大学分析化学实验思考题答案
分析化学实验(第三版)思考题答案

分析化学实验(第三版)答案一、实验室基本常识(一)玻璃器皿的洗涤(P2-3)分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况,可采用下列方法:①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净,可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
(5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。
使用洗液时要注意以下几点:①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。
既节约,又提高了效率。
已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。
(二)试剂及其取用方法(P3-5)1.试剂的分类根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级:一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示。
分析化学实验思考题部分答案解析

实验容实验一、分析天平的使用及称量练习〔一〕根本操作:分析天平称量〔二〕思考题1 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平.答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
假设刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高.答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则到达平衡较为困难,不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么.答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有局部要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重.答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重。
实验二、滴定分析根本操作练习〔一〕根本操作:溶液的配制、滴定操作〔二〕实验注意问题:1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时,应选用哪种指示剂.为什么.滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中.HCl标准溶液应如何移取.2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时,应选用哪种指示剂.为什么. 〔三〕思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制.为什么.答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH〔S〕、而不用吸量管和分析天平.答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精细衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次.而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么.答:为了防止装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
(完整版)武汉大学分析化学课后思考题答案

第一章概论1、答:定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。
任务:定性、定量、结构。
作用:略2、答:略3、答:取样→分解→测定→计算及评价注:取样的原则:应取具有高度代表性的样品;分解的原则:①防止式样损失;②防止引入干扰。
4、答:Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大,故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小,但是硼砂含10个结晶水不稳定,而碳酸钠摩尔质量小,性质稳定。
6、答:a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答:偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +,这样测定时消耗V NaOH 增大,所以C NaOH 偏小。
8、答:偏高第二章 分析试样的采集与制备(略)1、答:不对。
应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。
2、答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答:用NaOH 溶解试样,Fe ,Ni ,Mg 形成氢氧化物沉淀,与Zn 基体分离。
4、答:测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法,用KOH 熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量时,用HF 酸溶解试样,使Si 以SiF 4的形式溢出,再测试液中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量。
5、答:不对。
应将镍币全部溶解,因为镍币中铜银分布不一定均匀,这样做取样无代表性。
大学化学实验课后思考题附答案

大学化学实验思考题参考答案中国地质大学(北京)实验一化学实验中的基本操作思考题:1)使用滴定管应注意哪些问题?应如何排除滴定管中的气泡?答:(1)洗涤酸式滴定管先用少量的铬酸洗液洗涤后,用自来水洗涤,再用少量蒸馏水洗涤2-3 次,最后用待装液润洗2-3 次。
酸式滴定管用洗涤液洗涤时,应先将乳胶管摘下后再洗,洗净后再装上。
(2)试漏装入液体至一定刻线,直立滴定管 5 分钟,观察刻线的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,酸式滴定管旋塞缝隙中有无水渗出。
若有滴漏,酸式滴定管应在旋塞上涂一薄层凡士林;碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。
(3)赶气泡酸式滴定管快速方液可赶走气泡,;碱式滴定管将胶管向上弯曲,用力挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴排出,排出气泡。
(4)滴定左手使用活塞,左手拇指在前,食指和中指在后,轻轻向内扣住活塞,逐渐放出溶液。
(5)读数读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即实线应与弯月面的最低点在同一水平面上。
为了减小误差,每次都从零开始读数。
排除滴定管中气泡的方法:同(3)2)使用移液管的操作要领是什么?为何要垂直流下液体?最后一滴液体如何处理?答:移液管的操作要领:(1)洗涤应用少量的铬酸洗液洗涤,然后用自来水洗涤,再用少量蒸馏水洗涤2-3 次,再用待装液润洗2-3 次。
(2)吸取溶液手拿刻度以上部分,将管的下口插入欲取的溶液中,吸取溶液至刻度线2cm 以上,迅速用食指堵住移液管管口。
(3)调节液面将移液管垂直提离液面,调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30 秒,注意最后一滴的处理,吹或不吹。
为了使液体自由落下,不停留在管内壁,确保移液准确定量,故放液时要垂直流下液体;若移液管上没有注明“吹”字,最后一滴不可吹出,因为在设计移液管时,移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。
3)使用容量瓶配制溶液时,应如何进行定量转移?答:称取一定质量的固体放在小烧杯中,用水溶解,转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,不要接近瓶口,以免有溶液溢出。
分析化学实验思考题

实验五混合碱的分析(双指示剂法)思考题:1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下:2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?(1)V1=0 V2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V2(4)V1<V2(5)V1=V2①V1=0 V2>0时,组成为:HCO3-②V1>0 V2=0时,组成为:OH-③V1>V2时,组成为:CO32-+ OH-④V1<V2时,组成为:HCO3- +CO32-⑤V1=V2时,组成为:CO32-实验六EDTA标准溶液的配制与标定思考题:1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:①络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。
②在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。
实验七水的总硬度的测定思考题:2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。
《无机化学实验数据分析》思考题及参考答案

《无机化学实验数据分析》思考题及参考答案无机化学实验数据分析思考题及参考答案思考题一1. 实验中使用的无机离子在水中的溶解度是如何影响它们的浓度的?答案:无机离子的溶解度通常会随着溶液中的其它离子浓度的变化而变化。
例如,当溶液中有其他离子存在时,无机离子的溶解度可能会降低。
这种影响是由于离子间相互作用的改变导致的。
2. 在实验中,为什么要对无机化合物进行分析?有哪些常用的分析技术?答案:对无机化合物进行分析有助于确定其组成和性质。
常用的无机化合物分析技术包括光谱分析(如紫外-可见光谱、红外光谱、质谱等)、电化学分析(如电解、电位计测定等)和色谱分析(如气相色谱、液相色谱等)。
思考题二1. 实验中测得的数据与理论值有差异,可能的原因是什么?答案:实验中测得的数据与理论值有差异可能是由于实验误差、仪器误差、样品质量和纯度的差异等因素引起的。
此外,实验条件和操作技术也可能对测量结果产生影响。
2. 在数据分析过程中,如何确定和排除异常值?答案:确定异常值的方法包括检查测量结果是否明显偏离其他数据点,并使用统计工具如均值和标准差进行分析。
排除异常值时,需要仔细考虑可能的原因,例如测量误差或实验条件的异常,并根据实际情况进行判断和调整。
思考题三1. 实验中如何计算和表达无机化合物的浓度?答案:计算和表达无机化合物的浓度可使用不同的方法,如质量百分比、体积百分比、摩尔浓度等。
具体选择哪种方法取决于实验目的、实验条件和数据的可靠性。
2. 在数据处理过程中,如何使用统计学方法进行数据分析?答案:使用统计学方法可以对数据进行整理、描述和分析,例如计算均值、标准差、误差等指标,进行数据的比较和相关性分析等。
这些统计学方法有助于从数据中提取有效信息和判断实验结果的可靠性。
以上是《无机化学实验数据分析思考题及参考答案》的内容。
希望对您的研究有所帮助!。
大学化学实验课后思考题参考标准答案

⼤学化学实验课后思考题参考标准答案要靠近瓶颈内壁,不要接近瓶⼝,以免有溶液溢出。
待测液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上稍提起,同时直⽴,是附着在烧杯嘴上的⼀滴溶液流回烧杯内。
残留在烧杯中的少许溶液,可⽤少量蒸馏⽔按上述⽅法洗3-4次,洗涤液转移合并到容量瓶中;定容并摇匀。
实验⼆酸碱标准溶液的配制与浓度的标定思考题:1)配制酸碱标准溶液时,为什么⽤量筒量取盐酸和⽤台秤称固体氢氧化钠,⽽不⽤移液管和分析天平?配制的溶液浓度应取⼏位有效数字?为什么答:因为浓盐酸容易挥发,氢氧化钠吸收空⽓中的⽔分和⼆氧化碳,准确量取⽆意义,只能先近似配制溶液浓度,然后⽤基准物质标定其准确浓度,,所以配制时不需要移液管和分析天平。
因为配制时粗配,配制的溶液浓度应取⼀位有效数字。
2)标定HCl溶液时,基准物,称0.13g左右,标定NaOH溶液时,称邻苯⼆甲酸氢钾0.5g左右,这些称量要求是怎么算出来的?称太多或太少对标定有何影响?答:根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。
因为滴定管在读数时会存在⼀定误差,消耗体积在20-25ml 时相对误差较⼩。
称太多,所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围,⽽且会造成浪费;称太少,相对误差较⼤,不能满⾜误差要求。
3)标定⽤的基准物质应具备哪些条件?答:基准物质应具备:(1)组成物质应有确定的化学式;(2)纯度要求在99%以上;(3)性质稳定;(4)有较⼤的摩尔质量;(5)与待标定物质有定量的化学反应。
4)溶解基准物质时加⼊50ml蒸馏⽔应使⽤移液管还是量筒?为什么?答:⽤量筒。
因为基准物质的质量是⼀定的,加⼊50ml蒸馏⽔只是保证基准物质完全溶解,不影响定量反应有关计算,所以只需⽤量筒取⽤就可以了。
5)⽤邻苯⼆甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时,为什么选⽤酚酞指⽰剂?⽤甲基橙可以吗?为什么?答:邻苯⼆甲酸氢钾与氢氧化钠反应的产物在⽔溶液中显微碱性,酚酞的显⾊范围为pH8-10,可准确地指⽰终点。
分析化学实验思考题答案武汉第五版

分析化学实验思考题答案武汉第五版分析化学实验定量分析思考题答案定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题:1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题:1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
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实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。
5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响?、为什么?、答:NaOH吸收了空气中的CO2,使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小,用来滴定未知醋酸的浓度,会使测得的浓度偏大6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂?其选择原则是什么?根据选择原则选用其他指示剂可以吗?如果可以请举例说明。
答:因为醋酸是弱酸,用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐(醋酸钠),溶液pH 为弱碱性。
酚酞的变色范围在9~10左右,刚好是弱碱性,所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内(滴定突跃)。
7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比,有无区别?答:强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小。
实验三、HCl标准溶液的配制和标定及混合碱分析1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下:2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?(1)V1=0 V2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V2(4)V1<V2(5)V1=V2①V1=0 V2>0时,组成为:HCO3-②V1>0 V2=0时,组成为:OH-③V1>V2时,组成为:CO32-+ OH-④V1<V2时,组成为:HCO3- +CO32-⑤V1=V2时,组成为:CO32-实验四、EDTA标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。
3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?答:六次甲基四胺与盐酸反应为:(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl-反应中盐酸的物质的量:六次甲基四胺的物质的量:故六次甲基四胺过量。
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:六次甲基四胺盐的浓度为:根据一般缓冲溶液计算公式:得:(六次甲基四胺pKb=8.85)4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:①络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。
②在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。
5.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?答:水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为:(mg·L-1)( o )6.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。
所以溶液的pH值要控制为10。
测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。
以保证准确测定Ca2+的含量。
在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。
但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。
7.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。
以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。
实验五、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定1.用纯锌标定EDTA溶液时,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。
再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。
2.本实验中,能否先在pH= 5 ~ 6的溶液中滴定Pb2+,然后再调节溶液的pH= 1 来滴定Bi3+?答:不能在pH为5~6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5~6时,Bi3+水解,不能准确滴定。
实验六、SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入?答:用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。
2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时,为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂?只使用其中一种有什么缺点?答:定量还原Fe(Ⅲ)时,不能单独用SnCl2。
因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ),无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ),因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀,影响测定。
故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。
3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么?加入H3PO4后为什么立即滴定?答:因随着滴定的进行,Fe(Ⅲ)的浓度越来越大,FeCl4-的黄色不利于终点的观察,加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-络离子而消除。
同时由于Fe(HPO4)2-的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。
实验七、Na2S2O3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量1.如何配制和保存Na2S2O3溶液?答:水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化。
故配制Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌;冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。
保存于棕色瓶中。
2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释?答:为了确保K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL·l-1HCl溶液,并加入过量KI。
K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置5min 后在加水稀释,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。
3.本实验加入KI的作用是什么?答:本实验中的反应式为:从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。
4.本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入?答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。
加入NH4SCN 溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。
但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。
5.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。
答:若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。
同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。