同济大学材料研究方法精品课程

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第四章

的高速电子束轰击样品表

射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征

μ m3

电子探针仪的镜筒构造和扫描电镜大体相似,扫描电

扫描电镜

电子束相对于样品表面的入

入射电子束流强度较低,一

-12A,

能使入射电子束斑直径小于10-5~10-13A。

为屏蔽系数。Z为原子序数射线强度与该元素在样品中的浓度成比例

射线的入射角固定,对样品进行微区扫描,即可得到某一元素的线分布或面

射线谱仪用的波谱仪有多

旋转式波谱仪

用磨制的弯晶(分光晶

体),将光源(电子束在样

品上的照射点)发射出的射

线束会聚在X射线探测器

的接收狭缝处。通过将弯

晶沿聚焦圆转动来改变

角的大小,探测器也随着

在聚焦圆上作同步运动。

光源、弯晶反射面和接收

狭缝始终落在聚焦圆的圆

周上。

图4.73 旋转式波谱仪

,则出射较为ϕ

2的

透路程较长,其强度较低,计算时须增加修正系数,比较

直进式波谱仪

它的特点是x射线出射角 固定不变。

弥补了旋转式波谱仪的缺点。因此

虽然结构上比较复杂,但它是目前

常用的一种谱仪。弯晶在某一方向

上作直线运动并转动,探测器也随

着运动。聚焦圆半径不变,圆心在

以光源为中心的圆周上运动,光源、

弯晶和接收狭缝也都始终落在聚焦

圆的圆周上。

图4.74 直进式波谱仪

存在着简单的线性关系。因此,只要读出谱仪上的

20~22

3.5~11.913.724~4024~3737~6551~92

检测器将所有波长(能量

射线光子几乎同时接收进来,每一能量为E的

为产生一对电子空穴对所需要的能量

=3.8eV)

检测器将它们接收后经过数据

能谱仪示意图

图4.75 能谱仪

电子束流小,束斑尺寸小,对样品的污染作用小,

;而波谱仪大

分钟内完成元素定性全分析能谱仪工作时,不需要象波谱仪那样聚焦,因而不

(波谱仪可达

~ U92

1000;(图护费用高,用超纯锗探测器虽无此缺点,但其分辨

能谱仪与波谱仪的比较

(b) 波谱仪

(a)能谱仪 (b)

图4.81 角闪石定点元素全分析I-λ记录曲线

样品表面须具有良好的导电性。

首先用同轴光学显微镜进行观察,将待分析的样品微区移到视野中心,然后聚焦电子束固定照射到该点上。检查谱线强度峰值位置的波长,即可获得分析微区内含有元素的定性结果,通过测量对应某

射线强度就可以得到这种元素

射线的瞬时强度,若显像管射线束的横向扫描与试样上的线扫描同步,用计数率计的输出控制显像管射线束的

射线强度沿试

聚焦电子束在试样表面进行扫描,将X射线谱仪

调制到只检测某一元素的特征X射线的位置,用X射线检测器的输出脉冲信号控制同步扫描的显像管扫描线亮度,在荧光屏上得到有许多亮点组成的图像。亮点就是该元素的所在处,可以确定该元素的分布。

为了排除谱仪在检测不同元素谱线时条件不同所产生的影响,一般采用成分精确已知的标在定量分析的实验操作中,必须在完全相同的入射激发和接收条件下精确的测量未知样品和

电子探针仪的应用举例

(a) 线定位,二次电子象,1800× (b) Cr、MO、C、W线分布

图4.85 白色相线扫描

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