总磷的测定方法
总磷的测定方法(转)
操作步骤
2.标准曲线绘制 标准曲线绘制： 标准曲线绘制
以0 ml溶液为参比，用10 mm比色皿， ml溶液为参比， mm比色皿， 溶液为参比 比色皿 在400 nm波长下比色，以含磷量为横坐标， nm波长下比色 以含磷量为横坐标， 波长下比色， 吸光度为纵坐标，绘制标准曲线图。 吸光度为纵坐标，绘制标准曲线图。
含磷量（微克） 含磷量（微克） 0 50 100 250 500 750
吸光度 0 0.084 0.182 0.412 0.828 1.248
1.4 1.2 1.0 吸光度 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 0 100
y = 0.0017x + 0.0038 R = 0.9998
2
200
300
400 含磷量/ug
500
600
700
800
操作步骤
试样测定： ３.试样测定 试样测定
吸取试样分解液适量， 吸取试样分解液适量，以同样方法显 色和比色，根据所测得的吸光度，查标准 色和比色，根据所测得的吸光度， 曲线的溶液含磷量，再计算样品含磷量。 曲线的溶液含磷量，再计算样品含磷量。
计算： 计算 P(%)= X ×10—6 × 100% m ×(V’ / V)
重复性要求： 重复性要求：
每个试样称取两个平行样进行测定, 每个试样称取两个平行样进行测定, 以算术平均值 为结果
含磷>0.5% 含磷>0.5% <0.5%
总磷的测定原理
总磷的测定原理总磷的测定原理总磷是指水体中所有磷的总含量，包括无机磷和有机磷。
总磷的测定是环境监测和水处理中的重要指标之一。
本文将详细介绍几种常见的总磷测定方法及其原理。
一、钼酸铵分光光度法1. 原理钼酸铵分光光度法是一种常用的总磷测定方法。
在弱酸性条件下，钼酸铵与磷酸根离子发生化学反应生成黄色络合物，络合物在650nm处有最大吸收峰，根据吸收光强度可以计算出样品中总磷的含量。
2. 操作步骤（1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至8-9；（2）加入硝酸铵和硫酸铵混合液进行预处理；（3）加入钼酸铵试剂进行显色反应；（4）用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
二、紫外消解分光光度法1. 原理紫外消解分光光度法是一种快速、准确的总磷测定方法。
在紫外辐射下，水样中的无机磷和有机磷被氧化成无色离子，然后用钼酸铵试剂进行显色反应，根据吸收峰强度计算出样品中总磷的含量。
2. 操作步骤（1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至10-11；（2）加入过氧化氢进行预处理；（3）用紫外消解仪对样品进行消解；（4）加入钼酸铵试剂进行显色反应；（5）用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
三、电极法1. 原理电极法是一种直接测定水体中总磷的方法。
通过将电极插入水体中，利用电极表面与水体中离子交换的原理，测定出水体中总磷的含量。
2. 操作步骤（1）将电极插入水体中；（2）根据电极的类型和特性选择合适的电流和时间；（3）测量电极上的电势差，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
四、荧光法1. 原理荧光法是一种基于磷酸根离子与铝离子形成络合物的原理进行测定的方法。
在特定条件下，磷酸根离子与铝离子形成络合物，该络合物在激发光下可以发出荧光，荧光强度与样品中总磷含量成正比。
2. 操作步骤（1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至11-12；（2）加入铝试剂进行显色反应；（3）用荧光分析仪在特定波长下测量样品的荧光强度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
总磷的测定
总磷的测定：1．方法选择：水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。
2．样品的采集与保存：总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定不加任何保存剂，于2-5℃冷处保存，在24小时内进行分析。
（1）水样的预处理采集的水样立即经0.45μm滤膜过滤，其滤液可供溶解性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法：仪器：医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1-1.5kg/cm2,电炉2kW；调压器，2V A，0-220V；50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂：5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml.步骤：1.吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml,使含磷量不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器中或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。
如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。
2．试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
钼锑抗分光光度法：1．方法原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成兰色络合物，通常即称磷钼蓝。
2．干扰及消除：砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。
硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件通氮气可除去。
六价铬含量大于50mg/L有干扰，在亚硫酸钠除去。
亚硝酸盐含量大于1mg/L有干扰，在氧化消解或加氨磺酸均可除去。
铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰。
总磷的测定标准曲线
总磷的测定标准曲线总磷是水体中的一种重要污染物，对水环境造成了严重的影响。
因此，对水体中总磷的测定工作显得尤为重要。
本文将介绍总磷的测定标准曲线的建立方法，以供相关领域的研究人员参考。
1. 实验原理。
总磷的测定通常采用分光光度法。
该方法利用磷酸盐与铵钼酸在酸性介质中反应生成黄色络合物，通过分光光度计测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
在建立总磷的测定标准曲线时，首先需要准备一系列不同浓度的磷酸盐标准溶液，然后分别测定它们的吸光度值，最后绘制标准曲线。
2. 实验步骤。
（1）准备一定浓度的磷酸盐标准溶液，通常可以选择0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L等浓度级别。
（2）将标准溶液分别加入试剂中，进行反应生成络合物。
（3）使用分光光度计测定各标准溶液生成的络合物的吸光度值。
（4）根据吸光度值和标准溶液的浓度，绘制总磷的测定标准曲线。
3. 实验注意事项。
在进行总磷的测定标准曲线建立实验时，需要注意以下几点：（1）标准溶液的配制应准确无误，避免因为浓度不准确而影响标准曲线的绘制。
（2）反应过程中，需要保持试剂的稳定性和反应条件的一致性，以确保吸光度值的准确性。
（3）绘制标准曲线时，应选择合适的曲线拟合方法，确保曲线的拟合度和准确性。
4. 结果分析。
通过上述实验步骤，我们可以得到总磷的测定标准曲线。
该曲线可以用于后续对水样中总磷含量的测定工作。
通过实验数据的分析，可以确定水样中总磷的含量，并据此评估水体的污染程度。
5. 实验总结。
总磷的测定标准曲线的建立是对水环境监测工作的重要支撑，它为后续的水质监测提供了可靠的依据。
因此，在进行实验操作时，需要严格按照标准操作程序进行，确保实验结果的准确性和可靠性。
总结而言，建立总磷的测定标准曲线是水环境监测工作中的一项重要任务，通过本文介绍的实验方法和注意事项，相信读者可以更好地开展相关工作，为保护水环境做出更大的贡献。
05 总磷的测定(GBT 11893-1989)
总磷的测定一、测定范围本标准适用于地面水、污水和工业废水二、仪器1、分光光度计2、蒸汽灭菌器三、样品采集和保存1、采集500毫升水样后加入1毫升硫酸调节样品的pH,使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
2、含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在瓶壁上。
四、测定过程注意事项1、采样瓶的洗涤及样品保存由于总磷易于吸附，因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。
清洗时可先用铬酸洗液荡洗，洗去采样瓶内壁粘附的异物，然后再用自来水、蒸馏水淋洗，控干，切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。
总磷的水样不稳定，采样后应立即分析，可以使测定结果变化最小。
如果采样后不能立即进行分析，样品需加盐酸或硫酸至pH≤2，并在24h内尽快测定。
2、过硫酸钾对测定结果的影响在日常的总磷测定过程中，过硫酸钾对测定结果的影响很大。
市售过硫酸钾质量参差不齐，杂质含量较高，导致空白值吸光度偏高，影响实验结果。
故尽可能的选用进口过硫酸钾。
其次，过硫酸钾在配制的过程中，由于其不易溶解，可放在水浴锅上水浴溶解，但温度不要超过50℃，防止温度过高，过硫酸钾分解失效。
3、色度、浊度的影响我们日常检测的废水，经常会遇见水样含有颜色或者浑浊，这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。
在测定过程中，我们对样品进行高温消解后，会发现水样变得澄清了。
当样品中总磷含量较低，样品又较为浑浊时，运用此方法是比较合适和准确的。
4、消解时间的影响在中性条件下用过硫酸钾使样品消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，其颜色深浅程度与浓度成正比，进而用分光光度法测定其含量。
这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率，从理论上来说，如果正磷酸盐的转化率变低的话，其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。
一旦水样中非正磷酸盐转化完全，接下去的消解是多余的。
因此，最佳消解时间为30 min。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围：本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
总磷的测定（钼锑抗分光光度法[最新]
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总磷的测定（钼锑抗分光光度法）一、工作原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。
二、水样预处理取25.0ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。
试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
三、方法适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.06mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。
四、仪器1、分光光度计2、50ml（磨口）具塞刻度管。
五、试剂1、1+1硫酸。
2、10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
3、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH₄)6Mo7O24·4H₂O]于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C₄H₄O6·½H₂O]于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4℃保存，至少稳定两个月。
4、浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10％抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
5、磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾（KH₂PO₄）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。
加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.00μg磷（以P计）。
6、磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00μg磷，临用时现配。
总磷的测定方法2篇
总磷的测定方法2篇第一篇：测定总磷的传统方法总磷是评价水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。
传统的测定总磷的方法主要有氨钼酸分光光度法、亚铁氰化钾-氯银法、钼酸钠-指示剂分光光度法等。
下面就氨钼酸分光光度法进行详细介绍。
一、实验原理等量的总磷与反应试剂：氨钼酸、铵根和抗坏血酸在强酸条件下反应生成钼酸磷黄色复合物，这种复合物的最大吸收波长为660nm。
在标准曲线条件下进行高精度半定量的测定总磷。
二、实验操作1.标准曲线制备：将一定量的二氢磷酸盐加入150ml Erlenmeyer瓶中，加去离子水稀释至刻度线，称取适量的标准品溶液加入试管中，加氨醇混合试剂2ml，定容至10ml。
标准溶液组成和浓度见表1。
2.样品处理：取水样10ml，加硝酸约0.5ml至PH 2.5左右，磁力搅拌20分钟，过滤，滤液收集。
3.取三个试管，分别称取0ml、2ml、4ml 的标准品溶液，均加2ml的试剂，定容至10ml，混匀，置于水浴中加热至沸腾，然后再室温下冷却，分别使用分光光度计比色，测得吸光度。
4.计算标准曲线：图线性计算标准曲线，一般取标准品的吸光度为0.149、0.298和0.447三个点作为回归直线的基准点，其他样品按同样的试验操作测定吸光度。
5.测定样品：使用和标准溶液几乎相同的分析方法，测定水样的吸光度。
6.计算含量：用标准曲线求出样品中总磷含量。
三、实验结果氨钼酸法对不同细菌培养基的磷含量测定结果如下：表1 磷含量测定结果细菌培养基标号磷含量（mg/L）B. subtilis 8.16C. vulgaris 0.76E. coli 5.66该方法可以测定低至0.001mg/L的磷含量，但是需要专业的分光光度计等设备支持，操作相对复杂，所需试剂也比较昂贵。
因此，随着科学技术的发展，新型测定总磷的方法不断涌现。
下一篇将介绍一种磁性分离测定总磷的新方法。
第二篇：测定总磷的磁性分离法传统的测定总磷方法主要是利用氨钼酸分光光度法等化学分析的方法，目前研究者们也尝试用新技术手段来测定总磷。
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总磷的测定方法
总磷的测定方法是化学分析中常用的一种方法。
总磷是指水样中
的无机磷和有机磷的总和，包括磷酸盐、磷酸、磷酸酯等。
总磷的测
定方法有多种，下面将介绍常用的几种方法。
一、钼酸铵法
钼酸铵法是常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸铵反应
生成黄色络合物的原理进行测定。
首先，将水样中的总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物，然后使用
分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值，可以
计算出水样中总磷的含量。
二、钼蓝法
钼蓝法也是一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与钼酸铵和亚
铁氰化钠反应生成蓝色络合物的原理进行测定。
钼蓝法的操作步骤与钼酸铵法类似，首先将水样中的总磷与钼酸
铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物，然后使用分光光度计测定反应
产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值，可以计算出水样中总磷的
含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法，简称ICP-OES，是一种精确测定总磷含量的方法。
该方法利用高温等离子体将样品中的总磷原子激发，然后
测定样品放出的特定波长的光信号强度。
ICP-OES具有测定精度高、分析速度快的优点，因此在许多实验
室中被广泛使用。
但是，ICP-OES的设备较为昂贵，操作也较为复杂，需要专业知识和技能的支持。
综上所述，总磷的测定方法有钼酸铵法、钼蓝法和ICP-OES法等
多种。
根据实际需要和实验条件的不同，可以选择合适的方法进行总
磷的测定。
这些方法在环境监测、水质分析等领域发挥着重要的作用，为保护水资源做出了重要贡献。
总磷的测定方法的不断发展，将进一
步提高我们对水环境的监测和保护能力，为保障人类健康和可持续发展提供强有力的支持。