改性凹凸棒土吸附地下水中硝基苯的实验研究

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凹凸棒土改性方法及在水处理中的应用综述

凹凸棒土改性方法及在水处理中的应用综述

—172—2019年第38卷第4期Shanghai Environmental Sciences凹凸棒土改性方法及在水处理中的应用综述The Modification of Attapulgite and a Review of Its Application in Water Treatment李玲娟1 施 豪2 (1.上海环境保护有限公司,上海 200233; 2.博世华域转向系统有限公司,上海 201821)Li Lingjuan 1 Shi Hao 2 (1. Shanghai Environmental Protection Co., Ltd., Shanghai 200233; 2. Bosch Huayu Steering System Co., Ltd., Shanghai 201821)摘要 凹凸棒土可作为水处理吸附材料,具有价格低廉、环境效益好等特点,对其进行适当改性处理可提高吸附力,满足应用需求。

比较了酸化法、热活化法、有机改性法、负载纳米铁等4种凹凸棒土改性方式的优缺点。

分析了凹凸棒土在水处理过程中的具体应用。

关键词:凹凸棒土 水处理 生态环境 改性处理Abstract Attapulgite can be employed as an adsorbent for water treatment, and is characterised by its inexpensiveness and good environmental effectiveness. The adsorptive capacity of attapulgite could be improved through appropriate modification to satisfy the demand for its application. The merits and demerits of four processes of the modification were compared including the methods of acidification, thermal activation, organic modification, and loading nano -iron. Practical application of attapulgite in water treatment process was analysed as well.Key words :Attapulgite Water treatment Ecological environment Modification processing凹凸棒土粘土高、表面积大,表面含有大量的硅烷醇基团及交换阳离子,可作为水处理吸附材料,在实际应用过程中具有吸附性好、价格低廉等优点。

硝基苯的制备实验报告

硝基苯的制备实验报告

硝基苯的制备实验报告
实验名称:硝基苯的制备
实验目的:掌握硝基苯的制备方法和原理,并对反应条件、物料条件等因素进行探究。

实验原理:硝基苯的制备方法有多种,常见的为硝化反应法。

该反应的化学方程式为:
C6H5 + HNO3 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2O + H2SO4
其中,HNO3与H2SO4为硝化剂。

反应过程中,NO2+是一个极强的亲电试剂,容易与苯发生取代反应,生成硝基苯。

一般情况下,硝基苯的制备实验中,苯、硝酸和浓硫酸按一定比例混合,并在跑冷水的水浴中进行反应,根据产物的纯度要求,反应时间为几小时到几天不等。

此方法简单实用,得率较高,但产生政治问题,现已较少使用。

实验步骤:
1. 准备化学试剂:苯、硝酸、浓硫酸。

2. 在容量瓶中加入80mL硝酸和50mL浓硫酸,冷却至0℃。

3. 加入15mL苯,搅拌约5min。

4. 反应结束后,将反应液倒入500mL的稀NaOH溶液中不停搅拌。

5. 将过滤后的沉淀用水洗涤至无酸味,晾干并称重。

实验结果及分析:通过实验,我们成功地制备了硝基苯,得到了较高的产率和较高的纯度,并对反应条件、物料条件等因素进行了探究。

结论:硝基苯可通过硝化反应法制备,硝化反应由硝酸和浓硫酸共同作用而成。

产物经水洗涤后可得到较高纯度的硝基苯。

改性凹凸棒土对地下水中石油烃类吸附的影响

改性凹凸棒土对地下水中石油烃类吸附的影响

文章编号:1673-5196(2014)02-0073-05改性凹凸棒土对地下水中石油烃类吸附的影响韩志勇,唐凤琳,鹿 玲,杜旺兵,苏 思,陆 妍(兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州 730050)摘要:以甘肃临泽地区的天然凹凸棒土为原料,采用十八烷基三甲基氯化铵(OTMAC)对其进行有机改性,合成有机凹凸棒土以去除地下水中石油烃类物质.通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对凹凸棒土的结构变化进行表征与分析.对吸附剂投加量、吸附时间、反应体系pH值和温度等因素对去除地下水中石油烃类物质的影响进行研究.实验结果表明,采用经OTMAC有机改性的凹凸棒土处理被石油烃类污染的地下水,其最佳工艺条件:温度为30℃,有机改性凹凸棒土投加量为3g/L,吸附时间为8min,pH值为7.关键词:石油烃类污染;地下水;凹凸棒土;十八烷基三甲基氯化铵;有机改性中图分类号:X523 文献标识码:AThe effect of organically modified attapulgite clay on the petroleumhydrocarbon adsorption of groundwaterHAN Zhi-yong,TANG Feng-lin,LU Ling,DU Wang-bing,SU Si,LU Yan(College of Petrochemical Technology,Lanzhou Univ.of Tech.,Lanzhou 730050,China)Abstract:The natural attapulgite clay from Linze county of Gansu Province was modified by octadecyltri-methyl ammonium chloride(OTMAC).The organic attapulgite clay was synthesized to remove the petro-leum hydrocarbons from groundwater.The structure changes of the attapulgite clay were investigated byscanning electron microscopy(SEM)and X-ray diffraction(XRD).The effect of some elements such asthe organo-attapulgite clay dosage,the adsorption time,the pH value of the reaction system and the ad-sorption temperature on removing the petroleum hydrocanbon of groundwater were studied.The resultsshowed that the treatment of petroleum hydrocarbon contaminants from groundwater could achieve thebest results with the temperature as 30℃,the ratio of attapulgite clay modified by OTMAC as 3g/L,theadsorption time as 8min and the pH value as 7.0.Key words:petroleum hydrocarbon pollution;groundwater;attapulgite clay;octadecyltrimetbyl ammo-nium chloride(OTMAC);organically modified 近年来,地下水污染已成为世界性的环境问题之一.而受石油烃类污染的地下水以其污染普遍、危害性大、去除困难以及治理费用昂贵,受到各国环境学者和水文地质学者的关注[1-2].目前,对该类废水的处理方法很多,归纳起来主要有物理法、化学法、物理化学法和生物法[3].本实验采用经有机改性的凹凸棒土处理被石油烃类物质污染的地下水. 凹凸棒土是一种含水富镁(铝)的硅酸盐粘土矿物,具有较大的比表面积、离子交换容量,以及良好 收稿日期:2012-12-12 基金项目:中国科学院生态环境研究中心开放基金(2012-05) 作者简介:韩志勇(1976-),男,山东潍坊人,博士,副教授.的吸附性、脱色性与热稳定性,而且价格低廉,因而被广泛地应用于各种废水处理中[4-5].但因天然凹凸棒土易团聚,且表面硅氧结构为极性羟基,以及存在着大量可交换的亲水性无机阳离子,具有极强的亲水性,从而使天然土表面通常有一层水膜,不能有效地吸附具有疏水性的有机污染物[6-9].而采用季铵盐阳离子表面活性剂对凹凸棒土进行改性,通过离子交换把凹凸棒土中存在的无机阳离子置换出来,使其成为疏水性有机粘土矿物的同时又增加其中有机质的含量,可大大增强其去除疏水性有机污染物的能力.此时,经季铵盐阳离子表面活性剂改性后的有机凹凸棒土表面性能由亲水性第40卷第2期2014年4月兰 州 理 工 大 学 学 报Journal of Lanzhou University of TechnologyVol.40No.2Apr.2014转变为亲油性,对有机污染物吸附性能较强,已成为废水处理的研究热点[10-12],但目前有关用它来处理地下水中石油烃类物质的报道还很少.本文采用十八烷基三甲基氯化铵(OTMAC)对产自甘肃临泽的天然凹凸棒土进行有机改性,并对有机改性的凹凸棒土处理石油烃类物质污染地下水的应用进行探讨.1 实验材料与方法1.1 实验材料1)凹凸棒土:实验采用甘肃临泽地区的砖红色粘土矿物为原料,粒径小于200目,由甘肃凯西生态环境工程有限公司提供;2)实验用水:0#柴油与去离子水充分混合,并经超声乳化处理10min后的水样作为本次实验采用的地下水;3)十八烷基三甲基氯化铵(OTMAC):分析纯,国药集团化学试剂有限公司.其余试剂均为分析纯.1.2 实验仪器集热性恒温加热磁力搅拌器(DF-101);数控超声波清洗器(KQ5200DE);分光光度计(UV-2102PC);数显鼓风干燥箱(GZX-9140MBE);便携式酸度计(HI9025);摇摆式高速万能粉碎机(QE-500g);扫描电子显微镜(JSM-5600LV);低速离心机(LD4-2A);气浴恒温震荡箱(THZ-92B);X射线衍射仪(Rigaku D/max-2400).1.3 有机凹凸棒土的制备取50g凹凸棒土原土用l mol/L盐酸于50℃搅拌处理30min,并洗涤至用0.1mol/L硝酸银溶液检测至无氯离子,然后进行离心分离.再采用1.5mol/L的氯化钠溶液于50℃搅拌处理,并洗涤至用0.1mol/L硝酸银溶液检测至无氯离子后,再进行离心分离;然后于105℃烘干后,粉碎,待用.称取一定量的OTMAC,使其完全溶于50mL去离子水中;取5g经预处理过的凹凸棒土,并稍加搅拌,经超声波处理10min后,离心、洗涤至无氯离子,于105℃烘干后,粉碎,并过200目筛,以储存备用[13].1.4 实验方法1.4.1 波长的选择不同石油烃类物质在紫外光区都有特征吸收区.其中带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~260nm,一般原油的两个吸收峰波长分别为225和256nm.而带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230nm,其他石油烃类物质,如燃料油、润滑油等吸收波长也与原油相近.不同的石油烃类物质其吸收波长不同.为使测定结果具有较高的灵敏度和准确性,就必须对入射波长进行认真地选择,其关键是:要使检测波长等于被测物质的吸收波长,即被选好的波长应该是该物质的最大吸收波长,同时也应是该物质的最佳吸收波长.只有同时满足上述条件才能作为该物质的测定波长[14].本实验采用紫外分光光度法测定总石油烃的含量,选用的萃取剂为30~60℃沸程的石油醚(石油醚是经脱芳香烃后使用,其透光率以水作参比>80%).其测定范围是0.05~50mg/L.本实验选用的石油烃类物质浓度为20mg/L,并在190~320nm波长范围扫描,确定最佳吸收波长,测定结果如图1所示.图1 被测油品的紫外吸收光谱图Fig.1 The ultraviolet absorption spectrum of the oil由图1可以看出,被测石油烃类物质在波长225nm以及256nm处有明显的吸收,本着“吸收最大,干扰最小”的原则,本实验选择225nm作为石油烃类物质的测定波长.1.4.2 标准曲线选取0#柴油作为标准石油烃,准确配制标准溶液,并分别将浓度稀释至0、2、4、8、12、20、25mg/L,以石油醚稀释定容,选用去离子水做空白实验.于波长225nm处测定吸光度.然后以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,测定结果如图2所示.图2 石油烃标准吸收曲线Fig.2 The standard curve of petroleum hydrocarbons由图2可知,标准曲线的回归方程为y=0.038 94x-0.002 14R2=0.999 7式中:X表示石油烃浓度,Y表示吸光度.·47· 兰州理工大学学报 第40卷2 结果与讨论2.1 反应介质有机改性前后微观结构的对比为从微观上了解凹凸棒土对石油烃类污染物的吸附机理,采用扫描电镜(SEM)观察凹凸棒土有机改性前后表面形态和微观结构的变化.结果如图3所示.图3 凹凸棒土扫描电镜图(×30 000)Fig.3 The scanning electron micrographs of attapulgite clays一般来说,凹凸棒土的显微结构包括三个层次:一是凹凸棒土的基本结构单元,即棒状单晶体,简称棒晶;二是由棒晶紧密平行聚集而成的棒晶束;三是由棒晶束(也包括棒晶)间相互聚集而形成的各种聚集体[15].从图3a可看出,未经处理的凹凸棒原土主要以团聚体形态存在.而从图3b可看出,经有机改性处理的凹凸棒土,虽然其紧密团聚的棒晶束部分被解离,棒晶长度变大,但其团聚现象仍较为严重.由图3可知,与原土相比,加入的OTMAC对凹凸棒土起到很好的分散作用,其孔道和空隙结构均得到了较好的改善,并使原土较为密实的团聚结构变得疏松,孔道得以扩大,从而更有利于污染分子进入其中并被有效地吸附.一方面,酸处理能够有效地清除凹凸棒土中的部分杂质,使孔道得以疏松,从而有利于石油烃类物质通过扩散作用进入孔道,并通过吸附作用得以去除.另一方面,由于H原子半径较小,H+可与凹凸棒土中的部分离子发生离子交换,使得孔容积增大,并削弱原来的层间键力,导致层状晶格裂开,孔道被疏松,从而使得吸附性能得以提高[16].2.2 反应介质有机改性前后XRD分析未经处理的凹凸棒土与经OTMAC有机改性处理的凹凸棒土的XRD分析结果如图4(A为未经处理的临泽凹凸棒原土;B为十八烷基三甲基氯化铵有机改性处理后凹凸棒土)所示.甘肃临泽凹凸棒土矿物组成较为复杂,凹凸棒土含量相对较低.经X射线衍射分析可知,甘肃临泽凹凸棒土中伴生有高岭土、蒙脱石和伊利石;非粘土类矿物主要是白云石、方解石、石英和长石,其中图4 原土和有机改性凹凸棒土的XRD谱图Fig.4 The XRD patterns of the natural and the organo-attapulgite clays石英含量较高[17].由图4可知,在2θ为8.61°(层间距d=1.03nm)处出现了最强吸收峰,该峰为凹凸棒土(110)晶面的特征吸收峰,是属于凹凸棒土基础框架结构间距的特征吸收峰,相对强度大,说明凹凸棒土的晶型比较完整.在2θ为13.971 0°、16.572 0°处分别出现了较弱的吸收峰,这两个峰为凹凸棒石(200)晶面和(130)晶面的特征吸收峰.XRD分析结果表明,经OTMAC有机改性后的凹凸棒土特征衍射峰并没有发生位移,仅峰强度出现变化,说明凹凸棒土的晶体结构并没有发生显著的改变.而经OTMAC有机改性后的凹凸棒土的特征衍射峰的峰强发生较大改变,晶型明显变好,纯度明显提高.从图4中可看出,在凹凸棒土原土和有机改性后的凹凸棒土中,当2θ为26.861 0°,均出现了较强的吸收峰,这是石英的特征吸收峰[18-19].说明OTMAC有机改性不能使凹凸棒土中的杂质石英能得到有效的去除,从而影响凹凸棒土的纯度.同时,OTMAC季铵盐阳离子进入凹凸棒土的晶层中后,与其层间的无机阳离子发生交换,这明显提高了其表面的疏水亲油性能,从而有助于改善其对石油烃类污染物质的吸附效果,并增强了凹凸棒土的吸附能力.2.3 吸附剂投加量对吸附效果的影响分别取OTMAC有机改性后的凹凸棒土0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8g,分别加入到容积为250mL的具塞锥形瓶中,再加入100mL初始浓度为40mg/L的受石油烃类污染的地下水,于15℃恒温振荡1h(120r/min).利用石油醚萃取后进行总石油烃测试及分析,结果如图5所示.由图5可知,随着凹凸棒土用量的增加,虽然其对地下水中石油烃类物质的去除率逐渐增大,但其单位吸附量却随之减少.当吸附剂用量达到0.3g后,即使继续增加凹凸棒土质量,石油烃类物质的去·57·第2期 韩志勇等:改性凹凸棒土对地下水中石油烃类吸附的影响 图5 有机改性凹凸棒土投加量对吸附效果的影响 Fig.5 The effect of organo-attapulgite dosage onpetroleum hydrocarbon adsorption除率也再无明显增加,且单位吸附量出现急剧下降.一方面,这可能是由于凹凸棒土用量达到一定值时,石油烃类物质与凹凸棒土之间达到吸附平衡,再继续增加凹凸棒土的用量,对石油烃类物质的去除率也无明显的提高.另一方面,OTMAC季铵盐阳离子表面活性剂加入量过多容易引起发泡,同时会增加后续洗涤的工作量.综合考虑去除率、单位吸附量、成本和改性效果等因素,本实验确定以每100mL废水中加入0.3g经OTMAC有机改性的凹凸棒土为宜.2.4 吸附时间对吸附效果的影响取14个250mL具塞锥形瓶,分别投加0.3g经OTMAC有机改性的凹凸棒土,加入100mL初始浓度为40mg/L石油烃类污染地下水,并取2个盛有100mL去离子水的具塞锥形瓶作为空白对照.于15℃恒温振荡(120r/min),振荡时间分别为2、4、6、8、10、20、30、40、50、60、80、100、120、150min,定时取样进行总石油烃测试及分析,结果如图6所示.图6 处理时间对石油烃吸附效果的影响Fig.6 The effect of the reaction time on petroleum hydro-carbon adsorption由图6可知,在0~8min内,随着处理时间的增加,有机改性的凹凸棒土能快速吸附水样中的石油烃类物质,使得石油烃类物质的去除率逐渐升高,且在第8min时,去除率达到91.28%;但此后随着时间的增加,吸附效果再无明显增强,可认为达到吸附平衡.其中在第100min时,去除率达到94.13%,100min后去除率略有降低.从实验结果可以看出,反应体系在第8min时即达到吸附平衡.由于OTMAC仅在凹凸棒土表面实现了接枝,而表面吸附相对于孔道内吸附而言是一个非常快速的过程,所以水中石油烃类物质可在短时间内被凹凸棒土快速吸附,随后由于凹凸棒土表面基本被石油烃类覆盖,从而导致了其吸附速率的显著下降.2.5 反应体系pH值对吸附效果的影响取7个250mL具塞锥形瓶,分别投加0.3g经OTMAC有机改性的凹凸棒土,加入100mL初始浓度为40mg/L的石油烃类污染地下水,采用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的H2S04调节pH值分别至1、3、5、7、9、11、13,并于15℃恒温振荡8min(120r/min).利用石油醚萃取后进行总石油烃的测试及分析,结果如图7所示.图7 pH值对吸附效果的影响 Fig.7 The effect of the pH values of solution onpetroleum hydrocarbon adsorption由图7可知,有机改性的凹凸棒土处理被石油烃类物质污染地下水时,对反应体系的pH值适应范围很广,在上述选定的pH值范围内,其对石油烃类污染物的去除率均大于89%.但当pH值为7时,可达到有机改性凹凸棒土处理被石油烃类污染地下水的最大去除率.即在pH值为中性条件时,有机改性后的凹凸棒土除油效果最好.原因如下:在弱酸性条件下,H+能中和油粒子表面的负电荷层,破坏其稳定性,有助于提高除油效果;但在强酸性条件下,H+在一定程度上却能与有机凹凸棒土层间的季铵盐阳离子发生离子交换,从而改变了有机凹凸棒土自身的性质,并削弱了除油效果;而在强碱性条件下,油粒子自身产生一定的皂化作用,从而在一定程度上对石油烃类物质的去除效果产生影响.所以采用经OTMAC有机改性的凹凸棒土处理该废水的过程中,pH值为7时对石油烃类物质的去除效果最好.·67· 兰州理工大学学报 第40卷2.6 反应温度对吸附效果的影响取8个250mL具塞锥形瓶,各加入0.3g经OTMAC有机改性的凹凸棒土,分别加入100mL初始浓度为40mg/L被石油烃类污染地下水,并置于10、20、30、40、50、60、70、80℃的恒温(120r/min)振荡吸附8min.利用石油醚萃取后进行总石油烃的测试及分析,结果如图8所示.图8 温度对吸附效果的影响 Fig.8 The effect of the reaction temperature onpetroleum hydrocarbon adsorption由图8可知,在10~80℃范围内,总石油烃的去除率均较高(大于90%).但当温度为30℃时可达到改性凹凸棒土处理被石油烃类污染地下水的最大去除率.在10~30℃范围内,随着反应体系温度的升高,有机改性的凹凸棒土对总石油烃类物质的去除率随着温度的升高而增大,但超过30℃后,有机改性的凹凸棒土吸附石油烃类效果开始出现小幅度下降.因此,当反应体系采用30℃时,其对地下水中的石油烃类物质去除效果达到最好.可认为经有机改性的凹凸棒土作为水处理剂时具有较宽的温度适用范围,而在实际操作中,可采用在室温条件下处理被石油烃类污染的地下水.一方面,由于温度升高,油分子可获得吸附活化能而增强吸附能力,并增加彼此之间的碰撞机会,更好地促使油粒子在凹凸棒土表面聚集和粗粒化;另一方面,由于吸附是放热过程,温度过高使油粒子的热运动能力增强,导致凹凸棒土层间季铵离子上的烷基有机团与油分子间作用力下降,从而影响除油效果.3 结论1)SEM结果表明:经OTMAC有机改性的凹凸棒土其孔道和空隙结构均得到了显著地改善,从而更有利于石油烃类物质进入其中并进行有效地吸附.但凹凸棒土的团聚现象仍较为严重;2)X射线衍射(XRD)结果表明:经OTMAC有机改性的凹凸棒土纯度得以提高,杂质含量明显降低,从而有效地增强了其对地下水中石油烃类物质的处理能力.3)采用OTMAC对凹凸棒土进行有机改性,并用于去除地下水中石油烃类物质的最佳工艺条件为:反应体系pH=7、吸附剂的投加量为3g/L、吸附时间为8min时,温度为30℃.4)经OTMAC有机改性的凹凸棒土可作为被石油类物质污染的地下水修复工程良好的反应介质,其性价比较高,具有一定的现实可行性.参考文献:[1] 王 蕾,赵勇胜,董 军.城市固体废弃物好氧填埋的可行性研究[J].吉林大学学报:地球科学版,2003,33(3):335-339.[3] 刘汉利.改性粉煤灰处理含油废水的研究[J].粉煤灰综合利用,2001,17(1):33-35.[3] 丁忠浩.有机废水处理技术及应用[M].北京:化学工业出版社,2002:156-157.[4] 包军杰,余贵芬,蒋 新,等.改性凹凸棒石对模拟含酚废水处理机制的研究[J].环境化学,2008,25(1):37-40.[5] 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acid catalyst[J].Microporous and Mesoporous Material,2000,38:345-349.·77·第2期 韩志勇等:改性凹凸棒土对地下水中石油烃类吸附的影响 。

改性凹凸棒土处理活性黑KN-B染料废水的研究

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印染废水处理 目前普遍采用物化 +生化处理工 艺, 二级处理出水 中的 C D和色度均较高, O 排入到 水体中, 会给环境带来一定的危害。随着生产的发 展, 城市水资源短缺 日益严重。对印染废水进行深度
处 理 , 现废 水 处理 后 的 回用 , 缓解 水 资源 危机 、 实 对
பைடு நூலகம்
凹 凸棒 土) ,用该改 性 凹 凸棒 土 对 2 gL的低 浓 度 0m / 活性黑 K — NB染料废 水进行 吸 附处 理 , 取得 了很好 的
pa e r a kn f trwos ndwo s . lc saelc igo wae rea re PDM DAAC—t p liewa a efohp l i eh lil a at ugt sm d r t oydm tyd al mm o u hoiea datp li . a t e a yl nim c lr n t ugt Re ci d a e v ba k KN— d ewatwae ste tdwi hsm o ie ta ugi . x rme tl e ut h we h t e h o c n rt n o a t eba kd e lc B y se trwa ae t ti df datp l t E pei n a s l s o dt a r h i e r s wh ntec n e tai f e ci lc y o r v
第3 卷第4 3 期
2 1 年7 0O 月
非 金 属 矿
N o M e a lC M i s n— t li ne
V 1 3 No 4 O . . 3 J y ul ,2 0 01
改性 凹凸棒土处理活性黑K B N—染料废水 的研究

凹凸棒土对饮用地下水除氟研究

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当前,含氟地下水的除氟方法有电凝聚法、反渗透法、吸附 法、化学沉淀法、离子交换法和混凝沉降法等,其中,电凝聚法 反应装置复杂,耗电量比较大,而且基建投资高。离子交换法 使用费用高,对废水水质的要求特别严格,离子交换剂选择性 低'经常采用的三种方法是化学沉淀法, 吸附法和混凝沉淀
法。吸附法常用于处理氟含量比较低的地下水,其缺点是吸附 剂吸附的容量低,处理水量小。混凝沉降法主要是用于氟离子 浓度比较低的地下水处理'化学沉淀法主要用于高浓度含氟
氟化物标准储备溶液:准确称取02219 g氟化钠溶于去离 子水中,接着稀释到100 mL,存于烧杯中用于备用。此溶液每 毫升含1mg氟离子。氟化物标准使用溶液:将氟化物标准储 备溶液用去离子水稀释成10.0 %g/mL的氟化物标准溶液。此 溶液每毫升含10 %g氟离子’总离子强度调节缓冲溶液:准确 称取5808 g氯化钠和34842 g柠檬酸三钠,用量筒量取57 mL冰醋酸,在500 mL烧杯中用去离子水溶解后,用10 mol/L 的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至5.0〜5.5,把溶液转移到 1000 mL容量瓶中用去离子水稀释到刻度。
山东化工 SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY
2021年第50卷
天津市大茂化学仪器供应站;凹凸棒土:安徽省明美矿物有限 公司;盐酸:上海试剂三厂;实验用水:去离子水。JB—1型磁力 搅拌器:金坛市杰瑞尔电器公司;T500型电子天平:上海圣科 仪器设备公司222型甘汞参比电极:上海精宏实验设备公司$ PF—1型氟离子选择电极:上海圣科仪器设备公司;pHS—25 型pH计:上海圣科仪器设备公司°
凹凸棒土简称为凹凸土,又被称为坡缕石,是一种以含水 富镁硅酸盐为主要物质大的层链状的过度结构的粘土矿。我 国关于凹凸棒土的研究和发达国家相比(10)时间较晚,对于资源 的开发和利用有着很大的差距。当前,我国所生产的粘土产品 主要是应用在建材加工、农业食用油的加工和无机化工等低端 领域,优质原料不能用于生产或大规模生产高档的产品。

改性凹凸棒土结合PAM处理含镍离子废水的研究

改性凹凸棒土结合PAM处理含镍离子废水的研究

改性凹凸棒土结合PAM处理含镍离子废水的研究摘要:本文主要在于研究热活化结合微波改性凹凸棒土对水溶液中镍离子的吸附性能与条件,以及凹凸棒土悬浮液的絮凝沉降条件,将吸附和絮凝这两个过程结合起来形成吸附-絮凝处理污水的新工艺,为凹凸棒土在废水处理,特别是重金属废水处理的进一步利用提供理论依据和工艺参数。

同时,由于单纯的凹凸棒土处理重金属离子废水固-液分离困难,去除效率不高,因此采用微波改性凹凸棒土结合聚丙烯酰胺(PAM)的吸附-絮凝工艺来避免该缺点。

在合成有机高分子絮凝剂中聚丙烯酰胺(PAM)的应用是最多的。

关键字:凹凸棒土,PAM ,处理,含镍离子Abstract: this paper mainly lies in the study with hot activation microwave modification of attapulgite in aqueous solution of nickel ions adsorption performance and conditions, as well as attapulgite suspending liquid flocculating sedimentation condition, the adsorption and flocculation the two process combined form the adsorption-flocculation of sewage treatment new technology, for attapulgite in wastewater treatment, especially heavy metal waste water treatment of further use to provide the theory basis and the process parameters. At the same time, because of the simple attapulgite deal with heavy metal ions wastewater solid-liquid separation difficulties, remove the efficiency is not high, so the method combined with microwave modification attapulgite polyacrylamide (PAM) adsorption-flocculation process to avoid the disadvantages. In the synthesis of organic polymer flocculant polyacrylamide (PAM) in the application is the most.Key word: attapulgite, PAM, processing, including nickel ions绪论:随着社会的发展,镍越来越多的应用到社会的各个领域,镍及其氧化物的良好化学物理特性,使得镍工业飞速发展,获得了许多高性能,高经济效益的含镍器件。

改性凹凸棒石黏土及其吸附Cd_2_工艺的研究_王红艳

改性凹凸棒石黏土及其吸附Cd_2_工艺的研究_王红艳

改性凹凸棒石黏土及其吸附Cd 2+工艺的研究王红艳,周守勇,张 艳,赵宜江,张莉莉(淮阴师范学院化学系,江苏淮安223001)摘 要:用盐酸对凹凸棒石黏土进行改性处理后,由于凹土中八面体出现不均匀、不连续溶解以及局部四面体硅的溶蚀,导致凹土孔道开放和直径扩大,比表面积增加,将它用于废水中Cd 2+的吸附处理,效果良好。

结果表明:经3mol/L 盐酸改性处理后的凹土吸附能力最好,凹土加入量为40g/L,水样pH =5,超声搅拌20m in 条件下,废水中Cd 2+的吸附率接近100%.关键词:凹凸棒石黏土;改性;含镉废水;吸附剂中图分类号:X781 文献标识码:A 文章编号:1009-7961(2005)01-0080-03Character isti cs and Appli ca ti on Research of Hydrochlor i c Ac i d M od i f i ed A tt apulg iteWANG Hong -yan,ZHOU Shou -yong,Z HANG Yan,ZHAO Yi -jiang,Z HANG L i -li (Depart m ent of Che m istry,Huaiyin Teacher’s College,Huaian J iangsu 223001,China )Abstract:The paper revie wed the modificati on of attapulgite with HCl of different consentrati on,and its further app licati on in Cd -containing wasted water treat m ent .The abs or p ti on ti m e and pH of sa mp le wasted water which affect the eli m inati on of Cd2+i on fr om the samp le were investigated .The s pecific surface area test was adop ted t o define the mechanics of modificati on .Results shows that the op ti m al abs or p ti on conditi on was the attapulgite which had been treated in 3mol/L HCl .The increase of s pecific surface area attributes t o the asy mmetry and incontinuity diss oluti on of inner octahedr on structure,and the seg mental corr osi on of cubic Si in 2duced the a mp lificati on of inner holes .W hen modified attapulgite was used in Cd -containing wasted water treat m ent its abs op ti on porti on app r oached 100%.The op ti m al technol ogical conditi ons were 40g/L attapulgite additi on,sa mp le pH =5and with 20m in su 2pers onic stiring .Key words:attapulgite;modificati on ;Cd -containing waste water;abs orbent收稿日期:2004-10-12;修改日期:2004-11-08基金项目:江苏省高校自然科学研究指导性计划项目(03KJD150052)。

凹凸棒土对废水中Pb(Ⅱ)吸附的初步研究

凹凸棒土对废水中Pb(Ⅱ)吸附的初步研究
Ke y w o r d s :a t t a p u l g i t e c l a y ;P b 《 Ⅱ ) a d s o r p t i o n ; wa s t e wa t e r
随着 国 民经 济 的尤 其是 含 重 金 属 离 子 的 印 染废 水 污 染 ( 如
t a i n e d a t 6 h wh e n P b 《 Ⅱ) c o n c e n t r a t i o n wa s 9 . 3 7 5 X 1 0 ~g / L T h e o p t i ma l a d s o r p t i o n e f f e c t c o u l d b e o b t a i n e d
关键 词 : 凹凸棒土 ;P b ( I / ) 吸附;废 水 中 图分 类 号 :T Q 4 2 4 ;X 5 2 文 献标 识 码 :B 文 章 编 号 :1 0 0 4 — 0 4 3 9 ( 2 0 1 3 ) 0 7 — 0 0 3 6 — 0 3
P r i ma r y s t u d y o n a b s o r p t i o n b e h a v i o r o f P b ( I I )o n a t t a p u l g i t e c l a y
wh e n t h e ma s s c o n t e n t o f a t t a p u l gi t e c l a y wa s 0. 0 5 g / L . Th e p H o f t h e s o l u t i on pl a y e d a n i mp o r t a n t r o l e o n
t h e a d s o r p t i o n o f P b 《 Ⅱ) t o a t t a p u l g i t e c l a y . T h e r e mo v a l o f P b ( Ⅱ) ma i n t a i n e d a h i g h l e v e l a t p H = 6 . 5 - 9 . 5 .
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改性凹凸棒土吸附地下水中硝基苯的实验研究
摘要:本文将目标放在研究很多缺水地区的情况上,研制开发出了
一种新型并且十分有效的,经济节约型的吸附剂,用于污水的处理方
面。名称为改凹土GXLJ。这种新型的材料是将有机物作为原材料而
在常温下研制出来,制备形成的。使用这种改性的凹土对硝基苯的废
水进行处理之后采集并分析得出一下的结论是:在硝基苯的浓度为10
mg没升的时候,这种改性凹土的投入量是0.5 g每升。而液体的pH值
大约为7,及液体整体上呈中性。震荡之后的吸附的时间大致在40 min
左右,能够出除去硝基苯的量接近96%左右。

关键词:改性 凹凸棒土 硝基苯 吸附厂
硝基苯作为一种重要的可以溶解很多有机物的液体容积,也能够
作为有机合成原料而被广泛使用。然而在环境中,硝基苯长期被排放
残留积累,溶剂的生物降解性能并不是很好。同时作为一种化学药品,
会促使细胞发生化学癌变,故而有致癌,致畸甚至是导致突变等害处。
目前为止在处理废水的时候,活性炭吸附的物理方法是应用最为广泛
的一种,也是我们日常经常见到的。然而由于活性炭的经济效益不是
很好,碳的可再生性能较差。在我国目前有十分丰富的凹凸棒土资源
储备,这是一种结构较为复杂的,性质也很特殊的美铝硅酸盐土矿物。
对于这种凹凸棒土进行有机改性能够改变凹凸棒土表面的电性,使得
凹凸棒土的表面具有更好的吸附有机物的性能。
1 实验
1.1 实验仪器,药品
在实验中用到的实验仪器有以下几种:UV-2401PC型分光光度
计,PHS-3C型精密PH计,NEXUS型傅立叶红外光谱仪,SHY-2A型数
显水浴恒温振荡器。用到的药品有以下:庆阳混啊,硝基苯,硝酸银,硫
酸。以上几种都属于分析纯。主要原材料凹凸棒土选取江苏的精选凹
凸棒土。

1.2 实验方法
(1)首先是改性的凹凸棒土的制备。第一步将选取好的精致的
凹凸棒土放在马弗炉中,在400℃的温度下焙烧接近一个小时左右。其
后进行长时间的研磨,次数接近100左右。

(2)改性凹土能够有效的使得水中微量的硝基苯得到消除。首
先称取一定量的改性凹土放在100 ml的锥形瓶中,并向其中倒入大约
50 ml的10 mg每升的硝基苯的废水。在振荡器中震荡吸附一段的时
间时候,测量其中硝基苯的含量,所采取的方法是紫外分光光度法。选
用的公式是(A0-A)/A0。其中A0是原始的硝基苯中的吸收光的强度。
A是处理之后的硝基苯的吸光的强度。

2 结果和讨论
2.1 改性凹土的投入量对除去硝基苯的能力的影响
首先选取50 ml10 mg每升的具有硝基苯的废水,通过加入水调节
溶液接近中性。其后加紧改性凹土。通过不断的改变,控制加入的改
性凹土的含量,检测溶液中硝基苯的剩余的含量而得出硝基苯的除去
率,实验的结果用图表的形式表现出来。

通过实验得到以下结论:在初始阶段,改性凹土投入量很少的时候,
随着改性凹土量的不断加入,对硝基苯的除去率明显增加,基本上成正
比的关系。然而在加入的改性凹土达到一定量之后,硝基苯的除去率
基本保持不变。在综合考虑多个方面的情况以及经济等的情况下,考
虑投入的硝基苯的最佳投入量大致在0.5 g没升左右。

2.2 溶液的酸碱度对硝基苯的除去率的影响
类似的采取控制变量的方法。量取7份50 ml的含有10 mg没升
的硝基苯的废水,分别采用氢氧化钠和浓硫酸调节使得溶液的PH值
成梯度排列如下:4,5,6,7,8,9,10。并在不同的酸碱度的溶液中分别加入
改性凹土,加入的过程要保持在不同的酸碱度的溶液中加入等量的改
性凹土。同时研究溶液的pH值和硝基苯除去率之间的关系,同时也用
图表的形式表示出来。

2.3 震荡的吸附时间对于硝基苯的除去的影响
同样采取的是控制变量的方法。取六分等量的50 ml10 mg每升
的含有硝基苯的废水,在每个水中同时加进去等量的改性凹土。并对
不同的杯子震荡不同的时间。震荡之后检测每个不同的杯子中硝基苯
的被消除的含量,即硝基苯的除去率的大小。同之前一样用图表的形
式表示出来,并得出相应的结论。有图表克制,震荡吸附40 min的时候
吸附基本达到平衡的状态。震荡吸附超过40 min之后,对硝基苯的除
去率并不很明显。说明了过长时间的震荡并没有对硝基苯的除去产生
明显的效果。所以震荡时间的选取应该选择40 min左右为最好。

2.4 改性凹土的电镜观测
在扫描电镜中可以观测出来改性凹土同之前原有的相比较看来,
原有的凹土上表面光滑,比面积相对较小;改性凹土相对于原来的凹土
表面较为疏松粗糙,孔隙率更大。这也很好的解释了为什么改性凹土
更加有利于吸附污水中的硝基苯。

3 结语
通过以上实验我们可以得到以下的可靠性的结论:溶液的酸碱度
(pH值的大小),震荡的时间;加入进去的改性凹土的量的多少都可以在
一定程度上影响消极不能的除去率的大小。对于pH值为7(即中性溶
液),汗硝基苯为10 mg每升的硝基苯的废水,当改性凹土的投入量是
0.5 g每升的时候,硝基苯的除去率达到最高,接近95.6%。同时,制备改
性凹土方法十分简单,经济性很高。也是一种物美价廉的吸附药剂。
在今后硝基苯废水处理的过程中个必将实现广泛的推广以及使用。
参考文献
[1]朱洪标,孙亚兵,李署,等.改性凹凸棒土吸附处理PAM废水研究
[J].环境科学与技术,2010(6):84-87.

[2]樊凯,王瑛,李绍铭.改性凹凸棒处理污水中有机污染物的研究
[J].水资源与水工程学报,2006(5):17-20.

[3]陆泗进,王红旗,杜琳娜.污染地下水原位治理技术——透水性
反应墙法[J].环境污染与防治,2006(6):452-457.

[4]傅厚暾,赵俐敏,冯娟,等.Fenton试剂-超声波降解对硝基苯胺产
物的分析[J].四川环境,2005(3):12-14.

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