实验九综合热分析--实验十热分析应用
热重分析实验报告

热重分析实验报告热重分析(Thermogravimetric analysis,简称TGA)是一种常用的热分析技术,通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化,可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验,并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况,从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X,试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分,得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中,设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验,记录样品的质量变化情况,并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后,整理实验数据,进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中,我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图,我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论,样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程,涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况,从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果,我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升,样品A开始失重,并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内,样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上,我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外,在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术,如TGA-FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)和TGA-MS (mass spectrometry)等,对产物的组成进行分析。
差热分析草酸实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解差热分析仪的构造和操作原理。
2. 掌握差热分析技术在物质研究中的应用。
3. 通过差热分析实验,了解草酸的热稳定性、分解温度及其相关热力学性质。
二、实验原理差热分析(Differential Thermal Analysis,简称DTA)是一种研究物质热性质的方法。
通过测量样品与参比物在加热过程中的温差,可以确定物质的相变、分解、熔融等热效应。
差热分析实验原理如下:1. 将样品和参比物分别放入差热分析仪的样品池和参比物池中。
2. 对样品池和参比物池进行等速加热,使两者温度升高。
3. 测量样品池和参比物池之间的温差,并将温差对温度或时间作图,得到差热曲线。
4. 分析差热曲线,确定样品的热效应,如相变、分解、熔融等。
三、实验仪器与材料1. 差热分析仪:CRY-1P型2. 计算机3. 镊子4. 小勺5. 坩埚6. 草酸7. 参比物:CuSO4·5H2O四、实验步骤1. 将草酸和CuSO4·5H2O分别放入坩埚中。
2. 将样品池和参比物池放入差热分析仪,并连接好差热电偶。
3. 设置实验参数:升温速率、温度范围等。
4. 启动差热分析仪,记录差热曲线。
5. 分析差热曲线,确定草酸的热效应。
五、实验结果与分析1. 差热曲线如图所示:(此处插入实验结果图片,如差热曲线图)2. 分析差热曲线:(1)在约200℃时,草酸发生分解,产生CO2和CO气体,对应差热曲线上出现一个明显的吸热峰。
(2)在约400℃时,草酸分解产生的CO气体进一步氧化生成CO2,对应差热曲线上出现一个放热峰。
(3)在约500℃时,草酸分解产生的CO2气体进一步氧化生成CO2和水,对应差热曲线上出现一个放热峰。
(4)在约600℃时,草酸分解产生的CO2气体进一步氧化生成CO2,对应差热曲线上出现一个放热峰。
3. 计算草酸的分解温度:根据差热曲线,草酸的分解温度约为200℃。
六、实验讨论1. 差热分析实验可以有效地研究草酸的热稳定性、分解温度及其相关热力学性质。
热稳定测试实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本次实验旨在研究某新型材料的耐热性能,通过热稳定测试,了解该材料在不同温度下的物理和化学性质变化,为材料的应用和加工提供科学依据。
二、实验原理热稳定性是指材料在高温下保持原有性能的能力。
本次实验采用热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)两种方法对材料的耐热性能进行测试。
TGA实验通过测量材料在加热过程中的质量变化,评估材料的热分解温度;DSC实验则通过测量材料在加热过程中的热量变化,评估材料的热稳定性。
三、实验材料与设备1. 实验材料:某新型材料(样品编号:XN-2018)2. 实验设备:- 热重分析仪(TGA)- 差示扫描量热法(DSC)- 精密天平- 真空干燥箱- 热处理炉- 数据采集系统四、实验步骤1. 样品制备:将XN-2018材料进行粉碎,过筛,取一定量的样品进行实验。
2. TGA实验:a. 将样品放入TGA样品池,记录初始质量。
b. 将样品池放入TGA仪器,设置升温速率、温度范围和记录时间。
c. 启动TGA仪器,记录加热过程中样品的质量变化。
3. DSC实验:a. 将样品放入DSC样品池,记录初始质量。
b. 将样品池放入DSC仪器,设置升温速率、温度范围和记录时间。
c. 启动DSC仪器,记录加热过程中样品的热量变化。
4. 热处理实验:a. 将样品放入真空干燥箱,进行预干燥处理。
b. 将样品放入热处理炉,按照设定的温度和时间进行热处理。
c. 热处理完成后,取出样品,自然冷却至室温。
五、实验结果与分析1. TGA实验结果分析根据TGA实验结果,XN-2018材料的热分解温度约为500℃。
在加热过程中,样品质量呈现先下降后上升的趋势,说明材料在高温下发生分解,释放出气体,导致质量下降。
当温度继续升高时,分解反应逐渐减弱,质量变化趋于稳定。
2. DSC实验结果分析根据DSC实验结果,XN-2018材料的热稳定性较好。
在加热过程中,样品的热量变化呈现先上升后下降的趋势,说明材料在高温下发生吸热和放热反应。
差热分析实验

实验八 差 热 分 析一、实验目的1. 掌握差热分析的基本原理、测量技术以及影响测量准确性的因素。
2. 学会差热分析仪的操作,并测定KNO 3的差热曲线。
3. 掌握差热曲线的定量和定性处理方法,对实验结果作出解释。
二、实验原理1. 差热分析的原理在物质匀速加热或冷却的过程中,当达到特定温度时会发生物理或化学变化。
在变化过程中,往往伴随有吸热或放热现象,这样就改变了物质原有的升温或降温速率。
差热分析就是利用这一特点,通过测定样品与一对热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系,来获得有关热力学或热动力学的信息。
目前常用的差热分析仪一般是将试样与具有较高热稳定性的差比物(如α-Al 2O 3)分别放入两个小的坩埚,置于加热炉中升温。
如在升温过程中试样没有热效应,则试样与差比物之间的温度差∆T 为零;而如果试样在某温度下有热效应,则试样温度上升的速率会发生变化,与参比物相比会产生温度差∆T 。
把T 和∆T 转变为电信号,放大后用双笔记录仪记录下来,分别对时间作图,得∆T —t 和T —t 两条曲线。
图III -8-1所示的是理想状况下的差热曲线。
图中ab 、 de 、 gh 分别对应于试样与参比物没有温度差时的情况,称为基线,而bcd 和efg 分别为差热峰。
差热曲线中峰的数目、位置、方向、高度、宽度和面积等均具有一定的意义。
比如,峰的数目表示在测温范围内试样发生变化的次数;峰的位置对应于试样发生变化的温度;峰的方向则指示变化是吸热还是放热;峰的面积表示热效应的大小等等。
因此,根据差热曲线的情况就可以对试样进行具体分析,得出有关信息。
在峰面积的测量中,峰前后基线在一条直线上时,可以按照三角形的方法求算面积。
但是更多的时候,基线并不一定和时间轴平行,峰前后的基线也不一定在同一直线上(如图III-8-2上所示)。
此时可以按照作切线的方法确定峰的起点、终点和峰面积。
另外,还可以采取剪下峰称重,以重量代替面积(即剪纸称量法)。
热分析方法的多种联用

热分析方法的多种联用热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。
近年来在各个领域,都有了长足发展。
根据DIN EN ISO 9000 标准,热分析仪器已经成为QA/QC 、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。
热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析方法。
热分析可应用于成分分析(如无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究),稳定性测定(如物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等),化学反应的研究(如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究),材料质量测定(如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命测定)以及环境监测(研究蒸汽压、沸点、易燃性等)。
热分析方法的种类是多种多样的,根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,在这些热分析技术中,热重法、差热分析、差示扫描量热法和热机械分析应用得最为广泛。
差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析可用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。
快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。
目前,热分析仪器发展的一个趋势是将不同仪器的特长和功能相结合,实现联用分析,扩大分析范围。
一般来说,每种热分析技术只能了解物质性质及其变化的某些方面,而一种热分析手段与别的热分析段或其它分析手段联合使用,都会收到互相补充,互相验证的效果,从而获得更全面更可靠的信息。
如DTA-TG 、DSC-TG、DSC-TG-DTG 、DTA-TMA 、DTA-TG-TMA 等的综合以及TG 与气相色谱(GC)、质谱(MS)、红外光谱(IR)等仪器的联用分析,热分析联用种类有很多,下面举几例加以简单说明。
热重分析法(Thermogravimetric Analysis.简称TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重分析 实验报告

热重分析实验报告热重分析实验报告引言:热重分析(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种常用的热分析技术,通过测量样品在升温过程中的质量变化,可以分析样品的热稳定性、热分解过程以及含水量等信息。
本实验旨在通过TGA技术对某种材料的热分解特性进行研究,从而为材料的应用提供参考。
实验方法:1. 样品制备:将待测试的材料样品细细磨碎,并通过筛网筛选,以获得均匀颗粒大小的样品。
2. 仪器准备:将样品放置在热重分析仪的样品盘中,并确保样品盘平整。
3. 实验条件设定:根据样品的特性和预期结果,设置合适的升温速率和温度范围。
一般来说,较快的升温速率可以更好地展现样品的热分解特性,但过快的升温速率可能导致数据失真。
4. 实验操作:启动热重分析仪,开始实验。
在实验过程中,记录样品质量随温度变化的曲线,并观察样品的颜色、形态等变化情况。
5. 数据分析:根据实验结果,分析样品的热分解特性,包括起始分解温度、峰值温度、分解过程等。
实验结果与讨论:通过对某种材料的热重分析实验,我们得到了如下结果:在升温过程中,样品的质量随温度的升高而逐渐减少。
在温度范围X到Y之间,样品质量变化较为剧烈,表明该温度范围内发生了较为显著的热分解反应。
进一步观察发现,在温度T处,样品的质量变化达到峰值,表明该温度是样品热分解反应的峰值温度。
此后,样品质量的减少速率逐渐减缓,直至温度达到Z时,样品质量变化趋于平缓,热分解反应基本结束。
根据实验结果,我们可以推断出该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应,且在温度T处达到峰值。
进一步分析样品的颜色、形态等变化情况,可以推测该材料的热分解反应可能是由于化学反应引起的。
结论:通过热重分析实验,我们成功地研究了某种材料的热分解特性。
实验结果表明该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应,且在温度T处达到峰值。
这些结果对于该材料的应用具有重要意义,可以为材料的加工、储存和安全性评估提供参考。
热分析技术及在材料物理研究中的应用

2021/2/4
2
1.1 历史回顾
一、历史、一些基本定义与概念
五行相生相克的原理
相生
相克
木生火:木燃烧可以产生火 金克木:金属的斧头可以砍倒
火生土:火燃烧完木头后,产
树木
生灰烬化为尘土
木克土:树木吸取土里的养分,
土生金:从土里面可以挖掘出
使土变贫脊
金子
土克水:土可以阻挡水,或改
金生水:金子融化后变成液状
热重分析仪需要一台热天平来连续、自动地记录试 样质量随温度变化的曲线。
可以用来分析金属络合物的降解,煤的组份,物质的 脱水、分解等。
2021/2/4
16
常用的三种热重测量模式: 等温法(isothermal TG) 准等温法(quasi-isothermal TG) 动态法(dynamic TG)
2021/2/4
图示热重法的三种模式(陈道达p.13)
17
热重法测定的被测物质的质量随温度变化的关系曲线基本特
性(陈道达p.14)
2021/2/4
18
2.1.2 影响热重曲线的主要因素
1 仪器(热天平)因素 炉子的加热速度 样品器与炉子的几何形状 炉子的气氛 记录结构的灵敏度 试样容器的组成 2 试样的特性 样品的分量 逸出气体在试样中的溶解度 试样颗粒的大小 反应热 试样的填装方法 试样的性质 试样的热导率
测量物质任何物理性质参数与温度关系的一类相 关技术的总称 (A general term covering a group of related techniques whereby the dependence of the parameters of any physical property of a substance on temperature is measured.)
热分析技术(最新版)PPT课件

特点
设备简单、操作方便、试样用量少; 但精度较低、分辨率差。
应用
研究物质的物理变化(晶型转变、熔 融、升华和吸附等)和化学变化(脱 水、分解、氧化和还原等)。
差示扫描量热法
原理
在程序控制温度下,测量输入到 物质和参比物的功率差与温度的
关系。
应用
测定多种热力学和动力学参数, 如比热容、反应热、转变热等; 研究高分子材料的结晶、熔融和
流体中由于温度差异引起的密度变 化而产生的宏观运动,是热量传递 的一种重要方式。
热辐射
物体通过电磁波的形式发射和吸收 能量,其辐射强度与物体温度、表 面性质等因素有关。
热分析中的物理量与单位
温度
热力学系统的一个物理属性,表示物体冷 热的程度,常用单位有摄氏度、华氏度、
开尔文等。
热容
物体在温度变化时所吸收或放出的热量与 其温度变化量之比,常用单位有焦耳/摄氏
环境科学领域应用
大气污染物分析
利用热分析技术可以对大气中的 污染物进行分析和鉴定,揭示大 气污染物的来源和危害。
土壤污染物分析
通过热分析技术可以分析土壤中 的污染物,评价土壤的污染程度 和生态风险。
环境样品热性质研究
利用热分析技术可以研究环境样 品的热性质,如热稳定性、热分 解温度等,为环境科学研究和环 境保护提供技术支持。
热机械分析法
原理
01
在程序控制温度下,测量物质在非振动载荷下的形变与温度的
关系。
应用
02
研究材料的热膨胀系数、玻璃化转变温度、流动温度等;评估
材料的尺寸稳定性、内应力和热震稳定性等。
特点
03
能直接测量材料的形变,反映材料的机械性能随温度的变化;
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验九 综合热分析 一、目的要求 1、学习综合热分析的仪器装置及实验技术。 2、掌握综合热分析的特点及分析方法。 二、基本原理与方法 综合热分析是指几种单一的热分析法相互结合成多元的热分析法。也就是将各种单功能的热分析仪相互组合在一起变成多功能的综合热分析仪。如差热(DTA)-热重(TG)、差示扫描(DSC)-热重(TG)、差热(DTA)-热重(TG)-微商热重(DTG)、差热(DTA)-热机械分析(TMA)等等。这种多功能综合热分析的特点是在完全相同的实验条件下,也就是在一次实验中可同时获得样品的各种热变化信息。 因此,综合热分析具有极大的优越性而被广泛采用。在无机非金属材料中,综合热分析技术使用得最多的是DTA-TG。 由综合热分析的基本原理可知,综合热分析曲线就是各单功能热分析曲线测绘在同一张记录纸上。因此,综合热分析曲线上的每一单一曲线的分析与解释与单功能仪器所作曲线完全一样,各种单功能标准曲线都可作为综合热分析曲线的标准,分析解释时可作参考。另外,在解释综合热分析曲线时,下面一些基本规律值得注意: (1)有吸热效应,伴有失重时,为脱水或分解过程,有放热效应伴有增重时,为氧化过程。 (2)有吸热效应,无质量变化时为多晶转变过程,有吸热并伴有胀缩时也可能是多晶转变过程。 (3)有放热效应,伴有收缩现象,表示有新物质形成。 例如图9-1示出了某种粘土的综合热分析曲线,它包括加热曲线、差热曲线、失重曲线和收缩曲线。根据DTA曲线可知,该粘土的主要峰形与高岭土相符,其矿物组成应以高岭土(Al2O3、2SiO2·2H2O)为主。DTA曲线上两个显著的吸热峰,第一个吸热峰从200℃以下开始发生至260℃达峰值,TG曲线上对应着这一过程的质量损失达3.7%,而收缩曲线表明这一过程体积变化不大,所以这一吸热峰对应的是高岭土失去层间吸附水的过程。第二吸热峰从540℃开始至640℃达峰值,这一过程对应质量损失10.31%,而体积收缩1.4%。DTA曲线上强烈的吸热效应相当于高岭土晶格中氢氧根脱出或结晶水排除,致使晶格破坏,偏高岭土(Al2O3·SiO2)中的Al2O3和SiO2转变成无定形。当温度升高至1000℃左右,无定形Al2O3结晶成γ- Al2O3和部分微晶莫来石,使DTA曲线上出现强烈的放热效应,此时质量无显著变化,体积却显著收缩,收缩率从3.19%变成8.67%。加热到1240℃,DTA曲线上又出现一放热峰,同时体积从9.86%迅速收缩到14.4%,这显然又是一个结晶相的出现,据研究系非晶质SiO2与γ- Al2O3化合成莫来石3 Al2O3·2SiO2结晶所致。
图9-1 某粘土的综合热分析曲线 1-加热曲线;2-差热曲线;3-失重曲线;4-收缩曲线 图9-2所示出了以煤矸石、石灰为主要原料的煤矸石水泥水化产物的DTA-TG-DTG综合热曲线。图中DTA曲线上100~300℃间的多处微小吸热峰对应TG曲线略有倾斜,DTG曲线多处小峰起伏,表明水化产物中少量水化硫铝酸钙和水化铝酸钙脱水。DTA曲线上480℃处的吸热峰对应TG曲线上2.417%的失重、DTG曲线明显向上的峰形表明水化物中Ca(OH)2的脱水失重明显,效应集中。DTA曲线上600℃以后有吸热效应至770℃有最明显的吸热,对应TG曲线有11.03%的质量损失,DTG曲线有宽而大的峰形,表明水化物中碳酸钙的分解及CSH凝胶的脱水,水化物中碳酸钙分解峰之大、失重之多表明该水化物已在空气中碳化。 三、实验方法 综合热分析的实验方法就是各种单功能热分析实验方法的综合,它包括仪器校正,试样准备,实验条件选择和样品测量等。 1、综合热分析仪的仪器校正 通常有基线校核、质量校核、温度校核和热量校核。 图9-2 煤矸石水泥水化产物的综合热谱 基线校核采用空白试验,即用空坩埚或参比物加热测量基线的漂移情况,当使用DTA-TG样品杆测试DTA-TG基线时,根据空白基线结果分析调整电炉定位螺丝和“斜率调整”旋钮,使TG基线漂移量小于2.5div/10mg,DTA漂移量小于25div/100μV。当使用DSC-TG样品杆测试DSC-TG基线时,同样根据基线的漂移情况调整“斜率”,使TG基线漂移量小于4div/10mg,DSC基线漂移量小于15div/50mg/s。 质量的准确度通常采用标准物质CaC2O4·H2O的分解失重来校核。
%331.12242c200~100242理论失重率OHOCaCOHOCaC
400500243cCaCOCaCOCO~ 理论失重率19.170%
60080032cCaCOCaOCO~ 理论失重率31.119%
上述分解失重误差一般不应超过±5%。 温度校核通常采用In、SiO2和SrCO3等标准物质在适当的条件下测试DTA-TG曲线,将测试温度与标准温度比较得出温度测量的误差范围、一般温度测量误差不应超过±5℃。 热量校核通常采用苯甲酸、Zn等标准物质在适当条件下测试DSC-TG曲线,由DSC峰谷面积计算出热量与标准热量比较得出热量测量的误差范围,一般热量测量误差不应超过±5%。 2、综合热分析的试样准备与实验条件 试样准备及实验条件与单功能的热分析DTA、DSC及TG类似。试样宜过200~300目的筛,用量10mg左右。升温速度不宜太快,慢速升温能使相邻峰谷分开,一般以5~10℃/min为宜。走纸速度快些可增加TG曲线的阶梯而提高分辨率。试样在加热过程中的氧化或还原会影响试样的质量变化,因而综合热分析宜用惰性气体。 3、综合热分析的样品测量 仪器校正和试样准备好后,就可开始样品测量。样品测量的方法和基本步骤,见差热分析。 四、实验内容和数据处理 1、试验室有各种含水矿物和其它矿物,选择其中一种,测试它的DAT-TG曲线或DSC-TG曲线,记录测试时的所有试验,如试样名称、颜色、参比物、气氛、量程、纸速、升温速度、满标温度、满标质量及室温、湿度等。 2、DTA-TG或DSC-TG曲线上的温度和失重百分率 综合热分析曲线上温度的标注可根据满标温度和升温曲线的对应关系来标注。具体标注方法参阅“差热分析”实验。 TG曲线上失重百分率的标注是根据TG曲线的位置与满标质量的关系来定的。例如记录纸100个小格,若满标10mg,则每小格0.1mg,根据TG位置离零线的距离知样品的初始质量W0和瞬时质量W,初始质量W0与瞬时质量W之差即为失重△W。失重量与初始质量之比即为失重百分率。
%10000WWW失重百分率 3、根据DSC-TG综合热分析曲线DSC峰谷的大小计算反应热量。峰谷面积的处理,与反应热量的对应关系及具体计算方法参阅“差示扫描量热分析”实验。 4、根据峰谷的性质和温度解释峰谷产生的原因,并根据失重百分率计算矿物的含量。 五、思考题 比较综合热分析DSC-TG或DTA-TG与单功能DTA、DSC、TG的优缺点。 实验十 热分析应用 一、目的要求 1、学习热分析应用方法。 2、掌握热分析谱图的处理方法及具体应用。 二、实验内容及方法步骤 凡是在加热(或冷却)过程中,因物理化学变化而产生吸热或放热效应及重量变化(表现为失水、分解、氧化、还原、晶格结构的破坏或重建,相变化和晶型转变等)的物质,均可利用差热分析和热重分析加以鉴定分析。 在硅酸盐范围内,差热分析、热重分析已成为主要测试方法之一。对于水泥水化过程,原料的脱水和受热分析、固相反应机理、多晶转变、熔融以及结晶温度和烧结温度的确定等各方面的问题,都可应用差热分析、热重分析来进行研究。 (一)用差热分析法做相图 物质在加热或冷却过程中发生相变时,有潜热的释放或吸收。应用差热分析可以研究相变过程,测量相变温度。根据测定的相变温度,就可以绘制相图。 用差热分析法做相图的优点是,试样用量少,测定相变点温度的灵敏度高。但它也有不足之处,如果相变时间较长,相变温差太小,有过冷现象等,就会影响测试精度。可用其它方法相互弥补。 (二)研究矿物的热效应及对应的反应 硅酸盐类等矿物的热效应,也同样有吸热反应和放热反应两种。下面将举例分别说明引起这些热效应的原因,为进行热分析提供必要的基本资料。 1、吸热效应 产生吸热效应的原因可举例如下: (1)矿物的脱水 矿物在加热过程中失去吸附水、结晶水和结构水时,均产生吸热效应。吸附水失去的温度大约为110℃。结晶水从晶格中逸出的温度一般为200~500℃或更高,并且具有阶段性。结构水与结构联系较紧密,它的逸出需要较高的温度,大约在500~900℃或更高。 图10-1 为天然二水石膏的差热曲线。80℃开始失水,在115℃处失去部分结晶水而产生吸热峰。
42422112122CaSOHOCaSOHOHO
进一步完全脱水,在139℃处又发生吸热峰: 42421122CaSOHOCaSOHO
图10-2为胆矾(CuSO4·5H2O)的差热曲线。其脱水过程分段进行。 白色粉末浅蓝色天蓝色蓝色晶体44002410024302435CuSOOHCuSOOHCuSOOHCuSOCCC
图10-1 二水石膏差热曲线 图10-2 胆矾差热曲线 图10-3为含有结构水的几种矿物的差热曲线。从图中可知滑石Mg3[Si4O10](OH)2于930℃左右;蛇纹石Mg6[Si4O10](OH)8于670℃左右;氢氧镁石Mg(OH)2于400℃左右;氢氧钙石Ca(OH)2于500℃左右;高岭土Al2[Si2O5](OH)4于560℃左右失去结构水。 图10-4为硅酸盐水泥水化后的差热曲线(加热至600℃)。由图可见,在114℃、127℃、147℃和525℃处都出现吸热峰,它们分别为失去游离水、C-S-H凝胶脱水、水化硫铝酸钙(3CaO·Al2O3·3CaSO4·31H2O)脱水和Ca(OH)2脱水所产生的吸热峰。 (2)矿物的受热分解 碳酸盐、硫酸盐类矿物在加热过程由于放出CO2、SO3等气体而产生吸热效应(图10-5)。方解石(CaCO3)大约在950℃1分解放出CO2;白云石(CaMg[CO3]2)则有两个吸热峰,第一个约在740℃分解为游离的MgO和CaCO3,第二个吸热峰在940℃左右是CaCO3的分解,放出CO2;菱镁矿(MgCO3)的分解温度约680℃;菱铁矿(FeCO3)于540℃左右分解放出CO2;重晶石(BaSO4)则于1150℃左右分解出SO3。
1 由于试验条件的差别,各方面测定结果的数据不尽相同。其它矿物也可能有类似的情况。