滴定法测定水质高锰酸盐指数的不确定度评定
化学滴定分析中的滴定误差与不确定度评估
化学滴定分析中的滴定误差与不确定度评估在化学分析实验中，滴定法是一种常用的分析方法，用于确定溶液中特定物质的浓度。
然而，在滴定过程中，可能会产生一些误差，影响到实验结果的准确性。
本文将探讨化学滴定分析中的滴定误差与不确定度评估。
一、滴定误差的分类与来源滴定误差是指实际测定结果与真实值之间的偏差。
根据误差的来源和性质，可以将滴定误差分为两类：系统误差和随机误差。
1. 系统误差系统误差是由实验设计或仪器设备等固有因素引起的误差。
例如，在使用酸碱滴定时，如果标准溶液配制不准确，或者试剂的纯度存在问题，都会导致滴定结果的系统性偏差。
2. 随机误差随机误差是由于实验中的偶然因素引起的误差。
比如，在实际滴定操作中，滴管滴液的速度可能会受到操作人员的手部抖动等因素的影响，导致每滴液体滴下的体积存在波动，从而引入随机误差。
二、滴定误差的评估方法为了评估滴定误差的大小，并对实验结果的准确性进行估计，可以使用不确定度评估方法。
不确定度是对测量结果的不确定程度的度量，可以用于反映滴定结果的可靠性。
滴定误差的不确定度评估可以采用多种方法，常见的有以下几种：1. 重复滴定法重复滴定法是通过多次独立滴定测量，并计算滴定结果的平均值和标准偏差来评估滴定误差的大小。
通过多次滴定可以减小随机误差对结果的影响，从而提高结果的可靠性。
2. 内标法内标法是在滴定过程中引入一个已知浓度的物质作为内标，用于衡量滴定误差的大小。
通过比较内标物质的滴定值与其真实浓度，可以评估滴定误差的大小，并计算出结果的不确定度。
3. 装置检定法装置检定法是通过对仪器设备进行检定和校准来评估滴定误差的大小。
例如，在使用滴定管时，可以通过实验室提供的标准溶液测定其容量，从而估计滴定过程中的系统误差。
三、滴定误差的控制与减小为了获得准确可靠的滴定结果，需要采取一些措施来控制和减小滴定误差。
1. 仔细选择试剂和标准溶液，确保其纯度和浓度准确。
2. 严格控制实验操作条件，例如温度、湿度等因素对实验结果的影响。
滴定法测定锰矿中锰的测量不确定度评定
滴定法测定锰矿中锰的测量不确定度评定
滴定法测定锰矿中锰的测量不确定度评定
采用高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿中锰含量,应用统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,建立测量过程分量的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间.给出锰矿中锰的含量及其置信区间为27.20%±0.10%.
作者：陶俊 TAO Jun 作者单位：昆明钢铁股份有限公司技术中心,云南,昆明,650302 刊名：云南冶金 ISTIC 英文刊名： YUNNAN METALLURGY 年，卷(期)： 2009 38(2) 分类号： O655.2 关键词：测量不确定度锰滴定法置信区间。
水质高锰酸盐指数的测定方法探讨
※资源环境农业与技术2021,VoL41,Ao.0991水质高锰酸盐指数的测定方法探讨周艺蓉(辽宁省大连市生态环境事务服务中心，辽宁大连116023)摘要：水质高锰酸盐指数可在一定程度上反映饮用水、水源水和地面水的水质污染状况，对于生态环境管理部门掌握区域河流污染、饮用水水质质量、保障区域人民用水安全以及调整区域宏观政策，具有重要的理论和科学依据。
基于此，本文论述了水质高锰酸盐指数测定的基本原理及常见方法，并结合实际应用阐述了各种方法的利弊，旨在为环境监测人员提供参考，结合自身工作需要选择高效的方法。
关键词：高锰酸盐指数；测定方法；仪器；水质中图分类号：S181文献标识码：A DOI：10.19754/j.nyyjs.20210515024高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，按照一定的条件处理水样时所消耗高锰酸钾的量，以氧的mg•L-1来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均在测定范围内，因此高锰酸盐指数常被用作水体受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标。
我国现行的测定高锰酸盐指数的标准方法为滴定法《水质高锰酸盐指数的测定》(CB 11892-89),该方法由于耗时长，操作繁琐，滴定终点不易判断等原因，不适用于批量分析。
近年来，国内对于高锰酸盐指数的测定方法主要集中在分光光度法和电化学法等，并在实际应用中取得了较好的结果，本文将对此作简要论述。
1测定方法1.1滴定法滴定法根据水样氯离子含量的不同分为酸性法和碱性法。
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg-L-1的水样，其原理是用硫酸酸化水样后加入一定量的高锰酸钾溶液，经沸水浴加热反应一定时间，剩余的高锰酸钾用草酸钠溶液还原并过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
当水样中氯离子含量超过300mg-L-1时，采用碱性法，其原理是在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热反应一定时间，再用硫酸酸化，剩余步骤与酸性法相同。
高锰酸盐指数测定方法
高锰酸盐指数GB11892--89高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。
（一）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-6H+=2Mn2++10CO2 +8H2O2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。
3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
水中高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析
水中高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析
水中高锰酸盐指数（CODMn）是反映水体污染程度的一项指标，其测定结果受许多因素影响。
本文将对影响CODMn测定的主要因素进行详细分析。
一、溶液PH值
溶液PH值变化对CODMn测定具有影响。
当溶液PH值过低时，高锰酸钾会在氢离子的
作用下被还原为低价态，导致CODMn值偏低；而当溶液PH值过高时，高锰酸钾被氢氧根离子还原为高价态，导致CODMn值偏高。
因此，在测定CODMn时，应当控制好溶液的PH值，一般在7.0左右比较适宜。
二、溶液中的化学物质
在CODMn测定中，溶液中存在其他化学物质也会影响测定结果。
例如，存在过量的有
机物、硫化物、硝酸盐、氯离子等物质时，会引起高锰酸盐的消耗或是还原，从而使CODMn值偏低或偏高。
因此，在CODMn的测定过程中，应当采取合适的预处理方法，将溶
液中的干扰物质去除掉。
四、高锰酸的滴加与时间
高锰酸盐的滴加量及滴加时间的长短是影响CODMn测定结果的因素之一。
滴加高锰酸
盐的过多或时间过长，都会使得CODMn值偏低，甚至会出现负值，影响分析的精度。
因此，在测定过程中应当严格按照操作步骤进行滴定，以保证得到可靠的测定结果。
酸性高锰酸钾滴定法测定高锰酸盐指数实验影响因素探讨
酸性高锰酸钾滴定法测定高锰酸盐指数实验影响因素探讨摘要：高锰酸盐指数作为一个比较参考指数，可以揭示出水质中存在的有机和无机可氧化物质污染的情况。
高锰酸盐指数测定为环保机构了解该地区的河流污染以及饮用水的品质提供了关键的理论支持与科学依据。
高锰酸盐指数在地下水、日常饮用水和生活排放的污水水质检测中有着重要作用，并且也是在常规的水质检测项目中，较难把控的一项指标。
水体内富含的亚硝酸盐、亚铁盐以及硫化物等物质可以通过高锰酸盐的测定从而转化为有机物，以此来消耗高锰酸钾。
所以，水体中高锰酸盐的测定就是地表水有机物与还原性无机物污染程度的综合指标，而水体中的高锰酸盐指数测定就是其中一项重要的指标，其测定在于体现出水体还原性物质的污染程度。
基于此，本文针对酸性高锰酸钾滴定法测定高锰酸盐指数实验影响因素进行重点分析。
关键词：酸性高锰酸钾滴定法；高锰酸盐指数实验；影响因素一、酸性高锰酸钾滴定法测定高锰酸盐指数的方法（一）实验部分1.试剂和材料酸性高锰酸钾滴定法测定高锰酸盐指数过程中，除非另有指示，不然都会选择满足国家规定的分析纯化学试剂进行分析。
同样，注意不要选择去离子水。
（1）无还原成分的水将2升的蒸馏水倒入全玻璃蒸馏器中，接着加入20mL的硫酸（3）和适当的高锰酸钾溶液，使之转化成红色。
接下来是蒸馏过程，把最初的100mL蒸馏液倒掉，剩下的馏出液则被放入装有玻璃塞的细口瓶子中。
（2）硫酸（H2SO4）密度（ρ20）达到2.8g/mL。
（3）硫酸，1+5溶液，持续搅拌混合，逐步把100mL的硫酸（2）倒进200mL的水里。
在温度适宜的时候添加几滴高锰酸钾溶液，直到其呈现粉红色。
（4）氢氧化钠，将50g的氢氧化钠加入水中，使其逐渐稀释达到100mL。
（5）草酸钠标准贮备液，C1（1/2Na2C2O4）的浓度设定在0.1000mol/L：首先需要取得0.8515g的基准草酸钠（1/2Na2C2O4）中，取出后在100℃下烘烤1小时，然后让其冷却。
高锰酸盐指数标定
高锰酸盐指数标定高锰酸盐指数标定是污水处理中的一项关键过程，特别是在处理有机物质含量高的废水时更是不可或缺。
该过程通过测定水体中高锰酸钾的消耗量，反映出水体污染程度的大小，并用于评估水体的水质状况。
其可靠性和准确性对处理工艺的选择，运行效率和处理结果有着直接的影响。
因此，高锰酸盐指数标定工作十分重要，下面我们就对高锰酸盐指数标定的工作作一个详细的介绍。
一、高锰酸盐指数的含义和计算方法高锰酸盐指数，简称CODMn，是反映水体污染程度和水质的一个重要指标。
它的含义是，在标准条件下，用高锰酸钾对含有有机物的水样进行化学氧化反应，以消耗其中的有机物质为指标，尽可能的把水样在实验室中进行化学氧化处理后，样品中的化学氧化需氧量(COD)的含量称之为高锰酸盐指数。
可以采用以下计算公式进行计算：CODMn= (V1-V2)*KMnO4浓度*8/样品容量（ml) 其中，V1为处理前高锰酸钾溶液体积(ml)；V2为处理后高锰酸钾溶液体积(ml)；KMnO4为高锰酸钾稀溶液浓度(mmol/L)；样品容量为水样体积(ml)，文中计算使用的是8倍稀释后的样品。
二、高锰酸盐指数标定实验的操作流程1. 设备器材：高锰酸钾溶液：0.02mol/L，取0.5g高锰酸钾在蒸馏水100ml中充分溶解后备用；硫酸：浓硫酸，取10ml浓硫酸注入蒸馏水中，在搅拌的情况下缓慢稀释至1mol/L用于后期反应调节；乙二胺四乙酸：理论当量，根据千克COD计量量使用，该试剂加入可以在一定程度上提高实验的准确性，对于含有铁离子和锰离子的样品，可以进行螯合和掩蔽作用。
各种特制烧杯，烧杯架子和热板。
2. 实验步骤（1）取样：从水处理系统的取水口处取样。
（2）样品筛选：筛选掉大于1毫米的杂质，得到均匀的水样。
（3）比色计标定：标定比色仪，根据仪器的说明书，调整仪器参数。
（4）制备试样：将样品取1毫升，加入50毫升蒸馏水中，然后加入2毫升的硫酸溶液，加入0.5毫升乙二胺四乙酸，混合均匀。
水质 高锰酸盐指数的测定
水质高锰酸盐指数的测定一水中的高锰酸盐指数通常用于检测低浓度的化学需氧量，例如自来水.井水和其他水质相对清洁。
这种水质的化学需氧量相对较低。
用高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原性物质比铬法更方便。
主要目的是掌握高锰酸钾标准溶液的制备和校准，以及清洁水中高锰酸盐指数的原理和方法。
一、检测水中高锰酸盐指数的原理在酸性条件下添加已知量的水样KMnO在沸水浴中加热30min,高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原物，并在反应后添加过量的草酸钠Na2C2O将剩余的高锰酸钾还原，然后用高锰酸钾标准滴定溶液回滴过量的草酸钠。
水样中高锰酸盐指数通过计算得到。
二、用于检测水中高锰酸盐指数的仪器和试剂：(1)25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒，电炉，玻璃珠若干。
(2)高锰酸钾储存液c(KMnO4,)≈0.1moL/L称取3.2g蒸馏水中溶解高锰酸钾，稀释至1200mL,煮沸，减少体积1000mL放置过夜G-3号砂心漏斗过滤后，滤液储存在棕色瓶中，避光保存。
(3)高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL10000高锰酸钾标准储备液mL在容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混合均匀，避光保存。
其浓度应在使用当天进行校准。
(4)草酸钠储存液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L准确称取0.6705g经120℃烘干2h将冷草酸钠溶解在蒸馏水中，移入10000中mL在容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混合均匀。
(5)草酸钠标准溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L吸收上述草酸钠10.00mL于100mL在容量瓶中，用水稀释至标线，混合均匀。
(6)1:3硫酸溶液在连续搅拌下，1000mL密度为1.84g/mL将浓硫酸慢慢添加到300mL水中。
三、检测高锰酸盐指数的步骤：1.高锰酸钾校准溶液的校准：将50mL蒸馏水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL在锥形瓶中，然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L将草酸钠标准溶液加热至70~85℃,用0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
(完整word版)用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。
关键词：酸性法高锰酸盐指数高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。
因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
（3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将 Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。
在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：（1）温度控制：反应温度70～80℃。
实验9水中高锰酸盐指数的测定[文]
实验9 水中高锰酸盐指数的测定[文] 实验9 水中高锰酸盐指数的测定一、实验目的1.了解和掌握水中高锰酸盐指数的测定方法和原理。
2.学习使用酸性高锰酸钾溶液滴定法测定水样中的高锰酸盐指数。
3.掌握实验操作过程中的注意事项和安全要求。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体受到有机物和还原性无机物污染程度的重要指标之一。
它表示水体在酸性条件下，与高锰酸钾发生氧化还原反应后，高锰酸钾所消耗的量。
高锰酸盐指数越高，说明水体受到的污染越严重。
酸性高锰酸钾滴定法是测定水中高锰酸盐指数的常用方法。
该方法是在一定浓度的硫酸酸性溶液中，加入一定量高锰酸钾溶液，加热煮沸一定时间，用已知浓度的草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾，通过计算得到水样中高锰酸盐指数。
三、实验步骤1.采集水样：用干净、干燥的玻璃瓶或塑料瓶采集水样，并贴上标签，注明采样地点、时间等。
2.准备试剂：准备酸性高锰酸钾溶液（0.025mol/L）、草酸钠溶液（0.01mol/L）和硫酸（1+3）溶液。
3.预处理水样：将采集的水样摇匀后，用离心管或过滤器过滤，除去水样中的悬浮物和杂质。
4.滴定操作：将过滤后的水样放入250mL烧杯中，加入5mL酸性高锰酸钾溶液，轻轻摇匀，加热至沸，并保持微沸状态15min。
然后用草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾，至颜色消失为止。
记录滴定量（V）。
5.空白试验：用同样的方法进行空白试验，除了不加入水样外，其他操作与滴定操作相同。
记录滴定量（V0）。
6.结果计算：根据下列公式计算水样中高锰酸盐指数：高锰酸盐指数（mg/L）= [(V-V0) × C × 8000] / Vw其中，V为滴定水样时消耗的草酸钠溶液体积（mL），V0为空白试验消耗的草酸钠溶液体积（mL），C为草酸钠溶液浓度（mol/L），8000为校正系数，Vw为水样体积（mL）。
四、注意事项和安全要求1.在采集水样时，要确保容器干净、干燥，避免污染和干扰。
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Ｍ （ １ 。 ｏ ） ＝ ＝５ ． ８ｘ １ ０
— — — — — — — — — 一
Ｖ 一高锰酸钾溶液消耗量 （ ｍ １ ） ； Ｖ 。 一滴定水样时 ， 高锰酸钾溶液的消耗量 （ ｍ １ ） ； Ｋ 一 校正系数 ； Ｍ 一 草酸钠溶液浓度（ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ； Ｖ 一空 白试验 中高锰酸钾溶液消耗量 （ ｍ １ ） ；
３ ． ４ 样品测定过程 ， 取水样 体积 （ Ｖ ２ ） 引入的标 准不确定 度为 “ （ ） 检定证书标明 Ａ级 ｌ Ｏ Ｏ ｍｌ 移液管其容 量允差 为０ ． ０ ８ ｍｌ ， 假定 为矩 形 分布 ， 换算成标 准不确定度为 ：
３ Ｖｚ ） ， （ ） ：ｌ ｕ （ １ ：４． ６×１ ０ 一
Ｌ
１，
液滴 定至显微红色 。记录高锰酸钾溶液消耗量 Ｖ， 按 Ｋ＝ 高锰 酸钾溶 液的校 正系数 （ Ｋ） 。 高锰酸盐 指数（ Ｏ ： ， Ｉ ｃ Ｅ ｇ ／ Ｌ）
式求得
＝Ｏ ． ０ ４ ６ ｍ １ ；
｛ 【 （ １ ｏ ＋ Ｖ Ｉ ） Ｋ
［ （ １ ０ ＋ Ｖ ｏ ） Ｋ — ｌ ｏ ｌ ｖ ｝ × Ｍ× ８ × ｉ ０ ０ ０
“ （ ） ： ：Ｏ ． ０ ２ ４ ｍＬ
“ （ ） ：
：钾过程产生的不确 定度
Ｕ ｒ ｅ ｌ （ Ｂ Ｄ ） ＝ 、 ｆ 【 “ （ ｏ ‘ ＋ ２ 【 “ （ 月 ‘ ： ＃ ０ ． ０ ０ １ ３ ｚ ＋ ２ ｘ Ｏ ． ０ ０ ２ ４ 。 ＝ ３ ． ６ × １ ０ ｒ 。
１ ． 测量方法的描述 １ ． １ 测定原理 水样加 入硫酸使其呈酸性后 ， 加入一定量 的高锰酸钾溶液 ， 在 沸水 浴 中加热反应一 定的时 间。剩 余的高锰酸钾 ， 用草酸钠 溶液还原并 加 入过量 。 再用高锰酸钾溶液 回滴过量的草酸钠 ， 通过计算求 出高锰 酸钾 指数数值 。 １ ． ２ 溶液 的配制 草 酸钠标准溶 液 （ １ ／ ２ Ｎ ａ ２ Ｃ ０ ＝ ０ ． １ ０ ０ ０ ±０ ． ０ ０ ０ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） 国家环保标 样 研究所有证标 准物 质。 高锰 酸钾溶液 （ 同上 ） 。 草酸钠和高锰酸钾标准使用 液（ ０ ． Ｏ ｌ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ： 使 用时取 １ ０ ． Ｏ Ｏ ｍ ｌ 上述 标液 ， 于１ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中加无有机物水定容至刻度线 。 ２ ． 实 验 与 结 果 ２ ． １ 水 中高锰 酸钾指数测定过程 分取 １ ０ ０ ｍｌ 混 匀水 样或稀 释后 水样 于 ２ ５ ０ ｍ ｌ 锥形 瓶 中。加入 ５ ｍ ｌ （ １ ＋ ３ ） 硫酸 ， 摇匀 。用 ２ ５ ｍ ｌ 滴 定管加入 ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ高 锰 酸 钾 溶 液 １ ０ ． Ｏ Ｏ ｍ ｌ ， 摇匀 ， 立刻 放入沸 水浴 中加热 ３ ０ 分钟 （ 从水浴 重新 沸腾起 计 时） 。取下锥形 瓶 ， 趁热用 １ ０ ． ０ ０ ｍ ｌ 单标 线移液管加入 ０ ． ０ １ ０ ０ ｍ ｏ Ｙ Ｌ 草酸 钠标准溶 液 ， 摇 匀。立 即用 ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 高 锰酸钾溶 液滴定至 显微红 色 ， 保持 ３ ０ ｓ 不退 色 ， 记录高锰 酸钾溶 液消耗 Ｖ ． 。 ２ ． ２高锰 酸钾 标 定 将上述 已滴定 完毕的溶液加 热至约 ７ Ｏ ℃， 用 单标线移液管 准确加 入１ ０ ． Ｏ Ｏ ｍ ｌ 草 酸钠标 准溶 液 （ Ｏ ． Ｏ ｌ Ｏ Ｏ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ） ， 再用 ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ高锰 酸钾 溶
滴定法测定水质高锰酸 盐指数的不确定 度评定
黑 龙 江省林 甸县环境保护局环境监测站 单丽梅
［ 摘 要］ 本 文分析 了测试过程 中不确 定度的 来源， 对各不确定度分量进行 评定及合成 ， 并计 算得 出合成不确 定度和扩展不确定度 。 对本测试 方法结果影响较大的不确定度分量是标准物质 配制 、 标 定过 程、 滴定过程空 白和样品 消耗 高锰酸钾体积等 。本 次水中高锰 酸 钾 指 数 测 定 结果 ： １ ７ ． ４ ４ － ０ ． ３ ６ ｍｇ ／ Ｌ （ Ｋ ＝ ２ ） 。 ［ 关键词 ］ 不确 定度 评定 水质 高锰酸盐指数 滴定法
３ ． ２ ． ３ 草酸钠标准溶液稀释 的相对不确定度为
（ Ｂ １ ） ＝ √ （ ｌ ｏ ０ ＋ ［ １ ｇ ｒ ｅ ｌ （ ｌ ｏ ） 】 ‘ ＝ ￣ ０ ． ０ ０ ０ ５ ８ ２ ＋ ｏ ． ０ ０ １ ２ ＝ ｏ ． ０ ０ １ ３ ３
３ ． ３ 用 草酸钠标定 高锰 酸钾 （ Ｋ 值） 过程 产生 的不确定度 ３ ． ３ ． １ 用Ａ 级ｌ Ｏ ｍ ｌ 移液管加 入 １ ０ ． ０ ０ ｍ ｌ 草酸钠 标准溶液 的相对不 确
定 度 Ｕ ｒ ｅ ｌ （ Ｖ１ ｏ ） ＝ ＝０ ． ０ ０ １ ２
３ ． ３ ． ２ 标定 时消耗高锰酸钾溶液体积 Ｖ的不确定度 滴定结果 ｖ为 １ ０ ． ０ １ ｍ ｌ ， （ Ｋ值＝ ０ ． ９ ９ ９ ） 其不 确定 度的来源为 ： 通过用 １ ０ ． Ｏ Ｏ ｍ ｌ 的高锰酸钾溶液重复滴 定试 验可得的标准偏差 ｓ ＝ Ｏ ． ０ ０ ５ ｍｌ ， 不 确 定度 ｕ （ ｓ ） ＝ ０ ． ０ ０ ５ ／ ： Ｏ ． ０ ０ ２ ９ ｍ ｌ ； ２ ５ ｍ ｌ 滴 定管其 容量允 差为 ０ ． ０ ４ ｍ ｌ ， 假 定 为矩形分布 ， 换算 成标 准不确定 ０ ． ０ ４ ／ √ ３＝ ｏ ． ０ ２ ３ ｍ ｌ ；