气相色谱法和气质联用测定混合烷烃样品的实验讲义

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混合样品测定实验报告(3篇)

混合样品测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握化学分析方法在混合样品中的应用;2. 熟悉混合样品中各成分的分离与测定方法;3. 提高实验操作技能,培养严谨的实验态度。

二、实验原理本实验采用气相色谱法(GC)对混合样品进行分离和测定。

气相色谱法是一种基于组分在固定相和流动相之间分配系数差异的分离方法。

当混合样品通过色谱柱时,各组分在固定相和流动相之间不断进行分配,从而达到分离的目的。

分离后的组分依次进入检测器,检测器将组分的存在与否转变为电信号,信号大小与被测组分的量成正比。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪、色谱柱、检测器、注射器、微量注射器、色谱工作站等;2. 试剂:正己烷、混合标准样品、待测样品等。

四、实验步骤1. 色谱柱准备:将色谱柱安装在气相色谱仪上,按说明书进行老化处理;2. 标准样品制备:准确称取混合标准样品,用正己烷溶解并定容至一定体积,配制成不同浓度的标准溶液;3. 样品制备:准确称取待测样品,用正己烷溶解并定容至一定体积,配制成待测溶液;4. 注射:用微量注射器准确吸取标准溶液和待测溶液,注入气相色谱仪;5. 色谱分析:启动气相色谱仪,设定合适的程序,对标准溶液和待测溶液进行分离和测定;6. 数据处理:将色谱工作站中的数据进行分析,计算各组分含量。

五、实验结果与分析1. 色谱图分析:根据标准溶液和待测溶液的色谱图,可以确定各组分在色谱柱上的保留时间,从而判断待测样品中各组分的存在;2. 定量分析:根据标准溶液和待测溶液的峰面积,计算各组分含量。

具体计算公式如下:组分含量(%)=(待测溶液峰面积× 标准溶液浓度)/(标准溶液峰面积× 标准溶液体积)× 100%六、实验讨论1. 本实验采用气相色谱法对混合样品进行分离和测定,操作简便,结果准确;2. 实验过程中应注意色谱柱的老化处理,避免色谱柱中毒;3. 实验结果受多种因素影响,如色谱柱、流动相、检测器等,应严格控制实验条件,确保实验结果的可靠性。

气质联用测定正十七烷

气质联用测定正十七烷

气质联用测定正十七烷引言气质联用是一种高效、灵敏、准确的分析方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本文将重点介绍气质联用技术在正十七烷测定中的应用。

正十七烷简介正十七烷,化学式为C17H36,是一种饱和直链烷烃。

它在石油工业中被广泛应用作为溶剂、润滑剂以及制备其他有机化合物的原料。

正十七烷的纯度对于其应用性能至关重要,因此需要进行精确的测定。

气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种结合了气相色谱和质谱两种分析技术的强大工具。

GC-MS能够对复杂混合物进行分离和识别,并通过质谱获得样品中各组分的结构信息。

GC-MS原理GC-MS的基本原理是将待测样品通过气相色谱柱进行分离,然后进入质谱仪进行离子化和质谱分析。

在离子化过程中,样品分子被加热并转化为带正电荷的离子,然后通过质谱仪中的磁场进行分离和检测。

GC-MS在正十七烷测定中的应用GC-MS在正十七烷测定中有着广泛的应用。

通过GC-MS技术,可以对复杂的样品进行快速、准确的定量分析。

样品前处理在使用GC-MS测定正十七烷之前,需要对样品进行适当的前处理。

常见的前处理方法包括提取、蒸馏、萃取等。

这些方法可以将样品中的目标物质从其他干扰物质中分离出来,提高检测灵敏度和准确性。

分离与识别GC-MS通过气相色谱柱将复杂样品中的各组分进行有效分离,并通过质谱获得各组分的结构信息。

对于正十七烷来说,它是一种饱和直链烷烃,具有明确的结构特征。

因此,在GC-MS图谱中可以很容易地识别出正十七烷。

定量分析GC-MS还可以通过内标法进行定量分析。

内标法是在样品中添加已知浓度的内标物质,通过比较内标峰和目标物峰的峰面积或峰高来计算目标物的浓度。

这种方法可以消除样品制备和仪器分析过程中的误差,提高定量结果的准确性。

GC-MS方法验证为了保证GC-MS方法的可靠性和准确性,需要进行方法验证。

方法验证包括精密度、准确度、线性范围、灵敏度等指标的评估。

气相色谱法实验报告

气相色谱法实验报告

气相色谱法实验报告气相色谱法实验报告引言:气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域。

本实验旨在通过气相色谱法对混合物进行分离和定量分析,以探索其应用的原理和方法。

实验目的:1. 了解气相色谱法的基本原理和仪器结构;2. 学习气相色谱法的操作步骤和实验技巧;3. 掌握气相色谱法在分离和定量分析中的应用。

实验仪器和试剂:1. 气相色谱仪:包括进样口、色谱柱、检测器等部分;2. 混合物样品:本实验选用了含有苯、甲苯和二甲苯的混合物。

实验步骤:1. 样品制备:将混合物样品以适当比例溶解于适量的溶剂中,得到待测溶液;2. 仪器准备:打开气相色谱仪电源,等待仪器预热至稳定状态;3. 样品进样:使用微量注射器将待测溶液进样到气相色谱仪的进样口中;4. 色谱条件设置:根据实验需要,设置适当的色谱条件,如进样量、柱温、流速等;5. 开始分析:启动气相色谱仪,观察色谱图的生成过程,记录相关数据;6. 数据处理:根据色谱图,计算各组分的相对峰面积,并进行定量分析。

实验结果与讨论:通过实验,我们成功地获得了混合物样品的色谱图,并进行了相关数据的处理和分析。

在色谱图中,我们观察到了苯、甲苯和二甲苯三个峰的出现,且峰形对称、峰高适中,表明样品的分离效果较好。

根据色谱图的分析,我们可以计算出各组分的相对峰面积,并通过峰面积的比值来确定各组分的相对含量。

进一步,我们可以利用已知浓度的标准溶液进行定量分析,从而得到样品中各组分的实际含量。

在实验过程中,我们需要注意一些实验技巧,如样品的准备和进样的精确性、色谱条件的合理调节等。

此外,还需要注意仪器的稳定性和可靠性,以保证实验结果的准确性和可重复性。

结论:通过气相色谱法的实验,我们成功地对混合物样品进行了分离和定量分析。

实验结果表明,气相色谱法是一种有效的分析技术,可广泛应用于化学、生物学等领域。

气相色谱质谱联用法

气相色谱质谱联用法

气相色谱质谱联用法
气相色谱质谱联用法(GC-MS)是一种分析技术,结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术。

GC-MS在分离样品组分并确定它们的结构和相对含量方面具有很高的灵敏度和选择性。

GC-MS的分离原理是利用气相色谱来将混合物中的各种化合物分离出来,并将其分离后的化合物引导到质谱分析器中进行鉴定。

质谱分析器可以对每个分离出的化合物进行分子结构鉴定和化合物含量测定,同时提供化合物的质量谱特征,使得对样品的检测更为准确。

GC-MS通常用于土壤、水、空气和食品等中化学成分和药品残留的分析,以便进行环境监测、食品安全检测和制药工业等领域的研究。

它还可以检测化学物质的组成,如苯、甲醛、甲苯和酚等有机化合物。

气相色谱试验讲义

气相色谱试验讲义

热导检测器的结构
– 池体(一般用不锈钢制成)、热敏元件(钨丝) – 参考臂:仅允许纯载气通过,通常连接在进样装置
之前。 – 测量臂:需要携带被分离组分的载气流过,则连接
在紧靠近分离柱出口处。
影响TCD灵敏度的因素
? 桥路电流I :I ? ,钨丝的温度 ? ,钨丝与池体之 间的温差 ? ,有利于热传导,检测器灵敏度提高 。检测器的响应值 S ∝ I 3,但稳定性下降,基 线不稳。桥路电流太高,还可能造成钨丝烧坏 。
? 池体温度:池体温度与钨丝温度相差越大,越 有利于热传导,检测器的灵敏度也就越高,但 池体温度不能低于分离柱温度,以防止试样组 分在检测器中冷凝。
影响TCD灵敏度的因素
? 载气种类:载气与试样的热导系数相差越大, 在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大, 检测灵敏度越高。载气的热导系数大,传热好, 通过的桥路电流也可适当加大,则检测灵敏度 进一步提高。氦气也具有较大的热导系数,但 价格较高。
?TCD是基于物质的热导系数而设 计的检测器。用来测量气体热导 的热导池一般是由热的良导体不 锈钢制成。当流经热导池的气体 的热导率发生?? 变化时,热导池 池体发生? Q的热量变化,引起 热敏元件? T的温度变化,从而 使热敏丝的阻值变化? R,这种 变化由惠斯顿电桥测定,最后反 映出组分的浓度变化? C。
? 生物化学分析:脂肪酸和脂肪胺 ? 石油化工分析:用 200 m的毛细管一次可以分析
200个化合物 ? 环境分析:如水中有机物分析 ? 食品分析:如粮食中残留农药的分析、白酒分析 ? 药物临床分析:氨基酸、兴奋剂的分析 ? 军工分析:如火药、炸药分析等
气相色谱组成
检测器 +控制系统
进样系统
气路系统

气相色谱分析法ppt课件

气相色谱分析法ppt课件
1970年代至今
GC技术不断完善,出现了毛细管柱、高效液相色谱(HPLC)等新技 术。
现状
目前,气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一,广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等,选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响,提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离,同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式,自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命,选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析, 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽,流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ,加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间,然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口,注意注射速度、注射量

实验九 气相色谱质谱实验讲义

实验九 气相色谱质谱实验讲义

实验九气相色谱-质谱(GC-MS)法对苯系物的分离分析一. 实验目的(1)了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造,熟悉工作站软件的使用;(2)了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。

二. 实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,达到分离化合物的目的。

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比(m/z)实现分离分析,测定离子质量及强度分布。

它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力,可以把气相色谱理解为质谱的进样系统,把质谱理解为气相色谱的检测器。

气相色谱-质谱联用仪的基本构成为:样品本实验中待分析样品为苯系物,各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC分离成一个一个单一组份,并进入离子源,在离子源样品分子被电离成离子,离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。

经检测器检测后得到质谱,计算机采集并储存质谱,经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。

表1 甲醇和苯系物沸点三. 仪器和试剂:(1)Agilent 6890-5973N GC-MS 仪(安捷伦科技有限公司);(2)HP-5 MS 色谱柱;(3)0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司);(4)0.45μm 的有机相微孔膜过滤器;(5)苯、甲苯、二甲苯(分析纯),甲醇(色谱纯);(6)容量瓶四. 实验内容与步骤:1)分别用移液器取1ml 苯、甲苯、二甲苯混合后,用甲醇稀释1000倍后待用;2)用移液器取2ml 稀释液,使用0.45μm 的有机相微孔膜过滤器后,转移至标准样品瓶中待测;3)设定好GC-MS 操作参数后,可进样分析:4)设置样品信息及数据文件保存路径后,按下“Start run”键,待“Pre -run”结束,系统提示可以进样时,使用10μl 进样针准确吸取1μl 样品溶液(不能有气泡)。

气相色谱质谱联用仪实验报告

气相色谱质谱联用仪实验报告

气相色谱质谱联用仪实验报告1.了解气相色谱质谱联用仪的原理和结构。

2.熟悉气相色谱和质谱技术的相关知识。

3.了解气相色谱质谱联用仪的应用。

实验原理:气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种将混合物中的成分分离并检测的技术。

它利用气体作为载体,使混合物中的成分在固定相(柱子)中分离,达到分离效果后,再通过检测器检测出各个成分。

气相色谱技术在分析样品中的有机物时广泛应用。

质谱(Mass Spectrometry,MS)是一种通过将样品中的离子化,在质量分析器中进行电荷和质量的分离,并根据这些特性检测他们的技术。

质谱可检测各种成分,包括有机化合物、化学物质、环境污染物、生物分子等等。

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)将气相色谱分离技术与质谱检测技术相结合,使其分离并检测分子质量更精确。

它是一种高效的、敏感的、准确的检测方法,适用于各种样品的分析。

实验过程:1.开机操作:先打开气源、质谱、气相色谱,然后打开气相色谱质谱联用仪,并进行系统自检。

2.样品准备:用注射器注射一定量的样品(有机物),然后进样器进样。

3.进行气相色谱分离:在固定相柱子中将样品分离。

4.进行质谱检测:样品分离完成后,将其送往质谱分析器,进行质谱检测。

5.数据分析:根据数据分析得到样品中各组分的分离峰和分子质量。

实验结果:通过气相色谱质谱联用仪检测样品(有机物)后,得到其分离峰和分子质量。

通过数据的分析,确认样品中各组分的成分和含量等信息。

实验总结:气相色谱质谱联用仪是一种强大的分析工具,可以有效地检测可挥发有机物质,并能够准确地检测每个成分的分子质量和结构。

在不同工业领域有重要应用价值。

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实验1 毛细管气相色谱法测定混合烷烃样品一、目的要求1. 了解6820气相色谱仪的基本结构及工作原理。

2. 了解色谱定性的基本原理。

3. 熟悉分离度的定义、计算及判据。

二、实验原理色谱法的实质是分离分析。

它根据混合物各组分在互不相溶的两相——固定相与流动相中分配能力、吸附能力等性能的差异作为分离依据。

当各组分随流动相渗漉通过固定相时,在流动相与固定相之间进行反复多次的分配,结果使那些分配系数仅有微小差异的组分在色谱柱中的移动距离产生了较大的差别,从而得到分离。

物质在一定得色谱条件下具有一定的保留值,故保留值可以作为一种定性指标。

色谱定量的依据是峰高或峰面积。

当操作条件一定时,组分的质量(或浓度)与检测器响应讯号成正比。

判断色谱柱分离效能的指标是分离度,其定义式为:Rs=2(t R2-t R1)/(W1+W2)式中,t R为保留时间,W为基线宽度,二者均可由色谱流出曲线得到。

三、仪器与试剂仪器:6820气相色谱仪,FID检测器(Agilent),氮、氢、空气体发生器,稳压电源,微量进样器,定性滤纸试剂:混合烷烃样品四、实验步骤1. 色谱条件色谱柱:DB-1,15 m×0.53 mm;柱温:80℃,梯度:15 ℃/min;气化室温度:250 ℃;FID温度:300 ℃;载气:高纯氮,分压表0.4 MPa,流量:410 mL/min。

2. 混合样品的分离测定(1)注册样品——样品/编辑/注册样品。

(2)进样——混合样品0.2μL/后进样口/手动进样。

五、结果处理1. 方法/输出/报告规格/面积百分比/打印。

2. 计算分离度。

六、思考题1. 气相色谱如何定性?2. 分离度有何意义?3. 气相色谱中柱温的选择原则是什么?4. 分流与不分流进样各适用于何种情况?应注意哪些问题?实验2 气相色谱-质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃一、实验目的1. 掌握GC-MS工作的基本原理;2. 了解GC-MS联用仪的基本操作;3. 初步学会质谱图的解析。

二、实验背景1. 气相色谱(GC)GC是一种分离技术。

在实际工作中要分析的样品通常很复杂,因此,对含有未知组分的样品,首先必须要将其分离,然后才能对有关组分做进一步的分析。

混合物中各个组分的分离性质在一定条件下是不变的,因此,一旦确定了分离条件,就可用来对样品组分进行定量分析。

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有固定相,由于样品中各个组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

由于载气在流动,使得样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸,结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱进入检测器,检测器将样品组分的存在与否转变为电信号,电信号的大小与被测组份的量或者浓度成比例,这些信号放大并记录下来就成了通常我们看到的色谱图。

(分析流程见下图)样品器谱柱分离检测器号记录2. 质谱(MS)质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按照质荷比(m/z)大小进行分离记录的分析方法,根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性定量及结构分析。

其早期主要用于分析同位素,现在已经成为鉴定有机化合物结构的重要工具之一。

MS可以提供分子量信息以及丰富的碎片离子信息,从而根据碎裂方式和碎裂理论深入研究质谱碎裂机理,为分析鉴定有机化合物结构提供数据,对于离子结构对应的分子组成、精确质量的测定可以给出有力的证明。

对于一个未知物而言可以在一定程度上通过质谱来确定其可能的结构特征。

本实验用的仪器是电子轰击离子源(离子源为灯丝(70 eV),可以发出电子),有机化合物在高真空中受热气化后,受到具有一定能量电子束轰击,可使分子失去电子而形成分子离子。

这些离子经离子光学系统聚焦后,进入离子阱质量分析器,通过射频电压扫描,不同质荷比的离子相继排出离子阱而被电子倍增器检测。

3. 气质联用(GC-MS)色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,但有时候定性分析比较困难,而质谱法虽然可以进行有效的定性分析,但对复杂的有机化合物就很困难了,因此色谱法和质谱法的结合为复杂的有机化合物的定量、定性及结构分析提供了一个良好的平台。

气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器,在所有联用技术中气质联用发展最完善,应用最为广泛。

二者的有效结合即充分利用了气相色谱的分离能力,又发挥了质谱定性的专长,优势互补,结合谱库检索,对容易挥发的混合体系,一般情况下可以得到满意的分离及鉴定结果。

目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一,另一方面,目前市售的有机质谱仪均能和气相色谱联用。

气相色谱仪分离样品中各个组分,起着样品制备的作用;接口把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测;质谱仪对接口引入的各个组分进行分析,成为气相色谱的检测器;计算机系统控制气相色谱、接口和质谱仪,进行数据采集和处理。

下图是GC-MS联用仪的组成。

气相色谱分析结果大气气相色谱-质谱联用法(GC-MS)是一种高效能、高选择性、高灵敏度的分离分析方法。

质谱检测模式有全离子扫描(SCAN)模式和选择离子扫描(SIM)模式,气相色谱-质谱联用选择离子检测(GC-MS-SIM)常被用作定量分析,且能提高灵敏度,降低样品浓度检测限。

4. 多环芳烃多环芳烃( PAH )普遍存在于人为因素及自然因素产生的环境污染物中。

PAH主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的,主要的工业污染源是焦化、石油炼制、炼钢等工业排放的废水和废气。

PAH 具有化学结构稳定、较好的疏水性及容易在生物体内积累等特点, 一旦形成就很难降解。

这类化合物中已有不少被确定或怀疑具有致癌或致突变作用,所以日益引起人们的关注,PAH一直是分析化学界的研究重点。

建立一种精确的、高回收率并且低不确定度的测定环境样品中PAH s的方法, 显得尤为重要。

在各种水中的最高允许浓度为:地下水50 μg·L-1;地面水1 μg·L-1;废水100 μg·L-1。

目前国内外分离和测定多环芳烃PAH的主要方法有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法(HPLC)。

HPLC 测定PAH,不需高温,对某些PAH的测定具有较高的分辨率和灵敏度,柱后馏分便于收集进行光谱鉴定等优点,所以近年来,HPLC法广泛用于PAH的测定。

三、实验原理1. GC-MS联用中主要的技术问题(1)仪器接口通常色谱柱的出口端为大气压力,这一状态与质谱仪中的高真空系统不相容,因此,接口技术要解决的问题就是如何使气相色谱仪的大气压工作条件和质谱计的真空工作条件的联接和匹配。

接口要把气相色谱柱流出物中的载气,尽可能多的除去,保留或浓缩待测物,使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空,并协调色谱仪和质谱计的工作流量。

(2)扫描速度没与色谱仪联接的质谱计一般对扫描速度要求不高。

和气相色谱仪联接的质谱计,由于气相色谱峰很窄,有的仅几秒钟时间。

一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。

这样就要求质谱仪有较高的扫描速度,才能在很短的时间内完成多次全范围的质量扫描。

另一方面,要求质谱计能很快地在不同的质量数之间来回切换,以满足选择离子检测的需要。

2. GC-MS分析条件的选择GC/MS分析条件要根据样品进行选择,在分析样品之前应尽量了解样品的情况,比如样品组分的多少、沸点范围、分子量范围、化合物类型等。

这些是选择分析条件的基础。

一般情况下样品组成简单,可以使用填充柱;样品组成复杂,则一定要使用毛细管柱。

根据样品类型选择不同的色谱柱固定相,如极性、非极性和弱极性等。

与气相色谱中的分析一样,气化温度一般要高于样品中最高沸点20~30 ℃。

柱温可根据样品的具体情况来设定,如有必要也可采用程序升温技术,选择合适的升温速率,以使各组分都实现基线分离。

有关GC/MS分析中的色谱条件与普通的气相色谱条件相同。

质谱条件的选择包括扫描范围、扫描速度、灯丝电流、电子能量、光电倍增器电压等。

扫描范围就是可以选择分析器的离子的质荷比范围,该值的设定取决于欲分析化合物的分子量,应该使化合物所有的离子都出现在设定的扫描范围之内。

扫描速度视色谱峰宽而定。

一个色谱峰出峰时间内最好能有7~8次质谱扫描,这样得到的重建离子流色谱图比较圆滑,一般扫描速度可设在0.5~2 s扫一个完整质谱即可。

灯丝电流一般设置在0.20~0.25 mA。

灯丝电流小,仪器灵敏地太低;电流太大,则会降低灯丝寿命。

电子能量一般为70 eV,标准质谱图都是在70 eV 下得到的。

改变电子能量会影响质谱中各种离子间的相对强度。

如果质谱中没有分子离子峰或分子离子峰很弱,为了得到分子离子,可以降低电子能量到15 eV左右。

此时分子离子峰的强度会增强,但仪器灵敏度会大大降低,而且得到的不再是标准质谱。

光电倍增器电压与灵敏度有直接关系。

在仪器灵敏度能够满足要求的情况下,应使用较低的光电倍增器电压,以保护倍增器,延长其使用寿命。

3. GC-MS分析技术GC/MS分析的关键是设置合适的分析条件。

使各组分能够得到满意的分离,得到很好的重建离子色谱图和质谱图,在此基础上才能得到满意的定性和定量分析结果。

GC/MS分析得到的主要信息有3个:样品的总离子流图或重建离子色谱图;样品中每一个组分的质谱图;每个质谱图的检索结果。

此外,还可以得到质量色谱图、三维色谱质谱图等。

对于高分辨率质谱计,还可以得到化合物的精确分子量和分子式。

(1)总离子流色谱图在一般GC/MS分析中,样品连续进入离子源并被连续电离。

分析器每扫描一次(比如: 1s),检测器就得到一个完整的质谱图并送入计算机存储。

由于样品浓度随时间变化,得到的质谱图也随时间变化。

一个组分从色谱柱开始流出到完全流出大约需要10 s左右。

计算机就会得到这个组分不同浓度下的质谱图10个。

同时,计算机还可以把每个质谱图的所有离子相加得到总离子流强度。

这些随时间变化的总离子流强度所描绘的曲线就是样品总离子流色谱图或由质谱重建而成的重建离子色谱图。

总离子流色谱图是是由一个个质谱得到的,所以它包含了样品所有组分的质谱。

它的外形和由一般色谱仪得到的色谱图是一样的。

只要所用色谱柱相同,样品出峰顺序就相同,其差别在于,重建离子色谱所用的检测器是质谱仪,而一般色谱仪所用检测器是氢焰、热导等。

两种色谱图中各成分的校正因子不同。

(2)质谱图由总离子流色谱图可以得到任何一个组分的质谱图。

一般情况下,为了提高信噪比,通常由色谱峰峰顶处得到相应质谱图。

但如果两个色谱峰有相互干扰,应尽量选择不发生干扰的位置得到质谱图,或通过扣本底消除其他组分的影响。

(3)质量色谱图总离子色谱图是将每个质谱的所有离子加合得到的色谱图。

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