求得被测物质含量，滴定终点的确定可以依赖于指示 剂、电流、光度、电位等的变化。
电极反应为：
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华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-名校考研真题-原子吸收光谱法与原子荧光
第五章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法一、选择题1．原子吸收光谱是（）。
[中山大学2016研]A．分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的B．基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的C．分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D．基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的【答案】D【解析】根据原子结构理论，当基态原子吸收了一定辐射能后，基态原子被激发跃迁到不同的较高能态，产生原子吸收光谱。
2．在原子吸收法中，能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽的是（）。
[中山大学2016研]A．热变宽B．压力变宽C．自吸变宽D．场致变宽【答案】B3．在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？（）[安徽师范大学2016研]A．工作曲线法B．内标法C．标准加入法D．间接测定法【答案】C【解析】在原子吸收光谱分析中，当组分较复杂且被测组分含量较低时，应该采用标准加入法进行定量分析，可消除基体干扰和某些化学干扰。
4．在原子吸收光谱分析中，使吸光值减少的是（）。
[浙江工业大学2016研]A．分子吸收B．光散射C．电离干扰D．背景吸收【答案】C【解析】电离干扰是由于原子在火焰中电离而引起的效应。
分析元素在火焰中形成自由原子之后又发生电离，使基态原子数目减少，导致测定吸收光度值降低5．原子吸收光谱是（）。
[中山大学2016研]A．分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的B．基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的C．分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D．基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的【答案】D6．石墨炉原子吸收法与火焰法相比，其优点是（）。
[江西理工大学2016研]A．灵敏度高B．重现性好C．分析速度快D．背景吸收小【答案】A7．原子荧光的检测器应该是（）。
[温州大学2016研]A．硒光电池B．光电管C．无极放电灯D．光电倍增管【答案】D8．在原子吸收分析中，过大的灯电流除了产生光谱干扰外，还使发射共振线的谱线轮廓变宽。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-名校考研真题-色谱法导论【圣才出品】
第十五章色谱法导论一、选择题1．气液色谱中，下列哪个条件的变化不影响两个组分的分离度？（）[华南理工大学2016研]A．改用更灵敏的检测器B．增加柱长C．较慢的进样D．改变载气的性质【答案】A【解析】BCD三项都和色谱柱的分离效率有直接关系。
2．塔板理论不能用于（）。
[中山大学2016研]A．塔板数计算B．塔板高度计算C．解释色谱流出曲线的形状D．解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关【答案】D【解析】塔板理论导出了色谱流出曲线方程，成功地解释了流出曲线的形状、浓度极大点的位置，能够评价色谱柱柱效，进而说明正常峰的峰高，可用于定量分析和提高柱效能提高色谱分析的灵敏度。
3．植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于（）。
[江西理工大学2016研]A．气－固色谱B．液－液色谱C．液－固色谱D．气－液色谱【答案】C【解析】1906年，俄国植物学家Tswett把碳酸钙装在一根玻璃管中，将植物叶子的石油醚提取液倒入管内，然后加入石油醚自上而下淋洗，随着淋洗的进行，试样中各种色素向下移动的速率不同，逐渐形成一圈圈的连续色带，然后按谱带的颜色进行鉴定分析。
其中管内的碳酸钙填充物为固定相，淋洗液为流动相，色谱方法属于液－固色谱。
4．同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是（）。
[江西理工大学2016研] A．分配比B．分离度C．相对保留值D．分配系数【答案】B5．根据范弟姆特方程式，在高流速情况下，影响柱效因素的主要是（）。
[苏州大学2014研]A．传质阻力B．纵向扩散C．涡流扩散D．柱弯曲因子【答案】A【解析】流动相传质阻力是由于组分分子进入色谱柱后，靠近固定相颗粒的部分分子，受到的阻力大于流束中央的分子，流动速率较慢，而流束中央的分子流动较快，从而引起峰的扩张，故流动相传质阻力即是组分在流动相及两相界面间进行交换传质的阻力。
6．下列关于色谱流出曲线的描述，正确的是（）。
[华南理工大学2014研]A．根据色谱峰的保留值和区域宽度可以评价色谱柱的分离效率B．根据色谱峰的保留值可以进行定量分析C．根据色谱峰个数，可以判断出样品所含组分的数目D．通过两个色谱峰是距离可以评价固定相（流动相）的选择是否合适【答案】B【解析】利用已知物保留值对照定性用已知物质与未知样对照定性，是气相色谱分析中最可靠的定性方法。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-课后习题-仪器分析数据处理方法【圣才出
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第二章仪器分析数据处理方法
1．已知某一混合物中包含N 个组分，且其包含的各个组分的纯物质谱x n （n＝1，2，…，N）已知，若测得该系列混合物在L 个分析通道处获得的分析信号为Y，设分析信号y＝（y 1，y 2，…，y N ）与样本中各组分的浓度c＝（c 1，c 2，…，c
N ）服从以下关系：
试估计该混合物中各组分的浓度（写出计算式）。
解：由教材（24页）公式可得：
y＝xc＋e
略掉误差项，则有
y≈xc c 的求解可通过求矩阵伪逆而获得，其过程如下：
≈（x t x）－1x t y
式中x t x 为满秩的方阵，（x t x）－1x t 也称为矩阵x 的广义逆x
＋，为c 的估计值。
2．对于某一分析对象，其中包含的组分数N 未知，现采集了J 个试样，并在I 个分析通道上进行了分析量测，得到分析信号阵X，如何估计体系中组分数N？
解：略。
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第十三章电解与库仑分析法一、选择题1．库仑分析法与一般的滴定分析相比，其特点是（）。
[西北大学2014研]A．需要标准物质进行滴定剂的校准B．很难使用不稳定的滴定剂C．测量精度相近D．不需要准备标准溶液，不稳定试剂就可以就地产生【答案】D【解析】库仑分析法是对试样溶液进行电解，但不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。
其特点是不需要准备标准溶液，不稳定试剂就可以就地产生。
2．在控制电位电解过程中，为了保持工作电极电位恒定，必须保持（）。
[华东师范大学2012研；苏州大学2014研]A．不断改变外加电压B．外加电压不变C．辅助电极电位不变D．电解电流恒定【答案】A【解析】在控制阴极电位电解过程中，要随时测量阴极电位，随时调节电压以控制阴极电位为一恒定值。
3．库仑分析法进行定量分析（）。
[厦门大学2011研]A．不需要标准物质B．需要控制电流效率100％C．依据是法拉第电解定律定量D．以上说法均正确【答案】D4．在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都采用（）。
[南开大学2011研] A．大的工作电极B．大的电流C．控制电位D．控制时间【答案】C二、填空题1．库伦分析法是通过对试液进行电解，测量电解反应所消耗的，再根据计算待测物质量的一种方法。
[陕西师范大学2013研]【答案】电荷量；法拉第电解定律【解析】电解分析法（电重量法）是根据称量电解前后电极的质量来确定被测物质的含量。
如果根据电解过程中所消耗的电荷量来求得被测物质含量，则称为库仑分析法。
2．由于电解一般是在水溶液中进行，所以要控制适当的电极电位和溶液的pH值，以防止水的分解。
当工作电极为阴极时，应避免有析出，当工作电极为阳极时，应避免有______产生。
[中国科学院研究生院2012研]【答案】氢气；氧气【解析】发生氧化反应的电极为阳极，而发生还原反应的电极为阴极。
电解池的正极为阳极，它与外电源的正极相连，电解时阳极上发生氧化反应；电解池的负极为阴极，它与外电源的负极相连，电解时阴极上发生还原反应。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-课后习题-热分析方法【圣才出品】
第二十章热分析方法1．简述热重法的基本装置、原理及其应用。
答：（1）热重法的基本装置①天平：一般由横梁、悬挂系统（包括试样坩埚支持部件）及真空密封罩等部件组成。
横梁支承方式主要有吊带支承和张丝支承两种。
②位移传感器：将横梁因试样质量变化产生的机械位移变成相应的电信号。
它包括光源、光栏和光电转换器。
③热重测量单元：由电调零、电磁阻尼、自动平衡及热重微分电路等组成。
（2）热重法的原理当坩埚中试样因受热产生质量变化时，天平横梁连同光栏将向上或向下摆动，光电转换器接受到的光源照射强度发生变化，使其输出的电信号产生变化。
变化的电信号输送给测量单元，经放大后再送给磁铁的外线圈，使磁铁产生与质量变化相反的作用力。
当试样质量变化与线圈磁场对磁铁的相反作用力相等时，天平达到平衡状态。
因此，只要测量通过线圈的电流大小变化，就能准确知道试样质量的变化。
（3）热重法的应用一般情况下，只要物质受热时发生质量变化，就可用热重法来研究其变化过程；研究固体和气体之间的反应；测定熔点、沸点。
利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。
2．差热分析法的基本原理是什么？答：差热分析法的基本原理：试样S与参比物R分别装在两个坩埚内。
在坩埚下面各有一个片状热电偶，选两个热电偶相互反接。
对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度T S会高于或低于参比物温度T R产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，从而得到差热分析曲线。
另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度T R对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。
3．简述差示扫描量热法基本原理。
答：差示扫描量热法基本原理：差示扫描量热法对试样产生的热效应能及时得到相应补偿，使得试样与参比物之间无温差，无热交换；而且试样升温速率始终跟随炉温呈线性升温，保证补偿校正系数K值恒定。
因此，不仅使测量灵敏度和精密度都大大提高，而且能进行热量的定量分析。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-章节题库-核磁共振波谱法【圣才出品】
第九章核磁共振波谱法一、选择题1．下列化合物在NMR谱图上峰组数目最少的是（）。
A．（CH3）2CHCH2OHB．CH3CH2CH2OHC．HOH2CH2OHD．【答案】C【解析】AB两项，在NMR谱图上峰组数目都为4组；C项，在NMR谱图上峰组数目为2组；D项，在NMR谱图上峰组数目为3组。
2．关于NMR氢谱，下面叙述不正确的是（）。
A．NMR氢谱可以给出质子的类型和化学环境B．NMR氢谱可以给出质子的分布C．NMR氢谱可以给出质子间的相互关系D．NMR氢谱可以鉴别化学环境相似的烷烃【答案】D【解析】A项，通过化学位移，可以确定质子类型和所处的化学环境；B项，通过比较积分高度，可以判断质子的分布；C项，通过峰偶合和分裂，可以给出质子间的相互关系；D项，NMR氢谱不能鉴别化学环境相似的烷烃。
3．下列哪组原子核的核磁矩为零，不产生核磁共振信号？（）A．2H，14NB．19F，12CC．12C，1HD．12C，16O【答案】D【解析】质量数和原子序数均为偶数的原子核，其自旋量子数I＝0，不产生核磁共振信号。
4．某化合物中两种相互偶合质子在100兆周的仪器上测出其化学位移（δ）为1.1，偶合常数（J）为5.2Hz，在200兆周仪器测出的结果为（）。
A．样品与标准的化学位移差为2.2，J为10.4HzB．样品与标准的共振频率差为220Hz，J为5.2HzC．样品与标准的化学位移差为1.1，J为10.4HzD．样品与标准的共振频率差为110Hz，J为5.2Hz【答案】B【解析】，当δ为1.1时，样品与标准的共振频率差为220Hz。
偶合常数与外加磁场强度无关。
5．化学位移是由于核外电子云的（）所引起的共振时磁场强度的移动现象。
A．屏蔽作用B．能级裂分C．自旋偶合D．Larmor进动【答案】A6．在下列化合物中质子化学位移（δ）最大者是（）。
A．CH3BrB．CH4C．CH3ID．CH3F【答案】D【解析】化学位移值与相邻原子的电负性的大小有关，相邻原子的电负性越大，吸电子效应越大，质子核外的电子云密度越小，屏蔽作用越小，化学位移值δ越大。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-课后习题-质谱分析法【圣才出品】
第十章质谱分析法1．试说明质谱仪主要部件的作用及其工作原理。
答：质谱仪主要部件的作用及其工作原理如下：（1）真空系统：为了降低背景及减少离子间或离子与分子间的碰撞，离子源、质量分析器及检测器必须处于高真空状态。
（2）进样系统：质谱进样系统的目的是在不破坏仪器真空环境、具有可靠重复性的条件下将试样引入离子源。
（3）离子源：离子源的作用是使试样分子或原子离子化，同时具有聚焦和准直的作用，使离子汇聚成具有一定几何形状和能量的离子束。
（4）质量分析器：质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z的大小分离聚焦。
（5）离子检测器和记录系统：经离子检测器检测后的电流，经放大器放大后，用记录仪快速记录到光敏记录纸上，或者用计算机处理结果。
2．有一束含有各种不同m/z值的离子，在一个具有固定狭缝位置和恒定电位的质谱仪中运动，磁感应强度慢慢地增加，首先通过狭缝的是最低还是最高m/z值的离子？为什么？答：首先通过狭缝的是m/z值最小的离子，因为固定狭缝位置，恒定电位和扫描磁场强度与质荷比成正比。
3．何谓分子离子？在质谱图中如何确定分子离子峰？答：（1）分子离子：有机化合物的分子在高真空下，被电子流轰击出一个电子，形成一个带正电的正离子，称为分子离子。
（2）分子离子峰的m/z 值就是中性分子的相对分子质量。
4．写出氯仿中所有12C、13C、35Cl、37Cl 可能的同位素组合。
在质谱图上的分子离子区内有哪些同位素峰？答：氯仿可能的同位素组合有：12CH 35Cl 3，12CH 37Cl 3，13CH 35Cl 3，13CH 37Cl 3，12CH 35Cl 137Cl 2，12CH 35Cl 237Cl 1，13CH 37Cl 135Cl 2，13CH 37Cl 35Cl 1。
5．计算下列物质（M＋2）＋峰相对于M ＋峰的丰度。
（1）C 10H 6Br 2；（2）C 3H 7ClBr；（3）C 6H 4C12。
解：丰度比为35Cl:37Cl＝3:1，79Br:81Br＝1:1（1）C 10H 6Br 2：1,1,2a b n ===，()121n a b +=++，所以[][]2:2:1M M +++=。
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第十四章极谱法与伏安法
1．极谱分析与普通电解分析有哪些相同和不同之处？
答：（1）极谱分析与普通电解分析的相同点
都是电解过程，需要外加电压才能进行，极谱分析是控制电极电位的电解分析过程。
（2）极谱分析与普通电解分析的不同点
①所用电极不同
极谱分析使用一个通常是面积很小的滴汞电极，另一个通常是很大的饱和甘汞电极；一般电解分析都使用面积大的电极。
②电解条件不同
极谱分析的溶液是静止的，有利于产生浓差极化，且加入大量的支持电解质；电解分析是在搅拌的溶液中进行的。
③定量方法不同
极谱分析是利用被测物质所产生的氧化还原电流的强度来进行定量；电解分析是将被测离子还原为金属或氧化为金属氧化物，最后称重进行定量。
④分析量不同
极谱分析是一种微量成分的分析方法；电解分析是一种常量成分的分析方法。
2．极限扩散电流主要受哪些因素的影响？在进行定量分析时，怎样消除这些影响？
答：（1）影响极限扩散电流的因素
①溶液组分的影响
组分不同，溶液黏度不同，因而扩散系数不同。
②毛细管特性的影响
汞滴流速m、汞滴周期t是毛细管的特性，将影响平均扩散电流大小。
③温度的影响
除z外，温度影响公式中的各项，尤其是扩散系数D。
④滴汞电极电位的影响
滴汞周期有赖于滴汞与溶液界面的表面张力，滴汞的电极电位影响表面张力，从而影响滴汞周期。
（2）消除影响的方法
①分析时应使标准溶液与待测试液组分基本一致。
②实验中汞柱高度必须保持一致。
③控温精度必须在±0.5℃范围之内。
3．什么是底液？底液中的成分各起什么作用？
答：（1）底液：含有支持电解质，除氧剂，络合剂及极大抑制剂的溶液。
（2）底液中的成分及其作用分别如下：
①极大抑制剂：消除极大现象；
②除氧剂：消除氢波或氧波的干扰；
③络合剂：消除其他共存例子的干扰。
4．阐明下列术语的含义：电容电流；迁移电流。
答：（1）电容电流：又称充电电流，是残余电流的主要部分。
（2）迁移电流：由于电极对待测离子的静电引力导致更多离子移向电极表面，并在电
极上还原而产生电流，称为迁移电流。
5．阐明半波电位的特性及其影响因素。
答：（1）半波电位的特性
在伏安溶出法和电位溶出法中，使用经典的极谱法测定物质，极限扩散电流一半时对应的滴汞电极电位称为半波电位。
当温度和支持电解质浓度一定时，半波电位数值一定，与被测物质浓度和所使用仪器的性能无关，决定于被测物质的性质。
（2）半波电位的影响因素
①支持电解质的种类；
②溶液的酸度；
③温度；
④络合物的形成。
6．说明极谱法中使用滴汞电极的优缺点。
答：（1）极谱法中使用滴汞电极的优点
①汞滴的不断下滴，电极表面吸附杂质少，表面经常保持新鲜，测定的数据重现性好；
②氢在汞上的超电位比较大，滴汞电极的电位负到1.3V还不会有氢气析出，这样在酸性溶液中也可进行极谱分析；
③许多金属可以和汞形成汞齐，降低了这些金属离子在滴汞电极上的还原电位，使之更易电解析出；
④汞易提纯，能够得到高纯度的汞，是保证极谱法具有很好的重现性和准确度的重要条件之一。
（2）极谱法中使用滴汞电极的缺点
①汞易挥发且有毒；
②汞能被氧化，滴汞电极不能用于比甘汞电极正的电位；
③滴汞电极上的残余电流较大，限制了测定的灵敏度。
7．为什么在经典极谱分析中溶液要保持静止且需使用大量的支持电解质。
答：在经典极谱分析中溶液要保持静止且需使用大量的支持电解质是因为在电解过程中，电解电流的大小主要取决于离子到达电极表面的速度。
离子由溶液本体到达电极表面主要有三种运动形式，即电迁移，对流和扩散。
相应的产生三种电流，即迁移电流，对流电流和扩散电流。
这三种电流只有扩散电流与被测物质有定量关系，如果溶液保持相对静止，则对流切向运动可以忽略不计；若溶液中加入大量支持电解质，则可消除离子的电迁移运动，那么离子从溶液本体向电极表面就只有一种运动形式，即由于浓度差异引起的扩散运动，而极谱法中测定的正是这种完全受扩散运动控制的电流。
8．单扫描极谱怎样使汞滴面积保持相对恒定？
答：单扫描极谱中，峰电流与滴汞电极最大的面积成正比，维持汞滴流速和滴汞周期相对恒定。
9．交流示波极谱如何进行定量分析？怎样判别电极的可逆性？答：（1）对于可逆电极，所叠加的交流电压不大时，峰电流为
c 42/12/122E AD RT
F n i p ∆=ϖ
在一定条件下，Kc i p =，即波高与浓度呈正比。
（2）峰电位与普通极谱法的半波电位相同，在条件一定时，求电子转移数n，根据n 值偏离整数的情况确定电极反应的可逆性。
10．某金属离子作极谱分析因得两个电子而还原。
该金属离子浓度为0.0002mol·L －1，其平均扩散电流为12.0mA，毛细管的m 2/3t 1/6值为1.60。
计算该金属离子的扩散系数。
解：已知
c
m nD i 6/13/22/1605τ=42
26/13/21060.9200.060.126050.12605-⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛=τnm i D 11．在稀的水溶液中氧的扩散系数为2.6×10－5cm 2·s －1。
一个0.01mol·L －1KNO 3溶液中氧的浓度为2.5×10－4mol·L －1。
在E de ＝－1.50V （相对于SCE）处所得扩散电流为5.8μA，m 及t 依次为1.85mg·s －1及4.09s，问在此条件下氧还原成什么状态？解：扩散电流公式为
c
m nD i 6/13/22/1605τ=代入已知数据，得
()25
.009.485.1106.26058.56/13/22/15-⨯=n 4
94.3≈=n 所以氧被还原为－2价。
12．在25℃时测定某一电极反应得下列数据：
平均极限扩散电流为3.24mA，求：
（1）电极反应的转移电子数；
（2）电极反应是否可逆；
（3）假定氧化态和还原态的活度系数和扩散系数相等，计算氧化还原体系的标准电位（相对于SCE）。
解：（1）将所给数据列表14－2－1，已知A
i d μ24.3=表14－2－1
因为
i
i i nF RT E E d -+
=ln 2/1de 采用最小二乘法得到9992.0lg 0291.0417.0de =-+-=R i
i i E d ，则203.2029.0n /059.0≈==n ，，即电极反应的电子数为2。
（2）可以看到，de E 与i
i i d -lg 具有良好的线性关系，是典型可逆极谱波的对数分析图，因此该电极反应是可逆的。