电热板消解测定土壤中铜锌铅镉镍镉方法的探讨
三种土壤消解方法的对比研究
第 33卷第 3期 2008年 3月
张芙蕖等 ·三种土壤消解方法的对比研究
Vol133 No13 Mar. 2008
程 。当白烟再次基本冒尽且坩锅内容物呈粘稠状 时 ,取下稍冷 ,用水冲洗坩锅盖和内壁 ,并加入 1 m l 硝酸溶液温热溶解残渣 。然后将溶液转移至 50 m l 容量瓶中 ,加入 5 m l硝酸镧溶液 ,消除共存成分铁 的干扰 ,冷却定容至标线摇匀 ,备测 [ 2 ] 。 1. 2. 2 密封容器消解
(海安县环境监测站 ,江苏 海安 226600)
摘 要 :利用标准样品 ,对比研究了 3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异 。将 ( 1)电热板消解 ( 2)
密封容器消解和 (3)微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较 ,分析多种消解方法的优点和缺点 ,推荐
实用 、准确 、高效 、方便快捷的消解预处理方法 。并对多种消解样品分别测定铜 、锌 、铅 、镉 、铬 、镍重金属元素含
Key words: soil; digestion; heavy metal
测准分析土壤中的重金属元素含量 ,消解是关 键。土壤消解的方法很多 ,有微波消解 ,密封容器消 解 ,电热板消解 ,电熔融 ,干式灰化等。这些方法各有 优缺点 ,本文以微波消解对照密闭容器消解和电热板 消解进行土壤样品中铜锌的对比实验 ,分析多方法优 缺点 ,向读者推荐准确 、方便 、快捷的消解方法 [1 ] 。
监测工作 。
·132·
国家标准物质中心提供 ,使用时稀释适当浓度的标
准溶液 ;实验用水均为去离子水 ,实验用酸均为优级
纯酸 。
ρ HNO 3
= 1.
42
g /mL;ρHF
= 1.
49
g /mL;
两种消解法对土壤中铜测定的分析
两种消解法对土壤中铜测定的分析两种消解法对土壤中铜测定的分析摘要：为了解微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）两种方法对土壤中铜测定的影响。
通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。
电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，测定土壤中铜结果很好。
不同消解方法中，各种条件影响非常大。
关键词：两种；消解法；土壤；铜；影响；分析中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2013）-01-0046-1测定土壤样品中的铜元素，消解是关键。
土壤消解的方法很多，有微波消解，密封容器消解，电热板消解，电熔融，干灰化等。
这些方法各有优缺点，本文以微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）进行土壤样品中铜的对比实验，在实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全，而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽，否则会对样品测定产生严重的干扰，通过实验选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。
1 实验过程（1）主要仪器设备：TAS-986型原子吸收分光光度计（北京普析通用）；ETHOS 900型微波消解炉；KGB22型可调式恒温电热板；30mL 分装式消化罐Q45微波消解仪；白色聚四氟乙烯烧杯，塑料量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，可使空白值过大，故不能使用玻璃制品，如移液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果）。
（2）主要试剂：试验用酸均为优级纯酸；硝酸（HNO3）ρ=1.42g/mL；氢氟酸（HF）ρ=1.49g/mL；高氯酸（HClO4）ρ=1.68g/mL；过氧化氢（30%，优级纯）ρ=1.11g/mL；铜标准使用液：浓度为500ug/L，20mL/支，编号BW079801，国家标准物质中心，倍比稀释而成。
标准曲线由仪器系统自动稀释生成。
分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究 (1)
5.1 57.4
2.7
保 证 值 范 围 内 ， 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 1.9% ～ 8.0%， 而元素Cr的测定值偏低， 不在保证值范围 之内。 方法二测定土壤标样GSS-5和GSS-12， 结 果与方法一的基本一致， 铜、 铅、 锌、 镉、 镍、 锰等元素均在保证值范围内， 相对标准偏差范围 为1.0%～5.0%， 其准确度与精密度比方法一高， 而元素Cr的测定值仍偏低， 不在保证值范围之 内。 方法三测定两种土壤标样， 元素Cr的测定值 均 在 范 围 以 内 ， 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 2.7% ～ 5.1%， 其他元素的结果均低于保证值。
表3 三种酸消解方法实验操作的比较
比较项目
方法一
方法二
方法三
称样重量/g 0.250 0～0.500 0 0.200 0～0.300 0 0.200 0～0.300 0
使用酸种类 HCl+HNO3+HF+HClO4 HNO3+H2O2+HF HNO3+H2SO4+HF
使用酸总体积/ml
30
9
9
消解时间/h
各有优缺点， 笔者所研究的三种消解方法都属于 湿法消解， 湿法消解使用较为普遍， 样品称样量 范围较大， 消化过程操作简单， 易于控制。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
仪器： TAS-990AFG火焰-原子吸收分光光 度计， NOV AA400石墨炉-原子吸收分光光度 计， 电子分析天平， 电热板；
Wang Xiaowen
（Dalian Environmental Monitoring Centre, Dalian Liaoning 116023, China）
土壤电热板消解标准
土壤电热板消解标准土壤电热板消解是一种常用的土壤样品前处理方法，通过加热土壤样品以溶解有机物和无机物，以便后续分析。
土壤电热板消解标准是对土壤电热板消解方法进行规范和标准化，以保证分析结果的准确性和可比性。
本文将介绍土壤电热板消解标准的相关内容，包括样品准备、操作流程、安全注意事项等。
首先，进行土壤电热板消解前，需要对土壤样品进行准备。
样品应当经过干燥、研磨和筛分等处理，以保证样品的均匀性和代表性。
此外，还需要根据分析要求，确定消解试剂的种类和用量，以及消解温度和时间等参数。
在进行样品准备时，应当严格按照相关标准和方法进行操作，避免引入外部污染物或误差。
接下来是土壤电热板消解的操作流程。
首先，将经过准备的土壤样品放置在电热板上，加入适量的消解试剂，然后进行加热消解。
在整个消解过程中，需要注意控制消解温度和时间，避免样品烧焦或产生异物。
消解结束后，需要对溶液进行冷却处理，并进行适当稀释，以便后续分析。
在进行土壤电热板消解时，需要注意一些安全事项。
首先，消解试剂可能对人体造成伤害，因此在操作过程中需要佩戴防护眼镜、手套等个人防护装备。
其次，消解过程中产生的气体可能具有毒性或腐蚀性，需要在通风橱或通风良好的环境下进行操作。
此外，消解试剂和溶液的处理也需要符合相关的废物处理标准，避免对环境造成污染。
总之，土壤电热板消解标准是保证土壤样品前处理质量和分析结果准确性的重要环节。
通过严格按照标准和方法进行操作，可以有效避免外部干扰和误差，保证分析结果的可比性和准确性。
因此，在进行土壤电热板消解时，需要严格遵守相关标准和方法，确保操作的规范性和可靠性。
土壤中铜和锌的测定
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和试剂：1.仪器：容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49 g/mL；(5)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。
（6）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。
（7）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（8）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
(9)金属标准储备液：分别移取铜、锌标准溶液 ml、 ml 于50ml比色管中，用2%的稀硝酸定容至刻度，摇匀。
对应铜、锌的浓度分别是50 mg/L、10 mg/L，待用。
三、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
根据朗伯比尔定律定量测定土壤中铜和锌元素的含量四、操作方法：1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。
取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。
AAS测定土壤中镉、铜、铅、锌
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。
2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。
实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。
金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。
铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。
仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。
试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。
抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg镉。
测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。
铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铅。
铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg锌。
土壤中铜锌的测定
• 土壤保存原则： • 1、一般土壤样品需保存半年至一年，以备必要时查核
之用。
• 2、储存样品应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体 等的影响。
• 3、玻璃材质容器是常用的优质贮器，聚乙烯塑料容器 也属美国环保局推荐容器之一，该类贮器性能良好、 价格便宜且不易破损。
• 4、将风干土样、沉积物或标准土样等贮存于洁净的玻 璃或聚乙烯容器之内。在常温、阴凉、干燥、避阳光、 密封（石腊涂封）条件下保存30个月是可行的。
• 准确城区0.2~0.5g（精确至0.0002g）试样 于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加 入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温 加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL 左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸， 5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖后于电热板 上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅， 为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩 埚。
Cu≤
自然 35
PH<6.5 50
ห้องสมุดไป่ตู้
6.5-7.5 >7.5
>6.5
100 100
400
Cr≤
90
250
300 350
400
Zn≤
100
200
250 300
500
*单位为mg/kg
谢谢
测定方法
• 目前，土壤样品中重金素的测定方法主要 有：火焰原子吸收分光光度法、电感耦合 等离子体发射光谱法（ICP-AES）、原子荧 光光谱法、比色法、电位法、极谱法。
• 火焰原子吸收分光光度法 （国标） • 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）
火焰原子吸收分光光度法
• 原理 • 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方
土壤和沉积物铜锌铅镍铬的测定方法验证报告
土壤和沉积物铜锌铅镍铬HJ491-2019火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅和铬的特征线谱线产生选择性吸收，其强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·电子天平·电热板3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素铜、锌、铅、镍和铬的检出限7.1检出限表7.11铜检出限测得铜0.4mg/kg，小于国家检出限1mg/kg表7.12锌检出限测得锌0.2mg/kg，小于国家检出限1mg/kg。
表7.13铅检出限测得铅0.9mg/kg，小于国家检出限10mg/kg。
表7.14镍检出限测得镍0.5mg/kg，小于国家检出限3mg/kg。
表7.16铬检出限测得铬0.2mg/kg，小于国家检出限4mg/kg。
7.2精密度7.21铜精密度测得铜精密度0.76％。
7.22锌精密度测得锌精密度1.54％。
7.23铅精密度测得铅精密度1.41％。
7.24镍精密度测得镍精密度0.75％。
7.26铬精密度测得铬精密度0.98％。
7.3准确度表7.31铜准确度测得铜26.8mg/kg，在质控范围内。
表7.32锌准确度测得锌90.3mg/kg，在质控范围内。
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电热板消解测定土壤中铜锌铅镉镍镉方法的探讨
摘要电热板消解土壤具有温度控制难，消解时间长，加酸量大，待测组分易损失或沾污的特点。
笔者根据多年经验，对国标方法中的全消解法进行了探讨：细化了消解温度（低温消解阶段设定温度为150℃以下，中温消解阶段设定温度为220℃~260℃），改变了加酸顺序，拉开了加酸时间，提出了一些注意点。
关键词电热板；土壤；消解；温度
0 引言
铜锌铅镉镍镉等土壤元素，在国标方法中采用的都是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解方法，其中铜锌消解后加入硝酸镧为基体改进剂[1]、铅镉消解后加入磷酸氢二铵为基体改进剂[2]，铬消解后加入氯化铵为基体改进剂[3]，镍则不需要加[4]。
一般情况下，土壤中的重金属元素含量较高，除镉需用石墨炉测定，其余均可用火焰法测定，不需要加基体改进剂。
且经多次使用国家标准样品验证可知，石墨炉测定土壤中镉元素时，不加基体改进剂也不影响测量的准确度和稳定性。
故使用全消解法消解土壤所得消解液，大多数情况下可一次消解不加基体改进剂，测定以上六种重金属元素。
电热板消解作为一种传统消解方法，因其设备简单、成本低廉，仍占有广大市场。
但由于是敞开式消解，温度难以控制，消解时间长，加酸量太大，待测组分易损失或沾污，以上几点都需要操作人员长期摸索才能有较好的控制。
在此浅谈一下笔者多年消解的一点经验，以供广大同业参考。
1 国标中全消解法描述
准确称取0.2g~0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。
1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
当加热至冒白浓厚烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况可再加入3mL硝酸，3mL硝酸，3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸溶液温热溶解残渣。
然后将溶液转移至50ml容量瓶中，冷却后定容至标线摇匀，备测[1]。
2 酸的作用
1）盐酸是辅助酸，用于初步消解；2）硝酸是主力酸，一般消解样品都用得到硝酸，用于溶解金属氧化物，稳定待测离子；3）氢氟酸用于消除硅酸盐，破除土壤晶格。
土壤中铜、锌、镉、镍的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，溶出较高，而铬、铅主要包藏在晶格稳定的土壤矿物晶格中，需用氢氟酸破除；4）高氯酸用来溶解有机物和一些难溶的杂质，其沸点较高（203℃），最后可用来高温挥发盐酸硝酸及氢氟酸，尤其是氢氟酸，不挥发干净会腐蚀玻璃器皿或进样时腐蚀仪器部件。
3 质控样的选择
中国环境监测总站现有四种不同土类的土壤标准样品，分别为：ESS-1黑钙土、ESS-2棕壤、ESS-3红壤、ESS-褐土。
实际测量中，最好选择与样品土质相近（大致可靠颜色判断）的土壤质控样，这样可以最大限度降低酸的加入量。
4 温度控制
以下参数确定，都在室温25℃前提下，因电热板敞开消解及大功率排风的影响，笔者在设定温度时，一般比实际需要温度高设10℃左右。
室温变动时，设定温度也要相应变动。
4.1 低温消解阶段
三价铬在盐酸中易挥发，六价铬与氯离子反映可生成易挥发的氯化铬酰，但是铬主要包含在矿物晶格中，在没有氢氟酸破坏晶格的情况下，只加入10mL盐酸，控制温度不宜过高可减少铬的损失。
因此初步消解设定温度在150℃以下为宜。
因市售浓盐酸沸点一般在100℃左右，可在电热板升温之初就将加了盐酸的坩埚摆上。
样品随电热板一起升温，可避免暴沸，使液面平稳下降。
4.2 中温消解阶段
中温消解阶段涉及多种化学试剂及多种反应，温度选择应全面考虑各种因素，并通过多次试验方可确定。
一般需考虑的影响因素有以下几点：1）高氯酸沸点为203℃，其作用是在最后用来高温挥发盐酸硝酸及氢氟酸等，故设定温度应在213℃以上；2）聚四氟乙烯坩埚熔点为327℃，实际使用温度应在-190℃~250℃之间，长时间超出250℃使用，即使未到熔点也会在一定程度上对坩埚造成变形损坏。
故设定温度应在260℃以下；3）温度过高不利于消解硅；4）消解温度过高铬易损失。
综上所述，笔者选取的消解设定温度为220℃~260℃
5 测量过程中注意事项
1）加入10mL盐酸后，因为电热板加热的不均匀性，可能导致样品消解速度差别。
出现这种情况时，不能贪图方便一次性把整批都取下，一定要保证每个坩埚中液体都降到了3mL左右才行。
剩余液体越少，残留的盐酸越少；2）硝酸、氢氟酸、高氯酸，在国标方法中建议加入量分别为5mL、5mL、3mL，实际测量中，应事先了解土壤情况，氢氟酸加入量按硅酸盐含量的高低酌情增减，高氯酸则应俺有机质含量的高低酌情增减。
每一批次加酸量要统一；3）硝酸与高氯酸反应生成二氧化氮气体，会在一定程度上减少两种酸的作用。
应在硝酸加入后加热10分钟~20分钟，再加入高氯酸；4）氢氟酸能破坏土壤晶格，溶出大部分的铅、铬；浓热高氯酸具有强氧化性，能将低价铬氧化到六价铬，也能将残余盐酸氧化成氯气挥发；六价铬与氯离子反映可生成易挥发的氯化铬酰[5]。
因此，建议调换最后两种酸的加入顺序，先加高氯酸，加热10分钟~20分钟，消耗了残余的盐酸后，再加入氢氟酸；5）开盖驱赶高氯酸白烟时，时间不能太长也不能太短，两者都能造成测量结果的偏差，应在白烟减少时为宜；6）消解液残渣应为可流动的粘稠状物质，如坩埚壁上有黑色物质，说明有机物残留，高氯酸不够；如呈石灰渣样乳白液，说明含盐量高，硝酸不够；如土壤本色沉淀物较多，说明除硅效果不好，氢氟酸不够。
消解液不可烧干，烧干会导致测量结果偏低。
6 结论
综上所述，对国标方法做了以下细化和改动：
1）低温消解阶段设定温度为150℃以下，样品随电热板一起升温。
中温消解阶段设定温度为220℃~260℃，时间允许情况下，尽量选择较低的设定温度；
2）中温消解阶段依次加入5mL硝酸、3mL高氯酸、5mL氢氟酸，三种酸之间间隔10分钟~20分钟，具体加酸量可根据土壤具体情况有所增减；3）消解程度要严格把握，初分解消解液保留3mL为宜；开盖驱赶高氯酸白烟时，时间
不能太长也不能太短，两者都能造成测量结果的偏差，应在浓烟刚刚变淡时为宜；消解液残渣应为可流动的粘稠状物质，不可烧干。
参考文献
[1]GB/T 17138-1997土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法.
[2]GB/T 17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法.
[3]GB/T 17137-1997土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法.
[4]GB/T 17139-1997 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法.
[5]王京文，徐文，周航，张莉丽.土壤样品中重金属消解方法的探讨[J].浙江农业科学，2007(2).。