有机化学实验思考题答案
对叔丁基苯酚实验思考题
对叔丁基苯酚实验思考题叔丁基苯酚是一种具有酚类结构的有机化合物，常用于有机合成和有机化学实验中。
在进行叔丁基苯酚实验时，可以涉及到一系列的实验思考题，包括合成方法、反应机理、物理性质以及实验结果的解释等。
一、合成方法思考题：1. 叔丁基苯酚的常用合成方法有哪些？请比较并分析它们的优缺点。
2. 对于不同的反应条件和合成目标可以选择不同的合成方法，请以叔丁基苯酚为例说明这一点。
3. 叔丁基苯酚可以通过酚类化合物和丁醇反应得到，反应机理是什么？请详细描绘反应过程和机理。
二、反应机理思考题：1. 叔丁基苯酚是通过什么机理在实验中与碘反应生成2,6-二碘叔丁基苯酚？2. 在合成叔丁基苯酚时，叔丁基溴化镁作为重要的试剂，对于反应机理有何影响？3. 在进行叔丁基苯酚的溴化实验时，若同时加入溴化苯和溴化钠，实验结果会有什么区别，并解释原因。
三、物理性质思考题：1. 叔丁基苯酚是实验室中一种颜色无色的液体，请解释其为何无色？2. 叔丁基苯酚与水之间的溶解度是怎样的？在酸性和碱性条件下是否有变化？请解释为什么。
3. 叔丁基苯酚的密度较低，其原因是什么？又如何考虑液体密度与分子结构之间的关系？四、实验结果解释思考题：1. 在实验中，你观察到叔丁基苯酚的溶解性在酸性条件下要强于碱性条件，如何解释这个现象？2. 实验中你观察到若反应溶液中异辛醇的用量过多，会影响叔丁基苯酚的氧化反应结果，请解释原因。
3. 在实验过程中，你注意到加入大量的硝酸会抑制叔丁基苯酚的溴化反应，请解释这一现象的原因。
总之，在叔丁基苯酚实验中，涉及到的思考题可以从合成方法、反应机理、物理性质以及实验结果解释等多个方面展开讨论。
通过对这些问题的思考和研究，可以深入理解叔丁基苯酚的性质和反应特点，进一步拓宽有机化学实验的知识面。
正丁醚的制备思考题答案.doc
正丁醚的制备思考题答案【篇一：正丁醚的制备】名称合成化学实验名称正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期：月日验条件：室温℃相对湿度%大气压mmhg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式主反应：242ch3ch2ch2ch2oh??????ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3 hso,135 ℃ 副反应2so4ch3ch2ch2ch2oh?h???ch3ch2ch?ch2?h2o浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250 ℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(a.r) ，浓硫酸，无水氯化钙(a.r) 。
四、药品及物理常数试剂名称正丁醇硫酸正丁醚五、实验装置图分子量74.14 98.08 130.23密度/g/cm3 0.8109 1.84 0.7704熔点/℃—90.2 —90.8 —98沸点/℃117.7 338 142折光率n20d 1.3993 1.3992使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml 圆底烧瓶中加入12.5g （15.5ml ）正丁醇，4g（2.2ml ）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2 粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h ，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm 左右（利用增减水来控制）。
王全瑞主编《有机化学》习题及思考题答案
第一章 习题参考答案 1-1 略 1-2C O H H H C C OH H （1）(2)H(3)sp 3sp 3 sp 2C NH H H H C C H H H ⋯⋯N (4)(5)C C HHH ⋯⋯N O sp 3 sp 3sp sp 3 sp1-3 C 18H 11NO 21-4 (A): c < b < a; (B): c < b < a; (C): b < a < c1-5有机化合物氧原子具有未共享电子对，表现为碱，与质子结合，从而溶于冷的浓硫酸。
加水稀释后，释放出硫酸，又得到原来的化合物。
以乙醚为例：O+ H 2SO 4O + HSO 4H+ HSO 4HH OO+ H 2SO 41-6 (1) CH 3CH 2OH (2) CH 3CH 2O - (3) CH 3CH 2S - (4) HCOO -(5)H 2PO 4-(6) I -(7) (CH 3)2N -(8) HO -(9) H 2O (10) NH 31-7 写出下列碱的共轭酸。
(1) O H(2) HF (3) C 2H 5OH (4) H 3O + (5) (CH 3)2NH 2+1-8 Lewis 酸BF 3，ZnCl 2，AlCl 3; Lewis 碱CH 3CH 2OH ，CH 3CH 2OCH 2CH 3，NH 3，H-C ≡C -，C 2H 5O -，CH 3SCH 3，H 2C =CH 2 1-9 A: CHCl 3 > CH 2Cl 2 > CH 3Cl > CCl 4HCl H HHCl Cl H HCl HCl B:<<1-10N ON OS S ON OON OON OO第二章 习题参考答案 2-1（1）3-甲基-4-乙基庚烷；（2）2-甲基-4-异丙基己烷；（3）新壬烷；（4）2-甲基-5-乙基庚烷 （5）2-甲基-3-丙基己烷；（6）4-叔丁基辛烷；2-2 (1)(2)CH 3CHCHCH 3H 3CCH 3C CH 2CH 3CH 3CH 3H 3C (3)CH 3CHCH2CH 2CH 3CH32-3(1)庚烷(2)2-甲基己烷(3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)3-甲基己烷2, 2-二甲基戊烷3, 3-二甲基戊烷2, 3-二甲基戊烷2, 4-二甲基戊烷3-乙基戊烷2, 2, 3-三甲基丁烷2-4CH 3—C —CH 2—CH —CH 2—CH 3CH 3CH 3CH 31°2°3°2°4°1°1°1°1°2-5 该化合物分子式为C 8H 18，结构式 命名为：2,2,3,3-四甲基丁烷 2-6 化合物沸点依次降低顺序：（4）>（2）>（3）>（5）>（1）H 3CH 3CC C CH 3CH 3H3CCH 3(7) (CH 3)2CHCH 2CH 3(8) (CH 3)2CHCHCH 2CH 2 CCH 2CH 3CH 2CH 3CH 3CH 2CH 3(9)(10)2-7 熔点：（1）>（2）；沸点：（1）<（2） 2-8 稳定性大小：（1）>（3）>（2）>（4）2-9 1,2-二溴乙烷的四种典型构象式（从左到右稳定性依次降低）H HBr H H BrH H H HBrH H H HHHBr HBrH BrBr对位交叉式邻位交叉式 部分重叠式 全重叠式3, 4-二甲基己烷的优势构象为：2-10链引发：Cl 22Cl •链增长：Cl •+Cl•+ HCl•+ Cl 2Cl •+链终止：Cl •Cl •+Cl 2•Cl •+Cl•+•2-11 主要的原因是：甲基环己烷分子结构中有1个3º H ，10个2º H ，3个1º H ，进行溴代CH 3Br25反应时，不同类型氢原子的反应活性大小是3º H ∶2º H ∶1º H = 1600∶82∶1，可以初步计算出3º H 被溴取代后的产物所占百分比例大约是66%，因此反应主要得到 2-13 该化合物为： Cl 2++ HClC C H 3C H 3C H 3C CH 3CH 3CH 3C C H 3C H 3C H 3C CH 3CH 3CH 2Cl第三章 习题参考答案 3-1（1）甲基环戊烷 （2）1-甲基-4-乙基环己烷 （3）2-甲基-3-环丙基-6-环丁基辛烷 （4）反-1-甲基-2-异丙基环丁烷 （5）1-甲基-3-环戊基环己烷 （6）2-甲基-8-乙基螺[4.5]癸烷 （7）2, 7, 7-三甲基二环[4.1.0]庚烷 （8）二环[3.3.3]十一烷（9）1-甲基二环[2.2.2]辛烷（10） （11） （12） （13）3-2 该烃分子可能为下列化合物之一：甲基环己烷 乙基环戊烷 丙基环丁烷 丁基环丙烷 3-3(1)2) H 2OBrBr CH 2BrOHC C H 3C H 3C H 3C CH 3CH 3CH 3(2)HBrBr3-4顺-1-甲基-4-丙基环己烷的椅式构象式 反-1-甲基-4-丙基环己烷的椅式构象式CH 3C(CH 3)3H 3CC(CH 3)3CH 3C(CH 3)3C(CH 3)3CH 3最优势构象 3-5（1）CH 3H 3CC(CH 3)3（2） CH 3C 2H 5CH 3（3）CH 3（4） C(CH 3)3C 2H 5（5）C 2H 5C 2H 5H 5C 23-6 3, 4-二溴-1-叔丁基环己烷可能的构象异构体如下：C(CH 3)3C(CH 3)3Br BrC(CH 3)3BrBr C(CH 3)3BrBrC(CH 3)3Br BrBrBr C(CH 3)3BrBrC(CH 3)3BrBrC(CH 3)3BrBr3-7 化合物A 是： 化合物B 是： Br反应式：溴水褪色BrCH2BrBr3-8溴 水褪 色褪 色无变化无变化褪 色3-9 反-1,2-二甲基环己烷采用ee 构象时，亚甲基和甲基是处在对位交叉式，分子内能较小；而在aa 构象中，亚甲基和甲基是处在邻位交叉式，分子扭转张力相对比较大，同时由于1,3-竖键作用，空间张力大。
有机实验思考题答案
实验二、熔点的测定要点：实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。
注意事项：1、熔点管封口2、样品干燥、研细3、样品填装（实、高度）4、升温速率（开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次：粗测和精测）测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果：1、熔点壁太厚2、熔点管不洁净3、试料研的不细或装的不实4、加热太快5、第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次6、温度计歪斜或与熔点管不附贴7、测A、B两种样品的熔点相同，将它们研细并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；（2）混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。
试分析以上情况合说明什么1、熔点壁厚，影响传热，测得的初熔温度偏高2、熔点管不洁净，相当于样品中掺入杂质，导致测得的熔点偏低3、这样试料颗粒间空隙较大，其空隙间为空气所占据，而空气的导热系数较小，结果导致测得的熔距加大，测得熔点数值偏高。
4、加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测体中的转移能力，而导致测得熔点偏高，熔距加大。
5、连续测几次熔点时，第一次完成后需将热浴冷却原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上测第二次导致测得熔点偏高。
6、熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测得的数值会产生不同程度偏差。
7、（1）A、B为两种不同的物质，一种物质在此充当另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
（2）降少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种是同一种物质。
实验三、蒸馏及沸点的测定实验目的、原理、仪器安装（从左到右，从下到上，竖直横平，水银球的位置，冷凝管）、注意事项1、温度计水银球位置2、冷凝管循环水下进上出，让管充满水3、蒸馏瓶中液体的量4、升温速率（先水火加热，使爱热均匀，再调大，当有液体滴出时，控制馏出液的速率1~2滴/秒。
有机化学实验习题答案解析
有机化学实验习题答案一有机实验基本知识1 有机实验室发生下列火灾时应该怎么办？A 小器皿内着火：马上用砂袋、玻璃板、石棉板、金属板等覆盖，可使其立即熄灭。
B 油类物质着火：药用砂或灭火器，还可以撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。
C 衣服着火：不要惊慌的到处乱跑，着火者可就地滚动，压灭火焰，同时用水冲淋，使火彻底熄灭。
D 电器着火：应立即切断电源，然后用灭火器灭火，灭火的时候从四周向中心扑灭。
2 使用温度计时应该注意哪些问题？使用温度计时应注意：不能测量超过温度计量程的温度；不能骤然将温度计插入到高温溶液里，也不能骤然给高温的温度计降温；不能将温度计当搅拌棒来使用。
3 选用胶塞的标准是什么？通常的选择标准是塞子的大小应该和所塞的仪器口部相适应，要求塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。
4 举例说明实验中常用的萃取装置？液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行；从固体混合物中萃取所需要的物质，一般用脂肪提取器，如索氏提取器等来萃取。
5 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体？分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层，后慢慢旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。
待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。
6 搅拌在有机实验中有哪些用途？搅拌可是加速反应、减少副反应发生；可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；避免局部过浓或局部过热。
7 干燥玻璃仪器的方法有哪些？晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。
8 玻璃仪器清洁的标志是什么？仪器倒置时，水成股流下，器壁不挂水珠。
9 实验室常用的热源有哪些？酒精灯、煤气灯和电子炉等直接加热、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套加热。
10 在处理有毒、有腐蚀性的物质时应该注意什么？不能用手直接接触剧毒药品，每次实验之后都要立即洗手。
五官或伤口切忌不能接触毒品，接触时要戴着橡皮手套。
进行产生有毒或有腐蚀性气体的实验室，应在通风橱内操作，实验中头部不能伸入橱内。
有机化学实验思考题
《有机化学实验》复习思考题1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5)第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3. 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
有机实验思考题
有机实验思考题P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。
在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。
加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。
若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。
P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。
A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。
（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。
答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
北京大学有机实验思考题解答
第一次实验P141.蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入气化中心，如加入沸石、分子筛、磁子等。
2.温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计球泡上缘与蒸馏头支口下缘平齐。
位置偏低使沸点测量值偏高，位置偏高使沸点测量值偏低。
3.什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为该压力下液体的沸点。
当由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点。
4.折射率测定时注意什么？测量前，应对镜面进行清洗和干燥，且每次测量都要清洗；测量后清洗干燥，垫一片镜头纸。
5.薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的。
从调成糊状硅胶到铺板期间动作尽可能快，否则随溶剂挥发硅胶变干导致无法涂匀。
在烘箱中活化时，装硅胶板的托盘要从上而下放入，从下而上取出，避免有灰尘污染。
第二次实验P251.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。
a）选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）而达到提纯的目的；b）溶解是重结晶的必要步骤，当样品带有颜色时，需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。
C）热过滤可以除去不溶杂质；d）析晶是重结晶的必要步骤，否则无法得到较纯的物质；e）过滤将晶体与母液分离，用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质；f）干燥晶体，为了除去晶体中吸附和包含的溶剂，提高晶体的纯度。
2. 用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？只有当固体完全溶解后，包裹其中的杂质才能游离出来，便于被吸附脱色；先加入活性炭，活性炭在体系中不溶，无法判断待重结晶固体是否完全溶解；在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。
实验五乙酸乙酯制备1-思考题附答案
实验五⼄酸⼄酯制备1-思考题附答案实验四⼄酸⼄酯制备⼀、实验⽬的：1、掌握⽤醇和羧酸制备酯的⽅法。
2、练习分液漏⽃的使⽤及蒸馏操作⼆、试剂：⼄醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠⽔溶液、饱和⾷盐⽔、饱和氯化钙、⽆⽔硫酸镁（或⽆⽔硫酸钠） 2～3 g (⽤于⼲燥⼄酸⼄酯) 三、反应原理：主反应副反应四、仪器与反应装置图：仪器三⼝圆底烧瓶、温度计、滴液漏⽃、分液漏⽃、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图2CH 3CH 2OH 140o CCH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2OH 2SO 4CH 3CH 2OH170o C+H 2OH 2SO 4CH 2CH 2CH 3COOH +C 2H 5OH浓H 2SO 4120℃CH 3COOC 2H 5+H 2O五、操作步骤：1、粗⼄酸⼄酯的制备①在⼲燥的100 mL 三颈烧瓶中加⼊8 mL 95%的⼄醇，在冷⽔冷却下，边摇边慢慢加⼊8 mL 浓硫酸，加⼊沸⽯；在滴液漏⽃中加⼊8 mL 95%的⼄醇和8 mL ⼄酸，摇匀。
按上述装置图组装仪器。
滴液漏⽃的末端和温度计的⽔银球必须浸到液⾯以下距瓶底0.5～1 cm 处。
②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏⽃中滴加⼄醇和⼄酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。
滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为⽌。
2、洗涤③向粗产物中慢慢加⼊饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH 值呈中性为⽌。
分去⽔相，有机相⽤ 7 mL 饱和⾷盐⽔洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。
弃去⽔层，酯层⽤⽆⽔硫酸钠⼲燥。
④将⼲燥后的⼄酸⼄酯滤⼊ 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率。
纯粹⼄酸⼄酯的沸点为 77.06 ℃，具有果⾹味。
六、注意事项：1、酯化反应所⽤仪器必须⽆⽔，包括量取⼄醇和冰醋酸的量筒也要⼲燥。
2、加热之前⼀定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
有机实验思考题(化学工业出版社)
实验3 工业乙醇的简单蒸馏1. 蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏中发现忘了加沸石该如何补加？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？由于沸石的多孔性硅酸盐性质，小孔中存有一定量的空气，常被用于防暴沸。
在加热时，小孔内的空气逸出，起到了气化核的作用，小气泡很容易在其边角上形成。
不可以，会出现问题：立即爆沸冲料，物料喷出。
正确的做法是先将液体冷却，后补加沸石。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
2.温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以上或以下，对测得的沸点会产生什么结果？温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以上时，所测沸点偏低；温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以下时，所测沸点偏高。
3. 测得某种液体有固定沸点，能否认为它是纯的物质？为什么？不一定，纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
4.如果蒸馏的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒，应采取什么措施？如果蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连接一个氯化钙干燥管，以防止湿气的侵入；如果蒸馏的同时还放出有毒气体，则需装配气体吸收装置。
如果蒸馏出的物质易挥发、易燃或有毒，则可在接受器上连接一长橡皮管，通入水槽的下水管内或引出室外。
5.蒸馏液体的沸点为140℃以上时应选用什么冷凝管？为什么？当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换用空气冷凝管。
以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
实验8 工业苯甲酸粗品的重结晶(1) 一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。
（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。
（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。
（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
(2) ①与被提纯的有机化合物不起化学反应。
②因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
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有机化学实验思考题答案 1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离?
2、 在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以 下，是否正确？为什么？
3、 蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新 进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
1、 答：蒸馏过程主要应用如下： (1 )分离沸点有显著区别(相差 30 'C以上)的液体混合物。 (2 )常量法测定沸点及判断液体的纯度。 (3 )除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 (4 )回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸岀部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、 答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完 全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、 答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记 加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着 火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排岀部分 气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果? (1 )熔点管壁太厚。 (2 )熔点管不洁净。 (3 )样品未完全干燥或含有杂质。 (4 )样品研得不细或装得不紧密。 (5 )加热太快。
2、 为什么要求熔点的数据要有两个以上的重 复？要达到此要求，操作上须注意些什么？
3、 两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按 任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明 什么？
八答：结果分别如下： (1 )熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 (2 )熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔 程变宽。
(3 )样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测 熔点偏低，熔程变宽。
（4 ）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测 熔点偏高，熔程变宽。
（5 ）加热太快，将导致熔点偏高。
2、 答：为了减少误差。要达到此要求，不可将 已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更 换新的样品管，重新测定。
3、 答：这说明两个样品是同一化合物 。 1、 重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主 要目的是什么？
2、
加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根 据
溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰 好溶解，最后再加少量溶剂？
3、 用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解 后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ i、答：重结晶一般包括下列几个步骤： （1） 选择适宜的溶剂； （2）
将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近 饱和
溶液；
（3）
加活性炭脱色；
（4）
趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；
（5）
冷却，析出晶体；
（6）
抽滤，洗涤晶体；
⑺干燥晶体。 2、 答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是 关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体， 减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计 算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好 溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避 免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和， 在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量， 则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收 率降低。 3、 答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭， 就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶 剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。
1、 在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺 的产率？
2、 反应时为什么要控制分馏柱上的温度在 100〜 110 c之间，若温度过高有什么不好？
3、 常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？ 哪一种反应最好？
1、 答：米取的措施有： (J便宜、易得、毒性小的冰醋酸过量 (2 )分馏出反应中生成的水 (3 )加入锌粉以防止苯胺氧化 (4 )控制一定的反应温度，防止醋酸过多蒸出 及二取代产物的生成
2、 答：乙酸的沸点是118 C，若温度过高，乙酸 会被蒸出，反应不完全。另外还会发生二取代反 应，影响产率。
3、答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙 酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易 吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。
1、 加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加 正丁醇及水，可以吗？为什么？
2、 反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的 目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分 液漏斗？
3、 用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上 层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？
4、 为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要 放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？
5、 写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应 式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？
1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为 溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步 被浓硫酸氧化产生溴，其反应式：2HBr+H2SO4 — Br2+SO2+2H2O 2、 答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和 HBr等 杂质。
用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤 除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸， 再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除 无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤 时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫 酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。
3、 答：（1）根据各物质的比重进行判断，比重大 的在下层，比重小的在上层。
⑵可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则 水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过 上层，在下层消失。
4、 答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后 会产生一定的蒸汽压或反应的气体。 如乙醚萃取 溶液中物质，在振摇后乙醚可产生 300〜500 mmHg 的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中 的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞CH3COONIa + DhrtF CH3COOC4H9-n + NaX
子就可能被顶开而出现漏液。 漏斗倾斜向上，朝 向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
5、答： CaCI2 + 6H2O _> CaCI2 6H2O 由于无水CaCI2与水是可逆可结合成水合物。 已吸水的CaCI2受热时又会脱水，并且其蒸汽 压随温度的升高而增加，所以蒸馏前一定要把已 吸水的CaCI2过滤掉。
1、 用反应式表示乙酸正丁酯制备的各种方法？ 2、 本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高 乙酸正丁酯的产率，原理是什么？
3、 本实验可能产生哪些副产物？应如何防止？
4、 如果在最后蒸馏时，前馏分较多，其原因是 什么？对产率有何影响？
5、 粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外，还有 哪些干燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？
1、答：（1 ）酸的银盐或钠盐和卤代烷作用： C）醇和酸酐或酰氯作用: CH3COC1 + mCoHgOH ---------- ► CH^COOC^H^-n + HC1 （CH3CO）2O + n-C4H5OH CH3COOC：4H94i + CH3COOH 2、 答：酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡， 提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反 应速率，使在较短的时间内到达平衡。 反应平衡 到达后，酯的生成量不再增加，为了提高酯的产 量，采取下列措施使平衡向正反应方向移动。
（1 ）使反应物（醇或羧酸）过量。本实验采用 价格便宜的醋酸过量。
（2 ）移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体 系。本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。
3、 答：副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、 1 —丁烯、2 —丁烯、H2SO3和碳化物。
为了防止副产物的生成，应采取如下措施： （1 ）正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，避免 碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。 (2 )控制加热温度在123
C左右，温度过高可能
生成正丁醚、1—丁烯和2 —丁烯等。
(3 )蒸馏所用的仪器均须干燥，避免产生酯的 逆反应。
4、答：在最后蒸馏时，前馏分较多的其原因可 能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸 物。前馏分多，乙酸正丁酯损失大，产率降低。
5、答：还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作干 燥剂。不能用无水氯化钙作干燥剂，因为氯化钙 可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。
1、 具有什么结构的醛能进行Perkin 反应？ 2、 苯甲醛分别同丙二酸二乙酯，过量丙酮或乙醛 相互作用应得到什么产物？从这些产物如何进 一步制备肉桂酸？
3、 苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾的存在下， 相互 作用后得到什么产物？
4、为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠来中和?