综合热分析仪热重分析法试验步骤
实验四：综合热分析仪实验
实验四：综合热分析仪实验实验四:综合热分析仪实验一、实验目的1. 了解综合热分析仪的组成及各部分的功能。
要求学生认识综合热分析仪的各部件，掌握各部件的基本功能。
2. 加深理解综合热分析仪的原理和应用。
要求学生利用课堂所学的综合热分析仪的基本原理，结合实验仪器有更进一步的了解，并能够应用到实践中去。
3. 掌握利用综合热分析仪研究材料热稳定性的方法。
掌握综合热分析仪测试材料的步骤以及方法，并能够对测得的曲线进行正确的分析。
二、实验原理1.热重分析基本原理热重法是对试样的质量随以恒定速度变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术，在热分析技术中热重法使用最为广泛，这种研究是在静止的或流动着的活性或惰性气体环境中进行的。
热重法通常有下列两种类型:等温热重法——在恒温下测定物质质量变化与时间的关系;非等温热重法——在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。
热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和线性程序控温的加热炉所组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。
?变位法，主要利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，当天平处于零位时位移检测器输出的电讯号为零，而当样品发生重量变化时，天平梁产生位移，此时检测器相应的输出电讯号，该讯号可通过放大后输入记录仪进行记录。
零位法，由重量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与重量变化成正比。
当样品质量发生变化时，天平梁产生倾斜，此时位移检测器所输出的讯号通过调节器向磁力补偿器中的线圈输入一个相应的电流，从而产生一个正比于质量变化的力，使天平梁复位到零。
输入线圈的电流可转换成电压讯号输入记录仪进行记录。
2.示差扫描量热分析法示差扫描量热分析法(DSC)是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术，试样和参比物分别由单独控制的电热丝加热，根据试样中的热效应，可连续调节这些电热丝的功率，用这种方法使试样和参比物处于相同的温度下，达到这个条件所需的功率差作为纵坐标，系统的温度参数作为横坐标，一起由记录仪进行记录。
热重分析仪操作流程
热重分析仪操作流程热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）是一种常见的物质分析仪器，用于测定材料在不同温度下的质量变化，进而分析材料的热性能和热稳定性。
本文将详细介绍热重分析仪的操作流程，并指导读者如何正确操作该仪器。
一、仪器准备1. 确保热重分析仪处于良好工作状态；2. 检查仪器是否有足够的电源供应；3. 检查仪器中的试样舟是否清洁干燥；4. 确认样品和实验条件，准备相应的实验装置和试样。
二、样品准备1. 根据实验需求，准备适量的样品；2. 将样品打磨并研磨成粉末状（如需要）；3. 严格控制样品的质量，避免杂质的干扰。
三、实验操作1. 将干燥的试样舟放置于天平上，并记录其质量；2. 取出天平上的试样舟，轻轻地将样品放入试样舟中，并再次称重，确保准确记录样品质量；3. 将试样舟放回天平上，检查并记录质量；4. 使用仪器控制面板设置实验参数（如温度、升温速率等），确保与实验要求相符；5. 打开热重分析仪接口，将天平上的试样舟放入仪器中，并关闭接口；6. 开始实验，记录样品质量、温度和时间的变化；7. 实验结束后，关闭仪器接口，取出试样舟，并将试样舟再次称重，记录最终的样品质量。
四、数据处理1. 将实验记录的数据导入计算机软件中，进行数据处理和分析；2. 根据实验目的和需求，选择相应的数据处理方法，如绘制样品质量和温度的变化曲线，计算样品的失重速率等；3. 作为进一步实验和研究的基础，将数据处理结果进行整理和记录。
五、仪器维护1. 每次使用后，及时清理仪器表面和试样舟，确保干净整洁；2. 定期对热重分析仪进行校准，确保测量结果的准确性；3. 维护和保养仪器的关键部件，及时更换损坏或老化的零部件；4. 定期清理和检查仪器的排气系统，确保其畅通无阻；5. 遵守仪器使用和维护的相关规定，提高仪器的使用寿命。
本文针对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍，并给出了该仪器的使用要点和注意事项。
综合热分析实验
一、实验目的：1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。
2．通过实验掌握热重分析的实验技术。
3．使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。
二、实验原理由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时产生热效应和质量方面的变化，这是热分析技术的基础。
热重分析方法分为静态和动态。
热重分析仪有热天平式和弹簧式两种基本类型。
本实验采用的是热天平动态热重分析。
当样品在热处理过程中，随温度变化有水分的排除或热分解等反应时放出气体，则在热天平上产生失重；当试样在热处理过程中，随温度变化有二价铁氧化成三价铁等氧化反应时，则在热天平上表现出增重。
示差扫描量热法（DSC）分为功率补偿式和热流式两种方式。
前者的技术思想是，通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技术思想是，要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物间的热流差成正比关系。
本实验采用的是热流式示差扫描量热法。
首先在确定的程序温度下，对样品坩埚和参比坩埚进行DSC空运行分析，得到两个空坩埚的DSC的分析结果---形成Baseline分析文件；然后在样品坩埚中加入适量的样品，再在Baseline文件的基础上进行样品测试，得到样品+坩埚的测试文件；最后由测试文件中扣除Baseline文件，即得到纯粹样品的DSC分析结果。
刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC曲线上为平直的基线。
当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。
试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。
若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC曲线上表现为放热峰。
再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC曲线在相反方向出现吸热峰。
当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（Tm）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。
热重分析仪的分析方法和工作原理 分析仪操作规程
热重分析仪的分析方法和工作原理分析仪操作规程接下我为大家介绍下热重分析仪的分析方法和工作原理从热重曲线上我们就可以知道CuSO45H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA试验有助于讨论晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于讨论物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线），TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量削减；以温度（或时间）作横坐标，自左至右表示温度（或时间）加添。
热重分析仪紧要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
较常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是依据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是接受差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
高温差热分析仪的那些参数介绍差热分析是在程序掌控温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温度（△T）随温度或时间的变化关系。
技术参数:1.温度范围:室温～1350℃2.量程范围:0～±2000μV3.DTA精度:±0.1μV4.升温速率:1～80℃/min5.温度辨别率:0.1℃6.温度重复性:±0.1℃7.温度掌控:升温：程序掌控可依据需要进行参数的调整降温：风冷程序掌控恒温：程序掌控恒温时间任意设定8.炉体结构:炉体接受上开盖式结构，代替了传统的升降炉体，精度高，易于操作9.气氛掌控:内部程序自动切换10.数据接口:标准USB接口配套数据线和操作软件11.显示方式:24bit色7寸LCD触摸屏显示12.参数标准:配有标准物，带有一键校准功能，用户可自行对温度进行校正13.基线调整:用户可通过基线的斜率和截距来调整基线14.工作电源:AC220V50Hz高温差热分析仪特点:1.仪器主控芯片接受Cortex—M3内核ARM掌控器，运算处理速度更快，温度掌控更精准明确。
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明热重分析仪操作说明1.介绍热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, TGA）是一种常用的物质热分析仪器，通过在不同温度下对样品进行加热和测量，来了解样品的热分解、失重和氧化等特性。
本操作说明将详细介绍热重分析仪的操作步骤和注意事项。
2.仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态，电源已连通并正常工作。
2.2 检查热重分析仪的温度传感器、天平、样品舱和样品舱盖是否干净，并进行必要的清洁。
2.3 根据需要，安装合适的样品舱和样品舱盖。
3.样品准备3.1 将待测样品按照规定的数量和形状准备好，并记录下样品的初始质量。
3.2 如果需要，可以使用样品分散剂将粉末状样品均匀分散。
3.3 将样品放置在预先称量好的铝盘中，并记录下样品的质量。
4.实验操作4.1 打开热重分析仪软件，进入操作界面。
4.2 设置实验参数，包括加热速率、温度范围、样品编号等。
4.3 将装有样品的铝盘放置在样品舱中，然后将样品舱盖盖好。
4.4 关闭样品舱门，确保完全密封。
4.5 开始实验，开始自动加热和测量过程。
4.6 实验过程中，可以实时查看样品的失重和温度变化情况。
4.7 实验完成后，保存实验数据并进行必要的分析。
5.安全注意事项5.1 在操作过程中，注意避免样品和样品舱盖的烫伤。
5.2 操作人员需要戴上适当的防护手套和眼镜，以防止误伤。
5.3 确保仪器的电源连接良好，并避免电源线受到过度拉伸或损坏。
本文档涉及附件：无。
本文所涉及的法律名词及注释：1.热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, TGA）：一种用于测量样品在不同温度下质量变化的仪器。
热重分析仪操作规程
热重分析仪操作规程
《热重分析仪操作规程》
一、前言
热重分析仪是一种用于测量材料在一定温度下的质量变化情况的仪器。
在实验室中，热重分析仪广泛应用于材料性能测试、质量控制和科学研究中。
为了确保实验结果的准确性和可靠性，需要遵守一定的操作规程。
二、实验准备
1. 开机前需确认热重分析仪是否正常工作，如电源是否连接正常、温度控制器是否正常等。
2. 样品准备：确定待测试的样品的重量范围和温度范围，将样品称取到精确的重量。
三、实验操作
1. 打开热重分析仪，根据实验需求设置相关参数，如温度范围、升温速率等。
2. 将待测试的样品放置到样品舱中并关上仪器盖子，开始实验。
3. 实时监测样品的质量变化情况，记录下样品质量随温度变化的曲线。
4. 实验结束后，关闭热重分析仪，清洁样品舱和仪器。
四、实验注意事项
1. 在操作过程中要注意安全，避免触电和烫伤等危险。
2. 样品的准备和操作需准确无误，以确保实验结果的可靠性。
3. 在实验操作过程中要遵守相关的实验室规程和安全操作规定。
五、实验结果处理
1. 根据实验结果绘制曲线，分析样品在不同温度下的质量变化情况。
2. 根据实验数据计算出样品的热重损失曲线和热重分析结果。
六、实验报告
1. 撰写实验报告，明确实验目的、操作过程、结果分析和结论等内容。
2. 实验报告需准确、清晰、详尽，以便他人能够重现实验并理解实验结果。
以上就是关于热重分析仪操作规程的一些内容，希望对您有所帮助。
在实验操作过程中，务必严格遵守操作规程，做到安全、准确、可靠。
热重分析 实验报告
热重分析实验报告热重分析实验报告引言：热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在升温过程中的质量变化，可以分析样品的热稳定性、热分解过程以及含水量等信息。
本实验旨在通过TGA技术对某种材料的热分解特性进行研究，从而为材料的应用提供参考。
实验方法：1. 样品制备：将待测试的材料样品细细磨碎，并通过筛网筛选，以获得均匀颗粒大小的样品。
2. 仪器准备：将样品放置在热重分析仪的样品盘中，并确保样品盘平整。
3. 实验条件设定：根据样品的特性和预期结果，设置合适的升温速率和温度范围。
一般来说，较快的升温速率可以更好地展现样品的热分解特性，但过快的升温速率可能导致数据失真。
4. 实验操作：启动热重分析仪，开始实验。
在实验过程中，记录样品质量随温度变化的曲线，并观察样品的颜色、形态等变化情况。
5. 数据分析：根据实验结果，分析样品的热分解特性，包括起始分解温度、峰值温度、分解过程等。
实验结果与讨论：通过对某种材料的热重分析实验，我们得到了如下结果：在升温过程中，样品的质量随温度的升高而逐渐减少。
在温度范围X到Y之间，样品质量变化较为剧烈，表明该温度范围内发生了较为显著的热分解反应。
进一步观察发现，在温度T处，样品的质量变化达到峰值，表明该温度是样品热分解反应的峰值温度。
此后，样品质量的减少速率逐渐减缓，直至温度达到Z时，样品质量变化趋于平缓，热分解反应基本结束。
根据实验结果，我们可以推断出该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应，且在温度T处达到峰值。
进一步分析样品的颜色、形态等变化情况，可以推测该材料的热分解反应可能是由于化学反应引起的。
结论：通过热重分析实验，我们成功地研究了某种材料的热分解特性。
实验结果表明该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应，且在温度T处达到峰值。
这些结果对于该材料的应用具有重要意义，可以为材料的加工、储存和安全性评估提供参考。
(完整word版)热重分析及综合热分析
实验七热重分析及综合热分析一、目的与要求1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。
3熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。
4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线，解释曲线变化的原因。
二、原理1 热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。
热重分析通常有静态法和动态法两种类型。
静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。
该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。
动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。
该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。
热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
如图1所示：加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由天平记录。
图1 热重分析仪原理由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。
曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。
例如固体热分解反应A（固）→B（固）＋C（气）的典型热重曲线如图2所示。
图2 固体热分解反应的热重曲线图中T i为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。
T f为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd 部分。
若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。
许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
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综合热分析仪热重分析法试验步骤分析仪器工要懂得仪器的日常维护和对重要技术指标的简易测
试方法，自身常常对仪器进行维护和测试，以保证仪器工作在较佳
状态。
一、温度和湿度是影响仪器性能的紧要因素。
他们可以引起机
械部件的锈蚀，使金属镜面的干净度下降，引起仪器机械部分的误
差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至仪器停止工作，从而影
响仪器寿命。
维护保养时应定期加以校正。
应具备四季恒湿的仪器室，配置恒温设备，特别是地处南方地区的试验室。
二、环境中的灰尘和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的快捷性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的牢靠性，也是造成必须学
部件铝膜锈蚀的原因之一、因此必须定期清洁，保障环境和仪器室
内卫生条件，防尘。
三、仪器使用肯定周期后，内部会积累肯定量的灰尘，可以由
维护和修理工程师或在工程师引导下定期开启仪器外罩对内部进行
除尘工作，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封
窗口进行清洁，必须时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必
须的润滑，最后，恢复原状，再进行一些必须的检测、调校与记录。
注意事项
1．该仪器应放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。
热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止电灯泡灯丝发亮不稳定。
2．使用本仪器前，使用者应当首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个控制旋钮之功能。
在未按通电源之前，应当对仪器的安全性能进行检查，电源接线应坚固，通电也要良好，各个调整旋钮的起始位置应当正确，然后再按通电源开关。
3．在仪器尚未接通电源时，电表指针必须于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调整。
综合热分析仪热重分析法试验步骤
综合热分析仪重要测量与热量有关的物理、化学变更，如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性（氧化诱导期）、玻璃化变更温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变更进行讨论。
实在试验步骤：
1、首先应检查仪器连接系统是否正常,样品支架上清洁无任何杂质；
1、开机顺序：电源开关——循环水单元————计算机——炉子大电源————仪器测量单元——试验用气体（如N2）调压阀——调整转子流量计流量
3、打开冷却水开关后，开机预热30min。
4、转动手柄将电炉的炉体升到顶部，然后将炉体向前方转出。
5、精准称量8～10mgCuSO4·5H2O于坩埚中，放在样品支
架的右侧托盘上，α—Al2O3参比坩埚放在左侧的托盘上。
6、当心地合上炉体，转动手柄将电炉的炉体降回到底部。
7、打开综合热分析仪数据收集工作站，进行程序温度的设置。
依次输入测量序号，样品名称，重量，操姓名，回到Measure，点击Sart，测量开始，炉内开始加热升温，记录开始。
当试样实现
预设的停止温度时，测量自动停止。
等炉温降下来后再关机。
8、进入分析界面，打开所做测量文件，对原始热重，差热
记录曲线进行适当处置，就可得到需要的热重，差热数据。
9、关机步骤：关闭软件——正常退出操作系统——关闭计
算机——试验用气体（如N2）调压阀——仪器测量单元——炉子大
电源————循环水单元——电源开关。