热分析测试方法
热分析原理与测试技巧
热分析原理与测试技巧热分析是一种常见的物质分析方法，它利用物质在受热过程中吸收、释放或转化热量的特性来确定其组成成分和性质。
热分析的原理有多种，如热重分析（TGA）、热差示扫描量热分析（DSC）、差示热分析（DTA）等。
下面将分别介绍这些热分析原理及测试技巧。
热重分析（TGA）是一种测定物质在受热过程中质量的变化的方法。
TGA的原理是利用一定温度范围内物质的质量变化来判断其组分和热稳定性。
在TGA实验中，样品通常置于一定温度下的恒温炉中，通过记录样品质量的变化来研究样品的热稳定性及化学反应过程。
在进行TGA实验时，需要注意以下几点：1）选择合适的样品量，保证测得的曲线具有一定的信噪比；2）选择合适的加热速率，避免样品过快地升温或过慢地升温导致实验结果不准确；3）分析之前需要充分干燥样品，以消除水分等因素对实验结果的影响。
热差示扫描量热分析（DSC）是一种通过测量样品在受热过程中与参比品之间的温度差异来确定样品吸放热过程的方法。
DSC的原理是利用样品与参比品在相同的加热条件下的温度差异来分析材料的相变、反应活性以及物性参数。
在进行DSC实验时，需要注意以下几点：1）选择合适的样品量和参比品，保证实验结果的准确性和可靠性；2）选择合适的加热速率和测量范围，避免样品过快或过慢地升温导致实验结果不准确；3）对于吸放热峰进行适当的分析和解释，包括确定吸放热值、相变温度和反应活性等参数。
差示热分析（DTA）是一种通过测量样品和参比品在相同的加热条件下的温度差异来分析材料的相变、反应活性以及物性参数的方法。
DTA的原理是利用样品与参比品在受热过程中产生的温度差值来研究样品的相变和化学反应过程。
在进行DTA实验时，需要注意以下几点：1）选择合适的样品量和参比品，保证实验结果的准确性和可靠性；2）选择合适的加热速率和测量范围，避免样品过快或过慢地升温导致实验结果不准确；3）对于吸放热峰进行适当的分析和解释，包括确定吸放热值、相变温度和反应活性等参数。
岛津DTG-60H热分析实验报告--TG,DTA曲线联用分析
岛津DTG-60H热分析实验一．实验原理热分析（thermal analysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术。
表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。
其中最具代表性的三种方法：热重法（TG），差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）。
本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置。
热重法（Thermalgravimetry, TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量和温度关系的一种技术。
热重法记录的是热重曲线（TG曲线），它是以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加。
用于热重法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系。
热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。
变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测。
零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比。
DTG-60H采用的为变位法。
只要物质受热时发生质量的变化，就可用热重法来研究其变化过程。
其应用可大致归纳成如下几个方面：（1）了解试样的热（分解）反应过程，例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等；（2）研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应，固相反应等；（3）用于研究固体和气体之间的反应；（4）测定熔点、沸点；（5）利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。
图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯（PVC），聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），高压聚乙烯（HPPE），聚四氟乙烯（PTPE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线。
差示扫描量热法(DSC)测试方法
DSC测试过程的步骤
样品准备
准备纯净、干燥的样品，并将其放置在DSC样品 舱中。
测量热响应
测量样品与参考样品之间的温差，得出样品的热 性质。
控制升温
以固定的升温速率升温样品，常见的升温速率为 10°C/min。
数据分析
根据热曲线，分析样品的热稳定性、物相转变、 反应动力学等信息。
DSC测试在材料研究中的应用
差示扫描量热法(DSC)测 试源自法差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术，用于测量物质热性质。通过 分析样品在控制升温条件下的热响应，DSC可以提供有关材料的热稳定性、热 传导、物相变化等关键信息。
差示扫描量热法(DSC)测试方法 的原理
DSC通过比较被测样品与参考样品之间的热响应差异来测量热性质。当样品吸 收或释放热量时，DSC测量并绘制样品温度与参考温度之间的差异曲线，从而 提供有关样品热行为的信息。
热效应分析
研究反应的热放热或吸热性质， 评估反应的热稳定性。
聚合反应研究
研究聚合反应的起始温度、聚合 速率等关键参数。
DSC测试在药物研发中的应用
1
药物热性质表征
测量药物在不同温度下的热行为，为药
药物相变分析
2
物配方设计提供基础数据。
研究药物的晶型转变、熔化过程等，影
响药物的稳定性和溶解性。
3
配方优化
1 热稳定性评估
通过测量材料的热分解、熔融温度等参数， 评估材料的热稳定性。
2 相变分析
研究材料的物相变化过程，如晶化、熔化、 聚合等。
3 热导率测量
4 物性表征
通过分析样品的热响应，计算材料的热导率。
了解材料的热膨胀系数、比热容等物理性质。
DSC测试在化学反应中的应用
综合热分析仪热重分析法试验步骤
综合热分析仪热重分析法试验步骤分析仪器工要懂得仪器的日常维护和对重要技术指标的简易测试方法，自身常常对仪器进行维护和测试，以保证仪器工作在较佳状态。
一、温度和湿度是影响仪器性能的紧要因素。
他们可以引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的干净度下降，引起仪器机械部分的误差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至仪器停止工作，从而影响仪器寿命。
维护保养时应定期加以校正。
应具备四季恒湿的仪器室，配置恒温设备，特别是地处南方地区的试验室。
二、环境中的灰尘和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的快捷性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的牢靠性，也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一、因此必须定期清洁，保障环境和仪器室内卫生条件，防尘。
三、仪器使用肯定周期后，内部会积累肯定量的灰尘，可以由维护和修理工程师或在工程师引导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必须时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必须的润滑，最后，恢复原状，再进行一些必须的检测、调校与记录。
注意事项1．该仪器应放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。
热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止电灯泡灯丝发亮不稳定。
2．使用本仪器前，使用者应当首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个控制旋钮之功能。
在未按通电源之前，应当对仪器的安全性能进行检查，电源接线应坚固，通电也要良好，各个调整旋钮的起始位置应当正确，然后再按通电源开关。
3．在仪器尚未接通电源时，电表指针必须于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调整。
综合热分析仪热重分析法试验步骤综合热分析仪重要测量与热量有关的物理、化学变更，如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性（氧化诱导期）、玻璃化变更温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变更进行讨论。
热分析认识实验报告
一、实验目的1. 了解热分析的基本原理和方法；2. 掌握热重分析（TG）和差热分析（DTA）的操作方法；3. 通过实验，分析样品的热性质变化，并探讨其与物质结构、组成的关系。
二、实验原理热分析是一种基于物质在加热或冷却过程中物理性质和化学性质变化的测试方法。
主要方法包括热重分析（TG）、差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。
本实验主要涉及TG和DTA两种方法。
1. 热重分析（TG）：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系。
通过TG曲线，可以分析样品的热稳定性、分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析（DTA）：在程序控制温度下，比较样品与参比物的温度差。
当样品发生相变、分解等热效应时，其温度差会发生变化，从而得到DTA曲线。
三、实验器材1. 热重分析仪2. 差热分析仪3. 样品支架4. 样品5. 计算机及数据采集软件四、实验操作步骤1. 样品准备：将样品研磨成粉末，过筛，取适量放入样品支架。
2. 热重分析（TG）实验：a. 打开热重分析仪，预热至设定温度；b. 将样品支架放入炉内，设置加热程序；c. 记录样品质量随温度的变化曲线。
3. 差热分析（DTA）实验：a. 打开差热分析仪，预热至设定温度；b. 将样品支架放入炉内，设置加热程序；c. 同时记录样品与参比物的温度差随时间的变化曲线。
4. 数据处理与分析：将实验数据导入计算机，使用数据采集软件进行曲线拟合、峰面积计算等分析。
五、实验结果与分析1. 热重分析（TG）结果：通过TG曲线，可以看出样品在加热过程中质量的变化。
分析样品的分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析（DTA）结果：通过DTA曲线，可以看出样品在加热过程中温度差的变化。
分析样品的相变温度、分解温度等热性质。
3. 结果比较：对比TG和DTA结果，分析样品的热性质变化，探讨其与物质结构、组成的关系。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了热重分析（TG）和差热分析（DTA）的操作方法，分析了样品的热性质变化，并探讨了其与物质结构、组成的关系。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光沉积、化学气相 沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液晶像素点都是由集成在像素点后面的 薄膜晶体管来驱动， 高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。
始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析 微分热重分析 差热分析 差示扫描量热法
检测待测物与样品 的不同
TG(DTG) 质量
DTA 温度
DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量 随温度的变化。m=f（T）。 测量条件：发生质量变化。 纵坐标：质量或其百分数
600
800
1000
1200
140 780
180 205
450
T/℃
1030
差热分析法（DTA）参Fra bibliotek物：在测量温度范围内不发生 任何热效应的物质，如-Al2O3、
热分析实验报告(二)
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
现代分析测试技术热分析技术
现代分析测试技术热分析技术现代分析测试技术中的热分析技术是一种非常重要的分析方法，它基于材料在不同温度下的物理和化学性质的变化来获取相关信息。
热分析技术由热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）、差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）、热导率分析（Thermal Conductivity Analysis，TCA）和热膨胀分析（Thermal Expansion Analysis，TEA）等方法组成，广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学等领域。
热重分析（TGA）是一种通过监测材料在加热过程中质量的变化来研究其热性质和分解行为的分析技术。
在TGA实验中，样品被连续加热，其质量的变化被记录下来。
通过分析质量变化曲线，可以得到材料的热分解温度、热分解进程、热分解动力学等信息，从而对材料的热稳定性和热性质进行评估。
差热分析（DSC）是一种通过比较样品与参比物在加热或冷却过程中的热流量差异来研究样品的热性质的分析技术。
在DSC实验中，样品和参比物同时加热或冷却，测量样品与参比物之间的温差产生的热流量差异。
通过分析热流量变化曲线，可以获得样品的熔点、析出焓、玻璃化转变温度等信息，从而对材料的热特性和相变行为进行研究。
热导率分析（TCA）是一种通过测量材料在加热过程中导热速率来研究热传导特性的分析技术。
在TCA实验中，样品被加热后，其导热速率与温度成正比。
通过分析导热速率变化曲线，可以得到材料的导热性能、热传导机制等信息，从而对材料的导热性能进行评估。
热膨胀分析（TEA）是一种通过测量材料在加热或冷却过程中体积的变化来研究其热膨胀特性的分析技术。
在TEA实验中，样品被连续加热或冷却，其体积的变化被记录下来。
通过分析体积变化曲线，可以得到材料的热膨胀系数、热膨胀行为等信息，从而对材料的热膨胀性能进行评估。
现代热分析技术具有以下特点：1.高精度：现代热分析仪器具有高精度的温控系统和敏感的热流量或质量变化检测系统，可以进行精确的实验测量和数据分析。
热分析实验指导
实验六 热分析实验一、目的与要求1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。
3熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。
4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线，解释曲线变化的原因。
二、原理1 热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。
热重分析通常有静态法和动态法两种类型。
静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。
该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。
动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。
该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。
热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
如图1所示：加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由天平记录。
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG 曲线）。
曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。
例如固体热分解反应A （固）→B （固）＋C （气）的典型热重曲线如图2所示。
图2 固体热分解反应的热重曲线图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。
T f 为终止温度，即图1 热重分析仪原理累计质量变化达到最大值时的温度。
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd 部分。
若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。
许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
现代分析测试技术-热分析技术
测量和分析材料在温度变化过程中的物理变化（晶型转变、相态变化和吸附 等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。
44
5、分类
9类17种
国 际 (ICTA) 热 分 析 协 会 确 认 的 热 分 析 技 术
热分析的四 大支柱
55
最常用的三种热分析法
1 热重分析法 TG （Thermo-gravimetry) （微商热重分析法 DTG （Derivative Thermogravimetry ) 2 差热分析法 DTA (Differential Thermal Analysis) 3 示差扫描量热分析法 DSC
曲线CD 段又是一平台，相应质量为m1； 曲线DE 为第二台阶，质量损失为1.6 mg，求得质量损失率：
18
曲线EF段也是一平台，相应质量为m2； 曲线FG 为第三ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ阶，质量损失为0.8 mg，可 求得质量损失率
可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
19
验证： 根据方程，可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。计算结果表明第一次理论质 量损失率为
参比物应是惰性材料，即在测定的温度范围内，不产生任何热效应（放热、吸热） 的材料，如：α－A12O3、α－石英、硅油等。
22 22
T
3 DTA曲线
向下表示吸热过程 向上表示放热过程
+A
0
纵坐标：温差(T)
-
横坐标：温度T(或时间t)
差热仪炉子供给的热流为Q
试样无热效应时： QS
QR
试样吸热效应时：(Q－g)S QR
99
10
4. 热重分析曲线 ➢ TG曲线：
一次微分
➢ DTG曲线：
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Cpsample
DSCsample DSCbas DSCstandard DSCbas
ms tandard msa m ple
Cpstandard
NETZSCH Analyzing & Testing
比热测试方法
常用测试方法：
比较法： 较简易，使用较普遍。在温度不太高（如<600℃）、仪器基线稳定的 情况下所得结果与ASTM法相近。
NETZSCH Analyzing & Testing
比热测试要点 - 温度程序
比热测试过程中不使用STC选项，不论是恒温段还是动态段。 最好不要从室温开始恒温，选用较高温度（如40℃）开始恒温。 如果一定需要室温的数据，建议使用冷却装置从较低温度开始（如
5℃） 对于比较法，在升温段前建议加上15min的恒温段，或至少保持测试
氧化诱导期 O.I.T.
氧化诱导期（O.I.T.）测定国标方法： ➢ 样品称重：15mg，薄片或碎粒 ➢ 坩埚：敞口铝坩埚（或铜坩埚） ➢ 气氛：O2 50ml/min, N2 50ml/min ➢ 试验温度：200℃ ，可根据氧化时间长短作适当上下调整 典型温度程序： ➢ 升温段（RT → 200℃, 20K/min, N2 50ml/min ） ➢ 恒温段（5min, N2 50ml/min ） ➢ 恒温段（O2 50ml/min ）
温度程序：
T t
T0
HR t
2 A s in
t p
t
调制项
TM-DSC
TM-DSC 实验操作与数据分析
软件演示...
TM-DSC 实验要点
建议使用“修正+样品”模式。不仅扣除基线漂移，而且能够针对基线与样品之 间的相位差进行修正。
使用慢速升温速率：2~3K/min（保证对于需要调制分离的热效应，如玻璃化转 变，在整个转变期间至少有3个周期以上的调制信号可用于完整的傅立叶解析） 。
NETZSCH Analyzing & Testing
比热测试原理
使用DSC，通过对已知比热的标准样品与未知比热的待测样品的 测量结果作比较，能够计算未知样品的比热值。 计算原理：
DSCsample DSCbas Cpsample msample DSCs tan dard DSCbas Cps tan dard ms tan dard
NETZSCH Analyzing & Testing
结晶度计算操作
软件演示...
NETZSCH Analyzing & Testing
关于结晶度计算
1. 面积的计算只能使用“面积”按钮，不能使用“峰的综合分析” 2. 某些材料存在多种不同的结构（如PP存在isot. 与 syndiot. 两种结构），
NETZSCH Analyzing & Testing
比热测试温度程序
试验温度程序： 空坩埚 （“修正” 模式）：基线测试 Sapphire 标样 （"样品+修正" 模式） Sample 样品 （"样品+修正" 模式）
比较法温度程序示例： （起始升温处建议使用初始等待，以控制起始温度稳定和一致）
前温度与信号稳定。 试样在不出现相变或不可逆变化情况下比热数据一般都是正值， 而且随温度的增加而增大。
NETZSCH Analyzing & Testing
纯度计算
NETZSCH Analyzing & Testing
纯度计算原理
DSC的纯度测试基于这样一个现象：物质的杂质含量越高，熔点越低，熔程越 宽。其熔点的下降与杂质含量的关系满足 Van’t Hoff 方程的如下变换形式：
NETZSCH Analyzing & Testing
结晶度的定义
• 一般的结晶性高分子材料均为部分结晶，在室温下内部同时存在晶态区 域与非晶态（无定形）区域。结晶度（Crystallinity）的定义即为室温下 高分子材料内部晶态区域所占的百分比。
• 利用DSC升温熔融曲线，可以计算部分结晶高聚物的结晶度。其计算公 式为： 结晶度/% = （熔融峰面积 － 冷结晶峰面积）／100%结晶材料的理论熔 融热焓
• 冷结晶（重结晶）峰：室温下结晶不充分的材料在升温至结晶温度附近 可能会发生重结晶。最终的熔融峰中有一部分是该重结晶部分的熔融， 为了计算材料在室温下的结晶度，需要把这一部分面积加以扣除（利用 结晶热焓与相应的熔融热焓相等）。
结晶度的计算
A1
A2 结晶度 % = （A1 - A2）／ 100% 结晶材料的理论熔融热焓
ASTM 法温度程序示例： （升温段前后各加一恒温段，针对恒温段的基线差异进行修正）
NETZSCH Analyzing & Testing
比热测试与数据分析
比较法 ASTM 法 软件演示...
NETZSCH Analyzing & Testing
比热测试要点 - 坩埚选取
参比坩埚与样品坩埚质量相近 基线、标样与样品测试尽可能使用同一个样品坩埚 若需更换坩埚，坩埚质量尽量相近甚至相同 可选坩埚：PtRh、Al、石墨等，不能使用氧化铝坩埚 坩埚必须加盖（屏蔽热辐射的影响）
• 氧化诱导期（O.I.T.）为塑料行业的一种标准测试方法。是在恒温、通氧 的条件下，根据不同批次样品氧化诱导时间（O.I.T.，oxidation introduction time）的差异，来比较材料抗氧性能的差异，以及不同的抗 氧添加剂的抗氧效果等。
• 相关测量标准：DIN EN 728, ISO/TR 10837, ASTM D 3895
样品质量：约 4.9 mg 气氛： O2 (50 ml/min) 加热速率：HR 5 K/min
new
damaged
220
225
• 通过抗氧化性分析， 可以简便地区分新样品和再生样品。 • 与新样品相比，再生样品的氧化温度较低，氧化较迅速。
NETZSCH Analyzing & Testing
比热测试
NETZSCH Analyzing & Testing
比热测试要点 - 实验操作
坩埚尽量调整至热电偶的正中位置、保持左右对称。 参比坩埚的位置原则上不应再动 样品坩埚更换样品前后位置应尽量保持一致 常用标样：蓝宝石。选择标准：以 Cp标*m标 与 Cp样*m样 相近为佳。 基线、标样测试完后可连续测试一批样品 所有测试在同一天内完成为佳，中间尽量不要插入其他样品。
坩埚：一般用铝坩埚。但对于某些需要经常与铜接触的塑料材料（如铜 导线的外皮），也可用铜坩埚测试，以模拟实际情况（铜坩埚对氧化有 催化作用，所测氧化诱导期一般偏短）
动态升温法：对于很多高熔点和不易氧化的塑料，标准的O.I.T.法（ 200℃恒温）并不合适，此时可以考虑使用动态升温法。该方法也同样 适合快速的定性测试。
塑料粒子的国家／国际标准测试方法
NETZSCH Analyzing & Testing
氧化诱导期测量与分析
软件演示...
NETZSCH Analyzing & Testing
关于氧化诱导期
恒温温度：按标准为200℃。但对于200℃下氧化过慢的样品，可适当将 温度提高（如210℃）；对于氧化过快的样品，则可适当将温度降低（ 如190℃）
测试完成后，在 Proteus 软件中载入数据，对熔融峰进行分析，并进行纯度计算 。
纯度测试
纯度测试与数据分析
软件演示...
NETZSCH Analyzing & Testing
关于纯度计算
如果样品在加热过程中可能挥发，需要将坩埚密闭压制，记录测试前坩埚+样品 的质量，并在测试完成后重新称量坩埚+样品的质量，如果质量有明显变化（ >1%，因氧化或挥发引起质量变化），则该次结果作废，需要重新测量。
常规调制设置：周期60s；振幅±0.5K 对于从较低温度开始的测试，为达到振荡型温度曲线的效果，可能需要使用液氮
、机械制冷等冷却设备。
c-DTA 测 试
NETZSCH Analyzing & Testing
温度 /℃ 200
180
PE Black - O.I.T. 测试
样品称 重：14.97mg
160
升温速 率：20K/min
恒温温 度：200℃
气氛：N2, 50ml/min; O2, 50ml/min 坩埚：Al, 敞口
140
O.I.T.: 35.8 min
120
100
80
60
30
40
50
60
70
时间 /min
NETZSCH Analyzing & Testing
氧化诱导期测试
DSC /(mW/mg) 放热
2.0
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ1.5
恒温温度：200℃ 恒温时间：5min 气氛：N2 50ml/min
1.0
0.5
0.0
升温速率：20K/min
-0.5
气氛：N2 50ml/min
-1.0
0
10
20
恒温时间：200℃ 气氛：O2 50ml/min
相应的理论熔融热焓也不同。实际选取时需要注意。 3. Crystngb.cry 表格本身可扩充。对于未列于表格中的材料，可自行查得理
论值并补充到表格中。
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氧化稳定性测试
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氧化诱导期 O.I.T.
为了提高纯度分析的准确性，可将几次测量的结果取平均值。
TM-DSC 测 试
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