异鼠李素在碳糊电极上的伏安行为及其测定(1).
石油化工分析考试题库
石油化工分析考试题库(总14页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--第二章元素定量分析1.重量法测碳氢流程如下图，试问：烧碱石棉、Mg(ClO4)2、AgMnO2、Ag、MnO2等物质在测定中起什么作用图：高锰酸银热分解产物测定碳氢装置示意图1-干燥塔，2-Mg（ClO4）2，3-烧碱石棉，4-铂舟，5-小套管，6-高锰酸银热分解产物，7-电炉，8-银丝，9-MnO2答：烧碱石棉为二氧化碳吸收剂；无水高氯酸镁为吸水剂；高锰酸银热分解产物为催化剂；Ag作吸收剂，排除卤素和硫的干扰；MnO2作吸收剂，排除氮氧化物的干扰。
2.测定油品中氮含量的方法有几种，并讨论其应用范围？答：测定氮的方法有：（1）杜马法适用于高沸点馏分油、渣油、原油等，适用面广，可以分析大多数有机氮化物，是一种公认的定氮方法，常作为其他方法准确度的衡量标准。
但不能测微量氮。
（2）克达尔法适用于高沸点馏分油、残渣油、高含氮化合物，但不能测微量氮。
（3）镍还原法适宜重整原料油中痕量氮的测定，不适合测定重质石油馏分和黏稠的试样。
（4）微库仑法的适用于轻质油品中氮含量的测定，氮含量为～3000mg/kg 时，可得到满意结果。
但当S＞5%时，有干扰。
（5）化学发光法有利于重质石油产品氮含量的测定。
3.简述克达尔法定氮原理，其中浓硫酸中加入硫酸钾的作用？加入锌粉或葡萄糖的作用？用汞或汞盐作催化剂时，为什么要加入硫代硫酸钠？答：（1）测定氮方法原理是：将含氮有机物用浓硫酸煮沸分解，其中的氮转变为硫酸铵。
再用氢氧化钠碱化，使硫酸铵分解。
分解产物用水蒸气蒸馏，蒸出的氨气用硼酸溶液吸收。
最后用盐酸标准溶液滴定。
（2）加入硫酸钾的作用，是为了使反应液沸点从290℃提高至460℃以上，以便提高煮沸温度，促使有机氮定量转化为硫酸铵。
（3）加入锌粉或葡萄糖的作用，作还原剂，使氮定量转化为氨。
（4）加入硫代硫酸钠的作用，因为用汞或汞盐作催化剂时，在反应过程中汞和氨会形成不挥发的硫酸铵汞，在蒸馏之前常加入硫代硫酸钠或硫化钠，用来分解络合物，以免结果偏低。
仪器分析问答解答
一、名词解释1．分馏效应：将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。
2．共振线和共振电位：原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线，称为共振线；上述跃迁所需要的能量称为共振电位。
3．多普勒变宽：又称热变宽，它是发射原子热运动的结果。
如果发射体朝向观察器（如光电倍增管）移动，辐射的表观频率要增大，反之，则要减小。
所以观察器接收的频率是（ν+Δν）和（ν-Δν）之间的频率，于是出现谱线变宽。
4．原子荧光：将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源，照射火焰中的原子或离子，原子的外层电子从基态跃迁至高能态，大约在10-8s内又跃回基态或低能态，同时发射出与照射光相同或不同波长的光，这种现象称为原子荧光。
5．原子发射光谱：在室温下，物质所有的原子都是处于基态。
通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。
激发态原子的寿命很短，在它返回基态时伴随发射一个辐射光子，产生发射光谱线。
6．原子吸收光谱：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。
7．单重态与三重态：对于有两个外层电子的原子，它存在具有不同能量的受激单重态和三重态，在激发的单重态中，两电子的自旋相反（或配对），在三重态中两电子自旋平行。
8．激发电位：将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。
9．荧光量子产率：发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。
或发射光量子数与吸收光量子数的比值。
10. 分子发光：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。
这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随的发光现象，称为分子发光。
11．化学发光：化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。
2021届吉林省油田高级中学高三下学期3月月考化学试题(第三周)(解析版)
吉林省油田高级中学2021届高三下学期3月月考（第三周）相对原子质量：H 1 C 12 O 16 Na 23 Mg 24 Al 27 P 31 S 32 Fe 56 Cu 64一、选择题1．化学与人类生活息息相关，是一门实用的重要学科。
下列说法正确的是（）A．水果罐头中常添加维生素C做抗氧化剂，是因为它有氧化性B．药皂所含的成分有苯酚，苯酚有杀菌消毒的作用，多添加无害C．明矾是一种很好的净水剂，因为它水解生成的氢氧化铝胶体具有吸附性D．薯片等容易挤碎的食品，一般在包装袋中充氧气，防止其被挤碎『答案』C『解析』A．维生素C作抗氧化剂，说明维生素C具有还原性，故A错误；B．苯酚具有杀菌消毒作用，苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，使用时一定要小心，故B错误；C．明矾化学式是KAl(SO4)2·12H2O，明矾溶于水，Al3+水解成氢氧化铝胶体，氢氧化铝胶体吸附水中悬浮固体小颗粒，胶体聚沉，达到净水的目的，故C正确；D．充入气体不能为氧气，因为氧气将食品氧化变质，一般充入气体是氮气，氮气无毒，不与其他物质发生反应，故D错误；答案为C。
2．N A是阿伏加德罗常数的值。
下列说法正确的是（）A．1mol Na2O2和足量的水反应，转移2N A个电子B．16g氧气和16g臭氧均含有N A个氧原子C．1mol D2O比1mol H2O多2N A个质子D．1L 1mol·L−1 NH4NO3溶液中含有N A个氮原子『答案』B『解析』A．由2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑可知1mol Na2O2和足量的水反应，-1价的氧元素部分价态升高，部分价态降低，所以该反应转移N A个电子，A错误；B．16g氧气含有的氧原子为：，16g臭氧含有个氧原子，B正确；C．1个D2O分子和1个H2O分子中均含有10个质子，故1mol D2O和1mol H2O含有一样多的质子，C错误；D．1L 1mol·L−1 NH4NO3溶液中含有1L1mol·L−12N A mol−1=2N A 个氮原子，D错误；故答案为：B。
扬大仪器分析试卷及答案
一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1075)一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃2. 2 分(1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？( )(1) 铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm(2) 铅原子吸收283.31nm，发射283.31nm(3) 铅原子吸收283.31nm，发射405.78nm(4) 铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm3. 2 分(1158)下述滴定反应：通常采用的电容量方法为( )(1) 电导滴定(2) 电位滴定(3) 库仑滴定(4) 均不宜采用4. 2 分(1963)溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （）（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液（3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液（4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液5. 2 分(1155)微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了( )(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应，提高电流效率(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应6. 2 分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度7. 2 分(1792)某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 2700~2900cm-1 双峰;1725cm-1。
则该化合物可能是( )(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯8. 2 分(1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9. 2 分(1157)pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样*. 2 分(1940)高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）（1）（直接）电位法（2）电位滴定法（3）电导分析法（4）库仑分析法11. 2 分(1182)双原子分子在如下转动情况下(如图)，转动不形成转动自由度的是( )12. 2 分(1362)原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁13. 1 分(1562)常用的紫外区的波长范围是( )(1)200～360nm(2)360～800nm(3)100～200nm(4)103nm14. 1 分(1774)分光光度法中，为了减小浓度测量的相对误差，配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围？（）(1) 小于1%(2) 1%-10%(3) 30%-50%(4) 90%-99%15. 1 分(1834)三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时,所需外磁场B0的次序是( )(1) B 0(B)> B0(A)> B0(C)(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)16. 1 分(1143)在电导滴定中，通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上，这是为了( )(1) 防止温度影响(2) 使终点明显(3) 防止稀释效应(4) 使突跃明显17. 1 分(1538)平行催化波的灵敏度取决于( )(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18. 1 分(1226)光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期二、填空题( 共15题30分)19. 2 分(2602)原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。
有机化学课后习题参考答案汪小兰第四版
绪论扼要归纳典型的以离子键形成的化合物与以共价键形成的化合物的物理性质。
答案：1.2NaCl与KBr各1mol溶于水中所得的溶液与NaBr及KCl各1mol溶于水中所得溶液是否相同？如将CH4 及CCl4各1mol混在一起，与CHCl3及CH3Cl各1mol的混合物是否相同？为什么？答案： NaCl与KBr各1mol与NaBr及KCl各1mol溶于水中所得溶液相同。
因为两者溶液中均为Na+ , K+ , Br－, Cl－离子各1mol。
由于CH4 与CCl4及CHCl3与CH3Cl在水中是以分子状态存在，所以是两组不同的混合物。
碳原子核外及氢原子核外各有几个电子？它们是怎样分布的？画出它们的轨道形状。
当四个氢原子与一个碳原子结合成甲烷（CH4）时，碳原子核外有几个电子是用来与氢成键的？画出它们的轨道形状及甲烷分子的形状。
答案：写出下列化合物的Lewis电子式。
a. C2H4b. CH3Clc. NH3d. H2Se. HNO3f. HCHOg. H3PO4h. C2H6i. C2H2 j. H2SO4答案：下列各化合物哪个有偶极矩？画出其方向。
a. I2b. CH2Cl2c. HBrd. CHCl3e. CH3OHf. CH3OCH3答案：1.6根据S与O的电负性差别，H2O与H2S相比，哪个有较强的偶极-偶极作用力或氢键？答案：电负性 O > S , H2O与H2S相比，H2O有较强的偶极作用及氢键。
1.7下列分子中那些可以形成氢键？答案：d. CH3NH2e. CH3CH2OH1.8醋酸分子式为CH3COOH，它是否能溶于水？为什么？答案：能溶于水，因为含有C=O和OH两种极性基团，根据相似相容原理，可以溶于极性水。
第二章饱和烃2.1卷心菜叶表面的蜡质中含有29个碳的直链烷烃，写出其分子式。
C29H602.2用系统命名法（如果可能的话，同时用普通命名法）命名下列化合物，并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。
脉冲伏安法快速测定溶液中多菌灵含量
时最大 ， 故本 实验选 择 两者 的最佳 配 比为 １： ． ２
以Ｃ ＮＴｓＧ ＧＣ 电极 为 工作 电极 ， — Ｎ／ 考察 了修 饰 剂纳 米金 一 多壁 碳 纳 米 管 复 合 物 用 量 分 别 为 １ 、
文 章 编 号 ：１ ０ — １ ０ ２ １ ） ３０ ０ — ３ ０ ０１ ９ （０ ２ ０ —３４０
脉 冲伏 安 法 快 速测 定 溶 液 中 多菌 灵 含量
陈丽 东 ，陈庆 梅
（ ． 义 师范 学 院 化 学 系 ，贵州 遵 义 ５ ３ ０ ； １遵 ６ ０ ２
２ ．华 南 农 业 大 学 生命 科 学 学 院 ， 州 ５０ ４ ） 广 １ ６ ２
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 多菌 灵 在碳 纳 米 管／ 米 金 修 饰 电极 上 的 电 ． 纳
化 学 行 为
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
Ｚ Ｎ ＵＭ 型 电 化 学 工 作 站 （ 国 Ｚ ｈ ｅ 公 Ｅ ＮＩ 德 ａ ｎｒ
图 １为 多 菌 灵 在 Ｇ ａ 、 Ｃ（） ＧＮ／ （ ） Ｃ Ｔｓ ＧＣ ｂ 和 Ｎ —
情 况． 果发 现 ， 所考 察配 比范围 内 ， 结 在 多菌 灵 的循 环 伏安 氧化 峰 电流在 Ｃ ｓ和 ＧＮ 的配 比为 １： ＮＴ ２
２ ５ 方法 的线性 范 围、 出 限与重 复性 ． 检
在最 佳 实验 条 件下 ， Ｃ 用 ＮＴｓＧ Ｇ — Ｎ／ Ｃ对 不 同 浓 度 的多菌 灵 溶 液 作 脉 冲伏 安扫 描 ， 果 见 图 ４ 结 ．
电化学 行 为． 结果 表 明 ： Ｂ Ｒ（ Ｈ一 ２ ０ 缓 冲 溶 在 — ｐ ．） 液 中 峰 形 最 好 ， 化 峰 电 流 最 大 ， 本 实 验 选 定 氧 故 ｐ Ｈ＝２ ０的 Ｂ Ｒ缓 冲溶 液作 为缓 冲介 质． ． —
2024年湖北省高考化学真题卷及答案
机密★启用前2024年湖北省普通高中学业水平选择性考试化学本试卷共8页，19题。
主卷满分100分。
考试用时75分钟。
★祝考试顺利★注意事项：1．答题前，先将自己的姓名、准考证号、考场号、座位号填写在试卷和答题卡上，并认真核准准考证号条形码上的以上信息，将条形码粘贴在答题卡上的指定位置。
2．请按题号顺序在答题卡上各题目的答题区域内作答，写在试卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。
3．选择题用2B铅笔在答题卡上把所选答案的标号涂黑；非选择题用黑色签字笔在答题卡上作答；字体工整，笔迹清楚。
4．考试结束后，请将试卷和答题卡一并上交。
可能用到的相对原子质量：H 1 Li 7 O 16 Si 28 Cu 64 I 127 Au 197本卷涉及的实验均须在专业人士指导和安全得到充分保障的条件下完成。
一、选择题：本题共15小题，每小题3分，共45分。
在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。
1. 劳动人民的发明创造是中华优秀传统文化的组成部分。
下列化学原理描述错误的是发明关键操作化学原理A制墨松木在窑内焖烧发生不完全燃烧B陶瓷黏土高温烧结形成新的化学键C造纸草木灰水浸泡树皮促进纤维素溶解D火药硫黄、硝石和木炭混合，点燃发生氧化还原反应A AB. BC. CD. D2. 2024年5月8日，我国第三艘航空母舰福建舰顺利完成首次海试。
舰体表面需要采取有效的防锈措施，下列防锈措施中不形成表面钝化膜的是A. 发蓝处理 B. 阳极氧化C. 表面渗镀D. 喷涂油漆3. 关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是A 蒸馏法分离22CH Cl 和4CCl B. 过滤法分离苯酚和3NaHCO 溶液C 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸4. 化学用语可以表达化学过程，下列化学用语表达错误的是A. 用电子式表示2Cl 的形成：B. 亚铜氨溶液除去合成氨原料气中的CO ：()()2+2+33323Cu NH +CO+NH Cu NH CO ⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦C. 用电子云轮廓图示意p-p π键的形成：D. 制备芳纶纤维凯芙拉：5. 基本概念和理论是化学思维的基石。
仪器分析分章练习-答案
1 电化学导论选择1．若待测阴离子为i ，干扰离子为j ，其电荷分别为n 和M ，它们的活度分别为a i 和a j ，k i,j 为电位选择性系数，则用离子选择性电极测定电位的表达式为 （B ）A ．//,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nFϕα=++ B ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nFϕα=-+ C ． //,2.303lg[()]n M i i j j RT K K a nFϕα=-- D ． //,2.303lg[()]M n i i j j RT K K a nF ϕα=++ 2． pH 玻璃电极膜电极的产生是由于 （ D ）A ．H +离子透过玻璃膜 B ．电子的得失C ．H +离子得到电子D ．溶液中H +和玻璃膜水合层中的H +和交换作用3．电位法测定时，溶液搅拌的目的 （A ） Ａ．缩短电极建立电位平衡的时间Ｂ．加速离子的扩散，减小浓差极化Ｃ．让更多的离子到电极上进行氧化还原反应Ｄ．破坏双电层结构的建立4．活动载体膜电极的敏感膜为 （ D ）A ．固态的无机化合物B ．固态的有机化合物Ｃ．晶体膜 D ．液态的有机化合物5．氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的 （ A ） Ａ．活化电极 Ｃ．检查电极的好坏Ｃ．清洗电极 Ｄ．检查离子计能否使用6．以中性载体缬氨霉素作为活性物质制作的膜电极可用于测定 （ C ）A ．Li +B ．Na +C ．K +D ．NH 4+7．离子选择性电极的选择系数可用于 ( A )A．估计共存离子的干扰程度 B．估计电极的检测限C．估计电极的线性响应范围 D．估计电极的线性响应范围8．离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，这样做的目的是（ D ）Ａ．清洗电极Ｂ．消除电位不稳定性Ｃ．提高灵敏度Ｄ．避免存储效应(迟滞效应或记忆效应)9．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求 ( D ) A．体积要大，其浓度要高B．体积要小，其浓度要低C．体积要大，其浓度要低D．体积要小，其浓度要高填空题1．溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是预电解过程，目的是为了富集被测痕量组分，第二步是_____溶出过程______。
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异鼠李素在碳糊电极上的伏安行为及其测定(1)
【摘要】目的研究异鼠李素在碳
糊电极上的伏安行为,建立异鼠李素含量测定的新方法。
方法采用循环伏安法检测异鼠李素在电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安测定其含量。
结果异鼠李素发生单电子、单质子的氧化还原反应,该反应为有吸附特征的可逆过程。
在pH 4.0磷酸缓冲液中,氧化峰电流与异鼠李素浓度在2.0×10-7~3.0×10-6 mol/L 呈良好的线性关系,检测限为2.5×10-8 mol/L。
结论碳糊电极可有效消除样品中其他组分对异鼠李素测定的干扰,可用于实际样品的测定。
【关键词】鼠李素位测定法电极
异鼠李素(isorhamnetin)是一种多羟基黄酮类化合物,为一些中草药的有效成分,具有较好的抗心肌缺氧、缺血、缓解心绞痛、抗心律失常、抗氧自由基、降低血清胆固醇等多种心血管效应[1?2]。
近20年来只有少量种类的黄酮类化合物的电化学性质被研究和应用[3]。
多羟基黄酮类在电分析领域的应用已经引起关注[4]。
碳糊电极具有电位范围宽、制备方便、价格低廉等特点,在伏安法中得到广泛应用[5]。
笔者研究在碳糊电极上伏安法直接测定异鼠李素的方法,探讨该化合物在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机制,采用差示脉冲伏安法测定心达康片中黄酮的总含量。
1材料与方法
1.1材料
1.1.1仪器电化学分析仪(CHI660B,上海辰华仪器公司);采用三电极体系,工作电极为碳糊电极,对电极为铂丝电极,参比电极为Ag?AgCl电极;精密酸度计(pHS?3B型,上海雷磁仪器厂);医用数控超声波清洗器(KQ?250DE型,昆山市超声仪器有限公司);搅拌器(JB?1型,上海雷磁新泾仪器有限公司);电子分析天平(BS110S型,德国Sartorius公司)。
1.1.2试剂异鼠李素标准品(中国药品生物制品检定所),用无水乙醇配制成1.0×10-3 mol/L储备液,避光保存;磷酸缓冲液(PBS):由50 mmol/L NaH2PO4?Na2HPO4和20 mmol/L NaCl配制,用50 mmol/L H3PO4和NaOH溶液调至pH 2,3,4,5,6,7.4。
所用试剂均为分析纯,实验用水为二蒸水。
心达康片样品(四川雅达药业股份有限公司,批号:050503）,总黄酮标示量每片 5 mg。
1.2方法
1.2.1制备碳糊电极参照文献[6],取石墨粉3 g于研钵中,按3∶1(g/g)比例加入液体石蜡,搅拌均匀,调成糊状,填入直径3 mm的聚四氟乙烯管中,充分压紧,另一端用铜棒引出。
电极表面在称量纸上抛光,用蒸馏水淋洗,将电极置于
0.1 mol/L H2SO4中于-0.5~1.4 V循环扫描20圈,蒸馏水淋洗备用。
1.2.2测定异鼠李素以磷酸盐缓冲液(pH 4.0)为测定底液,加入异鼠李
素标准溶液10 μL,在电解池中通氮气5 min,除去溶解氧,开路搅拌富集2 min,静置10 s,扫描速度100 mV/s时,记录电位-0.2~0.8 V的循环伏安和差示脉冲曲线,测量氧化峰电流。
1.3判断标准可逆过程:正向电压扫描出现阴极峰,反向电压扫描出现阳极峰,且△Ep<59/n mV,Ipa/Ipc＝1;准可逆过程:正向电压扫描出现阴极峰,反向电压扫描出现阳极峰,且△Ep>59/n mV,Ipa/Ipc<1或>1;不可逆过程:正向电压
扫描出现阴极峰,反向电压扫描不出现阳极峰[7]。
2结果
2.1异鼠李素在碳糊电极上的循环伏安特征在pH 4.0的PBS中出现一
对氧化还原峰(图1),氧化峰电位(Epa)与还原峰(Epc)电位分别为0.371和
0.315 V,△Ep=56 mV。
Ipa/Ipc =6.418/7.102=0.904≈1,表明该电极反应为可逆过程。
根据可逆过程的判断依据,可知该电极反应的电子转移数n≈1。
由异
鼠李素在碳糊电极上的循环图可得,该体系氧化峰的半峰宽为129 mV,由关系式W1/2=62.5/(1-α)n,可得电子转移系数α=0.516。
改变底液pH,随溶液pH值的增加氧化还原峰电位均负移,将低扫描速度下测得的氧化还原峰电位的平均值作为式量电位Eo,并将测得的Eo对溶液的pH 作图。
在pH 2.0~7.4范围内,Eo与pH呈良好的线性关系,得到斜率为-57.8
mV/pH的直线(图2)。
该电极反应中电子的得失伴随质子转移,质子转移数与电子转移数的比值为1。
随扫描速度的增加,氧化峰电流和还原峰电流均明显增加(图3),在
20~140 mV/s扫描速度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Epa(V)=0.073
v(mV/s)+0.0817,相关系数为0.9992,表明异鼠李素在电极表面是吸附控制过程。
当扫描速度过高时,充电电流增大,不利于峰电流的测定。
在获得较大峰电流的同时又要防止充电电流过大,故选择扫描速度为100 mV/s。