混合半合成脂肪酸甘油酯38型检验操作规程
半合成脂肪酸甘油酯和混合脂肪酸甘油酯
一、半合成脂肪酸甘油酯半合成脂肪酸甘油酯是指将天然脂肪酸（如植物油、动物脂肪中的脂肪酸）与甘油通过化学合成的方法结合而成的化合物。
这种合成方法通常包括酯化、脱色、脱臭、炼制等步骤。
半合成脂肪酸甘油酯具有较高的稳定性和耐高温性。
它们可以作为食品添加剂、工业润滑剂等多种用途。
1.1 酯化酯化是制备半合成脂肪酸甘油酯的关键步骤。
在工业生产中，通常采用酸碱催化剂或酶催化剂来促进酯化反应的进行。
通过酯化反应，可以将脂肪酸与甘油结合成甘油酯，生成的产物即为半合成脂肪酸甘油酯的前体。
1.2 脱色脱色是指消除脂肪酸甘油酯中的杂质和色素，使其色泽明亮、透明。
一般来说，脱色过程包括适当的加热、添加吸附剂等处理步骤。
脱色后的脂肪酸甘油酯不仅外观美观，而且有利于其后续用途的发挥。
1.3 脱臭脱臭是去除脂肪酸甘油酯中难闻气味的过程。
通常采用蒸馏、吸附、冷冻结晶等方法来进行脱臭处理。
通过脱臭可以使脂肪酸甘油酯具有清新的气味，符合人们对食品、化妆品等产品的感官要求。
1.4 炼制炼制是指对脂肪酸甘油酯进行精细处理和调节，以确保产品质量的稳定和一致。
在炼制过程中，可以控制脂肪酸甘油酯的酸值、水分、结晶度等指标，使其符合不同的用途和标准要求。
二、混合脂肪酸甘油酯混合脂肪酸甘油酯是指由不同来源的天然脂肪酸酯化而成的复合物。
混合脂肪酸甘油酯常用于食品加工和医药工业中，具有乳化、稳定等特点。
混合脂肪酸甘油酯与半合成脂肪酸甘油酯相比，具有更广泛的用途和更多元化的化学性质。
2.1 来源混合脂肪酸甘油酯的来源多种多样，包括动植物油脂、氢化油脂等。
这些不同来源的脂肪酸通过酯化反应与甘油结合，形成混合脂肪酸甘油酯。
2.2 用途混合脂肪酸甘油酯可以作为食品乳化剂、稳定剂、增稠剂等多种用途。
在食品加工中，它可以增加产品的口感、延长货架期、改善品质。
在医药工业中，混合脂肪酸甘油酯也被广泛应用于制剂、胶囊等制品中。
2.3 特性混合脂肪酸甘油酯具有良好的耐热性、耐氧化性和乳化性。
甘油三酯测定
四、实验内容和操作过程
1、取3支干净试管，分别标明测定（T）、标准（S） 和空白管（O），然后按表加入试剂：
加入物
测定管T 标准管S 空白管O
血清（ml）
标准液（ml）
15
工作液（ml） 1.5
1.5
1.5
4. 用72-1型分光光度计测出红色化合物吸光度，再利用公式 求出甘油三酯含量。
三、实验器材与试剂 （一）实验器材
（1）试管
3支
（2）水浴箱
1台
（3）试管架
1个
（4）洗耳球
1个
（5）微量五档可调移液器 2支
（6）刻度吸量管（5ml） 1支
（7）72-1型分光光度计 1台
微量五档可 调移液器 使用方法：
3、先天性脂蛋白脂酶缺陷，脂肪肝及其他肝病。
4、妊娠后期，糖原累积病。
TG降低：
甲亢、肾上腺皮质功能降低、肝功能严重低下等。 甲 亢
嘴应沿容器壁上滑动取出，再放松按钮，使之复位，即完成。
6.最后，打掉用过的吸液嘴，调回最大量程，仪器放置好保存。
72-1型分光光度计
工作原理
物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各 自的吸收波长。在一定波长下，某物质的溶液对光的 吸收强弱（吸光度A）与溶液的浓度C和液层的厚度L 的乘积成正比，即遵循朗伯-比尔定律：
×标准液浓度（2.26 mmol/L）
【结果分析】
经过计算得到的血清中甘油三酯浓度为多 少，是否在人体的正常范围内（空腹甘油三酯 浓度为0.45～1.36mmol/L ）。
六、临床意义
TG升高：
1、随年龄增长有上升趋势，体重超标者。
脂肪与脂肪油检测标准操作规程
脂肪与脂肪油检测标准操作规程1. 目的建立脂肪与脂肪油检测标准操作规程，规范脂肪与脂肪油检测检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于脂肪与脂肪油检测的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020版四部。
5.2 简述本法适用于供药用或药用辅料的脂类物质及类似物（不包括挥发油）的测定。
液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取下述各项检验所需的供试品。
固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。
相对密度照相对密度测定法(通则0601)测定。
折光率照折光率测定法(通则0622)测定。
熔点照熔点测定法(通则0612第二法)测定。
酸值酸值系指供试品1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。
除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1:1)混合液[临用前加酚酞指示液 1.0ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，缓慢加热回流使溶解)，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红色持续30秒不褪。
以供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)为A，供试品的重量(g)为W，照下式计算酸值：供试品的酸值=A×5.61W羟值羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用以下方法酰化后，所需氢氧化钾的重量（mg）。
除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml干燥碘瓶中，精密加入酰化剂(取对甲苯磺酸14.4g，置500ml碘瓶中，加乙酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后用)5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟(每10分钟轻轻摇动)后，放冷，加吡啶-水(3∶5)20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾(或氢氧化钠)滴定液(1mol/L)滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。
甘油三酯的测定
甘油三酯的测定1、原理：甘油三酯+3H2O 脂蛋白脂肪酸甘油+3脂肪酸（ CPC）甘油+ATP 甘油激酶甘油—3—磷酸+ADP（CF）甘油—3—磷酸+O2 磷酸甘油氧化酶磷酸二羟丙酮+H2O2(GPO)H2O2+4-氨基安替比林+4-氯酚过氧化物酶醌亚胺+HCL+2H2O(POD)2、标本采集与处理：2、1受检者准备：病人必须空腹12小时，不饮酒24小时后采集血样。
2、2静脉采血：除非是卧床的病人，一般采血取坐位，从肘静脉取血，使用止血带的时间不超过1分钟，穿刺成功后立即松开止血带；2、3标本应无溶血。
如不符合应重新采集标。
2.4采血管要求:采血时要求使用一次性无菌注射器，一人一管，用后毁形，用500mg/L有效氯浸泡消毒３０分钟，回收、焚烧、做好登记。
3、试剂：3、1试剂组成：RⅠ: Tris缓冲液(PH7.0) 0.15 mmol/L硫酸镁17.5 mmol/LEOTA 10 mmol/L4-氯酚 3.5 mmol/L胆酸钠0.15%亚铁氰化钾6umol/L羟聚乙氧基-n-链烷0.12%RⅡ：ATP ﹥0.15mmol/L脂肪酸(CPC) >3u/ml磷酸甘油氧化酶>2.5u/ml甘油激酶>0.2u/ml过氧化物酶>0.15u/ml3、2标准液： 2.26 mmol/L3、3质控血清：应在测量未知样本的同时检测质控物并确保质控在可接受的范围内，并且结果必须在三个标准差范围内。
3、4试剂的贮存与稳定性：试剂在2—8℃保存，有效期内稳定。
工作液在2—8℃可保存稳定两周。
4、仪器：上海迅达公司的半自动生化分析仪XD811。
5、操作程序：5、1 分析参数：波长： 500nm 温度 37℃比色杯光径：1cm5、4计算方法：A样品C= ×C标准（mmol/L）A标准6、操作性能：线性范围11.4mmol/L，如超出此范围,用生理盐水7、参考值： 1.71—2.26mmol/L8、结果审核：8、1室内质控结果的判断：对质控结果进行分析是否在控。
食品中脂肪酸的测定方法(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。
本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）含量的测定。
第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管气相色谱分析，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪（酸）、单不饱和脂肪（酸）、多不饱和脂肪（酸）含量。
3试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2氨水(NH3·H2O)。
3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。
3.1.4乙醚(C4H10O)。
3.1.5石油醚：沸程30℃~60℃。
3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。
3.1.7甲醇(CH3OH)：色谱纯。
3.1.8氢氧化钠（NaOH）。
3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]：色谱纯。
3.1.10三氟化硼甲醇溶液，浓度为15%。
3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.12氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液（8.3 mol/L）：量取250 mL盐酸，用110 mL水稀释，混匀，室温下可放置2个月。
3.2.2乙醚石油醚混合液（体积比1:1）：取等体积的乙醚和石油醚，混匀备用。
3.2.3氢氧化钠甲醇溶液（2%）：取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中，混匀。
3.2.4饱和氯化钠溶液：称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中，搅拌溶解，澄清备用。
3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。
3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液（37种）。
3.3.3单个脂肪酸甲酯标准：丁酸甲酯C4:0（C5H10O2）CAS NO. 623-42-7；己酸甲酯C6:0（C7H14O2）CAS NO.106-70-7；辛酸甲酯C8:0（C9H18O2）CAS NO.111-11-5；癸酸甲酯C10:0（C11H22O2）CAS NO.110-42-9；十一烷酸甲酯C11:0（C12H24O2）CAS NO.1731-86-8；月桂酸甲酯C12:0（C13H26O2）CAS NO.111-82-0；十三烷酸甲酯C13:0（C14H28O2）CAS NO.1731-88-0；肉豆蔻酸甲酯C14:0（C15H30O2）CAS NO.124-10-7；肉豆蔻脑酸甲酯C14:1（C15H28O2）CAS NO.56219-06-8；十五烷酸甲酯C15:0（C16H32O2）CAS NO.7132-64-1；顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1（C16H30O2）CAS NO.90176-52-6；棕榈酸甲酯C16:0（C17H34O2）CAS NO.112-39-0；棕榈油酸甲酯C16:1（C17H32O2）CAS NO.1120-25-8；十七烷酸甲酯C17:0（C18H36O2）CAS NO.1731-92-6；顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1（C18H34O2）CAS NO.75190-82-8；硬脂酸甲酯C18:0（C19H38O2）CAS NO.112-61-8；反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8；油酸甲酯C18:1（C19H36O2）CAS NO.112-62-9；反亚油酸甲酯C18:2n6t（C19H34O2）CAS NO.2566-97-4；亚油酸甲酯C18:2n6c（C19H34O2）CAS NO.112-63-0；γ亚麻酸甲酯C18:3n6（C19H32O2）CAS NO.16326-32-2；花生酸甲酯C20:0（C21H42O2）CAS NO.1120-28-1；顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1（C20H38O2）CAS NO.2390-09-2；亚麻酸甲酯C18:3n3（C19H32O2）CAS NO.301-00-8；山嵛酸甲酯C22:0（C23H46O2）CAS NO.929-77-1；二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0；顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7；顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9；顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9；顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7；花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4；二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8；顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3；木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1；顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6；神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2；顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。
脂肪酸、碘、磷检测的标准操作规范
2.加入无 什么？ 2分 4.甘油三酯标样 和甲酯标样的区 别？2分
2 3
结果 其它
每个问题0.5分
分数
评价人：
满分：45分 日期：
得分：
3 样品准备：样品是否混匀。
关闭天平门后是否调零点。 在天平显示为0.0000g时放入烧杯，归零去皮。 将称量容器取出后，关闭天平门进行取样（在天 平外进行）。 称量液体样品时是否盖盖。
4
称样：
不关闭天平门粗略读数，看质量是否达到要求。 若未达到要求，取出称量容器再次加（减）样品 。 若达至要求，关闭天平门，待天平稳定后读数。 称样量应在要求克数。 是否做平行实验。 称量结束，天平归零，关闭天平门。
二：脂肪酸的检测
盐酸甲醇溶液的配置（浓度及安全）是否正确。 盐酸甲醇溶液的用量是否正确。 甲苯的用量是否准确。（移液管） 溶解后的样品是否充分混匀。 保温的温度及时间是否正确。
1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1 5
脂肪酸的 间隔20分钟是否振摇。 检测过程 无水碳酸钠的浓度及用量是否正确。 离心机的设置是否正确。 样品装入进样瓶的过程是否正确。 是否跟标样并根据标样的保留时间找到正确的峰 。 计算是否正确。（计算及换算系数的选用） 结果的保留位数是否正确。 读数是否准确。 准确性比对结果是否在误差范围内。（包括留样 复测、人员比对、回收率实验、基准样比对等） 其它操作方面不符合情况描述
脂肪酸检测的标准操作规范
评价对象 日期
步骤 一: 称样
1
过程注意要点
分数
1 1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
提问
操作不符合情况
准备： 是否戴白手套。 检查天平的校准日期，确认天平在检定有效期内 。 检查天平室温度、湿度。
脂肪酸甲酯化验方法
脂肪酸甲酯化验方法
实验材料：
1.涂丙醇。
2.氯仿。
3.甲酸。
4.液态稳定剂。
5.洗涤剂。
实验步骤：
步骤1：收集样本。
收集你要测试的样本。
脂肪酸甲酯化通常用于检测血清或组织样本中的脂肪酸浓度。
你可以使用毛细管或注射器直接收集血液样本，或者使用拉丁方格收集组织样本。
步骤2：加入涂丙醇和氯仿。
将样品移至样品管中，加入2毫升涂丙醇和2毫升氯仿。
然后使用液态稳定剂将液体混合。
步骤3：加入甲酸。
加入0.2毫升甲酸。
覆盖并用手轻轻摇动，使液体混合均匀。
将样品保存在黑暗中静置一段时间。
步骤4：沉淀。
将样品离心，分离下层脂肪酸甲酯。
将它们移到新的样品管中。
步骤5：洗涤。
加入适量的洗涤剂混合均匀，然后再次离心。
分离下层脂肪酸甲酯，
并将其移到新的样品管中。
步骤6：检测。
使用气相色谱仪测量你提取的脂肪酸甲酯，并与标准曲线比较。
标准
曲线将显示不同的脂肪酸甲酯峰的相对强度。
这将允许你确定样品中有多
少脂肪酸。
总之，脂肪酸甲酯化实验方法是一项非常有用的技术，可用于确定不
同样品中的脂肪酸浓度。
使用上述简单步骤可以快速、准确地完成此实验。
血清甘油三酯TG测定操作规程
血清甘油三酯TG测定操作规程
酶法（GPO~PAP法）
【试剂】
市售现成试剂。
有两种。
一步酶法单一试剂，二步酶法双试剂。
标准液（参考物）一步酶法之用三油酸甘油酯水溶液，也可用甘油，但甘油不适用於二步酶法。
【操作】
按试剂及仪器使用说明书要求设定程序和参数，用自动或半自动生化分析仪测定，终点法可用普通分光光度计手工操作，比色测定。
波长500nm。
【标本】
血清（浆）参看本节标本采集与处理。
【附注】
本法在操作程序上分为一步酶法与二步酶法，二步酶法为中华医学检验学会的推荐方法（中华医学检验杂志1995、18：249）。
现阶段允许二法并存，要求逐步过渡到统一采用
二步酶法，在方法尚未统一前，实验室报告TG测定结果时应注明“除FG值”或“未除FG值”。
主要枝术指标：酶试剂用缓冲液配制后，20~25℃应稳定1天，4℃可稳定3~7天，试剂空白为A500nm≤0.05；显色后稳定≥30min：测定上界11.3mmo1/L(100mg/dL)；
精密度：批内CV≤3%，批间CV≤5%：灵敏度：2mmo1/L TG A 500nm≥0.2。
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混合半合成脂肪酸甘油酯38型检验操作规程
1 目的：建立混合(半合成)脂肪酸甘油酯（38型）检验操
作规程。
2 适用范围：适用于混合(半合成)脂肪酸甘油酯（38型）
检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：卫生部药品标准化学药品及制剂第一册
WS1-121-83-89及《中国药典》2005年版二部。
4.2 质量指标：见《混合(半合成)脂肪酸甘油酯（38型）
质量标准》。
4.3 仪器与用具：熔点仪、50ml纳氏比色管、酸式滴定
管、 碱式滴定管、碘瓶、锥形瓶。
4.4 试药与试液：氯仿、乙醚、苯、石油醚、乙醇、20%
（g/v）醋酐吡啶溶液、中性乙醇、酚酞指示液、0.5mol/L乙
醇制氢氧化钾液、饱和氯化钠溶液、稀醋酸、盐酸溶液（1→2）、
亚铁氰化钾试液、标准铅溶液、标准锌溶液、氢氧化钠滴定液
（0.1mol/L）、乙醇、乙醚（1:1）混合液盐酸滴定液（0.5mol/L）、
溴化碘溶液、新制碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、
淀粉指示液。
4.5 操作方法：
4.5.1 性状：本品应为白色或类白色的蜡状固体；具有油
脂臭。本品在氯仿、乙醚或苯中易溶，石油醚中溶解，在水或
乙醇中几乎不溶。
熔点：取本品，按《熔点测定操作规程》测定，本品的熔
点应为： 37℃-39℃。
酸值、碘值、皂化值：取本品，按《脂肪与脂肪油检查操
作规程》检验，本品的酸值应≤1.00；碘值应≤2；皂化值应为
215-230。
羟值：取本品约1g，精密称定，置250ml圆底烧瓶中，
精密加入20%（g/v）醋酐的吡啶溶液5ml，置沸水浴中加热回
流1小时后，自冷凝器口处加水10ml，摇匀，继续加热10分
钟，冷却，用中性乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml冲洗冷凝
器的内壁及瓶颈，加酚酞指示液1ml，用0.5mol/L乙醇制氢氧
化钾液滴定，同时做空白试验，以供试品消耗的0.5mol/L乙醇
制氢氧
化钾液的ml数为A，空白试验消耗的ml数为B，它的摩
尔浓度为M，供试品g数为G，酸值为D，照下列计算羟值不
大于60。
（B-A）×M×56.11
供试品的羟值= +D
G
4.5.2检查
4.5.2.1 重金属：取本品1g，加饱和氯化钠溶液20ml，
置水浴上加热熔化，然后置冰浴中冷却滤过滤液移置50ml比
色管中，加稀醋酸2ml与水适量使成25ml，照《重金属检查操
作规程》第一法检验，含重金属不得过百万分之十。
4.5.2.2 锌盐：取本品1g，加盐酸溶液（1→2）4ml与水
25ml，加热煮沸约10分钟，置水浴中冷却凝固，水溶液滤过
再照上述方法反复提取2次，每次各加盐酸溶液（1→2）3ml，
滤液置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，
置50ml比色管中，加亚铁氰化钾试液3ml与水适量使成25ml，
摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液（精密称取硫酸锌44mg，
置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摆匀，精密量取
10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml
相当于10μg的Zn）6ml，加亚铁氰化钾试液3ml与盐酸溶液
（1→2）2ml，加水适量使成25ml，摇匀制成的对照液比较，
不得更浓（0.03%）。
4.5.3 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，
应符合规定。
4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若
有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
混合(半合成)脂肪酸甘油酯（38型）批检验记录见附件
1。