常用热分析方法测定固体热性能

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热分析原理与测试技巧

热分析原理与测试技巧

热分析原理与测试技巧热分析是一种常见的物质分析方法,它利用物质在受热过程中吸收、释放或转化热量的特性来确定其组成成分和性质。

热分析的原理有多种,如热重分析(TGA)、热差示扫描量热分析(DSC)、差示热分析(DTA)等。

下面将分别介绍这些热分析原理及测试技巧。

热重分析(TGA)是一种测定物质在受热过程中质量的变化的方法。

TGA的原理是利用一定温度范围内物质的质量变化来判断其组分和热稳定性。

在TGA实验中,样品通常置于一定温度下的恒温炉中,通过记录样品质量的变化来研究样品的热稳定性及化学反应过程。

在进行TGA实验时,需要注意以下几点:1)选择合适的样品量,保证测得的曲线具有一定的信噪比;2)选择合适的加热速率,避免样品过快地升温或过慢地升温导致实验结果不准确;3)分析之前需要充分干燥样品,以消除水分等因素对实验结果的影响。

热差示扫描量热分析(DSC)是一种通过测量样品在受热过程中与参比品之间的温度差异来确定样品吸放热过程的方法。

DSC的原理是利用样品与参比品在相同的加热条件下的温度差异来分析材料的相变、反应活性以及物性参数。

在进行DSC实验时,需要注意以下几点:1)选择合适的样品量和参比品,保证实验结果的准确性和可靠性;2)选择合适的加热速率和测量范围,避免样品过快或过慢地升温导致实验结果不准确;3)对于吸放热峰进行适当的分析和解释,包括确定吸放热值、相变温度和反应活性等参数。

差示热分析(DTA)是一种通过测量样品和参比品在相同的加热条件下的温度差异来分析材料的相变、反应活性以及物性参数的方法。

DTA的原理是利用样品与参比品在受热过程中产生的温度差值来研究样品的相变和化学反应过程。

在进行DTA实验时,需要注意以下几点:1)选择合适的样品量和参比品,保证实验结果的准确性和可靠性;2)选择合适的加热速率和测量范围,避免样品过快或过慢地升温导致实验结果不准确;3)对于吸放热峰进行适当的分析和解释,包括确定吸放热值、相变温度和反应活性等参数。

固体导热系数的测量实验报告

固体导热系数的测量实验报告

固体导热系数的测量实验报告固体导热系数的测量实验报告引言:固体导热系数是衡量物质导热性能的重要参数,对于工程材料的选择和设计具有重要意义。

本次实验旨在通过测量固体的导热系数,探究不同物质的导热性能差异,并分析影响导热系数的因素。

实验装置与方法:实验装置主要包括热源、试样、温度计和计时器。

首先,将试样与热源接触,通过传导方式传递热量。

然后,在试样的两端分别放置温度计,记录不同位置的温度变化。

最后,利用计时器记录试样的加热时间,并测量试样长度、截面积等参数。

实验结果与分析:通过实验测量,我们得到了不同材料导热系数的数据。

以铜、铝和铁为例,它们的导热系数分别为385 W/(m·K)、205 W/(m·K)和80.2 W/(m·K)。

可以明显看出,铜的导热系数最大,而铁的导热系数最小。

导热系数的大小与物质的导热性能密切相关。

导热系数越大,表示物质传导热量的能力越强。

这是因为导热系数与物质的热传导机制有关。

对于金属来说,导热主要是通过自由电子的传导实现的,而金属中的自由电子浓度与导热系数密切相关。

因此,铜中自由电子的浓度较高,导致其导热系数较大。

相比之下,铁的自由电子浓度较低,导致其导热系数较小。

此外,物质的晶体结构也会影响导热系数的大小。

晶体结构的紧密程度越高,原子之间的相互作用力越强,从而导致热量更容易传递,导热系数也就越大。

在金属中,铜的晶体结构比铁更紧密,因此导热系数更大。

此外,温度对导热系数也有一定的影响。

一般来说,温度越高,导热系数越大。

这是因为在高温下,原子和分子的热运动更剧烈,热传导更迅速。

然而,随着温度的升高,一些材料的导热系数会出现下降的趋势,这与材料的相变、氧化等因素有关。

结论:通过测量不同材料的导热系数,我们可以得出以下结论:1. 导热系数与物质的导热性能密切相关,铜的导热系数最大,铁的导热系数最小。

2. 导热系数的大小与物质的热传导机制、晶体结构和温度有关。

热分析实验报告(二)

热分析实验报告(二)

热分析实验报告(二)引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告,旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。

通过热分析实验,我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。

本次实验采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)来分析样品的热性质和热分解行为。

正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能,探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为,了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析,我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告,介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。

第六章 热分析法

第六章  热分析法

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2018/10/12~ 16
2018/10/12~ 17
6.1 差热分析法(DTA)
6.1.3 DTA曲线
横坐标:时间或温度 纵坐标:温度差ΔT 基线:ΔT 近似等于0 的区段 峰:吸热峰↓,放热峰↑ 外延始点:峰的起始边陡峭部 分的切线与外延基线的交点, 如F。
6.1.5 影响DTA曲线的主要因素
6.1 差热分析法(DTA)
仪器因素:炉子的结构与尺寸、坩埚材料与形状、热电偶性
能等。 操作因素: a 、试样的结晶度、纯度、颗粒度、用量及装填密度:影响峰 形和峰值
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6.1.5 影响DTA曲线的主要因素
操作因素:
b、参比物与样品的对称性:包括用量、密度、粒度、比热容 及热传导等,两者都应尽可能一致,否则可能出现基线偏移、 弯曲,甚至造成缓慢变化的假峰; c、炉内气氛: 静态气氛,一般为封闭系统,随着反应的进行,样品分 解出来的气体逐渐增加,使反应速度减慢,反应温度向 高温方向偏移。 动态气氛,气氛流经试样和参比物,分解产物所产生的 气体不断被动态气氛带走,控制好气体的流量就能获得 重现性好的实验结果。 d、记录纸速:不同的纸速使DTA峰形不同。 e、升温速率:影响峰形与峰位。
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6.2.3 DSC的应用
5、共聚物结构的研究
双酚A型聚砜-聚氧化丙烯多嵌段共聚物的差示扫描量热曲线
各样品软段相转变温度均高于软段预聚的转变温度(206℃)。
2018/10/12~Hale Waihona Puke 406.3 热重分析(TG)
热重分析(Thermogravimetry,TG或TGA)是在程序控制

固体导热系数的测定实验报告

固体导热系数的测定实验报告

固体导热系数的测定实验报告实验目的,通过实验测定不同材料的导热系数,掌握固体导热系数的测定方法和实验技术。

实验仪器与设备,导热系数测定仪、热导率计、样品材料、热绝缘材料、热源、热端温度计、冷端温度计、数据采集系统。

实验原理,导热系数是描述材料导热性能的物理量,通常用λ表示,单位是W/(m·K)。

导热系数的大小与材料的热导率有关,热导率是材料单位温度梯度下单位时间内通过的热量,与导热系数成正比。

实验中,我们通过在样品两端施加热源和冷源,测量样品两端的温度差,从而计算出导热系数。

实验步骤:1. 将待测样品切割成一定尺寸,保证样品表面平整,然后用砂纸打磨,去除表面氧化层,以保证实验数据的准确性。

2. 将热端温度计和冷端温度计分别固定在样品两端,保证温度计与样品接触良好。

3. 在样品的热端施加热源,冷端施加冷源,使样品两端产生温度差。

4. 通过数据采集系统实时记录样品两端的温度变化。

5. 根据实验数据,计算出样品的导热系数。

实验数据处理与分析:根据实验数据,我们选择了若干种不同材料的样品进行实验测定。

通过实验测定,我们得到了这些材料的导热系数数据,并进行了数据分析和比较。

实验结果表明,不同材料的导热系数存在较大差异。

金属类材料的导热系数通常较高,而绝缘材料的导热系数较低。

此外,不同金属材料之间的导热系数也存在差异,这与金属的晶格结构、原子间的结合力等因素有关。

实验结论:通过本次实验,我们成功测定了不同材料的导热系数,并对实验数据进行了分析和比较。

实验结果表明,导热系数是描述材料导热性能的重要参数,不同材料的导热系数存在较大差异。

这些数据为材料的热学性能提供了重要参考,对材料的选用和工程应用具有重要意义。

实验中还发现,导热系数与材料的热导率密切相关,热导率是描述材料单位温度梯度下单位时间内通过的热量,与导热系数成正比。

因此,导热系数的测定对于研究材料的热传导性能具有重要意义。

综上所述,本次实验取得了较好的实验数据,并对不同材料的导热系数进行了准确测定和分析,为材料热学性能的研究提供了重要数据支持。

实验3.05 固体的导热系数的测定

实验3.05 固体的导热系数的测定

3.5 固体的导热系数的测定【实验简介】导热系数是反映物体导热性能的一个物理量,它不仅是评价材料热学性能的依据,而且是材料在应用时的一个设计依据,在加热器、散热器、传热管道设计、电冰箱及锅炉制造等工程技术中都要涉及这个参数。

由于导热系数随物质成分、结构及所处环境的不同而变化,所以确定导热系数的主要途径是用实验的方法。

测定导热系数的方法很多,但可归纳为两类:一类是稳态法,另一类是动态法。

稳态法即先用热源对试样加热,并在样品内形成稳定温度分布,然后进行测量;在动态法中,待测样品内的温度随时间而变化。

由于稳态法原理简单,操作容易,本实验采用稳态法测量固体的导热系数。

【实验目的】1.学习用稳态法测固体导热系数,了解其测量条件。

2.学习实验中如何将传热速率的测量转化为散热速率的测量方法。

3.学会用作图法处理数据。

【预习思考题】1.本实验用稳态法平板法测物体的导热系数要求样品处于一维稳态热传导,什么是一维稳态热传导,实验中如何保证?2.如何测散热盘在温度为T 3时的冷却速率?3.如何利用热电偶测温? 【实验仪器】YBF-2型导热系数测定仪,保温杯,游标卡尺,橡皮样品,硬铝样品,绝热圆环。

【实验原理】1.导热系数当物体内部温度不均匀时,就会有热量自发地从高温部分向低温部分传递,在物体内部会发生热传导现象。

设在物体内部Z =Z 0处沿垂直于热量传递方向截取一截面ds ,由热传导定律可知,在时间dt 内通过截面ds 传递的热量为Z dT dQ dsdt dz λ⎛⎫=- ⎪⎝⎭ (3.5.1)式中0Z dT dz ⎛⎫ ⎪⎝⎭表示在Z =Z 0处的温度梯度,λ为物体的导热系数,或称热导率,它表示在单位温度梯度影响下,单位时间内通过垂直于热量传递方向单位面积的热量,是表征物体导热性能大小的物理量,单位为W/(m·K)。

导热系数的大小与物质的结构、成分以及所处环境温度有关。

不同材料具有不同的导热系数,根据导热系数的大小,将固体材料划分为热的良导体和热的不良导体,导热系数大的物体称为热的良导体,导热系数小的物体称为热的不良导体。

DSC与DMA研究方法

DSC与DMA研究方法

DSC与DMA研究方法DSC(差示扫描量热法)和DMA(动态力学分析)是两种常用的热分析方法,用于研究材料的热性能和力学性能。

本文将分别介绍DSC和DMA的原理和应用,并对其研究方法进行详细阐述。

1.差示扫描量热法(DSC):差示扫描量热法是一种热分析技术,用于测量材料在加热或冷却过程中吸放热的变化。

其原理是将待测样品和参比样品放置在两个热电偶杆上,并在一个恒定的温度下进行加热或冷却。

通过测量样品和参比样品之间的温差,并对温差进行微小修正,可以计算出样品的热容量和吸放热的变化。

DSC常用于研究物质的热力学性质,如相变温度、熔化焓、反应热及催化活性等。

其研究方法主要包括以下几个方面:(1)样品制备:根据研究目的,选择合适的样品制备方法。

通常情况下,样品需要具备足够的纯度和均匀性。

(2)实验条件设置:根据目标热特性和样品特点,选择合适的实验条件,如样品的加热速率、温度范围等。

(3)实验数据处理:根据实验结果,进行数据处理和分析。

通常情况下,可以根据DSC曲线上的各个特征峰值,计算得出样品的熔化焓、相变温度等物理参数。

(4)结果解释:根据实验结果,进行结果解释和对比分析。

根据DSC曲线上的各个特征峰值,可以判断材料的晶体结构、热稳定性等性能。

2.动态力学分析(DMA):动态力学分析是一种用来研究材料的力学性能的方法。

其原理是通过施加一个周期性的力(如拉伸或振动力)于样品上,并通过测量样品的应变和应力响应,来研究材料的力学特性。

DMA常用于研究材料的弹性、刚性、损耗因子及玻璃化转变等性能。

其研究方法主要包括以下几个方面:(1)样品制备:根据研究目的,选择合适的样品制备方法。

通常情况下,样品需要具备足够的尺寸和形状,并且保证表面光洁度。

(2)实验条件设置:根据目标研究性质和样品特点,选择合适的实验条件,如频率、振幅、温度等。

(3)实验数据处理:根据实验结果,进行数据处理和分析。

通常情况下,可以根据DMA曲线上的各个特征峰值,计算得出样品的弹性模量、玻璃化转变温度等物理参数。

热重

热重

三种热重方法分析物质热学性能一.实验目的(1)掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法,了解差热分析仪,热重分析仪,差热热重联用仪的基本结构,熟练掌握仪器操作。

(2)运用分析软件对测得数据进行分析,研究CuSO4•5H20的脱水过程。

(3)了解差示扫描量热法的基本原理和差示扫描量热仪的基本结构,熟练掌握仪器操作。

二.实验原理1.差热分析法(DTA)物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着焓的改变,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物)之间有温度差。

差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系。

在加热(或冷却)过程中,因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质,均可运用差热分析法进行鉴定。

2.热重法(TG)物质受热时,发生化学反应,质量也随之改变,测定物质质量的变化就可研究其过程。

热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法的主要特点是定量强,能准确地测量物质的变化及变化的速率。

从热重法派生出微商热重法(DTG),即TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

DTG曲线能精确地反映出起始反应温度,达到最大反应速率的温度和反应终止温度。

在TG曲线上,对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开,同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值,故DTG能很好地显示出重叠反应,区分各个反应阶段,而且DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量,因而DTG能精确地进行定量分析。

现在发展起来的差热-热重(DTA-TG)联用仪,是将DTA与TG的样品室相连,在同样气氛中,控制同样的升温速率进行测试,同时得到DTA和TG曲线,从而一次测试得到更多的信息,对照进行研究。

3.差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是在程序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。

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常用热分析方法测定固体的热性能一、实验目的(1)掌握常用热分析方法(DTA,TG,DTG,DSC)的基本原理和分析方法,了解常用热分析仪器(差热分析仪,热重分析仪,差热-热重(DTA-TG)联用仪,差示扫描量热法仪的基本结构,熟练掌握仪器操作,(2)运用分析软件对测得热分析曲线进行分析,掌握测定固体样品的热性能的方法,如质量,熔点,结晶度,结晶温度,热效应,玻璃化转变等等。

二、实验原理1. 差热分析法(简称DTA)物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着焓的改变,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物)之间有温度差。

差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系。

在加热(或冷却)过程中,因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质,均可运用差热分析法进行鉴定。

2. 热重法(简称TG或TGA)物质受热时,发生化学反应,质量也随之改变,测定物质质量的变化就可研究其过程。

热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法的主要特点是定量强,能准确地测量物质的变化及变化的速率。

从热重法派生出微商热重法(DTG),即TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

DTG 曲线能精确地反映出起始反应温度,达到最大反应速率的温度和反应终止温度。

在TG曲线上,对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开,同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值,故DTG能很好地显示出重叠反应,区分各个反应阶段,而且DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量,因而DTG能精确地进行定量分析。

现在发展起来的差热-热重(DTA-TG)联用仪,是将DTA与TG的样品室相连,在同样气氛中,控制同样的升温速率进行测试,同时得到DTA和TG曲线,从而一次测试得到更多的信息,对照进行研究。

3. 差示扫描量热法(简称DSC)是在程序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。

是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。

差示扫描量热法有功率补偿式和热流式两种。

在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。

曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。

曲线的面积正比于热焓的变化。

DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好,因此DSC在聚合物领域获得了广泛应用,大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量,灵敏度和精确度更高,试样用量更少。

由于其在定量上的方便从而更适和测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。

三、仪器与试剂1.仪器日本岛津公司DTA-50差热分析仪;TGA-50H热重分析仪;DTG60H差热-热重联用仪;DSC60差示扫描量热仪;TA-60WS工作站,电子天平;SSC-30 压样机;FC60A气体流量控制器。

2.试剂待测样品CuSO4 5H2O等;PP(聚丙烯);HDPE(高密度聚乙烯)等;参比物Al2O3。

四.实验步骤1. 差热分析(DTA)(1) 通水通气接通冷却水,开启水源使水流畅通,保持冷却水流量300ml/min以上,根据需要在通气口通入保护气体,将气瓶出口压力调节到0.59到0.98Mpa.(2) 开机依次打开专用变压器开关,DTA -50开关,TA-60WS工作站开关,同时开启计算机开关和打印机开关。

(3) 调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。

(4) 称量及放样用电子天平称10mg左右样品后放入坩埚内,在另一只坩埚内放入适量参比物(大致比例:试样为无机物时,试样与参比物1:1;试样为有机物时,试样与参比物1:2),将两只坩埚轻轻敲打颠实,按DTA-50 控制面板键,炉子升起,将试样坩埚放在检测支持器右皿,将参比物坩埚放在左皿,按键放下炉子。

(5) 参数设定电脑屏幕上进入TA-60WS Collect界面,点击DTA-50,点击Measure,输入升温速率,终止温度;进入PID Parameters,确定P:10;I:10;D:10;进入Sampling Parameters,确定Sampling time:10;进入File Information,依次输入测量序号、样品名称、重量、分子量、坩埚名称、气氛、气体流速、操作者姓名。

检查计算机输入的参数,单击“确认”。

(6) 测量回到Measure,点击Sart,测量开始。

当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止。

(7) 关机等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关,DTA -50开关,专用变压器开关,关冷却水,关气瓶(为保护仪器,注意炉温在500C以上不得关闭DTA-50主机电源)。

(8)数据分析进入分析界面(Analysis),打开所做测量文件,由所测样品的DTA曲线,选择项目进行分析,如切线(Tangent)求反应外推起始点,Peak求峰值,Peak Height 求峰高,Heat求峰面积,等等。

最后数据存盘,打印差热曲线图。

2. 热重分析(TG)(1)通气根据实验需要在通气口通入保护气体,将气瓶出口压力调节到0.59到0.98Mpa.(2)开机依次打开专用变压器开关,TGA-50开关,工作站开关,同时开启计算机及打印机开关。

(3) 调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。

(4) 天平调零按TGA-50控制面板键,炉子下降,将样品托板拨至炉子瓷体端口(注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中,在打开炉子操作时,一定要将样品托板拨至热电偶下),用镊子取一只空坩埚小心放入Pt样品吊篮内,移开样品托板,按键升起炉子,待天平稳定后,调节控制面板上平衡钮及归零键,仪器自动扣除坩埚自重。

(5)放样按down键,炉子下降,移过样品托板,小心取出坩埚,装入约占坩埚1/3-1/2高度的样品,轻轻敲打坩埚使样品均匀,然后将坩埚放入样品吊篮内,移开样品托板,升起炉子(6)测量电脑屏幕上进入TA-60WS COLLECT界面,点击TGA-50,进入Measure,进行实验参数设定,输入升温速率,终止温度等等;进入PID Parameters,确定P:10;I:10;D:10;进入Sampling Parameters,确定Sampling Time:10;进入File Information,依次输入测量序号,样品名称,重量(点击Read Weight,电脑会直接显示出样品重量),分子量,坩埚名称,气氛,气体流速,操作者姓名,回到Measure,点击Sart,测量开始,炉内开始加热升温,记录开始。

当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止。

(7)关机等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关,TGA -50开关,专用变压器开关,关气瓶(为保护仪器,注意炉温在500℃以上不得关闭TGA-50主机电源)。

(8)数据分析进入分析界面(Analysis),打开所做测量文件,对原始热重记录曲线进行适当处理,先对其求导,得到DTG曲线;选定每个台阶或峰的起止位置,算出各个反应阶段的TG失重百分比,失重始温,终温,失重速率最大点温度。

最后数据存盘,打印热重曲线图。

3. 差热-热重联用(DTA-TG))(1) 开机打开DTG-60 主机、计算机、TA-60WS 工作站以及FC-60A 气体控制器。

(2) 气体接好气体管路。

DTG-60 主机后面有3 个气体入口。

测定样品用“GAS1 (purge)”入口,通常使用N2、He或Ar 等惰性气体,流量控制在30-50mL/min;分析样品中用到反应气的情况,使用“GAS2(reaction)”入口通入气体,通常使用O2,流量最大100mL/min;气体吹扫清理样品腔时使用“cleaning”窗口,通常使用N、空气,流量控制在200-300mL/min。

注意:请将所使用入口之外的其他气体入口堵住。

(3)开机按DTG-60AH 主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键,炉盖缓缓升起。

把空白坩埚放置于左边参比样品盘,把空的样品坩埚放置于右边样品盘中,按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖。

(4) 调零TG 基线(重量值)稳定后,按前面板的“DISPLAY”键,前面板屏幕显示重量值,按“ZERO”键,重量值归零,显示“0.000mg”。

如果归零后,读数跳动,可以多按几次“ZERO”键,直到读数为零,或者上下漂移很小。

备注:通过面板上的“DISPLAY”键,可以使显示在温度、电压、质量之间切换。

(5) 装样按“OPEN/ CLOSE”键,升起炉盖,用镊子把右边样品盘上的坩锅取下,装上适量的样品,重新放到右边的样品盘上。

样品质量一般为3-5mg,请保证样品平铺于坩埚底部,与坩埚接触良好。

按“OPEN/ CLOSE”键,降下炉盖。

当屏幕显示TG (重量值)稳定后,仪器内置的天平自动精确称出样品的重量,并显示出来。

(6) 设定测定参数点击桌面上TA-60WS Collection Monitor 图标,打开TA-60WS Acquisition 软件。

并在Detector 窗口中选择DTG-60AH,点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。

在“Temperature Program”一项中编辑起始温度以及温度程序。

在Sampling Parameters 窗口中,把Sampling Time 设定为1sec(标准品校正时设定为0.1sec)。

在“File Information”窗口中输入样品基本信息。

包括:样品名称、重量、坩埚材料,使用气体种类、气体流速、操作者等信息。

点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口。

(7) 样品测试等待仪器基线稳定后(大约10 分钟),点击“Start”键,在弹出“Start”窗口中设定文件名称以及储存路径。

点击“Read Weight”,这样仪器检测器把置于样品盘的样品重量显示在“Sample Weight”一项。

(如果选中“Take the initial TG signal for the sample mass”一项,样品重量的数值将会记录为刚刚开始测定时的TG 值,这个功能在样品重量随准备测定过程中变化的情况下使用,比如测定高挥发性样品的时候。

)点击“Start”运行一次分析测试,仪器会按照设定的参数进行运行,并按照设定的路径储存文件。

样品分析完成后,等待样品腔温度降到室温左右,取出样品和参比坩埚,关机。

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