炽灼残渣检测

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• 3、供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0 〜 2. 0g(炽灼残渣限度为0.1% 〜 0.2%)。如有限度 较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残 渣的量为1〜 2mg。 • 4、坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从 高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内 的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一 干燥器内同时放置的坩埚最好不超过 4个，否则 不易达到恒重。（编号用三氯化铁试液写在坩埚 和埚盖上，三氯化铁试液配置：取三氯化铁9g， 加水使溶解成100ml，即得。）
炽灼残渣
检查不含金属的有机药物或挥 发性无机药物中混入非挥发性 的无机杂质（金属氧化物或无 机盐类），炽灼残渣是经炽灼 至完全灰化所残留的物质。
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• 另有规定外，系指供试品连续两次 干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下的重量；干燥至恒重的第二次 及以后各次称重均应在规定条件下 继续干燥1小时后进行；炽灼至恒 重的第二次称重应在继续炽灼30分 钟后进行。
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1、空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚 盖斜盖于坩埚上，经加热至700〜 800°C炽灼约 30〜 60min，（建议炽灼3小时）停止加热，待 高温炉温度冷却至约300°C，取出坩埚，置适宜 的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需 60min),（选择是30分钟最佳）精密称定坩埚重 量（准确至0. 1mg)。再以同样条件重复操作，直 至恒重，备用。
• 结果与判定：计算结果按“有效数字和数值 的修约及其运算”修约，使其与标准中规定 限度的有效数位一致。其数值小于或等于限 度值时，判为符合规定（当限度规定为 ≤0.1% ，而实验结果符合规定时，报告数据 应为“小于0. 1 % ”或“为0. 1 % ”）；其数值 大于限度值时，则判为不符合规定。
• 5、坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启 干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 • 6、炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须 500〜 600°C。 • 7、如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷 坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩 埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。 • 8、开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。
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2、称取供试品取供试品1.0〜 2. 0g或各品种项下 规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定 。（如样品颗粒过大，则需磨细样品） 3、炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应 避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至 供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温 （以上操作应在通风柜内进行）。 4、灰化除另有规定外，滴加硫酸0. 5〜 1ml，使 炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除 尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行） 。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在 700〜 800°C炽灼约60min,使供试品完全灰化。
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• 5、恒重按操作方法1自“停止加热， 待高温炉……”起，依法操作，直至 恒重。
Q: 炽灼残渣为何要加浓硫酸？ A: 加硫酸的目的是更加充分炭化有机物 ，破坏其结构（包括前面炭化的一些 生成物）浓硫酸具有强氧化性，高温 下能把碳氧化成二氧化碳。
• 1、坩埚取出时必须在300°C左右，戴 麻布手套。（防止手有汗渍等） • 2、炭化与灰化的前一段操作应在通风 柜内进行。供试品放人高温炉前,务必 完全炭化 并除尽硫酸蒸气。必要时， 高温炉应加装排气管道。