食品检验工(中级)试题精选(2)答案

ckda

一、判断题

1、√

2、×

3、×

4、√

5、×

6、√

7、√

8、×

9、×10、√

二、选择题

1、B

2、A

3、C

4、B

5、B

6、C

7、A

8、B

9、B 10、C 11、A 12、B 13、B 14、B 15、A

三、填空题

1、最大残留极限

2、黄曲霉毒素、苯并芘和二噁英。

3、发病快、发病率高、病程短、病死率低。

4、能充分反映被检物质质量

5、具有量值准确性、稳定性、均匀性；用于测量目的；是实物形式的计量标准。

6、敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化

7、微生物性污染、化学性污染、物理性污染

8、每日允许摄入量公斤体重的毫克数

9、直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔费休法

10、微量农药原体、有毒代谢物、降解物、杂质

四、简答/计算题

1、简述食品理化检验的基本程序？

①样品的采集和保存

②样品的制备和预处理

③检验测定

④分析数据处理

⑤检验报告

2、食品感官检验的基本要求是什么？

（一）感官检验实验室要求

感官检验实验室应建立在环境清净交通便利的地区，应尽量创造有利于感官检验的顺利进行和评价员正常评价的良好环境，尽量减少评价员的精力分散以及可能引起的身体不适或心理因素的变化使得判断上产生错觉。

（二）检验人员的选择与培训

食品感官检验种类繁多，各种检验对参加人员的要求不完全相同。按检验类型可分为实验室内感官分析的评价员与消费者偏爱检验的评价员两个大类。前者需要专门的选择与培训，后者只要求具有代表性。分析型评价员的任务是评价食品的质量，这类人员必须具备一定的条件并经培训和测试方可胜任。

（三）样品的制备和分发

1.样品数量每种样品应有适当的数量，一般应以3～5次品尝数量为宜。

2.样品温度在检验程序中，必须规定产品的呈送温度，适于热吃的食品，一般应在60～70℃左右，液体牛奶、啤酒则在15℃，冰淇淋在品尝之前应在－15℃～－13℃下至少保持12h。

3.呈送器皿盛载样品的器皿应清洁无异味，器皿的颜色、大小应一致。如使用一次性容器，则可避免洗净的麻烦。

4.样品的编号和呈送

所有检测样品均应编码，通常由工作人员以随机的三位数编号。检验样品的顺序也应随机化。

3、以图的方式做出由产品审查机构组织企业实地核查的QS认证流程。

4、简述食品中大肠菌群的MPN 计数检测步骤。

1．检验流程

大肠菌群MPN 计数的检验程序见图。

2．操作步骤

（1）样品的处理和稀释

①样品处理：用75%酒精棉球擦拭消毒袋口，用无菌剪刀开封取样。以无菌操作，称企业申请

企业向所在地的升级质量技术监督局提出申请 企业申请受理 省级质量技术监督局在企业申请后5个工作日内决定是否受理或提出材料补正要求，并出具书面通知 企业实地核查 省级质量技术监督局在受理后5日内将材料报送审查

机构，审查机构自收到企业申请材料之日起15日内组

织实地核查，自受理企业申请之日起30日内，完成对

企业现场核查，发出《企业实地核查结果通知书》

产品抽样检验

对企业实地核查合格的，审查组在核查现场时进行抽

封样品，企业应在封样后7日内将样品送达指定检验

机构，检验机构应在规定的期限内完成检验工作 申请材料审核、汇总

审查机构应当在接到检验报告之日起10日内将申请材

料报送审查中心。审查中心自收到审查机构上报材料

之日起10日内完成对上报材料的复核，报国家质检总

局食品司审批 申请材料审批

国家质检总局应当自收到上报材料之日起10日内作出

是否准予许可的决定

颁发生产许可证书

企业符合发证条件的，国

家质检总局应当在作出决

定之日起10日内颁发生产

许可证证书 颁发不予行政许可决定书 企业不符合发证条件的，国家质检总局应当在作出决定之日起10日向企业发出《不予行政许可决定书》

省级质量技

术监督局向

企业发出

《行政许可

申请不予受

理决定书》

合格

不合格

不合格

受理 不合格 准予

不准予 补正

取检样25g 放入含有225mL 灭菌生

理盐水或其他稀释液的灭菌玻璃

瓶内(瓶内预置适量玻璃珠)，经充

分振荡后，制成10-1的均匀稀释液。 注：对于其他不溶性大块固体

检样，经剪碎或切碎后放入灭菌乳

钵内，加入少量稀释液浸泡、研磨

（最好置灭菌均质器中以8000～

10000r/min 的速度均质l ～2min ），再转入盛稀释液的三角瓶中。液体样品以无菌吸管吸取25mL 样品置

盛有225mL 稀释液的无菌锥形瓶

(瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠)中，充分混匀，制成10-1的样品匀液。

样品匀液的pH 值应在6.5～7.5

之间，必要时分别用lmol/L 氢氧化

钠（NaOH ）或1mol/L 盐酸（HCl ）

调节。

②样品的稀释

用1mL 无菌吸管或微量移液器

吸取10-1样品匀液1mL ，沿管壁缓慢注于盛有9mL 稀释液的无菌试

管中(注意吸管或吸头尖端不要触

及稀释液面)，振摇试管或换用一支

无菌吸管反复吹打使其混台均匀，

制成10-2的样品匀液。

根据对样品污染程度的估计，按上述操作程序，制备10-3、10-4系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用一次1mL 无菌吸管或吸头（如图3-1）。从从制备样品匀液至样品接种完毕，全过程不得超过15min 。

（2）初发酵试验

每个样品选择3个适宜的连续稀释度的样品匀液（液体样品可以选择原液），每个稀释度接种3管月挂基硫酸盐胰蛋白胨（LST ）肉汤，每管接种1mL （如接种量超过1mL ，则用双料LST 肉汤），36℃士1℃培养24士2 h ，观察倒管内是否有气泡产生，如未产气则继续培养至48士2 h ，记录在24 h 和48 h 内产气的LST 肉汤管数。未产气者为大肠菌群阴性，产气者则进行复发酵试验。

（3）复发酵试验

用接种环从所有48士2 h 内发酵产气的LST 肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐（BGLB ）肉汤管中，36℃土1℃培养48士2 h ，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。

（4）大肠菌群最可能数（MPN ）的报告

5、简述样品制备的方法、保管时应注意哪些问题。

制备方法：（1）液体、浆体或悬浮液体样品，要摇匀或充分搅拌。常用的搅拌工具有玻璃搅拌棒和电动搅拌器。 36℃±1℃ 48h ±2h

48h ±2h 36℃±1℃ 检样

25g （mL ）样品+225mL 稀释液，均质

10倍系列稀释

报告结果

选择适宜三个连续稀释度的样品匀液，接种LST 肉汤管 不产气 产气 BGLB 肉汤

不产气 产气

大肠菌群阴性 大肠菌群阳性 查MPN 表 图 大肠菌群MPN 计数检验程序

（2）互不相溶的液体，应首先使用不相溶的成分分离，然后分别采样，在制备成均匀样品。

（3）固体样品，应采用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度大的固体样品可用粉碎机或研钵磨碎；水分含量较高、韧性较强的样品可取可食部分放入绞肉机中搅匀，或用研钵研磨；质地软的样品可取可食部分放入组织到随机中捣匀。

（4）罐头制品，如水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼类罐头要将调味品分出后在捣碎。常用的捣碎工具有高速组织捣碎机等。

注意问题：（1）要保持样品原来的状态

（2）易变质的样本要冷藏

（3）特殊样本要在现场进行处理

五、论述/绘图题（共计15分，第2小题5分。注意：报考中级资格的考生只能答写1----2小题；报考高级资格的考生只能答写2----3小题；多答、漏答均不得分）。

1、设计农产品中有机氯类农药的定性测定过程。

方法一：焰色法

取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面覆盖一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有机氯农药的食品，用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤液逐滴加在铜勺表面蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被有机氯农药(包括DDT及六六六)污染。若样品中农药含量很低，可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。

方法二：亚铁氨化银试纸法

A、亚铁氰化银试纸

称取硝酸银2.5g、亚铁氰化钾1.3g，分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将滤纸浸人悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备用。

B、检测

取10.00左右待测磨碎样品，置于三角烧瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至0·4mL，移人小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。取亚铁氰化银试纸条，在1g/L硫酸铁溶液中浸湿后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2一3滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移入水浴内加热5min，如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰。

2、设计农产品中总糖的测定方法。

方法一：铁氰化钾滴定法测定总糖

一、原理

样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原。根据铁氰化钾的浓度和滴定量可计算出含糖量。滴定终了时，稍微过量的转化糖即可将指示剂次甲基蓝还原为无色的隐色体。

二、试剂

除特殊说明外，试验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

1. 盐酸。

2. 30％氢氧化钠溶液和10％氢氧化钠溶液。

3. 1％次甲基蓝指示剂。

4. 1％铁氰化钾溶液：置棕色瓶中保存；每次临用前按下法标定：准确称取经105℃烘干并冷却的分析纯蔗糖1.00～1.50 g，用蒸馏水溶解并移入500 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀；吸取此液50 mL于100 mL容量瓶中，加盐酸5 mL，摇匀；置水浴中加热，使溶液在2～2.5 min内升温至67～69℃，然后保持7．5～8．0 min，全部加热时间为10 min；取出，迅速冷却至室温，用30％氢氧化钠溶液中和，加水至刻度，摇匀，注入滴定管（必要时过滤）；吸取配制好的铁氰化钾液10.0 mL于250 mL锥形瓶中，共3～5份，各加入10％氢氧化钠溶液2.5 mL、水12.5 mL和玻璃珠数粒，置石棉网上加热至沸，保持lmin；加入次甲基蓝指示剂1滴，立即以糖液滴定至蓝色退去为止。正式滴定时，先加入比预滴时约少0.5 mL的糖液，煮沸l min，加指示剂1滴，再用糖液滴定至蓝色退去。按下式计算铁氰化钾溶液的浓度：

X=0.951000

m V ?? 式中：

X ——相当于10mL 铁氰化钾溶液的转化糖的量，g ；

m ——称取的纯蔗糖的量，g ；

V ——滴定时消耗的糖液的体积，mL ；

1000——稀释比(150500100

?) 0.95——换算系数（0.95 g 蔗糖可转化为1 g 转化糖）。

三、仪器设备

滴定管。

四、操作方法

本方法样品处理同斐林试剂法测定还原糖，只是总糖在测定时样液需进行转化，方法如下：取已制备的还原糖待测液100 mL ，加入6 mol/L HCL 10 ml ，在80士2℃水浴加热10 min ，放入冷水槽中冷却后加甲基红指示剂两滴，用6 mol/L 及l mol ／L NaOH 溶液中和，用水定容，以下滴定步骤同上述10 mL 铁氰化钾溶液的转化糖的量滴定。

五、结果计算

可溶性总糖（％）=

M

V K V ????1100A 式中： V ——定容体积，mL ；

K ——稀释倍数，2；

A ——相当于10mL 铁氰化钾液的转化糖的量，g ；

m ——样品的重量，g ；

1V ——滴定时样液消耗的量，mL 。

方法二：斐林试剂滴定法测定总糖（本方法的原理、试剂、仪器与斐林试剂法测定还原糖类同，只是样品需进行转化，其转化与铁氰化钾测定总糖转化操作方法类同。）

一、原理

样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的斐林氏液，斐林氏液被还原析出氧化亚铜后，过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，使蓝色褪色。根据样品消耗体积，计算还原糖量。

二、试剂

除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

1.斐林甲液：称取15 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1L。

2.斐林乙液：称取50 g酒石酸钾钠与75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后用水稀释至500 mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

3.乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100 mL。

4.亚铁氰化钾溶液：称取10.6 g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100 mL。

5.葡萄糖标准溶液：精密称取1.000 g经过105℃干燥至恒量的葡萄糖（纯度在99％以上），加水溶解后加入5 mL盐酸（注：加盐酸的目的是防腐，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制），并以水稀释至1 L。此溶液相当于l mg／mL葡萄糖。

三、仪器设备

滴定管。

四、操作方法

1.样品处理

（1）乳类、乳制品及含蛋白质的食品

称取约0.5～2.0 g固体样品（吸取2～10 mL液体样品），置于100 mL容量瓶中，加50 mL水，摇匀。边摇边慢慢加入5 mL乙酸锌溶液及5 mL亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30 min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。

注意：乙酸锌可使蛋白质、鞣质、树脂等形成沉淀而经过滤除去。如果钙离子过多时，易与葡萄糖、果糖生成络合物，使滴定速度缓慢而致结果偏低。

（2）酒精性饮料

吸取50 mL样品，置于蒸发皿中，用l mol/L氢氧化钠溶液中和至中性；在水浴上蒸发

至原体积1/4后，移入100 mL容量瓶中；加25 mL水，混匀。以下按（1）中自“加5 mL 乙酸锌溶液”起依法操作。

（3）含多量淀粉的食品

称取2～5 g样品，置于 100 mL容量瓶中，加50 mL水，在45℃水浴中加热1 h，并不时振摇（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高。因为淀粉在高温条件下可糊化、水解而影响检测结果）；冷后加水至刻度，混匀，静置；吸取50 mL上清液于另一100 ml 容量瓶中，再按(1)中自“5 mL乙酸锌溶液”起依法操作。

（4）汽水等含有二氧化碳的饮料

吸取50 mL样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入100 mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，将洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。

注意：样品中稀释的还原糖最终浓度应接近于葡萄糖标准液的浓度。

2.标定斐林氏液溶液

吸取5.0 mL斐林氏甲液及5.0 mL乙液，置于150 mL锥形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，控制在2 min内加热至沸，并趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去并出现淡黄色为终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10 mL（甲、乙液各5 mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。

注意：还原的次甲基蓝易被空气中的氧氧化，恢复成原来的蓝色，所以滴定过程中必须保持溶液成沸腾状态，并且避免滴定时间过长。

3.样品溶液预测

吸取5.0 mL斐林氏甲液及5.0 mL乙液，置于150 mL锥形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠2粒，控制在2 min内加热至沸；趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态；待溶液颜色变浅时，以每秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色褪去，出现亮黄色为终点。如果样品液颜色较深，滴定终点则为蓝色褪去出现明亮颜色（如亮红）。记录消耗样液的总体积。

注意：如果滴定液的颜色变浅后复又变深，说明滴定过量，需重新滴定。

4.样品溶液测定

吸取5.0 mL 碱性酒石酸铜甲液及5.0 mL 乙液，置于150 mL 锥形瓶中，加水10 mL ，加入玻璃珠2粒，在2 min 内加热至沸；快速从滴定管中滴加比预测体积少lmL 的样品溶液，然后趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至终点。记录消耗样液的总体积，同法平行操作两至三份，得出平均消耗体积。

五、结果计算 X(%)=

121001000V V m V ρ?????

式中： X ——样品中还原糖的含量（以葡萄糖计），％；

ρ——葡萄糖标准溶液的浓度，mg ／mL ；

1V ——滴定10mL 斐林氏溶液（甲、乙液各 5mL ）消耗葡萄糖标准溶液的体积，

mL ；

2V ——测定时平均消耗样品溶液的体积，mL ；

V ——样品定容体积，mL ；

m ——样品质量，g 。

六、说明

1.本法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他转化糖的方式表示，所以不能误解为还原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖，如乳制品中的乳糖，则可以认为还原糖=某糖。

2.分别用葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖标准品配制标准溶液分别滴定等量已标定的斐林氏液，所消耗标准溶液的体积有所不同。证明即便同是还原糖，在物化性质上仍有所差别，所以还原糖的结果只是反映样品整体情况，并不完全等于各还原糖含量之和。如果已知样品只含有某种还原糖，则应以该还原糖做标准品，结果为该还原糖的含量；如果样品中还原糖的成分未知，或为多种还原糖的混合物，则以某种还原糖做标准品，结果以该还原糖计，但不代表该糖的真实含量。

方法三：蒽酮比色法测定总糖

一、原理

糖与硫酸起反应，脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基糠醛），再与蒽酮缩合成蓝色化合物，其呈色强度与溶液中糖的浓度成正比，可比色定量。单糖、双糖、糊精、淀粉等糖类都直接与试剂发生作用，因此，不需要经过水解（如要求测定不包括糊精和淀粉的糖类，则应预先将它们除去）。

二、试剂

除特殊说明外，所有试剂均为分析纯，实验室用水为蒸馏水。

1. 硫酸锌溶液：溶解150 g硫酸锌于500 mL水中。

2. 亚铁氰化钾溶液：溶解10.6 g亚铁氰化钾于100 mL水中。

3. 0.2％蒽酮试剂：溶解蒽酮0.2 g于100 mL 95％硫酸中，置于棕色瓶中于冷暗处保存（于8～10℃暗处可保存20天）。

4. 0.1％标准葡萄糖溶液：精确称取干燥的分析纯葡萄糖0.1000 g，用水溶解并定容至100 mL，摇匀。

三、仪器设备

1.实验室常用设备。

2.分光光度计。

四、操作方法

1. 标准曲线制作

准确吸取标准葡萄糖液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL，分置于7个100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀（分别相当于 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mg／100 mL 葡萄糖）。另取7个50 mL容量瓶，分别加入葱酮试剂10 mL，然后小心地自瓶壁各加入标准糖液5 mL，剧烈摇匀；放入沸水浴中准确加热 6 min，取出，迅速冷却至室温；用1cm 比色杯，在610 nm波长下测定光密度。以光密度为横坐标，糖液浓度（mg／100 mL）为纵坐标绘制标准曲线。

2. 样品测定

风干样品：称取0.100～0.200 g新鲜的水果、蔬菜等样品，或称取经组织捣碎机处理

成均匀糊状试样4.00 g（包括2.00 g样品，2.00 g水）。用100 mL热水将样品移入500 mL 容量瓶中，加入硫酸锌液5 mL，在沸水浴上加热5 min，取出后立即在摇动下加入亚铁氰化钾溶液5 mL，冷却，加水至刻度，摇匀，过滤。吸取滤液25 mL于250 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。然后吸取此稀释液l mL，以下按标准曲线制作步骤进行测定。

五、结果计算

总糖（以葡萄糖计，％）=

500250

25

m

ρ??

?

式中：

ρ——从标准曲线上查得的糖浓度，mg／100 mL；

m——样品重量，g。

六、说明

1.根据样品的含糖量选择稀释倍数，使最终供试糖液浓度在1.0～

2.5 mg／100 mL之间，并使光密度读数在0.1～0.3之间为宜；

2.样液必须清彻透明，加热后不应有蛋白质沉淀；

3.样液色泽较深时，可用活性炭脱色后再进行测定；

4.此法与所用的硫酸浓度和加热时间有关，应严格按操作进行。

3、设计食品中铅的含量的测定过程。

? 1 、石墨炉原子吸收光谱法

?1)原理

?样品经灰化或酸消解后，将样液注入原子吸收分光光度计的石墨炉中，经过电热原子化，铅在波长为283.3nm处，对铅空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定范围内，其吸收值与铅的含量成正比，与标准系列比较后求出食品中铅的含量。

2)仪器和试剂

?(1)仪器

?所用玻璃仪器均须以硝酸(1十5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

?①原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。

3)操作步骤

?(1)样品的预处理

?采样和制备过程中，应注意不便样品污染。

?①粮食、豆类:去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。

?②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类:洗净，晾干，取可食部分捣碎或经匀浆机打成匀浆储于塑料瓶中保存备用。

(2)样品的消解

①干灰化法:称取1.00～5.00g样品(根据铅含量而定)于瓷柑祸中，先于可调式电热板上用小火炭化至无烟，再移人马福炉中，于500℃士25℃条件下灰化6～8h，放冷。若个别样品灰化不彻底，则可加lmL混合酸，在于可调式电热板上小火上加热，反复多次直到消化完全。放冷后，用硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗人或过滤人10～25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷坩埚，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。

②过硫酸胺灰化法:称取样品1.00～5.00g于瓷柑锅中，加2～4mL硝酸浸泡lh以上，先用小火炭化，冷却后加2～3g过硫酸胺盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马福炉内，于500℃恒温2h，再升温至800℃，保持2Omin，冷却，加2～3mL 硝酸溶液(1.00mol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤人10～25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷坩埚，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。

③压力消解罐法:称取1.00～2.00g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2·00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加30%的过氧化氢2～3mL(总量不能超过罐内容积的1/3)。盖好内盖，旋紧外盖，放人恒温箱中，于120～140C保温3～4h，于箱内自然冷却至室温。用滴管将样品消化液洗人或过滤人(视消化后样品的含盐量而定) 10～25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷柑祸，洗液也一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。

?④湿法消解:称取样品 1.00～5.00g于三角瓶中，放人数粒玻璃珠，加入

l0mL 混合酸 (或再加1～2mL 硝酸)，加盖浸泡过夜。在瓶口上放置1个小漏斗，于电炉上消解，若变棕黑色，则再加混合酸。直至冒白烟，消化液应无色透明，或略带黄色。放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入10～25mL 容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷钳锅，洗液也一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。

(3)测定

? ①仪器参考条件:

? 波长283.3nm;

? 狭缝0.2～1.0nm;

? 灯电流5～7mA;

? 120C ，30s;

? 灰化温度450℃，15～20s ；

? 原子化温度1700～2300℃，4～5s ，背景校正为氖灯或塞曼效应。

? ②标准曲线绘制:将仪器性能调至最佳状态。待稳定后，分别吸取已配制的铅标准使用液10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/mL 各10ul ，注入石墨炉中，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 ? ③样品测定:分别吸取试剂空白液和样液10ul ，注大石墨炉中，测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。对于有干扰的样品，需要同时吸取基体改进剂 (20g/L 磷酸氢二胺溶液)5.0ul ，注人石墨炉。

4)结果计算

1000

1000)(31221????

-=m V V V m m X ? 式中：

? X--样品中铅的含量，ug/kg(或ug/L);

? m1--测定用样品消化液中铅的含量，ng/L;

? m2--试剂空白溶液中铅的含量，ng/L;

? V1--实际进样品消化液体积，mL;

? V2--迸样总体积，mL

?V3--样品消化液的总体积，mL;

?m--样品的质量(或体积)，g或mL。

2、双硫腙比色法—1)原理

样品经消化后，在pH8.5~9.0的碱性条件下，铅离子与双硫腙生成红色配合物，可溶于三氯甲烷中。此红色配合物的深浅与铅离子的浓度成正比，可与标准系列比较定量。加入柠檬酸胺、氰化钾和盐酸轻胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰。

2)仪器和试剂

?(1)仪器

?①分光光度计。

?②所用玻璃仪器均用10%~20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

?(2)试剂（略）

3)操作步骤

?(1)样品消化

?①硝酸-硫酸法

?称取已搅拌均匀的样品20.0g于500mL凯氏烧瓶中，放数粒玻璃珠，加浓硝酸、浓硫酸各l0mL，先以小火缓慢加热，待剧烈作用停止后，加大火力，待内溶物开始变棕色时，立即补加浓硝酸，直至溶液透明不再转深为止，继续加热数分钟至浓白烟逸出，冷却后加入20mL蒸馏水，继续加热至浓白烟逸出止，冷却。将内溶物转入100mL容量瓶中，用重蒸馏水定容至刻度。同时做空白试验。

?②灰化法

?粮食及其他含水分少的食品

?称取20.0g样品，置于石英或瓷柑祸中，先在微火上加热至炭化，然后移入马福炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加硝酸(l十1)lmL，润湿灰分，用小火蒸干，在500℃灼烧lh，放冷，取出柑锅。再加入2mL硝酸(1十1)，5mL水，加热煮沸，使灰分溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。

?含水分多的食品或液体样品

? 称取5.0g 或吸取5.00mL 样品，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再上述方法操作。

? (2)铅标准曲线的绘制

? 分别吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL 铅标准使用液 (相当0、1、2、3、4、5ug/mL 铅)，置于125mL 分液漏斗中，各加1%硝酸溶液lmL ，加水至20mL 。加2mL 柠檬酸溶液 (20g/L)，lmL 盐酸氢胺溶液 (200g/L)和2滴酚红指示液，用氨水 (1十1)调至红色，再各加2mL 氰化钾溶液 (100g/L)，混匀。各加5.0mL 双硫腙使用液，剧烈振摇lmin ，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤人lcm 比色杯中，以三氯甲烷调节零点，于波长5l0nm 处测吸光度，绘制标准曲线或计算一元回归方程。

? (3)样品溶液及试剂空白的测定

? 吸取10.0mL 消化后的样品溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL 分液漏斗中，各加水至20mL 。依铅标准曲线绘制操作顺序进行，最后于波长510nm 处测得吸光度值，并与铅标准曲线比较定量。

? 计算

10001000)X 2

121???-=V V m m m （ ? X--样品中铅的含量，mg/kg (或mg/L);

? m1--测定用样品消化液中铅的质量，ug;

? m2--试剂空白液中铅的质量，ug;

? V1--测定用样品消化液体积，mL

? V2--样品消化液的总体积，mL