同济大学化学系仪器分析期末试卷及答案

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仪器分析及答案（大学期末复习资料）

仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。

A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。

2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。

A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。

3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。

A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。

A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。

5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。

A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。

6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。

A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。

7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。

A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。

9. 选择固定液时，一般根据______原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。

11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

仪器分析期末试卷及其答案解析

仪器分析期末试卷及其答案解析仪器分析（分值100分，时间：180分钟）⼀、单项选择题（46分，每⼩题2分，第9⼩题两空各1分）1、在原⼦发射光谱分析（简称AES）中，光源的作⽤是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合⾦中⼀些难激发的元素直接进⾏分析，则应选择（）.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③⾼压⽕花光源，④电感耦合等离⼦体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把⼀些激发电位低、跃迁⼏率⼤的谱线称为（）.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原⼦与⽕焰蒸⽓中其它⽓态粒⼦碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④⾃然变宽4、在原⼦吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助⽐与其化学反应计量关系相近的⽕焰称作（）.①中性⽕焰，②富燃⽕焰，③贫燃⽕焰，④等离⼦体炬焰5、为了消除AAS⽕焰法的化学⼲扰，常加⼊⼀些能与待测元素（或⼲扰元素）⽣成稳定络合物的试剂，从⽽使待测元素不与⼲扰元素⽣成难挥发的化合物，这类试剂叫（）.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废⽔中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采⽤的分析⽅法为（）.①ICP-AES，②AAS，③原⼦荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分⼦吸收光谱中，把由于分⼦的振动和转动能级间的跃迁⽽产⽣的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计⽐较，其突出的优点是（）.①可以扩⼤波长的应⽤范围，②可以采⽤快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化⽽产⽣的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最⼤的是（），最⼩的是（）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产⽣红外吸收光谱图，那么其分⼦结构中必定（）.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发⽣偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率⽐酮的C=O 振动频率⾼，这是因为（）所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12）光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR 13、氢核发⽣核磁共振时的条件是（）.① ΔE = 2 µ H 0，② E = h υ0，③ΔE = µ β H 0，④υ0 = 2 µβ H 0 / h14、在下列化合物中，⽤字母标出的亚甲基和次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦⼜能实现⽅向聚焦，并使不同em 的离⼦依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（）质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞⾏时间，④四极滤质器16、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定，②任何有机和⽆机化合物的分离测定，③⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定，④⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在⽓相⾊谱分析中，影响组分之间分离程度的最⼤因素是（）.①进样量，②柱温，③载体粒度，④⽓化室温度18、涉及⾊谱过程热⼒学和动⼒学两⽅⾯因素的是（）.①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰⾯积19、分离有机胺时，最好选⽤的⽓相⾊谱柱固定液为（）.①⾮极性固定液，②⾼沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，⽓相⾊谱法⼀般采⽤的基准物是（）.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁⼆烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有⼀定困难时，可采⽤的⽓相⾊谱定性⽅法是（）.①利⽤相对保留值定性，②加⼊已知物增加峰⾼的办法定性，③利⽤⽂献保留值数据定性，④与化学⽅法配合进⾏定性22、⽓相⾊谱分析使⽤热导池检测器时，最好选⽤（）做载⽓，其效果最佳.①H2⽓，②He⽓，③Ar⽓，④N2⽓23、在液相⾊谱分析中，提⾼⾊谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减⼩填料粒度，②适当升⾼柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度⼆、判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每⼩题2分）1、凡是基于检测能量作⽤于待测物质后产⽣的辐射讯号或所引起的变化的分析⽅法均可称为光分析法.（）2、⽤电弧或⽕花光源并⽤摄谱法进⾏AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原⼦吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，⼜可以消除⽕焰不稳定的影响.（）4、朗伯⽐尔定律既适⽤于AAS的定量分析，⼜适⽤于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中，化学键的⼒常数K越⼤，原⼦折合质量µ越⼩，则化学键的振动频率越⾼，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在⾼波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何⼀个原⼦核的偶合常数也相同的⼀组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发⽣偶合时才会产⽣峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷⽐⼤的离⼦偏转⾓度⼤，质荷⽐⼩的离⼦偏转⾓度⼩，从⽽使质量数不同的离⼦在此得到分离.（）三、填空题（14分，每⼩题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原⼦或分⼦在特定能级间的跃迁所产⽣的，故根据其特征光谱的（）进⾏定性或结构分析；⽽光谱的（）与物质的含量有关，故可进⾏定量分析.2.AES定性分析⽅法叫（），常⽤的AES半定量分析⽅法叫（）.3.在AAS分析中，只有采⽤发射线半宽度⽐吸收线半宽度⼩得多的（），且使它们的中⼼频率⼀致，⽅可采⽤测量（）来代替测量积分吸收的⽅法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分⼦中（）及（）的特性，⽽不是它的整个分⼦的特性.5.把原⼦核外电⼦云对抗磁场的作⽤称为（），由该作⽤引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离⼦峰、（）离⼦峰、碎⽚离⼦峰、重排离⼦峰、亚稳离⼦峰和多电荷离⼦峰.7.⼀般⽽⾔，在⾊谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越⾼，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、⽕花光源⽐较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采⽤锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电⼦效应影响都有哪些？（6分）4、何谓⾊谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历⼈员报考硕⼠研究⽣加试科⽬仪器分析标准答案⼀、46分（每⼩题2分，第9⼩题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①⼆、14分（每⼩题2分）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每⼩题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或⿊度、峰⾼）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）⽐较法，谱线强度（或谱线⿊度、标准系列）⽐较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、⽣⾊团，助⾊团5、屏蔽效应，化学位移6、分⼦，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电⽕花光源系电光源，所⽤的两个电极之间⼀般是空⽓，在常压下，空⽓⾥⼏乎没有电⼦或离⼦，不能导电，所以⼀般要靠⾼电压击穿电极隙的⽓体造成电离蒸⽓的通路（或通电情况下使上下电极接触产⽣热电⼦发射后再拉开）⽅能产⽣持续的电弧放电和电⽕花放电.⽽ICP光源是由⾼频发⽣器产⽣的⾼频电流流过围绕在等离⼦体炬管（通⼊氩⽓）外的铜管线圈，在炬管的轴线⽅向上产⽣⼀个⾼频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩⽓离⼦⽽产⽣⼀个垂直于管轴⽅向上的环形涡电流，这股⼏百安培的感应电流瞬间就将通⼊的氩⽓加热到近万度的⾼温，并在管⼝形成⼀个⽕炬状的稳定的等离⼦炬.由于电磁感应产⽣的⾼频环形涡电流的趋肤效应使得等离⼦炬中间形成⼀个电学上被屏蔽的通道，故具有⼀定压⼒的氩载⽓就可以载带着被雾化后的试样溶液⽓溶胶粒⼦⽽进⼊该中⼼通道被蒸发和激发，从⽽具有稳定性⾼、基体效应⼩、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.⽽电弧和⽕花光源的放电稳定性⼀般较差，放电区的温度⼜较ICP低且不均匀，⼀般⼜在空⽓中放电等，其基体⼲扰和第三元素影响较⼤，⾃吸现象较严重，从⽽使元素谱线的绝对强度不能准确测定⽽需采⽤测定其相对强度的办法即内标法进⾏定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是⼀种直接对固体样进⾏定性和半定量分析较为简单⽅便和实⽤的廉价光源⽽已.2、（6分）答：能发射出谱线强度⼤、宽度窄⽽⼜稳定的辐射源叫锐线光源.在原⼦吸收光谱（AAS）分析中，为了进⾏定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的⾯积（即积分吸收）进⾏测定，这就需要分辨率⾼达50万的单⾊器，该苛刻的条件⼀般是难以达到的.当采⽤锐线光源后，由于光源共振发射线强度⼤且其半宽度要⽐共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中⼼波长与吸收线的中⼼波长⼀致，这样就不需要⽤⾼分辨率的单⾊器⽽只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单⾊光⽽测量其峰值吸光度即可⽤朗伯-⽐尔定律进⾏定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电⼦效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作⽤，引起分⼦中电⼦分布的变化，改变了键⼒常数，使键或基团的特征频率发⽣位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原⼦相连时，由于诱导效应发⽣氧原⼦上的电⼦转移，导致C=O 键的⼒常数变⼤，因⽽使C=O 的红外吸收峰向⾼波数⽅向移动，元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向⾼波数移动越⼤.②中介效应（M 效应）：它是指⼀些具有孤对电⼦的元素（如氮），当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电⼦与C=O 上的∏电⼦发⽣重叠，使它们的电⼦云密度平均化，造成C=O 键的⼒常数减⼩，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共⾯性，使电⼦云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从⽽使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越⼤、则向低波数位移越⼤.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两⾊谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之⽐，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两⾊谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因⽽⽤Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在⼀个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到⾼温线性或⾮线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从⽽改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，⽤可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进⾏分离分析的⼀种技术⽅法.“仪器分析”部分（分值：15分，时间：27分钟）⼀、单项选择题（7分）1、在原⼦发射光谱（AES）的摄谱法中，把感光板上每⼀毫⽶距离内相应的波长数（单位为?），称为（）.①⾊散率，②线⾊散率，③倒线⾊散率，④分辨率2、在⼀定程度上能消除基体效应带来的影响的原⼦吸收光谱（AAS）分析⽅法是（）.①标准曲线法，②标准加⼊法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产⽣红外吸收光谱图，那么其分⼦结构中必定（）.①发⽣偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在下列化合物中，⽤字母标出亚甲基或次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分⼦质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38），则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定，②任何有机化合物的测定，③⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定，④⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中，C=O的吸收波长λ最⼤的是（），最⼩的是（）.O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④⼆、填空题（8分）1、采⽤电弧和⽕花光源的原⼦发射光谱定量分析的⽅法是（），其基本关系式为（）.2、共振荧光是指⽓态的基态原⼦吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（）的光，它是原⼦吸收的（）过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分⼦可能发⽣的电⼦跃迁类型有σσ*、σ*、（）和（）；的λmax （）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（）和（）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于（）引起的.6、在磁场强度H 恒定，⽽加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，⾸先通过狭缝的是e m 最（）的离⼦，原因是V 与em 的关系式为（）. 7、在⾊谱分析中，衡量柱效的指标是（），常⽤⾊谱图上两峰间的距离衡量⾊谱柱的（），⽽⽤（）来表⽰其总分离效能的指标.8、⽓相⾊谱仪中采⽤的程序升温技术多适⽤于（）很宽的混合物；液相⾊谱中的梯度洗脱主要应⽤于分离（）相差很⼤的复杂混合物.“仪器分析”部分的标准答案⼀、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③⼆、填空题1、内标法，a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+?=?2、相同波长，逆3、*→ππ、*→πn ；⼩4、跃迁⼏率，偶极矩5、磁各向异性6、⼤，em R H V m 222= 7、理论塔板数n （或板⾼），选择性，分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围，分配⽐。

仪器分析期末考试试题及标准答案(闭卷).doc

试卷类型：B仪器分析试卷使用专业年级考试方式：开卷（）闭卷（J ）共6—页&极谱分析法中，在溶液中加入大量支持电解质的作用是（4原子发射光谱分析中，定性分析的基础是，定量分析的基础是。

5原子吸收光谱分析中，为了能够实现峰值吸收，使用的光源是o三、简答题（每题6分，共30分）1、色谱分析中分配系数和分配比分别指什么，有什么关系？么电位滴定法中确定滴定终点的方法有哪儿种，各有什么特点。

&库仑分析法的基本依据是什么？为什么要保证io(M流效率?4原子光谱分析中的共振线，灵敏线，最后线，分析线分别指什么，有何联系? 5原子吸收光谱中背景吸收产生的原因是什么？有哪些消除的方法?四、计算题（每题10分，共30分）1、某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.16 cm, 0.35 cm2/s和4.3X10-2S,计算最佳流速和最小塔板高度。

2、在库仑滴定中，2mA/s的电流相当于产生了下列物质多少克？（1）OH,⑵Sb （III 到V价），⑶Cu（II到0价），⑷As2O3（in到V价，II到0价）。

（已知原子量，H=l, 0=16, Cu=64, As=75, Sb=121,法拉第常数取96487 C/mol）3、用原子吸收光谱法测锐，用铅作内标。

取5.00 mL未知锐溶液，加入2.00 mL浓度为4.13mg/mL的铅溶液并稀释至10.0 mL,测得A Sb/A Pb=0.808o另取相同浓度的锐和铅溶液混合后测得Asb/Apb=1.31,计算未知液中锐的质量浓度。

《试卷模版》使用说明注：本模版适用于卷面考试1、第一页的填写要求：（1）第一行填写试卷类型，如：A、B、C等；（2）第二行空格部分为课程名称，请务必按照执行计划填写标准课程名称全称；如：高等数学A （―）（4）第三行“使用专业年级”应填写准确，如：环工04（范围广的公共课程可简写）；“考试方式”应在相应的“开卷、闭卷”括号中打“V ”，不要使用其它符号；“共—页”填写总页码；（5）第四行为记分登记栏，在题号后面的格子中依次填写大题题号，如：“一、二……”2、每页设置了固定的版面大小，当本页内容已满请换至下一页输入，以免版面变形或有文字打印不出。

仪器分析期末考试卷及答案A

XXX 学校期末考科目：仪器分析卷别： A 时间：班级：姓名：学号：一、填空题：（30%）1、离子选择性电极的理论电极斜率值为___________。

25℃时三价正离子的电极斜率值为_______。

2、依据固定相和流动相的相对极性强弱，把__________________________________________称为正相分配色谱法。

3、pH 玻璃电极膜电位产生的原因是由于_______________________________________________。

4、气相色谱分析中的TCD 、FID 、ECD 、FPD 各表示______________、__________________、________________、________________。

5、在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称为____________________。

6、利用色谱流出图可以解决以下问题：（1）_______________________________________________________________________________。

（２）_____________________________________________________________________________。

（３）_____________________________________________________________________________。

7、气相色谱仪一般由五部分组成，它们分别是_______________、_______________、_____________、________________、____________________。

8、在气相色谱分析中，当分离度Ｒ≥____________时，则可认为两混合组分完全分离。

仪器分析期末考试题及参考答案.

仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题(共 20分, 1分 /题1、测定溶液 pH 时,先用 pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”, 然后调节“斜率”。

2、 Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的 Cl -浓度。

3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关,而与溶液浓度及液层厚度无关。

4、分光光度分析中,当吸光度 A = 0.434 时,测量的相对误差最小。

5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。

6、产生 1%吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。

7、气相色谱常用检测器中,属于质量敏感型检测器的有 FID和 FPD 。

8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。

9、每次新安装了色谱柱后,为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。

10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。

11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。

12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品,被分离组分分子极性越强, 在柱中停留的时间越长。

13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。

14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。

二、单选题(共 20分, 2分 /题1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是(AA. 二阶微商法B. 外标法C. 内标法D. 二点校正法2、 pH 玻璃电极在使用前,应在蒸馏水中浸泡(BA. 12小时B. 24小时C. 数分钟D. 数秒种3、摩尔吸光系数很大,则说明(CA. 该物质的浓度很大B. 光通过该物质溶液的光程长C. 该物质对某波长光的吸收能力强D. 测定该物质的方法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。

在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是(CA. 先绘制工作曲线后测定样品B. 先测定样品后绘制工作曲线C. 工作曲线与样品测定同时进行D. 根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择(C 的工作电流。

仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析一、填空题（共20分，1分/题）1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。

2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。

3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。

4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。

5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。

6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。

7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。

8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。

9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。

10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。

11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。

12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。

13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。

14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。

二、单选题（共20分，2分/题）1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A）A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B）A. 12小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大，则说明（C）A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。

在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是（C）A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择（C）的工作电流。

仪器分析期末试题及答案

仪器分析期末试题及答案一、选择题1. 下列仪器中，可用于分子吸收光谱测定金属离子的是：A. 红外光谱仪B. 紫外可见分光光度计C. 气相色谱仪D. 核磁共振仪答案：B2. 以下哪个仪器可以用于定量分析土壤中微量元素的浓度：A. 红外光谱仪B. 紫外可见分光光度计C. 原子荧光光谱仪D. 索氏提取仪答案：C3. 在质谱仪中，用于加速分析物子的仪器部件是：A. 电子枪B. 质量分析器C. 探测器D. 离子源答案：B4. 以下哪个仪器可以用于表面区域分析：A. 红外光谱仪B. 电感耦合等离子体发射光谱仪C. 红外线显微镜D. X射线衍射仪答案：C5. 以下哪个仪器可以用于电化学分析：A. 紫外可见分光光度计B. 原子吸收光谱仪C. 电导率计D. 气相色谱仪答案：C二、填空题1. 气相色谱仪中，分离柱通常使用________填充材料。

答案：固定相2. 分子质谱仪中，离子源通常使用________进行电离。

答案：电子轰击法3. 原子吸收光谱仪中，经过空白校正后，测量结果的单位为________。

答案：mg/L4. 红外光谱仪中，分析物质的峰位通常以________为基准。

答案：相对于参比物5. 紫外可见分光光度计中，测量的结果可以通过________绘制出来。

答案：吸光度-波长曲线三、简答题1. 请简要描述质谱仪的原理以及其在分析中的应用。

答案：质谱仪的原理是通过将被测物质进行电离，生成离子，然后根据离子的质荷比对其进行分离和检测，从而确定被测物质的结构和组成。

质谱仪在分析中广泛应用于有机化学、环境监测、药物研究等领域。

它可以快速准确地确定化合物的种类和结构，为其他分析方法提供验证和参考。

2. 请简要介绍原子荧光光谱仪的工作原理以及其在分析中的应用。

答案：原子荧光光谱仪的工作原理是利用电子束轰击分析物，使其原子发生激发态与基态的能级跃迁，从而发射出特定的波长光谱。

通过测量不同元素的不同波长光谱强度，可以确定样品中各元素的浓度和存在形式。

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1 同济大学课程考核试卷（A卷） 2008 — 2009 学年第一学期命题教师签名：审核教师签名：课号： 12304101 课名：现代仪器分析实验考试考查：考查

此卷选为：期中考试( )、期终考试( √ )、重考( )试卷

年级专业学号姓名得分

一、选择题(每题1分)： 1 有关热分析的叙述错误的是： ( D ) A. DTA可以测出没有质量变化的热效应； B. 用TG来研究高聚物的热稳定性是可行的； C. DSC的分析曲线与DTA基本相同； D. 用TG测定SrCO3的晶型转换可以获得很好结果。

2 流动注射分析的常采用的泵是： ( C ) A. 往复式活塞泵； B. 二元泵； C. 蠕动泵； D. 分子涡轮泵。

3 下面4个紫外、紫外-可见吸收光谱，_____是苯的吸收光谱。 ( A )

4 有关漫反射光谱和光纤探针的说法错误的是： ( D ) A．光纤式光谱仪可以用光纤连接各部件，相当于光路； B．光纤探针有反射式(适合测定固体、粉末)、也有浸入式(测溶液)； C．漫反射光谱仪可以直接测量固体表面或者粉末样品的光谱； D．漫反射光谱仪测量时，用PTFE材料调节反射率%R=100，因此测定白纸等样品时实测的%R是

不可能超过100的。

5 下列有关光谱方面的说法，错误的是： ( B ) A．原子吸收属于锐线吸收，其吸收峰宽度通常小于分子吸收峰； 2

B．紫外可见光谱是吸收光谱，红外光谱是散射光谱； C．荧光是一种光至发光现象，而拉曼光谱基于光的散射原理； D．漫反射光谱仪可以直接测量固体表面或者粉末样品的光谱。

6 有关磷光及荧光的说法错误的是： ( B ) A. 磷光的寿命比荧光长得多； B. 同种物质荧光发射波长稍大于其磷光发射波长； C. 产生磷光跃迁主要是T1→S0； D. 荧光和磷光都属于光至发光。

7 有关LS-55B发光光谱仪的说法错误的是： ( D ) A．该仪器既能测定荧光，也能测定磷光； B．该仪器可以测定溶液，也能测定粉末样品； C．该仪器使用的是脉冲氙灯,仪器中有2个单色器； D．测定溶液时，要将待测溶液装于一个和紫外吸收测量相同的石英比色皿中，其中有2面是毛玻璃。

8 有关红外光谱测量说法正确的是： ( D ) A．粉末样品测量前要加淀粉充分混合压片； B．塑料膜必须剪碎后压片测量； C．测量不可能采用反射的方式； D．样品中的水分及空气中的较多CO2会带来干扰。

9 在对样品进行拉曼光谱测量时，下列说法错误的是： (A或C ) A．无机样品没有拉曼光谱； B．样品的拉曼光谱与红外光谱有些峰位置相同； C．较长的曝光时间会降低信噪比； D．固体粉末、液态样品无需稀释就可以直接测量。

10 HP-1毛细管色谱柱，长、内径、液膜厚依次为30、0.25、0.25。这三个参数正确的单位是： ( D ) A．mm、mm、mm； B．m、mm、mm； C． m、μm、mm； D．m、mm、μm。

11 有关针式滤器说法正确的是: ( C ) A．它工作时需要一个减压泵； B. 它是用来过滤提纯大量的溶剂的； C．它通常有水性(水系)、油性(有机系)2类； D. 它每个单价约200元，但可对不同样品重复使用。

12 如果要测定室内空气中的苯含量，一个合适的方法是： ( D ) A. 氧化还原滴定法； B. 可见分光光度法； C. 电位滴定法； D. 气相色谱法。

13要利用固相萃取装置分离富集非极性污染物，要使用哪种固相萃取模式： ( B ) A. 正相固相萃取； B. 反相固相萃取； C. 阳离子交换固相萃取；D. 阴离子交换固相萃取。

14 下列仪器中最贵的是： ( D )

A B C D 3

15 若K＋离子选择性电极对Na＋离子的选择性系数的数值越大，说明该电极抗Na＋离子干扰的能力: ( B ) A 越强； B 越弱； C 无法确定； D 时强时弱。 16 由于使用不合格的板材进行室内装修，最容易引起室内空气污染的是下列哪个物质：（ A ） A 甲醛；B 氨；C 苯；D 氡。

二、是非题(每题1分)： ( - ) 1 联苯和芴结构相似，因此荧光的量子效率也相近。 ( - ) 2 顶空是一种样品预测理方式，常和色谱联用，但仅仅适合于处理液态的待测样。 ( + ) 3 循环伏安法的施加电压为三角波形。 ( - ) 4 细胞中Ca2+采用EDTA滴定法，不仅成本低，而且还可以进行无损分析。

( - ) 5 热导检测器不仅适用于气相色谱，同样也在HPLC中广泛使用。 ( - ) 6 ∆Ep为59/n mV则此电极过程为可逆反应。

( - ) 7 当测得吸光度A=0.434时，待测样品的相对误差最小，这个结论与光谱仪无关。 ( + ) 8 FIA是一种非平衡态但可以重现的手段。

三、填空题(每空1分，[ ]表示2分，任选28分题)： 1 同步荧光是指_激发与发射波长差(或能量差)固定的测量方式_，该方法的光谱特点是_峰形简单，干扰少_。当采用激发波长为214nm时测量荧光发射时，应当注意在_214/428nm _等波长处有可能产生对称性_较好_的倍频峰。 2 样品预处理的主要目的为（1）_分离基体杂质_；（2）_富集/浓缩_；（3）_对待测组分进行衍生化，便于分析检测_。 3 拉曼散射的强度仅为入射光的_10-6-10-8_倍，通常观测到的Stocks线的强度比Anti-Stocks_强_。拉曼光谱仪采用激光光源，如Ar+激光器，激光器的波长越大，则拉曼散射的强度越_小/低_，

而荧光干扰的可能性__越小_。用514nm的激光器时，CCl4的218cm-1的拉曼光谱实际上出现在[_520/508_]nm处。 4 电化学分析通常采用三电极体系，即（1）____________；（2）_____________；（3）__________________电极，其原因是[ ____________________________________ ]。 5 在GC-MS测量中，要设置一系列参数，其中有一项是溶剂延迟，其目的是_当溶剂通过检测器时候，检测器不工作，起到保护检测器作用_，还有一项分流比，目的是_减少样品进入毛细管色谱柱的量，保护柱子_。 6 色质联用是分离测定复杂样品一个有效的方法。GC-MS(四极杆质谱)可以采用SIM模式和Scan模

同时测得工作电极的电位和电流.工作电极辅助电极参比电极4

式，SIM的英文全称是_Selective ion monitoring_，和Scan模式相比其特点是_更适合于定量检测，信噪比高_。Triple-quadrupole中第二个四极管的作用是_碰撞活化_，如果要获得最低的检测限(最高的信噪比)，应该采用_MRM/SRM_工作模式。LC-MS中质谱系统，常采用软电离模式，比如(写出英文缩写和全称)_ESI Electron Spray Ionization_。对于同种物质(比如邻苯二甲酸二甲酯)基于硬电离的GC-MS和LC-MS获得的质谱图，如果要进行定性，你的评价是[_GC-MS常采用硬电离模式，碎片多，结合谱库，定性效果更好，LC-MS常采用软电离模式，主要获得分子离子峰 ]。 7 创建GLP实验室，必须建立SOP。SOP的目的是分析测试的一切行为规范化。冯潇依同学在作EDTA标定实验时，读出滴定体积为25.46mL，可是记录时误为26.46，按照SOP，王殿书同学对此错误记录的修正是[ _单线划去26.46，写上25.46，签名，日期_ ]。

四、综合题： 1 （10分）关于三聚氰胺：其分子式为H6C3N6，式量为126.12。原子量为H=1.008,C=12.011,N=14.007。牛奶蛋白含氮量15.7%。 ① 请计算三聚氰胺中的含氮量。 ② 从凯氏定氮法的角度分析并讨论，为什么不法商人会在乳制品中添加三聚氰胺？ ③ 应该采用怎样的方法可以测定三聚氰胺，简述其步骤。解答： ① 635.6610012.1266007.14%=××=N

② 凯氏定氮测的是含氮量，奶粉等乳制品中的蛋白质(含氮量约15.7%)又是根据含氮量乘系数换算，因此不法商人混入含氮量很高的三聚氰胺，冒充蛋白质。 ③ 可用HPLC、LC-MS/MS、GC-MS等方法测定，要提及样品预处理、测定条件、标准物质、含量预报等概念。

2 （6分）结合自己做过的实验谈一谈传统样品前处理方法（如液液萃取法）与现代样品前处理方法（如顶空萃取法）有何区别，各自有什么优缺点？

解答：要点：1) 描述各种的方法 2) 比较有缺点，比如成本高低、有机溶剂多少、效果好坏等。每说对一个关键点给1.5分，满6分为至，但如有明显错误的描述，要倒扣分。 5

3 （6分）采用旋转环盘电极分析氧气还原时，通常有收集实验和屏蔽实验两种模式，请分别画出采用这两种模式所得到的伏安示意图，标出图中的反应方程式。

视实际情况，结合要点评分。

4 （6分）讨论在对样品进行反相HPLC分离分析时，如果增大甲醇与水混合流动相中甲醇的比例，对各组分的保留时间有何影响？什么原因导致下次实验时的柱前压比前一天增高很多？实验结束，需要清色谱柱，建议一个清洗的步骤。

解答：要点：1) 各组分保留时间缩短，出峰更快，缩短分析时间； 2) 分离效果可能变差； 3) 可能待测样品浓度过高、没过滤有杂质、没及时清洗色谱柱等原因； 4) 洗柱步骤要包含有水为主逐步切换到有机相为柱，并反复，如原用缓冲溶液，应先用纯水比例的较高的流动相清洗缓冲物质。

每说对一个关键点给2分，满6分为至，但如有明显错误的描述，要倒扣分。

5 (10分)二甲苯溶剂是乙苯和邻、间、对二甲苯的混合物。在的聚乙二醇柱上获得二甲苯的色谱图如右，纵轴为色谱相应信号，横轴为保留时间(min)。4个色谱峰分别用A、B、C、D表示。色谱软件提供信息如下表: 。组分 A B C D tR/min 5.113 5.217 5.308 5.982

Y1/2/min 0.0267 0.0283 0.0283 0.0317

面积A 32798 28521 71750 26915

① 已经确定A为乙苯，D为邻二甲苯，间、对两种异构体的沸点很接近，你推测对二甲苯是