均匀设计法优化桦木醇的超临界二氧化碳萃取工艺
超临界CO2萃取蜘蛛香中缬草素工艺优化
超临界CO2萃取蜘蛛香中缬草素工艺优化摘要：探讨超临界co2萃取蜘蛛香（valeriana jatamansi jones.）中缬草素工艺条件的优化，采用响应曲面法考察萃取压力、萃取温度、萃取时间对缬草素收率的影响。
结果表明，优化的萃取条件为萃取压力28 mpa、萃取温度44 ℃、萃取时间49 min，此条件下缬草素收率为1.88%。
关键词：蜘蛛香（valeriana jatamansi jones.）；缬草素；超临界co2萃取；响应曲面法中图分类号：r284.2 文献标识码：a 文章编号：0439-8114（2013）08-1901-02缬草素（valtrate）是构成缬草疗效的有效成分，也是各种缬草共有的特征性化合物，具有镇静催眠、抗焦虑、抗病毒、抗胃癌、解痉、舒张血管等多种药理作用[1-7]。
缬草素属环烯醚萜类，化学性质不稳定，在过酸、过碱、过热环境下易发生羟醛缩合反应生成半缩醛羟基，使其得率和生物活性降低；其提取方法主要有冷浸、渗漉、二氯甲烷索氏提取和超声波辅助提取等，尚存在溶剂用量大、提取时间长等缺点[8，9]。
超临界co2萃取技术具有步骤简单、选择分离效果好、提取率高、产物无溶剂残留、有利于热敏性物质的萃取等优点。
蜘蛛香（valeriana jatamansi jones.）为败酱科缬草属植物，以干燥茎及根入药，是目前惟一被2010年版《中华人民共和国药典》收载的缬草类生药，其缬草素含量远高于同属其他缬草植物，是制备缬草素的主要原料[10，11]。
研究采用响应曲面法对超临界co2萃取蜘蛛香中缬草素工艺进行优化，寻找最佳工艺条件，为进一步分离纯化缬草素打下基础。
1 材料与方法1.1 材料蜘蛛香采自贵州省关岭县，自然阴干后粉碎过60目筛备用。
缬草素标准品购自四川维克奇生物科技公司，甲醇、乙腈均为分析纯。
4 l超临界萃取装置为自行研制，hp1100高效液相色谱仪购自美国惠普公司。
1.2 方法1.2.1 缬草素的萃取采用box-behnken响应曲面设计法，以萃取压力、萃取温度、萃取时间为自变量，以缬草素收率（y）为响应指标设计三因素三水平试验方案，试验因素与水平见表1。
均匀设计优化超临界CO2流体萃取大黄蒽醌的研究
第 １ ３卷第 ２期
Ｖｏ ． ３ １ １ Ｎｏ ２ ．
中
医
药
导
报
２０ ０ ７年 ２月
Ｆｅ ｒ ｒ ２ ０ ｂ ｕａｙ． ０ ７
Ｇ ｉｉｇＪ ｕ ａ ｆ ＣＭ ｕｄｎ ｏ ｒ ｌｏ ｎ Ｔ
均 匀设 计优 化 超 临界 Ｃ ２ Ｏ 流体 萃取 大黄 蒽 醌 的研 究
Ｓ ｕ ｙ ｏｎ ｔ ｉｏ ｍ ｉｙ Ｄｅ ｉ ｎ Ｏｐｔｍｉ ａ ｉ ｎ ＣＯ２Ｆｌ ｄ Ｅｘ ｒ ｃ ｆＰｉｐｌ ｎｔＡｎｔ ａ ｕ ｎ ｎｅ ｔ ｄ ｈｅ Ｕｎ ｆ ｒ ｔ ｓｇ ｉ ｚ ｔｏ ｕｉ ｔ ａ ｔｏ ｅ ａ ｈｒ ｑ ｉ ｏ
陈卫 林 ， 郭玫 ， 赵磊 ， 晓晖 ， 荣 ， 余 杨 张梦 云 ， 玉 兰 ， 张 王颖 （ 甘肃 中医学 院 ， 甘肃 兰 州 ７ ００ ） ３ ０ ０
［ ｅ ｏ ｓ Ｓ Ｅ—Ｃ ２ Ｓ Ｅ； ｈｕ ａｍ ｔｍ Ｌ ｎ ｏｍｔ ｄｓ ｎ ｎｈａｕｎｎ ｆ ｉｐａｔ Ｋ ｙｗ ｒ ］ Ｆ ｄ Ｏ ；Ｆ Ｒ ｅ ｍ ｐｌ ａ ；ｕｉ ｒ ｉ ｅｉ ；Ａ ｔｒ ｉｏｅｏ ｅｌ ｕ ｆ ｙ ｇ ｑ ｐ ｎ
［ 中图分类号］ ９ ７ ２ ［ Ｒ ２． 文献标识码 ］ ［ Ａ 文章编号 ］６ ２— ５ Ｘ（０ ７ ０ ０ ７ ０ １７ ９ １ ２ ０ ）２— ０ ２— ３
［ 摘要］ 目的 ： 通过 均匀设计试验确定超临界二氧化碳 流体萃取 （ Ｆ Ｓ Ｅ—ｃ 掌叶 大黄 中蒽醌类成 分的最佳提取工 艺条 ０） 件。方法： 以药材粒度 、 萃取压 力、 萃取 温度、 萃取 时间和夹带剂 用量为 考察 因素 ， 进行 Ｓ Ｅ—Ｃ ， Ｆ Ｏ 萃取 ； 用高效液相 色谱法测 定不同条件 下芦荟 大黄素 、 大黄酸、 大黄 素、 大黄酚 、 大黄 素甲醚的含量 。结果 ： 选 出总 蒽醌的 最佳萃取 工 艺条件是 萃取 压 优 力为 ３ Ｐ ， ８Ｍ ａ 萃取 温度 为 ７ ０℃ ， 萃取 时间为 ６ ｉ； ０ｍ ｎ 夹带剂用量为 ３０ｍ 。 ０ ｌ 结论 ： 最佳提取工 艺可有效 萃取 掌叶大黄 中蒽醌类 成分； 本含量测 定方法 可靠、 简单 易行 。 ［ 关键词 ］ 超 临界 Ｃ Ｏ 流体 ；Ｆ ； Ｓ Ｅ 掌叶大黄 ； 匀设计 ； 均 大黄 蒽醌 ［ ｂｔ ｃ］ Ｏ ｊｃｖ ： ｏｕｅｔ ｎ ｏ ｔ ｄｓ ｎｔ ｔｏ ｅｉｉ ｅｂｓｅｔ ｃ ｔ ｈ ｏ ｇ ｏｄｔ ｎ ｆ ｉ ｌ ｔ ｎ ｒ ｕ— Ａ ｓ ａｔ ｒ ｂ ｔ ｅ Ｔ ｓ ｈ ｕｉ ｒ ｙ ｅｉ ｓ ｆ ｄｃ ｎ ｔ ｅｔ ｘｒ ｔｅ ｎ ｌ ｙｃｎｉｏｓ ｅ ａ ｔ ａ ｉ ｅｉ ｅ ｆ ｍｉ ｇ ｅ ｒ ｄ ｇ ｈ ａ ｃ ｏ ｉ ｏｐ ｐ ｎ ａ ｈ ｑ
超临界co2萃取牡丹籽粕多酚工艺及其抗氧化性评价
浓度处 准曲 有
范围，吸取1.0 mL稀
释液，加入
，如标准曲线测 法处理，于765
nm
处测
，重复3次，带入回归方程计算
含量。
1.3.3萃取 优化实验
选取乙醇（夹带剂）体积分数（50%、60%、70%、
80%、90% ）、萃取 （40、45、50、55、60 C ）和萃取
压力（20、25、30、35、40 MPa）3个因素的变量水平，进
测
A1，以无水乙醇代替
取液测吸光度
A。以VC
。
照，每组重复3次。计算ABTS+ •清
ABTS + •清除率二（勒一鱼）X 100%
1. 3. 5
处
Minitab16进行
差分析及显著性
检验，采用 Design - Expert 8 - 05 进行 Box - Behnken
实验设
处理。
2结果与分析
2.1
结果
2.1.1乙（夹
）体积分数对多酚提取量的
影响
萃取温度50 C、萃取压力30 MPa，乙醇体积分
数分别为50%、60%、70%、80%、90%时牡丹籽粕多
取量见图1。
燼 至 * 整 鳴 奩 恥
1.3.4抗氧化实验
1.3.4.1 DPPH •清除能力
试剂4- 0 mL,再依次加入质量分数12- 0%
Na2CO3溶液5.0 mL,青 2 h，于765 nm波长处测
，绘 准曲线，纟
（A）与没食 质
量
（C）与
性方程：A = 1.004 3C - 0. 058
（二0.997 5），用于样品中 含量测定。
1.3.2.2产品 含量测
取提取物样品1.0 mL,加蒸憎水稀释使其质量
二次通用旋转组合设计法优化超临界CO2萃取栀子油的工艺研究
限公 司。 １３ 试 验方 法 ．
银杏油等 ｊ 卜 。但是 超临界 ｃ ： ０ 萃取技术在栀 子
油 中的研 究和应用 却还处 于初始 阶段。如李宝 莉
基金项 目： 教育部高校特色专业建 设项 目《 食品质量 与安全》 专
栀 子苷 。
１ 材料 与方法
１ １ 原 料 ． ．
目前 ， 对栀子油萃 取工 艺 的研究 还较 为少 见 ， 主要还是传统的溶剂萃取法 。此方法用时长 ， 效 率低 ， 并且会有有机溶剂残 留等缺点 。随着科技 的 发展 ， 超临界 Ｃ Ｏ 萃取技术在食品等领域中的应用 越来越广泛 ， 以其强 大 的溶解 能力 、 并 高效 的萃取 速率和无毒无害的操作过程而备受青睐 。 目 ， 前 超 临界 Ｃ Ｏ 萃取技术 已被普遍 用于开发具 有高附加 值的植物油 脂上 ， 如米糠 油 、 萄籽油 、 葡 杏仁油 、 猕
栀子油萃取率为 目 标建立二元二次回归模型， 通过试验结果进行方差分析及对数 学模型进行优化 处理。试验 结果表 明： 萃取压力与 Ｃ Ｏ 流速为影响萃取率的主要因素 ， 而萃取温度对萃取率的影响不大， 保持单 因素试验 时最佳参数 ５ ５℃ 即可。通过频数分析法 ， 优化得 出栀子 油萃取的最优 工艺条件为 ： 萃取压力 ３ Ｐ ， ５Ｍ ａ 萃取温
业建设 （ Ｓ０ １ ） Ｔ １６ ８ 收稿 日 ： １ ０ — ７ 期 ２ ０— ５ ０ ０ 作 者简介 ： 包亚妮 ， ， ８ 年 出生 ， 女 １ ９ ９ 本科 ， 食品科学与工程 通讯作者 ： 袁芳 ， ， ６ 女 １ ７年出生 ， ９ 副教授 ， 农产品加工与贮藏
１３ １ 超临界 Ｃ ．． Ｏ 萃取栀子油的工艺流程 干燥栀子全果 粉碎一过筛一称重一 装料密封
响应面法优化超临界CO2萃取白苏子油工艺研究及成分分析
第 ２ 期
汤 须崇 等 ： 应 面 法优 化 超 临界 Ｃ 萃 取 白苏 子 油 工 艺研 究 及 成 分 分 析 响 Ｏ
２１ ４
１ 仪 器 与 试 剂
１ １ 仪 器 ．
Ｘｌ ＡＢ＋ Ｘ ｌＡＣ＋ ＸｌＡ Ｘ ２Ｂ ＋ Ｘ３Ｃ ， ２ ３ １ ＋ ２ 。 ３
式 中 ， ｘｒｃｉｎ ｒｔ ： 测 响 应 值 ； ： 数 项 ； Ｅ ｔａｔ ａｅ 预 ｏ Ｘｏ 常
ｘ 、 ｘ。 线性 系 数 ； 。 Ｘ 。 Ｘ 。 交 互 项 系 数 ； ｘ 、 ： Ｘ。 、 ： 、
数 化 ． 而 ， 过 对 函数 的 面 进 行 分 析 ， 究 因 子 与 因 通 研
需脂 肪 酸． 一 麻酸 是 一 种生 命 核 心物 质 ， 构成 ａ亚 是
人 体 脑 细 胞 和 组 织 细 胞 的重 要 成 分 ， 人 类 一 生 中 是
每 天都需要 的 一种营养 素． 一 麻酸是 人体 自身 不 ａ亚 能合 成 的， 是无 法 由其 他 营养 来 合成 的 ， 须要 也 必
７ ９ Ａ ／ ５ ７ Ｃ型气 相 色 谱一 谱 联 用仪 （ ８０ ９５ 质 美
国 Ａ ｉ ｎ 公 司 ） ＨＤ ２ １５ 一６型 超 临界 萃 取 装 ｇｌ ｔ ｅ ； 一２ —０ｏ
置（ 江苏 南通华 安超 临界萃 取有 限公 司 ） Ｄ Ｔ一５ ；Ｆ ２０
型 手 提 式 中 药 粉 碎 机 （ 州 市 三 宝 中 药 机 械 厂 ） 青 ；
响应值 之间 、 因子 与 因子 之 间 的相 互关 系 ， 进行 并 优化 ， 一种优 化反 应条件 和加工 工艺参数 的有效 是
星点设计-效应面法优化白芷超临界CO_2萃取工艺
ｏ ｓ ｒ ｅ ｎ ｒ ｄｃ ｅ ａｕ ｓ ｗ ｓ 一２ ４ ％ ．Ｃｅ ｔ ｌｃ ｍｐ ｓｔ ｅ ｉｎ ｒ ｓ ｏ ｓ ｕ ａ ｅ ｍｅ ｏ ｏｏ ｓ ｃ ｎ ｅ ｉｎ ｂ ｅ ｖ ｄ ａ ｄ ｐ ｅ ｉｔｄ ｖ ｌ ｅ ａ ．２ ｎ ｒ ｏ ｏ ｉ ｄ ｓｇ ／ ｅ ｐ ｎ ｅ ｓ ｒ ｃ ｔ ｄ ｌ ｇ ｉ ｏ ｖ ｎ ｅ ｔ ａ ｅ ｆ ｈ ｙ
星 点 设 计 一效 应 面 法 优 化 白芷超 临界 Ｃ ２萃 取 工 艺 Ｏ
周黎 明 王志祥 邱婧然 蔡锦源 巫先坤
（ 中国药科 大学 制 药工程 教研 室 ， 苏 南京 ２ ０ ０ ） 江 １０ ９
摘 要 采 用星点设计 一效应面法优化 白芷超临界 Ｃ Ｏ 萃取 工艺 。以萃 取温度 、 夹带 剂浓度 和萃取 时间为 自变量 ，
（ ｅａｔ ｅ ｔ ｆ ｈｒ ｃｕｉ ｌ ｎ ｉｅｒ ｇ Ｃ ｉａＰ ａ ａｅ ｔａ ｎｖ ｒ ｔ， ｉ ｓ ａｊ ｇ２ ０ ０ ） Ｄ ｐ ｒ ｎ ａ ｍ ｏ Ｐ ｍａｅ ｔ ａ Ｅ ｇｎ ｅ ｎ ， ｈｎ ｈ ｒ ｃｕｉ ｌ ｉ ｓｙ Ｊ ｎｕＮ ｎｉ １０ ９ ｃ ｉ ｍ ｃ Ｕ ｅｉ ａ ｎ
Ｏｐ ｉ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｕ ｒ ｒｔｃ ｌＣＯ２ ｔｍ ｚ ｔｏ ｆＳ ｐｅ ｃ ｉｉａ Ｅｘ ｒ ｃｉ ｎ Ｐｒ ｃ ｓ ｆＡｎ ｅｉａ ｔ ａ ｔｏ ｏ ｅ ｓｏ ｇ ｌ ｃ Ｄａ ｕ ｉａ ｂ ｎ ｒ ｌ ｈ ｒｃ ｙ Ｃｅ ｔａ
Ｚ ｏ ｉ ｉ ＷａｇＺ ｉａｇ ＱｕＪ ｇａ Ｃ ｉ ｉ ｕｎ ＷＵＸａｋｎ ｈｕＬｍｎ ｇ ｎ ｈ ｉ ｉ ｉ ｒｎ ａ Ｊ ｙａ ｘｎ ｎ ｎ ｉ ｕ ｎ
ｒ ｃ ｏ ｉ ９７ ｒ ｎ． ｔａ ｔ ｎ ｔ ｉ Ｕｎ ｅ ｅ ｅ ｃ ｎ ｉｉｎ ｉ ｍｅ ａ ｄ ｒｔ ｓ ｏ ｄ ｔ ｓ，ｅ ｔａ ｔ ｎ ｒ ｔ ｆｔ ｔｌｃ ｕ ｒｎ ｏ ｄ ｒａ ｈ ０． ２％ ． Ｂｉ ｓｂ ｔ ｅ ｈ ｏ ｘｒ ｃ ｉ ａｅ ｏ ｏａ ｏ ｍａ ｉ ｓ ｃ ｕｌ ｅ ｃ ２１ ｏ ａ ｅ ｗｅ ｎ
超临界二氧化碳萃取丹酚酸B的提取工艺研究
超临界二氧化碳萃取丹酚酸B的提取工艺研究【摘要】目的研究超临界CO2中加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系萃取丹酚酸B的新工艺。
方法以丹酚酸B的提取率为指标，采用正交实验法进行丹参提取工艺的优选，采用HPLC法测定其含量。
结果超临界CO2萃取中加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系可大大提高丹酚酸B的提取率。
在本实验条件下，丹参的超临界萃取最佳工艺为：夹带剂选择10%乙醇+5%吐温-80，用量与药材相等，萃取温度55℃，压力30 MPa，萃取时间1.5 h。
结论加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系比只用乙醇作夹带剂进行超临界CO2提取丹酚酸B的效率高约6倍。
【关键词】超临界CO2萃取；丹参；丹酚酸B；非离子表面活性剂Abstract：ObjectiveTo study the new extraction process of Salvianolic acid B with the polyol mixed extraction system of supercritical CO2 adding nonionic surfactant.MethodsSalvianolic acid B was selected as marker component and determined by HPLC to optimize the extract process of Salvia miltiorrhiza by orthogonaltest.ResultsSupercritical CO2 adding nonionic surfactant mixed system of the polyol could significantly enhance extraction rate of Salvianolic acid B. The optimum supercritical fluid extraction was 10% ethanol and 5% tween-80 as the entrainer，the pressure 30 MPa， temperature at 55℃， and extracting time 1.5 h.ConclusionAdding nonionic surfactant mixed system of the polyol is about six times higher than that just ethanol as entrainment agent for supercritical CO2 extractionSalvianolic acid B.Key words：Supercritical CO2 extraction； Salvia miltiorrhiza；Salvianolic acid B； Nonionic surfactant丹参为唇形科鼠尾草属多年生草本植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎，具有祛淤止痛、活血通经、清心除烦的作用［1］。
超临界CO2萃取栝楼籽油工艺条件优化
关 键 词 ： 楼 籽 油 ； 临界 Ｃ 栝 超 ０２萃取 ； 取 工 艺 提 中 图分 类 号 ： Ｑ６ ４ １ Ｔ ４．４ 文 献标 志 码 ： Ｂ Ｄ ： ０ ３ ６ ／．ｓｎ １ ０ —２ ８ ． ０ ２ ０ ． ２ ＯＩ １ ． ９ ９ ｊｉ ． ０ ７ ９ ５ ２ １ ． ２ ０ ３ ｓ
够 深人 和完善 ． 者栝楼 籽 油 的超 临 界 Ｃ 萃 取 技术 进 行 了深入 而全 面 的研 究 探讨 ， 笔 Ｏ。 以期 对 栝 楼 籽 油 的
提取 及 精深加 工 提供技 术借 鉴．
１ 材 料 与 方 法 １源自１材 料 与 试 剂 ．栝楼， 湖南 省 湘西地 区种 植户 提供 ； 氧化碳 （ 度 ９ ． ） 岳 阳市开诚 石化 物资 有 限公 司． 二 纯 ９９ ，
细度 、 取 温 度 、 萃 萃取 压 力 和 萃 取 时 间 对 萃 取 得 率 的 影 响 ， 定 了萃 取 栝 楼 籽 油 的 最 佳 工 艺 条 件 ． 果 表 明 ， 用 超 临 界 确 结 利
Ｃ Ｏｚ萃取 栝 楼 籽 油 的 最佳 工 艺条 件 为栝 楼 籽 粉 碎 细度 ９ 目、 ０ 萃取 温度 ５ Ｏ℃ 、 萃取 压 力 ３ ａ 萃取 时 间 ３ｈ 萃取 得 率 可 ０ＭＰ 、 ，
萃 取得率 （ ） 栝楼籽 油质 量 （ ） 栝 楼籽原 料质 量 （ ） ×１ ０ 一［ ｇ／ ｇ］ ０． １ ３ ３萃取 条件 优选 的单 因素试 验 ．． 影 响超 临界 Ｃ 萃取栝 楼 籽 油得率 的主要 因素 为物 料粉 碎 细 度 、 Ｏ 萃
１ ３ ２栝 楼籽 油萃取 得率 的测 定 ．．
称 取栝 楼籽 粉约 ５ ０ｇ 精 确至 ０ １ｇ ， 用超 临界 Ｃ 萃取 装 置 ， ０ （ ． ） 利 Ｏ。 按所
超临界CO2萃取鱼腥草挥发油的工艺优化
［9］蒋施 , 徐宜宏 , 赵颖 , 等 . 气相色谱 - 三重四级杆串联质谱法确证 姜中 120 种农药残留量 [J]. 农药 , 2011, 50(9):673-676.
随着温度的升高，分子扩散系数增大，使 CO2 流体 溶解能力增加，有利于挥发油的萃取，但随着温度
HA221-40-11 超临界萃取装置（南通华安超临 界萃取有限公司）；KWS-SAE 干燥箱（上海实验仪 器总厂）；FLB-500A 打粉机（上海菲力博食品机械 有限公司）；PL602-L 电子天平（梅特勒托利多仪
膜炎［4-5］、鼻炎［6］、盆腔炎［7］、肾炎［8］、尿路感染［9］ 较低等优点，但存在提取时间长、效率低和操作繁
和胃十二指肠溃疡［10］等疾病。其所含挥发油是主 杂等缺点。超临界 CO2 萃取技术具有萃取时间短、
3 讨论 与附子理中丸组方中其他药味相比，干姜的功
能主治与该制剂最为接近［1］，因此，围绕干姜展开 附子理中丸质量控制研究十分必要。目前，仅有附 子理中丸中干姜挥发油定性质控研究见于报道 ［6］。 本课题组前期从干姜中发现了一种新型吡啶类生 物碱成分，即 2- methoxy -4-（2-（2- pyridine）ethyl）phenol。同时，以该化合物为定量指标成分， 对不同来源的市售制剂进行含测，结果表明：该生 物碱成分在不同的市售制剂中的含量存在较大差 异。然而，经干姜化学成分相关报道调研后发现， 干姜并未含有吡啶类生物碱及类似衍生物［7］。为 此，笔者认为：该成分之所以存在，可能与吡啶类 农药在干姜药材中的残留有关［8-9］。因此，进一步 探究该成分药理、毒理作用及确定其在附子理中丸 的含量限度，将是本课题组今后深入开展的工作。
均匀设计优选超临界CO_2萃取猕猴桃籽中α-亚麻酸
均匀设计优选超临界CO_2萃取猕猴桃籽中α-亚麻酸
马立志
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2009(37)9
【摘要】利用超临界CO2流体萃取技术（SFE-CO2）萃取猕猴桃籽中的α-亚麻酸,确定其最佳工艺条件为：萃取压力32 MPa、萃取温度38℃,萃取时间90 min,分离釜Ⅰ温度45℃,分离压力7~8 MPa,分离釜Ⅱ温度40℃,分离压力5~6 MPa、CO2流量1.2~1.8 m3/h 在最佳萃取工艺条件下,猕猴桃籽中α-亚麻酸的平均萃取率为20.91%,猕猴桃籽混合脂肪酸中α-亚麻酸的含量高达60.91%。
【总页数】2页(P4265-4265)
【关键词】均匀设计;超临界CO2;猕猴桃;α-亚麻酸
【作者】马立志
【作者单位】贵阳学院生物与环境工程系
【正文语种】中文
【中图分类】S663.4
【相关文献】
1.均匀设计优选超临界CO2萃取猕猴桃籽中α-亚麻酸 [J], 马立志
2.超临界CO2萃取亚麻籽中α-亚麻酸的工艺研究 [J], 王心怡;蒋元;王峰;王歆怡;张楠
3.夹带剂对超临界CO_2萃取被孢霉中γ-亚麻酸油脂的影响 [J], 禹慧明;姚汝华;
林炜铁
4.均匀设计法优化超临界CO_2流体萃取丹参中丹参酮工艺的研究 [J], 何雁;刘勇;李毅;罗晓健
5.均匀设计法优化荷叶超临界CO_2萃取工艺及萃取物GC-MS分析 [J], 尹慧晶;钱一帆;濮存海
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第２７卷第３期 ２００７年６月
林 产 化 学 与．工 业
Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ ｏｆ Ｆｏｒｅｓｔ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｖｏ１．２７ Ｎｏ．３
Ｊｕｎｅ ２００７
均匀设计法优化桦木醇的超临界二氧化碳萃取工艺 卫
ＤＩＮＧ Ｗｅｉ—ｍｉｎ 丁为民 ，王洋 ，阎秀峰 ，于涛
（１ 东北林业大学生命科学学院，黑龙江哈尔滨１５００４０； ２．哈尔滨理工大学化学与环境工程学院，黑龙江哈尔滨１５００８０）
摘要： 利用均匀设计法优化了超临界ＣＯ 萃取（ＳＣＤＥ）桦树皮中桦木醇的工艺。采用均匀设计 法考察了萃取温度、萃取压力、萃取时间对桦木醇收率的影响，并用高效液相色谱法测定了萃取物 中桦木醇的含量。试验结果表明，在萃取温度３２℃、萃取压力８ ＭＰａ、萃取时间１ ｈ、ＣＯ 流量为 ２０ ｋｇ／ｈ的条＋＇ｔ－－ｖ，ＳＣＤＥ的桦木醇得率为１６．９６％，萃取物中桦木醇含量达到７４．８８％。与其他提取方法相比，ＳＣＤＥ法 尽管得率略低，但选择性好且无环境污染，具有一定的应用前景。 关键词：桦木醇；均匀设计；超临界二氧化碳萃取 中图分类号：ＴＱ６５４．２；ＴＱ０２８．３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：０２５３—２４１７（２００７）０３—００６３—０４
Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ。ｔｈｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｔｕｌｉｎ ｂｙ Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ Ｕｓｉｎｇ Ｕｎｉｆｏｒｍ Ｄｅｓｉｇｎ
ＤＩＮＧ Ｗｅｉ—ｍｉｎ ，ＷＡＮＧ Ｙａｎｇ ，ＹＡＮ Ｘｉｕ—ｆｅｎｇ ，ＹＵ Ｔａｏ （１．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎｏｒｔｈｅａｓｔ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ １ ５００４０，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＮ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈａｒｂｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ １ ５００８０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｂｅｔｕｌｉｎ ｂｙ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２（ＳＣＤＥ）ｗａｓ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｕｓｉｎｇ ｕｎｉｆｏｒｍ ｄｅｓｉｇｎ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｐｒｅｓｓｕｒｅ ａｎｄ ｔｉｍｅ ｏｎ ｂｅｔｕｌｉｎ ｙｉｅｌｄ ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ，ａｎｄ ｂｅｔｕｌｉｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＨＰＬＣ．Ａ ｙｉｅｌｄ ｏｆ １６．９６％ａｎｄ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ ７４．８８％ｗｅｒｅ ａｃｈｉｅｖｅｄ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ３２℃，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ８ ＭＰａ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ １ ｈ ａｎｄ ＣＯ２ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ２０ ｋｇ／ｈ．Ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｏｔｈｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ， ｔｈｏｕｇｈ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ＳＣＤＥ ｗａｓ ｌｏｗｅｒ，ｔｈｅ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ ｗａｓ ｈｉｇｈｅｒ ｔｏｇｅｔｈｅｒ ｗｉｔｈ ｎｏ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ．ｗｈｉｃｈ ｍａｙ ａｃｈｉｅｖｅ ａｎ ａｐｐｌｉｃａｂｌｅ ｐｒｏｓｐｅｃｔｓ ｆｏｒ ＳＣＤＥ ｏｆ ｂｅｔｕｌｉｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｂｅｔｕｌｉｎ；ｕｎｉｆｏｒｍ ｄｅｓｉｇｎ，：ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
桦木醇是桦树皮中的一种羽扇烷类五环三萜类化合物 』，具边缘抗肿瘤活性。桦木醇的衍生物桦 木酸基本无毒，具优越的抗ＨＩＶ一１和抗黑色素瘤活性 Ｊ。新近发现的数种桦木醇衍生物，抗ＨＩＶ一１活 性已大大超过桦木酸，成为桦木酸类抗癌、抗艾滋病药物中一个重要的分支。目前，桦木醇一般从白桦 （Ｂｅｔｕｌａ ｐｌａｔｙｐｈｙＵａ Ｓｕｋ．）树皮中提取，主要采用有机溶剂提取法 Ｊ。有机溶剂提取操作复杂、成本高， 而且提取残渣存在有机溶剂残留问题，环境污染的问题难以克服。超临界流体萃取是近年来发展起来 的一项新型分离技术，利用在临界点附近体系温度和压力的微小变化可导致溶解度发生几个数量级突 变的特性实现物质的分离。超临界ＣＯ：是一种安全、无毒且技术开发最成熟的超临界流体，已被广泛 应用于医药、食品、香精香料、石油化工、环保等众多领域 。。。张玉红等 曾利用添加夹带剂的方法 探讨了萃取桦木醇的工艺，作者在不添加任何夹带剂的条件下利用超临界ＣＯ：直接萃取桦树皮中桦木 醇的工艺，并采用均匀设计方法，以桦木醇收率为考察指标，优化了桦木醇的超临界ＣＯ 萃取（ＳＣＤＥ） 工艺。
收稿日期：２００６—０３—３０ 基金项目：黑龙江省科技攻关资助项目（ＧＢ０５Ｂ６０１—０４） 作者简介：丁为民（１９７１一），男，山东诸城人，副教授，硕士，研究方向为天然产物开发与应用 通讯作者：阎秀峰，教授，博士生导师，主要研究方向为植物次生代谢、植物生理生态学。
维普资讯 http://www.cqvip.com 林产化学与工业 第２７卷 １材料与方法 １．１材料与仪器 １．１．１原料白桦树皮采自大兴安岭塔河林业局。将干燥的白桦树皮粉碎后过筛，备用。 １．１．２仪器ＨＡ１２０—５０—０１超临界萃取装置，江苏南通华安公司；Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪，２４８７型紫 外检测器；Ｂｉｏｆｕｇｅ ２２Ｒ高速冷冻离心机，德国Ｈｅｒａｅｕｓ ｓｅｐａｔｅｃｈ公司；ＡＢ１０４型电子天平，瑞士；ＫＱ一 １００ＤＢ超声波仪，江苏昆山超声仪器公司。 １．１．３试剂 乙腈为色谱纯；水为超纯水；其它试剂均为分析纯；ＣＯ 纯度９９．５％以上，哈尔滨鑫源 特种气体有限公司提供；桦木醇标准品自制。 １．２超临界流体萃取物的制备 准确称取白桦树皮粉末２０．００ ｇ，经超声波破壁一段时间后装入１ Ｌ萃取釜，根据ＨＡ１２０—５０—０１型 超临界流体萃取装置的操作规程，在ｃＯ 流量２０ ｋｇ／ｈ的条件下按均匀设计试验安排进行萃取，萃取一 定时间后收集萃取物。所得萃取物用旋转蒸发仪在４０—５０℃下减压浓缩至干，真空干燥２４ ｈ后称质 量待测。 １．３桦木醇标准品的测定 １．３．１ 色谱条件色谱柱ＫＹＡ ＨＩＱ ｓｉｌ Ｃ１８柱（４．６ ｍｍ×２５ ｅｍ×５ ｍ）；检测波长：２８０ ｎｍ；流动相：乙 腈一水（体积比８：２）；流速：１ ｍＬ／ｍｉｎ；进样量１０ Ｌ。 １．３．２标准溶液的配制准确称取桦木醇标准品１２５ ｍｇ，置于２５ ｍＬ容量瓶中，乙醇溶解并定容，作为 标准品母液备用。 １．３．３标准曲线的绘制依次准确吸取０．５０、１．００、１．５０、２．５０和４．００ ｍＬ上述标准品母液置于５ ｍＬ 容量瓶中，乙醇定容，制成质量浓度分别为０．５０、１．００、１．５０、２．５０、４．００ ｇ／Ｌ的标准溶液。按照选定的 色谱条件，分别对不同质量浓度的标准溶液进样分析，每样重复测定３次。以峰面积（ ）为横坐标，桦 木醇质量浓度（Ｙ，ｇ／Ｌ）为纵坐标，得回归方程Ｙ＝３７６ ６４１ 一１６ ０７３，相关系数Ｒ＝０．９９９ ９，桦木醇含量 在０．５０—４．００ Ｌ范围内与峰面积具有良好的线性关系。 １．３．４精密度试验取０．５０、１．５０、４．Ｏ０ ｇ／Ｌ的桦木醇标准品溶液，重复进样５次，测得桦木醇峰面积 的相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为１．７１％、２．０７％、０．８５％（ｎ＝５）。 １．４超临界流体萃取物中桦木醇含量的测定 １．４．１ 测定方法精密称取白桦树皮超临界流体萃取物０．１ ｇ，乙醇定容至５０ ｍＬ，摇匀，吸取１．０ ｍＬ 至离心管中，离心（１２ ０００ ｒ／ｍｉｎ）５ ｍｉｎ，取１０ Ｌ上清液进样测定。标准品及白桦树皮超临界流体萃取 物的ＨＰＬＣ图谱见图１。
ａ
Ｊ —，～ ／ 、Ｌ 一——
ｌ５ ２Ｏ ２５ ３Ｏ ３５ 保留时间／ｍｉｎ ｌ５ ２Ｏ ２５ ３Ｏ ３５
保留时间／ｍｉｎ
图１桦木醇标准品（ａ）、超临界ＣＯ：流体萃取物（ｂ）的ＨＰＬＣ图谱 Ｆｉｇ．１ ＨＰＬＣ ｅｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ ｏｆ ｂｅｔｕｌｉｎ ｓｔａｎｄａｒｄ（ａ）ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔ ｂｙ ｓｕｐｅｒｅｒｉｔｉｅａｌ ＣＯ２（ｂ） １．４．２回收率试验精密量取同一超临界流体萃取物样品适量，共３份，分别加５．００ Ｌ的标准品溶
维普资讯 http://www.cqvip.com 第３期 丁为民，等：均匀设计法优化桦木醇的超临界二氧化碳萃取工艺 ６５ 液１０．００ ｍＬ各３份，按１．４．１节方法测定桦木醇含量，测得桦木醇加样回收率和ＲＳＤ分别为９５．８９％ 和３．２９％。
２结果与讨论 ２．１超临界流体萃取工艺优化 均匀设计试验结果见表１。分别以萃取温度（Ｘ。）、萃取压力（Ｘ ）、萃取时间（Ｘ ）为自变量，以桦木 醇收率（，，）为因变量，用均匀设计软件（２．０版）对试验结果进行逐步回归分析，得如下回归方程： ，，＝６９．６３０ ２８２ ０—２．１１１ １５４ ２Ｘｌ一０．４３４ ７４７ ３Ｘ２＋０．０１７ ６９４Ｘ ＋０．１６９ ２０４ ３Ｘ２ ３—０．８００ ７２８ ６Ｘ 各因素对桦木醇收率影响的逐步回归分析结果表明，随着萃取温度和萃取压力的提高以及萃取时 间的延长，桦木醇的收率逐渐降低。根据回归方程计算，最佳萃取温度为３２℃，萃取压力为８ ＭＰａ，萃 取时间为０．８４５ ６ ｈ。试验结果表明，萃取０．５～１ ｈ时，桦木醇收率可基本保持稳定。因此，选定的最优 条件为萃取温度３２℃、萃取压力８ ＭＰａ、萃取时间１ ｈ。利用此条件萃取桦木醇，收率达到１６．９６％。 表１均匀设计实验条件及分析结果 Ｔａｂｌｅ １ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｒｅｓｕｌｔｓ ｕｓｉｎｇ ｕｎｉｆｏｒｍ ｄｅｓｉｇｎ
２．２不同提取方法的比较 以均匀设计试验优选出的最佳工艺条件为实验组，以溶剂提取法 （分别以９５％乙醇、丙酮为溶 剂）为对照组进行实验。按１．４．１节方法测定桦木醇的含量，结果见表２。从桦木醇的收率看，乙醇溶 剂提取法优于直接ＳＣＤＥ和丙酮溶剂提取法。从所得样品中桦木醇纯度看，ＳＣＤＥ法明显优于溶剂提取 法。张玉红等 利用乙醇作夹带剂的ＳＣＤＥ法所得桦木醇的收率接近２３％，但提取过程中仍需要使 用有机溶剂。可见，尽管直接超临界流体萃取法萃取率略差，但选择性好，且无环境污染，因而仍具有一 定的实际应用价值。 表２不同提取法的比较 Ｔａｂｌｅ ２ Ｃａｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ