分光光度法测定糖的铁、铬含量
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
钢铁及其合金中铬含量测定
文献
不加催化剂测定钢铁中的铬
• 广西化工 1997年03期 【作者】 何荣炉； 李祖光； • 【机构】 福建统一粮川马口铁有限公司； 浙江大学化学
系； • 【摘要】 在硫磷酸介质中，以硫酸亚铁铵为滴定剂，Ｎ
－苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，不加催化剂直接用过硫酸 铵氧化铬（Ⅲ），测定钢铁中铬。方法简便、经济，应用 于各种钢铁中铬的测定，结果满意。 • 【关键词】 铬； 钢铁； 过硫酸铵氧化法；
各种微量元素在不同钢材起的作用大同小 异，希望钢铁工作者着重注意微量元素在不同 钢材中作用的差异，从而使我国钢铁质量上升 一个新台阶。
谢谢观赏
过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高 铬含量
• 化学分析计量,2010年04期 • 【作者】 刘众宣； 赵岩松； • 【机构】 哈尔滨东安发动机(集团)有限公司； 神华神东
电力有限责任公司； • 【摘要】 在航空行业标准HB 5220.15-1995的基础上,
采用过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高 铬含量的试验方法,通过试验确定了试样量、硫酸和磷酸 等试剂用量。该方法对高温合金样品中铬含量测定结果的 相对标准偏差不大于0.13%(n=8),回收率为 100.04%~100.49%。方法稳定性和重复性好,适用于 铬含量为30.00%~50.00%的高温合金及钢铁样品。 更 多还原 • 【关键词】 容量法； 高温合金； 钢铁； 高铬
检测意义
• 当铬含量达到一定的百分比时，钢的耐蚀性发生突变，即 从易生锈到不易生锈，从不耐蚀到耐腐蚀。
• 铬具有很高的化学稳定性，能在钢表面形成钝化膜，使金 属与外界隔离开来，保护钢板不被氧化，增加钢板 • 二、CNKI文献有多少 • 三、行业中常规用的方法
分光光度法在测定工业废水中铬(Ⅲ)和钴(Ⅱ)含量的应用研究
管。 试 剂 ： ．０ ｏ Ｌ Ｃ （ Ｏ ） ０ ２０ ｍ ｌ ｒ Ｎ １溶 液 ； ．０ ｏ Ｌ ／ ０ ７０ｍ ｌ ／
Ｃ （ Ｏ ） 溶 液 ； 水（ ｏ Ｎ ，２ 废 漯河 市环 境监测 站 提供 ） 。
２ ２ 试 验 方 法 ．
２． １ 系 列 标 准 溶 液 的 配 制 ２．
关键词 工业废水 铬 （ Ｉ 和 钴 （ Ｉ 方 法 研 究 Ｕ） １）
Ｔｈ ｐ ｉｄ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｉ ｇ Ｍ ａ ｎ ｍ ｄ —ｄ ｓ ｅ ｓｎ ｏ Ｍ ｅ ｓ ｒ ｔ ｅ Ａｐ ｌ ｓ ａ ｃ ｆＵｓｎ ｅ ｇ ｉ ｅ— ｉｐ ｒ ｉ ｇ ｔ ｎ ｕ ｅｅ ｔ ｅ Ｃｏ ｔ ｎ ｆ Ｃｈ ｏ ｉ ｍ ｎ ｂ ｌ ｎ ｔ ｅ Ｉ ｄ ｓ ｒ ｌＷ ａ ｔ ａ ｅ ｈ ｎ ｅ ｔ ｏ ｒ ｍ ｕ ａ ｄ Ｃｏ ａ ｔｉ ｈ ｎ ｕ ｔ ａ ｓｅ Ｗ ｔ ｒ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｉ ｓａｃ ｎ ｅ ｅ ｔ ａ ｔａ ｄ ｒｌ ｂｅ ｗａ ｏ ｍｅ ｓ ｒ ｈ ｈ ｏ ｕ ａ ｄ ｃ ｂ ｔｉ ｈ ｎ ｕ ｔａ ｓｅ ｗａｅ ｓｒ ｃ ｔｗａ ｏ ｖ ｎｉｎ ，ｆ ｓ ｎ ｅｉ ｌ ｙ ｔ ｎ ｕ ｅ ｔｅ ｃ ｒ ｍｉｍ ｎ ｏ ａ ｎ ｔｅ ｉｄ ｓｒ ｗａ ｔ ｔｒ ａ ｌ ｌ
和 ２ 处测量 总 吸光 度 外 ｌ
和 ｙ组分 的浓 度 。
和 ２
， 即可求 出
本 实验测 及 ｙ的混和 物 。先配 制 及 ｙ的 系
取 ４个 洁 净 的 ５ Ｌ 量 瓶 ， 别 加 人 ２ ５ 、 ０ｍ 容 分 ．０ ５ ｏ 、．０ ｌ ．０ｍ ．０ ｏ Ｌ Ｃ （ Ｏ ） 溶 液 ； ．０７ ５ 、００ Ｌ ０２０ｍ ｌ ｒ Ｎ ３３ ／ 另 取 ４个 洁 净 的 ５ Ｌ 量 瓶 分 别 加 人 ２ ５ 、 ． 、 ０ｍ 容 ． ５０ ０ ０
5-溴-PADAP分光光度法测定水质中的铬(Ⅵ)含量
Ｋ ｙｗ ｒ ｓ ｓｅｔ ｐ ｏ ｍ ｔ ； 一 卜Ｐ Ｄ Ｐ ｃ ｒ ｕ Ｖ ） ｅ ｏｄ ：ｐ ｃ ｏｈ ｔ ｅ ｙ５ Ｂ Ａ Ａ ；ｈｏ ｍ（ Ｉ ｒ ｏ ｒ ｍｉ
简便快捷 ， 易于操作 ， 灵敏度较高 ， 符合分析要求 。
１ 实验部分
１１ 仪 器与试剂 ． ７１ ２ 分光光 度计 ：上海第 三分析仪 器厂 ； Ｒ１４ Ａ ０ １
± ． １ 体积分数） ｋ ２ 。 ０１ ％（ ７ ］ ＝ ） （ 参考文献 ：
【 国家质量 技术监 督局 ．Ｊ １ ５ ２ ９ ９ 量不确 定 度评定 与 表 １ 】 Ｊ ０ ９ １９ 测 ｒ 示【． Ｓ 北京： 】 中国计 量出版社 ，９ ９ １４ １９ ： —
ｍａｉｕ ｂｏ ｔ ｎｏ ｅｃｍ ｌ ｔ ７ ｍ ｔｅｍ ｌ ｓ ｔ ｅ ｓ ．ｘ ０ Ｌ（ ｏ 。ｍ） ｅｒ ｗ ｗ ｓ ｘ ｍ ａｓｒ ｉ ｆｈ ｏ ｐ ｘ ｓ ５ｎ ，ｈ ｏ ｒ ｂｏ ｉ ２ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ１４ ／ ｌｃ ． ｅ Ｓ ａ ａ ｍ ｐｏ ｔ ｅ ｉａ５ ａ ａ ｒ ｖ ｉ１ ｐ ｍ Ｂ ｌ
ＧＵ ｉ— ｕ ｎ ＯＪ － ａ ｎｑ
（ ｅ ａｔ ｎ ｆ ｔｒ ｌ ｎ ｈ ｍｉａ ｎ ｉｅ ｒ ｇ Ｓｃ ｕ ｎＵ ｉ ｒｉ ｆ ｃｅ ｃ ＆ Ｄ ｐｒ ｍｅ ｔ ｅ ａ ａ ｄＣ ｅ ｃ ｌ ｇｎ ｅ ｎ 。 ｉｈ ａ ｎｖ ｓｔ ｏ ｉｎ ｅ ｏ Ｍａ ｉ Ｅ ｉ ｅ ｙ Ｓ
自来水 中的铬 （ 的方法 ， Ⅵ） 取得 了较满 意的结果 ， 方法
多危害 。因此对 于水体 中含铬量进行测定［ 并采取适 １ 】 ，
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
铬的来源、毒性、检测技术和
4.3 铬在土壤中的迁移规律
铬在土壤中的迁移、转化，主要是因土壤运移及重金 属与土粒间的各种物理、化学吸附引起,因此土壤的类型、 孔隙率、含水率等对铬的迁移转化有很大的影响。
土壤中三价铬和六价铬的化学性质及迁移转化主要 受土壤的 pH、Eh、有机质含量及其化合物存在的影响。
Cr(III)比 Cr(VI)稳定，在土壤溶液中，Cr(VI)通常以 Cr2O72-和 CrO42-形式存在，一般被土壤胶体吸附较弱， 具有较高的活性，对植物的毒害作用强。而 Cr(III)主要以 Cr(H2O)36+、Cr(OH)2-、CrO2-形式存在，极易被土壤胶体 吸附或形成沉淀，其活性较差，对植物毒性相对较小。
( 四 ) 其他来源 污泥及城市垃圾中含有大量的有机质和氮、磷、钾等营
养元素，但同时也含有大量的重金属 ，随着市政污泥进人农 田，使得农田中的重金属的含量在不断提高；此外，金属矿山 的采冶炼、重金属尾矿、冶炼废渣和矿渣堆放等，都有可能被 溶出,形成含重金属离子的废水 ，随着废水的排放或降雨而使 其带入到水环境 (如河流等) 中或直接进入土壤 ，这些都可以 直接或间接地造成土壤重金属污染 。
( 二 ) 农药、化肥和塑料薄膜的使用 在阿根廷，由于传统无机磷肥的使用，进而导致土壤重
金属 Cd 、Cu、Cr 、Zn、Ni 的污染。此外，重金属元素是肥 料中报道最多的污染物,我国磷肥中含有较多的有害重金属 ， 肥料中Cr、Pb、As元素的含量较高，而土壤的环境容量 ( Cr、 As ) 又较低，因而使用这些废料可能会引起土壤中Cr、As 的 较快积累 ,引起土壤中重金属铬的污染。
铬和铬盐作为重要的工业原料，主要用于化工冶金、 制革、电镀等行业。在国民经济的建设中起着重要的作 用 ，这些工业部门分布点多而广 ，每天排出大量含铬废 水和废气 ，因此污染环境的铬主要来自于含铬金属工业 部门排放的 “三废” 。其中，大气和水是污染土壤的媒 介 ，大气污染物通过降水、沉降、溶解进人土壤；水中 的污染物通过排污 、灌溉及地下水污染土壤。
葡萄糖cod的测定方法
葡萄糖cod的测定方法摘要：一、葡萄糖COD的测定方法概述二、葡萄糖COD测定的原理1.重铬酸盐回流法2.高锰酸钾法3.分光光度法4.快速消解法三、各测定方法的优缺点对比四、选择合适的方法的重要性正文：葡萄糖COD的测定方法是评估水质污染程度的重要手段。
在水处理和环保领域，正确快速地测定葡萄糖COD含量对于水质监测和污染治理具有重要意义。
本文将对葡萄糖COD的测定方法进行详细介绍，以帮助读者更好地理解和选择合适的方法。
葡萄糖COD的测定方法主要包括重铬酸盐回流法、高锰酸钾法、分光光度法和快速消解法。
重铬酸盐回流法是一种常用的葡萄糖COD测定方法。
其原理是在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂。
通过加热使消解反应液沸腾，以水冷却回流加热反应2小时。
然后以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的COD值。
高锰酸钾法是另一种常见的葡萄糖COD测定方法。
该方法以高锰酸钾作氧化剂，所测出来的COD称为高锰酸盐指数（CODMn）。
水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应30分钟。
剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
分光光度法是一种较为便捷的葡萄糖COD测定方法。
该方法在酸性溶液中，试液中还原性物质与重铬酸钾反应，生成三价铬离子。
三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力，通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。
快速消解法是近年来发展较快的一种葡萄糖COD测定方法。
主要通过提高消解反应体系中氧化剂浓度，增加硫酸酸度，提高反应温度，增加助催化剂等条件来提高反应速度。
然而，不同的葡萄糖COD测定方法各有优缺点。
重铬酸盐回流法、高锰酸钾法和分光光度法在实验过程中产生的污染相对较小，但重铬酸盐回流法和分光光度法操作较为繁琐，耗时较长。
分光光度法测定混合液中的钴和铬
实验五 分光光度法测定混合液中Co 2+和Cr 3+的含量一、实验目的通过本实验掌握分光光度法双组分测定的原理和方法，进一步熟练掌握紫外-可见分光光度计使用。
二、实验原理如果样品中只含有一种吸光物质，可根据测定出该物质的吸收光谱曲线，选择适当的吸收波长，根据朗伯—比耳(Lambert —Beer)定律，做出标准曲线，可求出未知液中分析物质的含量。
如果样品中含有多种吸光物质，一定条件下分光光度法不经分离即可对混合物进行多组分分析。
这是因为吸光度具有加和性。
在某一波长下总吸光度等于各个组分吸光度的总和。
测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法，以标准曲线的斜率作为摩尔吸光系数较为准确。
对二组分混合液的测定，可根据具体情况分别测定出各个成分含量。
1．如果各种吸光物质的吸收曲线不相互重叠,这是多组分同时测定的理想情况，可在各自的最大吸收波长位置分别测定,与单组分测定无异，如下图中的（1）。
2．如果各种吸光物质的吸收曲线相互重叠, 如上图中的（3），a 和b 两种物质相互干扰，但根据吸光度加和性原理，在此场合下仍然可以测定出各个成分含量。
图1 混合组分的吸收光谱（1）不重叠 （2）部分重叠 （3）相互重叠111222a a b bb b a aA bcA bc bc A bc bc λλλλλλεεεεε==+=+2112122121121221()()b b a a b a b a a b b a b a A A c bA A c bλλλλλλλλλλλλλλλλεεεεεεεεεεεε-=--=-如本实验中测定Co 2+和Cr 3+有色混合物的组成。
Co 2+和Cr 3+吸收曲线相互重叠，但选择Co 2+和Cr 3+的最大吸收波长，根据下面公式，可求出Co 2+和Cr 3+的含量。
三、仪器与试剂1．仪器：可见分光光度计(或紫外-可见分光光度计)一台；50mL 容量瓶9个；10mL 吸量管2支。
2．试剂：0.700 mol·L-1Co(NO3)2溶液；0.200 mol·L-1Cr(NO3)3溶液。
紫外可见光光度法测定混合液中钴离子和铬离子的含量实验报告
紫外可见光光度法测定混合液中钴离子和铬离子的含量实验报告一、实验目的通过本实验掌握分光光度法双组分测定的原理和方法，进一步熟练掌握紫外-可见分光光度计使用。
二、实验原理如果样品中只含有一种吸光物质，可根据测定出该物质的吸收光谱曲线，选择适当的吸收波长，根据朗伯—比耳(Lambert—Beer)定律，做出标准曲线，可求出未知液中分析物质的含量。
如果样品中含有多种吸光物质，一定条件下分光光度法不经分离即可对混合物进行多组分分析。
这是因为吸光度具有加和性。
在某一波长下总吸光度等于各个组分吸光度的总和。
测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法，以标准曲线的斜率作为摩尔吸光系数较为准确。
对二组分混合液的测定，可根据具体情况分别测定出各个成分含量。
1．如果各种吸光物质的吸收曲线不相互重叠,这是多组分同时测定的理想情况，可在各自的最大吸收波长位置分别测定,与单组分测定无异，如下图中的（1）。
2．如果各种吸光物质的吸收曲线相互重叠,如上图中的（3），a 和b两种物质相互干扰，但根据吸光度加和性原理，在此场合下仍然可以测定出各个成分含量。
图1混合组分的吸收光谱（1）不重叠（2）部分重叠（3）相互重叠Abc11A1abcabbcbbAbAca(abab)b21121221A2bbcbabca22aAaAcb(baba)b21121221如本实验中测定Co2+和Cr3+有色混合物的组成。
Co2+和Cr3+吸收曲线相互重叠，但选择Co2+和Cr3+的最大吸收波长，根据下面公式，可求出Co2+和Cr3+的含量。
Abc11A1CobcbcCr32Co2Cr322A2CobcbcCr32Co2Cr3三、仪器与试剂1．仪器：可见分光光度计(或紫外-可见分光光度计)一台；50mL容量瓶9个；10mL吸量管2支。
2．试剂：0.700mol·L-1Co(NO3)2溶液；0.200mol·L-1Cr(NO3)3溶液。
固体六价铬的测定方法
FHZHJGF0006 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法F-HZ-HJ-GF-0006固体废物—六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法1 范围本方法规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。
本方法适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。
测定范围：试料为50mL，使用30mm光程比色皿，方法的检出限为0.004mg/L。
使用10mm 光程比色皿，测定上限为1.0mg/L。
试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。
铁含量大于1.0mg/L 也干扰测定。
钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。
钒浓度大于4.0mg/L干扰测定，但在显色10min后，可自行退色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。
于最大吸收波长540nm 进行分光光度法测定。
3 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；3.1 丙酮（C3H6O）。
3.2 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL3.3 磷酸（H3PO4），ρ=1.69g/mL。
3.4 重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）。
3.5 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。
3.6 硫酸溶液，1+1：将硫酸（3.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。
3.7 磷酸溶液，1+1：将磷酸（3.3）与等体积水混匀。
3.8 高锰酸钾（KMnO4），4%。
3.9 脲素溶液，20g/100mL：将脲素[（NH2）2CO] 20g，溶于水中，并稀释至100mL。
3.10 亚硝酸钠，2g/100mL：将亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水中，并稀释至100mL。
3.11 铬标准贮备淮，0.1000mg Cr6+/mL：称取于120℃烘2h的重铬酸钾（3.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.12 铬标准溶液，1.00µg/mL。
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总654期第十期2018年10月河南科技HenanScienceandTechnology
分光光度法测定糖的铁、铬含量王英1张楚楚2（1.连云港师范高等专科学校，江苏连云港222006；2.盐城工学院，江苏盐城224051）摘要：方法：样品经硝酸-高氯酸高温消解后，利用六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色配合物；二价铁与邻菲啰啉反应生成橙红色的配合物测定糖中铬、铁的含量。选用543nm作为最大吸收波长，测定铬的含量，相关系数R
2=0.9972，回归方程Y=0.42918x-0.01161；选用510nm作为最大吸收波长，测定铁的含量，相
关系数R
2=0.9993，回归方程Y=0.17402x-0.00419。
关键词：糖；铬；铁；分光光度法中图分类号：TG115.3文献标识码：A文章编号：1003-5168（2018）28-0138-03
DeterminationofChromiumandIroninSugarbySpectrophotometryWANGYing1ZHANGChuchu2
（1.LianyungangNormalCollege，LianyungangJiangsu222006；2.YanchengInstituteofTechology，YanchengJiangsu224051）
Abstract:Methods:AfterHNO3-HClO4
digestion,useofpurplecomplexesbyCr(VI)anddiphenylcarbazide(DPC),
andorangecomplexesbyFe(II)andphenanthroline,thecontentofchromiumorironinsugarwasdeterminedbyspec⁃trophotometry.Themaximumabsorptionwavelengthof543nmwasusedtodeterminethecontentofchromium,thecorrelationcoefficientR2=0.9972,andtheregressionequationY=0.42918x-0.01161.Themaximumabsorptionwavelengthof510nmwasusedtodeterminethecontentofiron,thecorrelationcoefficientR2=0.9993,andthere⁃gressionequationY=0.17402x-0.00419.Keywords:sugar；chromium；iron；spectrophotometry
铬是人体中必不可少的微量元素，主要参与糖类、脂肪、蛋白质、核酸及氨基酸的合成代谢，在肌体的脂代谢和糖代谢中起着特殊作用。当人体缺少了铬元素时，胰岛素的作用就会显著降低，从而导致血糖的利用发生障碍，血液里脂类及类脂的含量增加，出现动脉粥硬化，引起糖尿病。缺少铬元素还会造成屈光不正、白内障等疾病［1］。铁在人体中发挥着非常重要的作用，它是构成肌红蛋白、细胞色素的关键成分，是人体合成血红蛋白最主要的元素［2］。本文对各种糖中的铁、铬含量进行检测，为相关研究提供依据。1仪器与试药1.1仪器UV2550紫外-可见分光光度计，日本岛津仪器公司；BSA124S电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；数字式加热板SH3D，英国BIBBY有限公司；DHG-9420A电子恒温鼓风干燥箱，上海-恒科学仪器有限公司。1.2试药硝酸、高氯酸、铬标准溶液、二苯碳酰二肼、丙酮、硫酸（1∶1）、磷酸（1∶1）、铬标准溶液Cr（VI）、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠、硫酸亚铁铵、邻菲啰啉、盐酸羟胺、醋酸钠、盐酸、氢氧化钠。试验用水均为娃哈哈纯净水，试验药品均为国药分析纯。
2方法与结果
2.1溶液的配制2.1.1二苯碳酰二肼丙酮溶液的配制。准确称取0.3000g二苯碳酰二肼于50mL烧杯中，用少量丙酮溶解
后，转移至100mL棕色容量瓶中，加入丙酮稀释至刻度，摇匀，制成0.3%二苯碳酰二肼丙酮溶液［3］。2.1.2标准铬、铁溶液的配制。精密移取铬标准溶
液10.00mL，置于100mL棕色容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，制成100μg/mL的铬标准溶液，作为对照品溶液。准确称取（NH4）2Fe（SO4）2·6H2
O0.1660g置于烧杯
收稿日期：2018-09-05作者简介：王英（1972—），女，硕士，副教授，研究方向：无机化学、无机及分析化学教学。
能源与化学第10期·139·中，加入20mL6mol/L盐酸和少量水，充分溶解后，转移至250mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，制成100μg/mL的Fe2+标准溶液。将100μg/mL的Fe2+标准溶液准确稀释10倍，制成10μg/mL的Fe2+标准溶液，作为对照品溶液［4］。2.2方法和结果2.2.1标准铬溶液的吸收曲线及标准曲线。精密移取铬对照品溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL，分别置于50mL棕色容量瓶中，加入0.50mL1∶1的硫酸，0.50mL1∶1的磷酸，再加入5.00mL0.3%二苯碳酰二肼丙酮溶液，用水稀释至标线，摇匀后，室温静置10min。用1cm比色皿，试剂空白做参比。在400～700nm扫描溶液的吸收光谱（见图1），最大吸收波长为543nm。以所测铬标准溶液吸光度（A）为纵坐标，铬质量浓度（c）为横坐标，利用Origin8.0绘制标准曲线（见图2）。在543nm处的线性回归方程Y=0.42918x-0.01161，R2=0.9972。400450500550600650700波长/nm0.40.30.20.10.0吸光度/A图1铬吸收曲线图0.00.20.40.60.81.01.21.41.61.82.02.22.4浓度/μg/mL1.00.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0吸光度/A图2铬标准曲线2.2.2标准铁溶液的吸收曲线及标准曲线。精密移取铁对照品溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，然后再各加入1.00mL10%盐酸羟胺，摇匀，静置2min，加入5.00mL1mol/L醋酸钠溶液，最后加入2.00mL0.15%邻菲啰啉水溶液，用水稀释至标线，摇匀。按上述同样的方法扫描吸收光谱并绘制标准曲线（见图3、4）。在510nm处有最大吸收，线性回归方程
Y=0.17402x-0.00419，R2=0.9993。
400450500550600650700波长/nm
0.300.250.200.150.100.050.00
吸光度/A
图3铁吸收曲线
浓度/μg/mL0.00.20.40.60.81.01.21.41.61.52.02.22.40.400.350.300.250.200.150.100.05
吸光度/A
图4铁标准曲线2.2.3供试品铁、铬含量的测定。所用糖均是从超
市购买，将购买的糖分别取出一部分置于洁净的烧杯中，低温干燥24h，将冰糖及部分呈块状糖用研钵研碎至粉末状，同样低温干燥24h后密封保存。准确称取糖粉末3.0000g，分别置于50mL锥形瓶中，再加入40mL的硝酸，8mL的高氯酸，封口隔夜，同时做试剂空白。次日，在具备通风装置的环境下，将锥形瓶置于加热板上缓慢加热，若产生的棕黑色烟雾逐渐减少，白色烟雾生成，再加入适量的硝酸继续消化，直至白烟散尽，试液清澈透明，颜色呈淡黄色或无色。当消化液消化至剩余1mL左右，消解完成［5］。将消解处理后的样品置于50mL烧杯中，滴入2滴6%高锰酸钾溶液，如果试液颜色褪去，继续滴加高锰酸
钾溶液，缓慢加入，边摇边加，直到颜色不褪时不再滴加。放置片刻，再加入1mL20%尿素溶液，摇匀，逐滴加入2%亚硝酸钠溶液，边摇边加，直至颜色褪去为止。用一次性注射器和滤头对处理好的样品进行过滤，将滤液
分光光度法测定糖的铁、铬含量·140·第10期转移至50mL棕色容量瓶中，依次添加2.2.1所需药品，摇匀，用水定容至刻度。再按照铬标准曲线绘制的方法进行测定。经测定，甘汁园枣汁红糖、金宝象赤砂糖、金宝象白砂糖、玉棠姜汁红糖均未检测出铬，金怡神赤砂糖中铬含量为0.03μg/g，甘汁园枣胶红糖中铬含量为1.00μg/g，太古黄冰糖中铬含量为2.05μg/g，红糖坊姜汁红糖中铬含量为0.07μg/g，散称多晶冰糖中铬含量为2.58μg/g，散称单晶
冰糖中铬含量为3.91μg/g，散称绵白糖中铬含量为1.58μg/g。
将消解处理后的样品置于50mL烧杯中，用氢氧化钠调节pH值至4～6，约25mL。再用一次性注射器和滤头进行过滤，将滤液转移至100mL容量瓶中，再依次添加2.2.2所需药品，摇匀，用水定容至刻度。再按照铁标准曲
线绘制的方法进行测定。经测定，红糖坊益母红糖中铁含量为18.10μg/g、甘汁园纯正红糖中铁含量为14.33μg/g、金宝象白砂糖中铁含量为7.27μg/g、红糖坊姜汁红糖中铁含量为19.17μg/g。
3结语试验采用的是六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色配合物，二价铁与邻菲啰啉反应生成橙红色配合物，利用分光光度计直接测定糖中铬、铁的含量，所测糖中的铬含量符合国家规定，红糖中铁的含量较多。
参考文献：［1］李静萍，杜亚利.铬对人体的作用［J］.甘肃科技，2003（12）：118-119.［2］孙长峰，郭娜.微量元素铁对人健康的影响［J］.微量元素与健康研究，2011（2）：64-66.［3］王蓉，袁东，付大友，等.牛奶中铬含量分析［J］.食品科学，2006（12）：681-683.［4］叶芬霞.无机及分析化学实验［M］.北京：高等教育出版社，2014.［5］宣自华，胡翠云，王学林，等.富铬松花粉中铬元素的含量测定及降血糖作用研究［J］.安徽医药，2011（7）：801-803.
分光光度法测定糖的铁、铬含量