灰分测定标准操作程序
硫酸化灰 分 检 查 法
文件编号 灰 分 检 查 法 颁发部门 XXXXXXX/X 总页数 执行日期
编制者 审核者 批准者 编制日期 审核日期 批准日期
1.目的：建立药品中灰分检查的标准操作规程。 2.范围：药品中灰分的检查。 3.责任：质量监督部。 4.内容： 4.1简述：药品（植物性供试品）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经炽灼（500-600℃）后生成残渣即为总灰分，其中不溶于盐酸的残渣即为酸不溶性灰分。 4.2仪器与用具： 4.2.1高温炉。 4.2.2坩埚：瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 4.2.3坩埚钳。 4.2.4通风柜。 4.3 试药与试液：盐酸分析纯。 4.4操作方法： 4.4.1总灰分测定法： 4.4.1.1空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经500-600℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。 4.4.1.2称取供试品：测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，混合后取供试品2-3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3-5g）或该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.4.1.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4.1.4将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在500-600℃炽灼，使供试品完全灰化。 4.4.1.5恒重：按操作方法（4.4.1.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。 4.4.1.6如供试品不易灰化。可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 4.4.2酸不溶性灰分测定法：取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过， 坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。 4.5注意事项：灰分检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致。每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 4.6记录与计算： 4.6.1记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。 4.6.2计算：
灰分测试作业指导书
文件制/修订履历表1.目的(mùdì)本试验方法规定试样进行灰分测试(cèshì)试验的操作；2.适用(shìyòng)范围(fànwéi)本作业(zuòyè)指导书适用于灰分测试试验的评定。
3.术语(shùyǔ)和定义马弗炉:是一种通用的加热设备，依据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。
4.职责授权操作人员负责该项测试的相关操作及数据记录。
5.工作程序5.1使用仪器设备5.1.1 SX2-2.5-12N型号马弗炉厂家：上海一恒仪器有限公司技术参数：1)最高温度：1200℃2)分度号：K3)炉膛尺寸：W×P×H(mm)120×200×804)容积：2L5)电源：220/50HZ6)输入功率：2.5KW7)加热元件：铁烙铝5.1.2 GR-200型号分析天平厂家：A&DCompany,limited技术参数：1)称重范围：210g2)读数精度：0.1mg3)最小单位重量：0.1mg5.2测试样品5.2.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后的含量标准测试方法》标准测试样品5.2.1.1至少(zhìshǎo)需要三个样品5.2.1.2样品质量大约为5g，最大尺寸(chǐ cun)为2.5×2.5cm的厚度5.2.2 GB/T 9341.1-2008《塑料灰分(huī fēn) 通用测定方法》标准(biāozhǔn)测试样品所取得试样量要足够产生5mg至50mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。
推荐(tuījiàn)试样量如下：5.2.3ISO 3451-1:2008 《塑料灰分的测定第一部分通用方法》标准测试样品,所取得试样量要足够产生5mg至500mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。
纤维素灰分测定方法
纤维素灰分测定方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：纤维素是一种重要的生物大分子，在自然界中广泛存在，尤其是植物细胞壁中含有大量的纤维素。
纤维素含量是植物原料中的一个重要指标，对于食品、饲料、纸浆、纺织、木材等领域具有重要的意义。
纤维素灰分测定方法是对样品中纤维素含量进行定量分析的重要方法之一，下面将对纤维素灰分测定方法进行详细介绍。
一、纤维素灰分测定方法的原理纤维素灰分测定方法是通过将样品中的有机物质燃烧殆尽，得到残留物称为灰分，再通过一系列的化学反应和计算，最终得到样品中纤维素的含量。
纤维素是一种高度结晶的聚合物，不易溶解在水中，而造成干燥状态下呈碱性反应。
在灰分测定中，将样品在高温下燃烧殆尽，然后用酸处理，使得纤维素转化为糖，并通过滴定分析得到糖的含量，从而计算出纤维素的含量。
1. 样品的制备：将待测样品称取适量，经粉碎和分析得到均匀的样品。
2. 灰分的燃烧：将样品置于燃烧管内，用氧气进行燃烧，直至样品完全燃尽，得到灰分。
3. 纤维素的提取：将燃烧后的灰分用稀酸处理，使纤维素转化为糖，并用滴定法测定糖的含量。
4. 计算得出纤维素含量：根据糖的含量和样品的原始质量，可以计算出样品中纤维素的含量。
纤维素灰分测定方法广泛应用于食品、饲料、木材、纺织、纸浆等领域。
在食品中，纤维素含量是决定膳食中纤维质和能量的重要指标，通过纤维素灰分测定方法可以快速准确地测定食品中的纤维素含量；在饲料中，纤维素含量是评价饲料质量和营养价值的重要指标，通过纤维素灰分测定方法可以帮助饲料生产商和养殖户合理配置饲料；在木材和纸浆工业中，纤维素含量是评价木材质量和纸浆生产效率的重要指标，通过纤维素灰分测定方法可以控制生产过程，提高生产效率。
纤维素灰分测定方法具有操作简便、结果准确、重现性好的优点，可以满足大多数样品的分析需求。
该方法也存在一些缺点，比如需要较长的操作时间、对仪器设备要求较高、有些样品会受到外界环境的影响等。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤中不可燃的无机物质的含量，是煤的重要指标之一。
灰分的含量不仅影响煤的燃烧特性，还直接影响煤的利用价值。
因此，准确测定煤中的灰分含量对于煤炭生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常见的灰分测定方法。
一、干燥灰分测定法。
干燥灰分测定法是指将煤样在105℃至110℃的温度下干燥，然后在炉中灼烧，最后称取残渣的质量百分比作为灰分含量。
这种方法简单易行，但对于一些含有水合物的煤种，其灰分含量会因烘干而发生变化，所以在实际应用中需要注意。
二、湿法灰分测定法。
湿法灰分测定法是指将煤样在水中研磨成浆，然后通过过滤、干燥、灼烧等步骤，最后称取残渣的质量百分比作为灰分含量。
这种方法适用于所有类型的煤，但操作过程较为繁琐，需要较长的时间。
三、显微镜观察法。
显微镜观察法是指通过显微镜观察煤中的灰分颗粒，然后根据颗粒的形状、大小等特征来判断灰分含量。
这种方法对于煤中的灰分颗粒有一定的要求，需要配合专业的显微镜和相关的分析软件，因此在实际操作中需要一定的技术和设备支持。
四、化学分析法。
化学分析法是指通过化学方法将煤中的有机物质去除，然后称取残渣的质量百分比作为灰分含量。
这种方法准确性较高，但操作过程较为复杂，需要严格控制实验条件，同时对于一些含硅量较高的煤种，可能会出现一定的误差。
综上所述，不同的灰分测定方法各有优缺点，选择合适的方法需要根据具体的煤种和实际情况来决定。
在进行灰分测定时，需要严格按照标准操作程序进行，确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，对于不同类型的煤，可以结合多种方法进行综合分析，以获得更加全面的灰分含量数据。
希望本文介绍的灰分测定方法对您有所帮助。
灰分测定
灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。
2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
3、粗灰分的概念：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
4、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
5、酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
6、酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
7、灰分测定的意义：（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①面粉的加工精度②要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。
④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
二、总灰分的测定(一) 原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择1、灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达 1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
7.食品中灰分的测定
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入 冷的（未加热）的炉膛中高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。
缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、 锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。
25
石英坩埚：抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐 酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其 作用。 注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实 验要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前 处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量 低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。
16
2.仪器
高温炉
坩埚
坩埚钳
分析天平
干燥器
LYHF-1型灰分测定仪
17
马福炉
马福炉(箱式炉) 有一个长 方形炉膛，用电阻丝或硅碳 棒加热，打开炉门即可放入 各种欲加热的器皿和样品。 马福炉的炉温由高温计测量 ，由一对热电偶和一只毫伏 表组成温度控制装置，可以 自动调温和控温。
18
马福炉的使用时的注意事项
3
一、概述
1.概念 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无 机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理 和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分 （主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项 指标。 简单说食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。
22
4.测定条件的选择
（1）灰化容器
测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。 坩埚分瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、镍坩埚等多种等，其 中最常用的是瓷坩埚。
23
瓷坩埚
优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：
第四章灰分的测定
第四章 灰分的测定 第一节 测定灰分的意义
1.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明 食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入 了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 2.判断食品是否掺假 3.评价营养的参考指标（可通过测 各种元素）
有机物破坏法 蒸馏法 前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有 溶剂提取法 磺化法和皂化 法 色层分离法 其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定。
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无 灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶 性灰分全部进入滤纸）→使不溶物质连同 滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧） →称重 →得到水不容性灰分（水不容性 灰分除泥沙外，还有Fe、Al等金属氧化物 和碱土金属的碱式磷酸盐 计算：水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
无机盐是六大营养要素之一。例如， 钙、钠等是常量元素；老人缺钙易患 骨质疏松症，儿童缺钙易得佝偻病 （“O”“X”形腿）；铁、锌等是微量 元素，血红蛋白中含铁元素。食品中 的无机元素，常与蛋白质等有机物质 结合，成为难溶、难离解的化合物， 从而失去其原来的特性。欲测定这些 无机成分的含量，需要在测定前破坏 有机结合体，释放出被测组分——样 品预处理。
第二节总灰分的测定来自五.加速灰化的方法 2. 加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰化助剂）， 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生 成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失， 又不至于增加残留物灰分重量。 3. 加惰性物质 如Mg 、CaCO3等，这些 都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法需同 时作空白实验。
第二节
总灰分的测定
五.加速灰化的方法 对于一些难灰化的样品（如动物性 食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周 期，采用加速灰化过程，一般可采用三 种方法来加速灰化。 1. 改变操作方法 样品初步灼烧后取出 坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌 使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出 来→蒸去水分→干燥→灼烧
食品公司玉米淀粉灰分的测定作业指导书
食品公司玉米淀粉灰分的测定作业指导书执行标准：GBT22427.1-2008淀粉灰分测定1.玉米淀粉灰分的测定根据本标准规定的方法，将样品进行灰化后得到的残留物。
2.原理将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的残留物。
3.仪器3.1坩埚:由铂或在该测定条件下不受影响的材料制成，平底，容量为40mL，最小可用表面积为15cm2。
3.2干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。
3.3灰化炉:有控制和调节温度的装置，可提供900℃±25℃的灰化温度。
3.4分析天平:感量0.0001g。
3.5电热板或本生灯。
4.操作过程4.1坩埚预处理不管是新的或是使用过的坩埚，必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于灰化炉内，在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。
4.2称样根据对样品灰分含量的估计，迅速称取样品2g～10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。
注:马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，而玉米淀粉和木薯淀粉需要称10 g。
4.3炭化将钳祸置于灰化炉口、电热板或者本生灯上，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下完全炭化，直至无烟产生。
燃烧会产生挥发性物质，耍避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
4.4灰化炭化结束后，即刻将柑祸放人灰化炉内，将温度升高至900℃±25℃，保持此温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h可灰化完毕。
打开炉门，将坩埚移至炉口冷却至200℃左右，然后将坩埚放入干燥器中使之冷却至室温，准确称重，精确至0.0001g。
每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
4.5测定次数应进行平行实验。
5.结果计算5.1计算方法若灰分含量以样品残留物的质量占样品质量的百分比表示，计算公式见式(1)。
X=m1/m0×100 (1)若灰分含量以样品残留物的质量占样品干基质量的百分比表示，计算公式见式(2)。
灰分测定
测定总灰分操作规范
瓷坩埚的准备 → 样品预将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干； 用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写 上编号； 置于规定温度（5500C ）高温炉中灼烧1小时； 移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中， 冷却至室温后，准确称重； 再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至 恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。
⑵评判原料成品加工精度 面粉的加工精度： 在面粉加工中，常以总灰分含量 评定面粉等级，分为一级、二级面粉 ⑶ 判断原料受污染的程度
某种原料的灰分常在一定范围内。如果灰分 含量超过了正常范围，说明生产中使用了不合乎 卫生标准要求的原料或添加剂，或在加工、贮运 过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断被 检物受污染的程度。
目录
• • • • • 原理 测定总灰分操作规范 使用坩埚的注意事项 炭化的注意事项 粗灰分的盲区探讨
粗灰分测定原理
原理：把一定量的样品经炭化后放入高温炉 内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化 碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物 质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无 机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残 留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算 出样品中总灰分的含量。
④ 灰化 炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚 盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
盲区探讨
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、为什么要炭化？ 3、灰分测定的意义是什么？ 4、灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？ 5、如何判断灰化时间？ 6、如何判断烧至恒重？
《灰分的测定》课件
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤，操作人员应 避免直接接触高温物体，可以使用耐热夹子或戴耐热手套 进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差，可以通过校 准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差，可以通过增加实验次数、取 平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中，灰分测定是 评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作 物的营养状况、生长状况和产量 潜力，为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量 也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分，可以了解物质中 无机物的含量，从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中，灰分是评估产品质 量的重要指标之一，通过对灰分的 测定，可以了解产品的纯度及杂质 含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定，可以了解生产 过程中物质的燃烧程度及原料的利 用率，从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量，并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中，如样品中含有易燃易爆成分，应采取相 应的防爆措施，如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等 。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体，操作人员 应佩戴合适的个人防护用品，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，并确保实验室通风良好。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
山东康源堂中药饮片有限公司
标准操作规程
题目:灰分测定标准操作规程 编号： 颁发部门：质量管理部 起草： 日期：
审核： 日期：
批准： 日期：
执行日期：
分发部门：质量管理部、检验室
依据：《中国药典》2015年版四部
目的：规范灰分测定的标准操作规程。
范围：适用于灰分的测定操作。
责任：质量部组织制定，化验人员遵照执行。
内容：
1 原理：灰分测定法，是应用挥发重量法，置样品于高温下炽灼，使其完全炭化，进
而灰化，根据残渣重量，计算样品中含灰分的百分数。
2 试剂及仪器、装置与设备
2．1 试剂：
10％硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化
钾淀粉试、无灰滤纸。
2．2 仪器、装置与设备
二号筛、高温炉、电子天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过滤装置。
3 操作
3.1 总灰分测定法
3．1．1 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。
3．1．2 取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g）置炽灼至恒重的
坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧。
3．1．3 至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
3．1．4 根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的含量（%）。
3．1．5 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿
润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
3．2 酸不溶性灰分测定法
3．2．1 取4．1所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置
水浴上加热10分钟。
3．2．2 表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用
水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
3．2．3 滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试
品中酸不溶性灰分的含量（%）。
4 注意事项：
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵铁溶液2ml，使残渣湿润，
然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
5 计算公式与数据处理
5．1 计算公式为：
总灰分（%）= W—W0 ×100%
M
式中：W――加供试品炽灼灰化至恒重以后的重量，g
W0――空坩埚炽灼至恒重以后的重量，g
M――供试品的质量，g
5．2 数据处理
灰分计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”规则进行修约，有效位数应
与标准中的规定相一致。保留到小数点后一位数字。