干燥的原理和方法

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固体物料的干燥PPT(化工原理)

固体物料的干燥PPT(化工原理)
新型的干燥技术如微波干燥、真空冷冻干燥等正在逐步推广应用,这些技术具有节能、高效、环保等优点,为未来的干燥技 术发展提供了新的方向。
03 干燥过程分析
干燥过程的物理变化
01
02
03
去除水分
通过蒸发或升华的方式, 将固体物料中的水分去除, 使其达到所需的干燥程度。
形态变化
随着水分的去除,固体物 料的形态会发生变化,如 从湿润状态变为干燥状态。
在真空环境中,利用低温或高温使物 料中的水分蒸发,适用于易氧化、易 分解或热敏性物料的干燥。
06
其他干燥方法
如微波干燥、冷冻干燥等。
干燥的物理化学基础
湿分的概念
湿分是指物料中所含的水分或其他溶剂,是影响干燥过程的重要因素。湿分的性质、含量和状态对干燥速率、产品质 量和能耗等都有重要影响。
湿分蒸发的原理
通过干燥可以去除物料 中的水分或其他溶剂, 获得一定组成的干制品 。
干燥后的物料体积缩小 ,重量减轻,便于运输 和贮存。
干燥可以改善物料的外 形、色泽和口感,提高 产品质量。
在许多加工过程中,如 造纸、纺织、陶瓷等, 干燥是必不可少的工艺 环节。
干燥的原理和分类
干燥原理
干燥是利用热能将物料中水分或其他溶剂蒸发 掉的过程。根据传热方式和传质推动力的不同,
其他领域的干燥应用
污泥的干燥
污泥在处理过程中需要经过干燥 处理,以降低水分含量,便于后 续的处理和利用。
废水的蒸发
废水在处理过程中需要通过蒸发 工艺,将水分从废水中分离出来 ,实现废水的净化。
05 干燥的优缺点分析
干燥的优点
高效节能
通过去除物料中的水分,提高 其含水率,使其达到所需的干 燥程度,从而减少能源消耗。

干燥技术ppt课件

干燥技术ppt课件

固相区 液相区 C
D
O
A
气相区
T
水的平衡相图(p-T图)
OC 线是水蒸气与水两相平衡共存曲线,又称为“蒸发曲线”;它表示气-液
平衡时,温度与蒸气压的对应关系。
OB 线是冰与水两相平衡共存曲线,又称为“熔化曲线”;表示固-液平衡时, 温度与蒸气压的对应关系。
OC 线能向下延伸为虚线OD曲线,是过冷水与水蒸气平衡共存曲线;这种状态 是一种不稳定的状态,称为“亚稳状态”。
• 辐射干燥:热能以电磁波的形式由辐射器发射至湿物料表面 ,被湿物料吸收后再转变为热能将湿物料中湿分汽化并除去 。
干燥过程的机理
干燥过程
热空 气流 过湿 物料 表面
热量 传递 到湿 物料 表面
传热过程
湿物 料表 面水 分汽 化并 被带

传质过程
表面 与内 部出 现水 分浓 度差
内部 水分 扩散 到表
B
温度和压力的对应关系绘制成图,就得到水的平
衡相图(p-T图)。
C
D
O
A T
水的平衡相图(p-T图)
⑴三相点 相图中的 O点是水蒸气、水、冰三相平衡
共存的点,称为“三相点”,常称为水的“冰
p B
点”。
⑵连线 OA 线是冰与水蒸气两相平衡共存曲线,
又称为“升华曲线”;它表示固-气平衡时, 温度与蒸气压的对应关系。
8.喷雾干燥机调节方便,可以在较大范围内改变操作条件以控 制产品的质量指标,如粒度分布、湿含量、 生物活性、溶解
性、色、香、味等。
缺点
1.设备较复杂,占地面积大,一次投资大。 2.雾化器,粉末回收装置价格较高。 3.需要空气量多,增加鼓风机的电能消耗与回收装置的容量。 4.热效率不高,热消耗大。

蒸汽 干燥原理

蒸汽 干燥原理

蒸汽干燥原理
蒸汽干燥是一种常用的固体干燥方法,它利用高温蒸汽的热量和水分蒸发的原理,将湿物质中的水分蒸发掉,达到干燥的目的。

蒸汽干燥的原理如下:
1. 传递热量:蒸汽在传递热量的过程中释放出大量的热量,这些热量能够提供给湿物质中的水分,使其温度升高。

2. 水分蒸发:随着湿物质温度的上升,其中的水分开始逐渐蒸发。

蒸汽中的高温和热量使水分的分子运动速度增加,突破液体表面的张力,把水分分子从液态变为气态。

3. 湿物质与蒸汽接触:湿物质与蒸汽之间通过接触面积来交换热量和水分。

蒸汽与湿物质接触后,湿物质中的水分会大量蒸发进入蒸汽中,使湿物质的含水量逐渐降低。

4. 湿物质排出:随着水分逐渐蒸发,湿物质中的含水量减少,最终达到干燥的要求。

此时,可以将干燥后的物质从干燥设备中取出,完成整个蒸汽干燥过程。

蒸汽干燥的优点是能够快速且均匀地将湿物质中的水分蒸发掉,且操作简单,对物质的热敏性较小。

然而,蒸汽干燥也有一些限制,比如蒸汽成本较高、设备投资较大等。

因此,在选择干燥方法时需要综合考虑不同的因素。

气流干燥的基本原理

气流干燥的基本原理

气流干燥的基本原理气流干燥是一种常用的干燥方法,它利用热风或热气流来使物料中的水分蒸发,并使物料变得干燥。

气流干燥的基本原理是利用热风或热气流使物料表面的水分蒸发,从而使物料中的水分逐渐被蒸发出去,达到干燥的目的。

气流干燥通常包括两个过程:烘干过程和输送过程。

在烘干过程中,热风或热气流通过特定的装置被送到物料的表面或内部,使物料中的水分蒸发。

在输送过程中,物料在烘干过程中不断地被输送到受热风或热气流的地方,以确保物料的每个部分都能得到充分的烘干,从而达到整体干燥的效果。

气流干燥的基本原理是利用热风或热气流传热传质的特性来使物料中的水分蒸发。

当热风或热气流流经物料表面或内部时,热风或热气流中的热能被传递到物料中,使物料中的水分被加热并蒸发。

同时,物料中的水分蒸发后产生的水蒸气和未蒸发的水分一起被带走,从而使物料中的水分逐渐被蒸发出去。

在气流干燥中,热风或热气流的温度和流速是影响干燥效果的重要参数。

一般来说,热风或热气流的温度越高,干燥的速度越快,但也会增加能耗和对物料造成的热损伤。

而热风或热气流的流速则影响干燥的均匀性和升温幅度。

合适的温度和流速可以使物料得到均匀的干燥,提高干燥效果。

除了热风或热气流的温度和流速外,物料的性质也是影响气流干燥效果的重要因素。

不同的物料对热风或热气流的温度和流速的适应性不同,需要根据物料的性质来确定合适的干燥参数。

同时,物料的形状、大小、密度等也会影响气流干燥的效果。

需要根据物料的实际情况来选择适合的干燥设备和参数。

气流干燥是一种常用的干燥方法,它具有干燥速度快、干燥效果好、操作简便等优点,被广泛应用于化工、食品、医药、农业等领域。

但在使用气流干燥时,需要根据物料的性质和要求来确定合适的干燥参数,以确保干燥效果和产品质量。

同时,也需要注意控制干燥过程中的温度和流速,以减少能耗和对物料的热损伤。

通过合理的操作和管理,可以更好地发挥气流干燥的优势,实现物料的高效干燥。

制剂技术与设备-第四章第三节 干燥

制剂技术与设备-第四章第三节 干燥

(二)干燥速率及其影响因素
恒定干燥情况下的干燥速率曲线
干燥速率及其影响因素

从干燥速度曲线可以看出: 预热阶段 :AB段为物料预热段,随着物料温度的升高,
干燥速度升高。时间短,在干燥计算中可以忽略不计。

恒速干燥阶段 : BC段是恒速干燥阶段 降速干燥阶段 :干燥曲线上的转折点(C点)称为临界
2.分类
(按流化 床结构分)
沸腾干燥设备
沸腾干燥设备
沸腾干燥设备

卧室多室沸腾干燥的操作:
1)开启进风阀门,空气经滤过与预热分别通入各 室; 2)物料在第一室连续加料,物料由第一室逐渐向 第八室移动,干燥产品由第八室卸料口卸出; 3)取样进行判断; 4)关闭热源,停机。




冷冻干燥

1.原理:一种特殊的真空干燥方法。将被干燥的
喷雾干燥设备
结构:干燥塔、喷嘴、 空气加热器、鼓风机、 旋风分离器、干粉收 集器
喷雾干燥设备

喷嘴的三种类型: 压力式喷嘴:可用于浓溶液的干燥。 离心式喷嘴:适用性强,可用于混悬液、 粘稠料液的干燥。 气流式喷嘴:适用于粘度较大与含少量固体 微粒的料液。


喷雾干燥的工艺操作

热空气与料液接触的工艺过程有三种: 并流型:液滴与热风同向流动,适用于 热 敏性的物料;
三个阶段: 1)预冻:预冻是产品在冻结干燥之前,作为单独 的操作,用一般的冻结方法预先将产品冻成一定的 形状。 2)升华干燥:一次升华法;反复预冻升华法。 3)再干燥:除去残余水分。
其他干燥方法


红外线干燥 红外线照射而加热,波长范0.80∽1000μm; 0.72∽5.6μm近红外;5.6∽1000μm远红外。 优点:受热均匀、干燥快、质量好; 缺点:电能消耗大。

常温烘箱干燥法的原理

常温烘箱干燥法的原理

常温烘箱干燥法的原理常温烘箱干燥法是一种广泛应用于工业和实验室中的干燥方法。

其原理是通过提供适当的温度和湿度环境,将材料中的水分蒸发出来,以达到干燥的目的。

常温烘箱干燥法的过程可以分为四个基本的步骤:加热、蒸发、除湿和冷却。

首先,将待干燥的材料放入烘箱中,并设置适当的温度。

然后,加热器会加热烘箱中的空气,使其温度升高。

当烘箱内的温度达到设定值时,材料表面的水分开始蒸发。

蒸发是常温烘箱干燥法的关键过程。

材料表面的水分会受到烘箱中的热气流的影响,逐渐蒸发成水蒸气。

水分分子在高温下具有较高的活性,因此会迅速蒸发。

为了保持烘箱内的湿度适宜,常温烘箱干燥法通常还会配备除湿设备。

除湿设备可以通过吸附或冷凝的方式,将空气中的水分捕获和去除。

这样可以防止烘箱内湿度过高,使干燥过程更加高效。

最后,当材料表面的水分蒸发完毕后,烘箱会逐渐冷却。

这是为了防止干燥后材料被湿空气重新吸收水分。

冷却过程可以通过关闭加热器和启动风扇来实现。

风扇可以将烘箱内的热空气排出,带走余热,使烘箱温度逐渐恢复到常温。

常温烘箱干燥法的原理可以通过一系列基本物理现象来解释。

首先,热空气具有较大的热容量和热导率,可以迅速传导热量至材料表面,使其温度升高。

同时,高温下的水分分子具有较高的动能,使其能够脱离材料表面,转化为水蒸气。

其次,水分蒸发需要消耗一定的热量。

当热量供应充足时,水分分子吸收到的能量会迅速达到饱和点,从而加速蒸发速度。

这也是为什么常温烘箱干燥法可以在较短时间内将材料中的水分干燥掉的原因之一。

除湿设备的原理可以通过湿度差的概念进行解释。

湿度差是两个空气空间之间湿度的差异。

在常温烘箱干燥法中,由于加热器提供的热气流可以持续加热烘箱内的空气,使其湿度上升。

而除湿设备则通过吸附或冷凝的方式,将湿热空气中的水分移除,从而降低烘箱内空气的湿度。

总之,常温烘箱干燥法是一种利用温度和湿度环境来加速材料中水分蒸发的干燥方法。

通过加热、蒸发、除湿和冷却等步骤,常温烘箱可以在较短时间内将材料中的水分干燥掉。

干燥原理及对干燥设备的技术要求

干燥原理及对干燥设备的技术要求
干燥是指将物体中的水分或其他溶质除去的过程。

干燥的原理是通过提供足够的热量和适当的通风,使物体表面的水分蒸发并通过通风系统排出,从而实现物体的干燥。

干燥设备的技术要求主要包括以下几个方面:
1.热源系统:干燥设备需要提供足够的热源以加热物体,并将水分转化为蒸汽。

热源系统可以采用电加热、燃气加热或其他形式的加热方式。

热源系统需要稳定可靠,能够提供适当的温度和温度控制。

2.通风系统:通风系统用于将蒸发的水蒸汽排出设备。

通风系统的设计应合理,保证足够的通风量和通风速度,以便将水分顺利排出,同时避免对设备内部环境造成污染。

3.控制系统:干燥设备需要具备一定的自动控制功能,能够根据物体的湿度、温度等参数自动调节加热和通风系统的工作状态,实现精确的干燥过程控制。

控制系统应具备稳定可靠的性能,能够根据实际需求进行灵活调整。

4.设备结构:干燥设备的结构需要合理,能够适应不同物体的干燥需求。

设备内部应采用合适的容器或支架,以容纳待干燥物体,并保证物体在干燥过程中的稳定性和安全性。

设备外部也需要具备防护措施,以保证人员的安全操作。

5.能源利用效率:干燥设备需要具备较高的能源利用效率,减少能源浪费和环境污染。

设备的设计应尽可能优化,减少能量损失,提高热量利用效率,同时采用节能技术和设备,降低能源消耗。

总之,干燥设备的技术要求包括热源系统、通风系统、控制系统、设备结构和能源利用效率等方面的要求。

这些要求可以保证设备的工作稳定性、干燥效果和能源利用效率,实现物体的高效干燥。

冷冻干燥法的原理及应用

冷冻干燥法的原理及应用1. 冷冻干燥法的原理冷冻干燥法,又称为冻干法或真空冷冻干燥法,是一种通过冷冻和蒸发将物质从液态直接转变为固态的干燥方法。

其主要原理如下:•冷冻阶段:将液态物质制成均匀的冰晶,通过低温冷冻将物质冷冻固化,使其内部形成网状空隙结构。

•虹吸阶段:在真空环境下,物质内的水分由冰晶直接转变为水蒸气,即“虹吸效应”。

虹吸效应一方面通过降低压力抑制水的汽化,另一方面具有热交换的功能,将吸收热量通过水分的汽化带走。

•干燥阶段:通过升高温度,使冻干物质中的水蒸气从冻干物质内部逸出,实现物质的除湿干燥。

冷冻干燥法的主要优点在于可以在低温下进行干燥,减少热敏性物质的热分解和化学变性,同时保持物质的颜色、味道和营养成分。

它还可以有效去除物质中的水分,延长其保存时间,提高稳定性。

2. 冷冻干燥法的应用冷冻干燥法在许多领域中得到了广泛应用,以下是一些典型的应用领域:2.1 制药工业•生物药品:冷冻干燥法是制备生物药品的常用方法之一。

通过冷冻干燥,可以保持生物药品的活性和稳定性,延长其保存期限。

常见的使用冷冻干燥法的生物药品包括疫苗、免疫球蛋白、酶、抗生素等。

•中药制剂:许多中药制剂含有挥发性成分和易氧化的化学成分。

冷冻干燥法可以有效地保留中药制剂的活性成分,并延长其稳定性和保存期限。

2.2 食品工业•冷冻食品:冷冻干燥法可用于制造各种冷冻食品,如冷冻蔬菜、水果、肉类和海鲜。

冷冻干燥保留了食品的口感、颜色和营养成分,同时可以延长食品的保存期限。

•饮料粉末:冷冻干燥法可以将液态饮料转变为粉末状,以提高其储存和运输的方便性。

通过冷冻干燥,饮料中的水分可以完全去除,只留下固态的饮料粉末。

2.3 生物科学研究•细胞保存:冷冻干燥法用于保存各种细胞和组织样本。

通过冷冻干燥,可以暂停细胞的活动,并将其保存在固态下,以延长细胞的存活时间和保持其初始状态。

•微生物保存:冷冻干燥法可用于保存各种微生物,如细菌、真菌和病毒,以便后续研究和实验使用。

气流干燥的原理

气流干燥的原理气流干燥是通过某种方法将潮湿的气流中的水分去除,以达到干燥的目的。

干燥气流广泛应用于工业和实验室领域,例如用于干燥化学品、食品、药品等物质,或用于控制环境湿度,以保持设备和仪器的良好工作条件。

气流干燥的原理涉及到水分的物理性质以及一些技术手段,下面将详细介绍。

1. 蒸发冷却法蒸发冷却是气流干燥中最常用的方法之一。

当湿气流通过干燥设备时,水分在其中蒸发,从而将热量带走,降低气流的温度。

通常情况下,湿气流通过干燥设备的流速越大,湿气流受热的时间就越短,从而蒸发的速度越快,干燥效果越好。

2. 吸附法吸附干燥是通过吸附剂吸附湿气流中的水分来实现的。

吸附剂可以吸附和储存水分,并在适当的条件下释放水分。

常用的吸附剂包括硅胶、分子筛等。

当湿气流经过含有吸附剂的干燥设备时,湿气中的水分被吸附剂吸附,从而使气流中的水分得以去除。

当吸附剂吸附的水分达到一定的饱和度时,需要通过脱附处理来去除吸附剂中的水分,以保证吸附剂的再次使用。

3. 冷凝法冷凝干燥是利用冷凝的原理将湿气流中的水分凝结成液体的方法。

当湿气流通过冷凝装置时,装置中的冷却器使湿气流中的水蒸汽降温,从而使水分凝结成液体。

凝结液体可以进一步从气流中分离出来,以达到干燥的目的。

冷凝干燥通常适用于相对湿度较高的气流,因为在相对湿度较低的情况下,气流中的水分不容易凝结成液体。

4. 压缩空气干燥法压缩空气干燥是工业中常用的气流干燥方法之一。

压缩空气干燥的原理是通过降低压缩空气中的相对湿度来实现的。

压缩空气中的水分主要来自于空气中的水蒸汽。

通过冷却、蒸发和过滤等处理,可以将压缩空气中的水分去除,从而达到干燥的效果。

在压缩空气系统中,通常使用冷却器、干燥器等设备来实现压缩空气的干燥。

5. 分子扩散法分子扩散干燥是一种较为新颖的气流干燥方法。

该方法利用分子的扩散性质,通过选择性吸附膜来分离湿气流中的水分。

分子扩散干燥具有精度高、效率高等优点,在一些对干燥精度要求较高的工业领域得到了广泛运用。

蒸汽干燥原理

蒸汽干燥原理蒸汽干燥是一种常用的干燥方法,它利用高温蒸汽对物料进行加热和蒸发,将物料中的水分蒸发掉,从而达到干燥的目的。

蒸汽干燥的原理是利用蒸汽的热量和传热性能,通过对物料的加热和蒸发,将物料中的水分蒸发掉,从而实现干燥的效果。

蒸汽干燥的原理可以简单地分为三个步骤,加热、蒸发和排出。

首先,物料进入蒸汽干燥设备后,通过蒸汽的加热作用,使物料的温度迅速升高,达到蒸发水分的温度要求。

然后,在高温的作用下,物料中的水分开始逐渐蒸发,从而实现干燥的效果。

最后,蒸发的水分通过设备内部的排气系统排出,从而完成整个干燥过程。

蒸汽干燥的原理主要依靠蒸汽的高温和高热量,以及对物料的加热和蒸发作用。

蒸汽的高温可以迅速提高物料的温度,使其达到蒸发水分的温度要求,从而加快蒸发速度。

同时,蒸汽的高热量也能够充分利用,使物料中的水分充分蒸发,从而实现快速干燥的效果。

蒸汽干燥的原理还可以通过控制蒸汽的温度和湿度,来实现对物料的精确干燥。

通过调节蒸汽的温度和湿度,可以实现对物料的温度和湿度的精确控制,从而达到对物料的精确干燥的效果。

这种精确控制的干燥方法,可以更好地保持物料的品质和营养成分,适用于对物料品质要求较高的场合。

总之,蒸汽干燥的原理是利用蒸汽的高温和高热量,通过对物料的加热和蒸发,将物料中的水分蒸发掉,从而实现干燥的效果。

蒸汽干燥原理简单、高效、精确,适用于多种物料的干燥,是一种常用的干燥方法。

在实际应用中,可以根据不同物料的特性和要求,合理调节蒸汽的温度和湿度,以实现对物料的精确干燥,从而更好地保持物料的品质和营养成分。

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精品文档交流 干燥

干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一,其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。液体中的水分会与液体形成共沸物,在蒸馏时就有过多的“前馏分”,造成物料的严重损失;固体中的水分会造成熔点降低,而得不到正确的测定结果。试剂中的水分会严重干扰反应,如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物;而反应产物如不能充分干燥,则在分析测试中就得不到正确的结果,甚至可能得出完全错误的结论。所有这些情况中都需要用到干燥。干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同,如果处置不当就不能得到预期的效果。

1.液体的干燥 实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。 (1)物理干燥法 ① 分馏法:可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥,如实验4那样。 ② 共沸蒸(分)馏法:许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3),可用共沸蒸馏法除去其中的水分,其原理见第74~77页。当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时,可采用分馏法除去含水的共沸物,以获得干燥的有机液体。但若液体的含水量大于共沸物中的含水量,则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成,以使水较多较快地蒸出,而被干燥液体尽可能少被蒸出。例如,工业上制备无水乙醇时,是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。首先蒸出的是沸点为64.85℃的三元共沸物,含苯、水、乙醇的比例为74∶7.5∶18.5。在水完全蒸出后,接着蒸出的是沸点为68.25℃的二元共沸物,其中苯与乙醇之比为67.6∶32.4。当苯也被蒸完后,温度上升到78.85℃,蒸出的是无水乙醇。

③ 用分子筛干燥:分子筛是一类人工制作的多孔性固体,因取材及处理方法不同而有若干类别和型号,应用最广的是沸石分子筛,它是一种铝硅酸盐的结晶,由其自身的结构,形成大量与外界相通的均一的微孔。化合物的分子若小于其孔径,可进入这些孔道;若大于其孔径则只能留在外面,从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。选用合适型号的分子筛,直接浸入待干燥液体中密封放置一段时间后过滤,即可有选择地除去有机液体中的少量水分或其他溶剂。分子筛干燥的作用原理是物理吸附,其主要优点是选择性高,干燥效果好,可在pH 5~12的介质中使用。表3-3列出了几种最常用的分子筛供选用时参考。 精品文档交流

分子筛在使用后需用水蒸气或惰性气体将其中的有机分子代换出来,然后在(550±10)℃下活化2h,待冷却至约200℃时取出,放进干燥器中备用。若被干燥液体中含水较多,则宜用其他方法先作初步干燥后再用分子筛干燥。

表3-3 几种常用分子筛的吸附作用

干燥(续1)

(2)化学干燥法 化学干燥法是将适当的干燥剂直接加入到待干燥的液体中去,使与液体中的水分发生作用而达到干燥的目的。依其作用原理的不同可将干燥剂分成两大类:一类是可形成结晶水的无机盐类,如无水氯化钙,无水硫酸镁,无水碳酸钠等;另一类是可与水发生化学反应的物质,如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。前一类的吸水作用是可逆的,升温即放出结晶水,故在蒸馏之前应将干燥剂滤除,后一类的作用是不可逆的,在蒸馏时可不必滤除。对于一次具体的干燥过程来说,需要考虑的因素有干燥剂的种类、用量、干燥 精品文档交流

的温度和时间以及干燥效果的判断等。这些因素是相互联系、相互制约的,因此需要综合考虑。 ① 干燥剂的种类选择选择干燥剂主要考虑: (a)所用干燥剂不能溶解于被干燥液体,不能与被干燥液体发生化学反应,也不能催化被干燥液体发生自身反应。如碱性干燥剂不能用以干燥酸性液体;酸性干燥剂不可用来干燥碱性液体;强碱性干燥剂不可用以干燥醛、酮、酯、酰胺类物质,以免催化这些物质的缩合或水解;氯化钙不宜用于干燥醇类、胺类及某些酯类,以免与之形成络合物等。表3-4列出了干燥各类有机物所适用的干燥剂。

表3-4 适合于各类有机液体的干燥剂

(b)干燥剂的干燥效能和需要干燥的程度。无机盐类干燥剂不可能完全除去有机液体中的水。因所用干燥剂的种类及用量不同,所能达到的干燥程度亦不同。应根据需要干燥的程度来选择(见第107~108页)。至于与水发生不可逆化学反应的干燥剂,其干燥是较为彻底的,但使用金属钠干燥醇类时却不能除尽其中的水分,因为生成的氢氧化钠与醇钠间存在着可逆反应:

C2H5ONa + H2O = C2H5OH + NaOH 因此必须加入邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移动。 ② 干燥剂的用量干燥剂的用量主要决定于: 精品文档交流

a.被干燥液体的含水量。液体的含水量包括两部分:一是液体中溶解的水,可以根据水在该液体中的溶解度进行计算;表3-5列出了水在一些常用溶剂中的溶解度。对于表中未列出的有机溶剂,可从其他文献中去查找,也可根据其分子结构估计。二是在萃取分离等操作过程中带进的水分,无法计算,只能根据分离时的具体情况进行推估。例如,在分离过程中若油层与水层界面清楚,各层都清晰透明,分离操作适当,则带进的水就较少;若分离时乳化现象严重,油层与水层界面模糊,分得的有机液体浑浊,甚至带有水包油或油包水的珠滴,则会夹带有大量水分。

表3-5 水在有机溶剂中的溶解度

b.干燥剂的吸水容量及需要干燥的程度。吸水容量指每克干燥剂能够吸收的水的最大量。通过化学反应除水的干燥剂,其吸水容量可由反应方程式计算出来。无机盐类干燥剂的吸水容量可按其最高水合物的示性式计算。用液体的含水量除以干燥剂的吸水容量可得干燥剂的最低需用量,而实际干燥过程中所用干燥剂的量往往是其最低需用量的数倍,以使其形成含结晶水数目较少的水合物,从而提高其干燥程度。当然,干燥剂也不是用得越多越好,因为过多的干燥剂会吸附较多的被干燥液体,造成不必要的损失。干燥(续2)

③ 温度、时间及干燥剂的粒度对干燥效果的影响。无机盐类干燥剂生成水合物的反应是可逆的,在不同的温度下有不同的平衡。在较低温度下水合物较稳定,在较高温度下则会有较多的结晶水释放出来,所以在较低温度下干燥较为有利。干燥所需的时间因干燥剂的种类不同而不同,通常需两个小时,以利干 精品文档交流

燥剂充分与水作用,最少也需半小时。若干燥剂颗粒小,与水接触面大,所需时间就短些,但小颗粒干燥剂总表面积大,会吸附过多被干燥液体而造成损失;大颗粒干燥剂总表面积小,吸附被干燥液体少,但吸水速度慢。所以太大的块状干燥剂宜作适当破碎,但又不宜破得太碎。

④ 干燥的实际操作。使用无机盐类干燥剂干燥有机液体时通常是将待干燥的液体置于锥形瓶中,根据粗略估计的含水量大小,按照每10mL液体0.5~1g干燥剂的比例加入干燥剂,塞紧瓶口,稍加摇振,室温放置半小时,观察干燥剂的吸水情况。若块状干燥剂的棱角基本完好;或细粒状的干燥剂无明显粘连;或粉末状的干燥剂无结团、附壁现象,同时被干燥液体已由浑浊变得清亮,则说明干燥剂用量已足,继续放置一段时间即可过滤。若块状干燥剂棱角消失而变得浑圆,或细粒状、粉末状干燥剂粘连、结块、附壁,则说明干燥剂用量不够,需再加入新鲜干燥剂。如果干燥剂已变成糊状或部分变成糊状,则说明液体中水分过多,一般需将其过滤,然后重新加入新的干燥剂进行干燥。若过滤后的滤液中出现分层,则需用分液漏斗将水层分出,或用滴管将水层吸出后再进行干燥,直至被干燥液体均一透明,而所加入的干燥剂形态基本上没有变化为止。

此外,一些化学惰性的液体,如烷烃和醚类等,有时也可用浓硫酸干燥。当用浓硫酸干燥时,硫酸吸收液体中的水而发热,所以不可将瓶口塞起来,而应将硫酸缓缓注滴入液体中,在瓶口安装氯化钙干燥管与大气相通。摇振容器使硫酸与液体充分接触,最后用蒸馏法收集纯净的液体。

2.固体的干燥 固体有机物在结晶(或沉淀)滤集过程中常吸附一些水分或有机溶剂。干燥时应根据被干燥有机物的特性和欲除去的溶剂的性质选择合适的干燥方式。常见的干燥方式有:

(1)在空气中晾干。对于那些热稳定性较差且不吸潮的固体有机物,或当结晶中吸附有易燃的挥发性溶剂如乙醚、石油醚、丙酮等时,可以放在空气中晾干(盖上滤纸以防灰尘落入)。

(2)红外线干燥。红外灯和红外干燥箱是实验室中常用的干燥固体物质的器具。它们都是利用红外线穿透能力强的特点,使水分或溶剂从固体内的各个部分迅速蒸发出来。所以干燥速度较快。红外灯通常与变压器联用,根据被干燥固体的熔点高低来调整电压,控制加热温度以避免因温度过高而造成固体的熔融或升华。用红外灯干燥时应注意经常翻搅固体,这样既可加速干燥,又可避免“烤焦”。

(3)烘箱干燥。烘箱多用于对无机固体的干燥,特别是对干燥剂、吸附剂的焙烘或再生,如硅胶、氧化铝等。熔点高的不易燃有机固体也可用烘箱干燥,但必须保证其中不含易燃溶剂,而且要严格控制温度以免造成熔融或分解。

(4)真空干燥箱:当被干燥的物质数量较大时,可采用真空干燥箱。其优点是使样品维持在一定的温 精品文档交流

度和负压下进行干燥,干燥量大,效率较高。 (5)干燥器干燥。凡易吸潮或在高温干燥时会分解、变色的固体物质,可置于干燥器中干燥。用干燥器干燥时需使用干燥剂。干燥剂与被干燥固体同处于一个密闭的容器内但不相接触,固体中的水或溶剂分子缓缓挥发出来并被干燥剂吸收。因此对干燥剂的选择原则主要考虑其能否有效地吸收被干燥固体中的溶剂蒸气。表3-6列出了常用干燥剂可以吸收的溶剂,供选择干燥剂时做参考。

表3-6 干燥固体的常用干燥剂

干燥(续3)

实验室中常用的干燥器有以下三种: a.普通干燥器:如图1-1中的45所示,是由厚壁玻璃制作的上大下小的圆筒形容器,在上、下腔接合处放置多孔瓷盘,上口与盖子以砂磨口密封。必要时可在磨口上加涂真空油脂。干燥剂放在底部,被干燥固体放在表面皿或结晶皿内置于瓷盘上。

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