硫代硫酸钠的合成条件的选择与优化

毕业设计（论文）任务书 一、题目： 硫代硫酸钠的合成条件的选择与优化

二、基础数据 Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3·5H2O 5mL无水乙醇 10.00ml重铬酸钾标准溶液 20ml硫酸 3ml 淀粉指示剂

三、内容要求： 1. 说明部分： 合成硫代硫酸钠的反应式为Na2SO3 + S + 5H2O＝ Na2S2O3.5H2O 在250ml三颈瓶中加入一定量的亚硫酸钠溶液，分几次加入用乙醇浸温过的S粉控制溶液的PH值，共煮至沸腾过滤，除去未反应的硫粉，得硫代硫酸钠溶液，蒸发至饱和溶液，调节溶液至中性或弱碱性，将已调好酸碱的溶液趁热过滤，冷却，结晶，离心，甩干得到硫代硫酸钠结晶，若纯度不够再进行重结晶。 硫代硫酸钠易溶于水，水溶液呈中性，溶于松节油及氨，不溶于醇，加热至100℃失去5个结晶水，在潮湿空气中有潮解性，在33℃以上的干燥空气中易风化，硫代硫酸钠在中性碱性溶液中很稳定，在酸性溶液中由于生成不稳定的硫代硫酸而分解。 硫代硫酸钠的标准浓度可用K2Cr2O7 ,KIO3 , KBrO3 , 等基准物质进行标定。硫代硫酸钠用途广泛，在感光工业下用作照相定影剂，造纸工业等上消毒剂，洗涤剂食品工业用作螯合剂，抗氧化剂，棉织物漂白的脱氯剂，用于电镀，鞣革部门。 硫代硫酸钠在感光工业用作照相定影剂；造纸工业用作纸浆漂白后的除氯剂；印染工业用作棉织品漂白后的脱氯剂；分析化学用作色层分析；容量分析用作碘的还原剂、试剂；医药上用作消毒剂、洗涤剂；食品工业用作螯合剂、抗氧化剂。 正因为硫代硫酸钠具有如此重要的作用，所以我认为寻找一种科学的、合理的生产工艺具有重要的意义。为此，我查阅大量资料，并且也在实验室中亲身实践，寻找到了一种较为科学的合成方法，具体为原料用量、温度、酸度等方面因素最佳条件的选择。 2. 计算部分： 式中：X 一硫代硫酸钠之百分含量，%； V 一碘标准溶液之用量，mL； C一碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L； M一样品质量，g； 0.2482 一每毫摩尔Na2S2O3.5H2O相当之克数．

3. 绘图部分： 绘图部分包括四个部分五个图，分别是反应酸度，反应温度，反应时间，固体S的用量，固液比对应硫代硫酸钠产量而建立的曲线图，如下：

酸度对合成硫代硫酸钠的影响

0204060

12345次数

硫代硫酸钠质量（g）系列1 反应温度的探讨0204060

12345次数

硫代硫酸钠质量（g）系列1

反应时间的探讨0204060

12345次数

硫代硫酸钠质量（g）系列1

S固体的用量0204060

12345次数

硫代硫酸钠质量（g）系列1

水与亚硫酸钠的质量比02040608012345次数硫代硫酸钠质量（g）系列1 I

硫代硫酸钠的合成条件的选择与优化 摘 要 硫代硫酸钠用途十分广泛，其合成方法也有很多，但是在工业上合成硫代硫酸钠主要采用的是以工业级的亚硫酸钠（Na2S2O3）与硫粉（S）来合成硫代硫酸钠，用工业级亚硫酸钠与硫粉合成硫代硫酸钠，于照相业作定影剂。其次作鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、媒染剂、麦杆和毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂。还用于四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等，许多书籍和文献上进行了介绍。在实验室中对合成条件进行了探讨，优化出最佳原料的用量、溶液的酸度、反应温度、反应时间等。试剂硫代硫酸钠的合成有三种方法：1、亚硫酸钠；2、硫化碱；3、氧化、亚硫酸钠和重结晶法；4、重结晶法。在250ml的三颈瓶中加入一定量的亚硫酸钠溶液分几次加入用乙醇浸湿S粉。控制溶液的H值，共煮沸，过滤，除去未反应的硫粉，得硫代硫酸钠溶液，蒸发溶剂至饱和溶液，趁热过滤，冷却结晶。将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶、重结晶，制得精制的硫代硫酸钠。很多的文献和书籍对该反应进行了介绍。本文则是对该反应在实验室中的合成条件进行讨论，对原料的用量、溶液的酸度、反应温度、反应时间等进行了改变，并且分析了这些改变对合成硫代硫酸钠反应的影响。对制得的硫代硫酸钠按HG/T2328-2006分析产品质量。

关键词：硫代硫酸钠；硫粉；亚硫酸钠；合成条件；分析 II

Selection and optimization of synthetic conditions of The sodium hyposulfite

Abstract The sodium hyposulfite versatility, with the technical grade sodium sulfite and the sulphur powder synthesis sodium hyposulfite, sodium sulfite with the industrial synthesis of sodium thiosulfate and elemental sulfur, in the photographic industry as fixative. Second, when the dichromate for leather tanning reducing agent, nitrogen exhaust neutralizer, mordant, straw and hair bleach, and dechlorination of pulp bleaching agent.Also used for tetraethyl lead, dyes intermediates manufacturing and extracting silver and other minerals, many books and literature were introduced In the laboratory on the synthesis conditions were discussed to optimize the dosage of the best raw materials, the pH, temperature, and reaction time.Synthesis of reagent sodium thiosulfate in three ways: 1, sodium sulfite, 2, 3, sodium sulfide, oxidation, re-crystallization of sodium sulfite and 4, re-crystallization 250ml three-neck flask in a certain amount of added sodium solution by adding ethanol several times soaked S powder. Control solution of H values, were boiled, filtered to remove unreacted sulfur, sodium thiosulfate solution was, to the saturated solution of solvent evaporation, hot filtration, cooling crystallization.Crude sodium thiosulfate crystals will dissolve (or crude sodiumthiosulfate solution), after cleaning, concentration, crystallization, recrystallization, obtained sodium thiosulfate refined.In many books and the literature has carried on the introduction.Has carried on the discussion in the laboratory to the synthesis condition, optimizes the best raw material the amount used, the solution acidity, the reaction temperature, the reaction time and so on. Sodium hyposulfite results in which to the system according to HG/T2328-2006 analysis product quality.

Keywords: Sodium hyposulfite; Sulphur powder; Sodium sulfite; Synthesis. III

目 录 摘 要 ................................................................................................................................. I Abstract ............................................................................................................................... II 1 文献综述 ........................................................................................................................ 1 2 合成原理 ........................................................................................................................ 2 3 实验部分 ........................................................................................................................ 3 3.1 仪器原料 .............................................................................................................. 3 3.1.1 仪器设备 .................................................................................................... 3 3.1.2 原料试剂 .................................................................................................... 3 3.2 合成工艺流程 ...................................................................................................... 3 3.3 合成条件 .............................................................................................................. 3 3.3.1 酸度条件 .................................................................................................... 3 3.3.2 反应温度 .................................................................................................... 4 3.3.3 反应时间 .................................................................................................... 5 3.3.4 原料用量 .................................................................................................... 6 3.3.5 产品分析 .................................................................................................... 8 4 讨论与分析 .................................................................................................................. 13 4.1 产率的影响因素 ................................................................................................ 13 4.2 结晶和重结晶 .................................................................................................... 13 4.2.1 结晶原理 .................................................................................................. 13 4.2.2 注意事项 .................................................................................................. 14 4.3 搅拌的作用 ........................................................................................................ 14 4.4 终点的判断 ........................................................................................................ 14 5 结论 .............................................................................................................................. 15 参考文献 .......................................................................................................................... 16 附 录 ................................................................................................ 错误！未定义书签。 谢 辞 ................................................................................................ 错误！未定义书签。