缓慢灰化法和快速灰化法测定煤中灰分的比较
GB212-2008煤的工业分析方法
灰皿
干燥器：同.3。
分析天平：同.6。
耐热瓷板或石棉板。
试验步骤
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过。
将灰皿送入炉温不超过的xx恒温区中，关上炉门并使炉门留有左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。
玻璃称量瓶
干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。
流量计：量程为（100~1000）mL/min。
分析天平：感量0.1mg。
试验步骤
在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至，平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的干燥箱（.1）中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。
将xx加热到，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入xx中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2㎝的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。
关上炉门并使炉门留有左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。
从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时A和方法B。
职业技能鉴定国家题库化工分析与检验四理论知识试卷注意事项
职业技能鉴定国家题库《化工分析与检验》(四)理论知识试卷注 意 事 项、本试卷依据《化学检验工》国家职业标准命制， 、考试时间：90分钟。
、请在试卷标封处填写姓名、准考证号和所在单位的名称。
、请仔细阅读答题要求，在规定位置填写答案。
70分） 520nm 测得其吸光度为0.150，其他条件不变，若改用2cm 比色皿,测得的吸光 ）. A 调节仪器透光度的零点 吸收入射光中所不需要的光波 调节入射光强度 消除溶剂和试剂等非测定物质对入射光吸收的影响。
）的重要指标，它决定着分析结果的可靠性。
系统误差 B 随机误差 C 标准偏差 D 正确 高锰酸钾滴定过氧化氢时，开始高锰酸钾褪色很慢，后来逐渐变快其原因是（ ） 滴定过程中，消耗H +，使反应加快 滴定过程中，产生消耗H +，使是反应加快 滴定过程中，反应物浓度越来越小，是反应加快 D 反应生成Mn 2+ ，它是反应的催化剂 5.25℃、PH 值是4.01的标准缓冲溶液是 ( ) 。
）邻苯二甲酸氢钾 B ）中性磷酸盐 C ）硼酸 PH 值是6.86 的标准缓冲溶液是 ( ) 。
）邻苯二甲酸氢钾 B ）中性磷酸盐 C ）硼酸7.25℃、PH 值是9.18的标准缓冲溶液是 ( ) 。
考 生 答 题 不 线A）邻苯二甲酸氢钾 B）中性磷酸盐 C）硼酸8.水质PNa值的测定，可选用的参比电极是 ( ) 。
A）玻璃电极 B）标准氢电极C）甘汞电极 D）PNa电极9.水质PNa值的测定，可选用的指示电极是 ( ) 。
A）玻璃电极 B）标准氢电极C）甘汞电极 D）PNa电极10.硅酸根分析仪在校正时，“倒加药”的作用是 ( ) 。
A）校正仪器零点 B）消除空白误差C) 消除试剂误差 D）调机械零点11.微量硅测定,加入酒石酸的作用是 ( )。
A）显色剂 B）反应物 C) 消除干扰 D）隐蔽剂12.循环水中总磷的测定，加入过硫酸钾的目的是 ( )。
A）显色剂 B）掩蔽剂 C）分解剂 D）络合剂13.污水中铵氮的测定，显色反应在（）条件下进行。
煤质分析
分类检测项目检测方法检测标准操作步骤水分干燥称重法GB 212-2001方法A:通氮干燥法称取一定量的空气干燥煤样，置于105-110℃干燥箱中。
在燥氮气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计出水分的质量分数方法B：空气干燥法称取一定量的空气干燥煤样，置于105-110℃干燥箱内，于气流中干燥到质量恒定。
根据煤样质量损失计算出水分的量分数灰分高温灰化法GB 212-20011. 缓慢灰化法称取一定量的空气干燥煤样，放人马弗炉中，以一定的速加热到(815士10)℃ ，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
2. 快速灰化法方法A:将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815士10)℃的灰快速测定仪的传送带上，煤样自动送人仪器内完全灰化，后送出。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的分方法B：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送人预先加热至(815110)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定以残留物的量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分挥发分加热称重法GB 212-2001称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷柑涡中，在(9士10)℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
固定碳减重法GB 212-2001100-（水分+灰分+挥发分）1.高位发热量;一定量的分析试样在氧弹热量计中.在充有过量氧气的氧弹燃烧，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
煤发热量热量计法GB 213-2003从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热(硫酸与二氧硫形成热之差)即得高位发热量，氧弹热量计的热容量通过相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定2.低位发热量恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高发热量计算得出 计恒容低位发热量，要知道煤样中水分和氢的含量.计算恒压低位发热量，要知道煤样中氧和氮的含量硫GB 214-2007艾士卡法①.将空气干燥煤样和艾氏剂混合均匀。
煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法
1 适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2水分的测定本标准规定了煤的两种水分测定方法。
其中方法A 适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤。
在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。
2.1 方法A（通氮干燥法）2.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气六中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2.1.2试剂2.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%。
2.1.2.2无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。
2.1.2.3变色硅胶：工业用品。
2.1.3仪器、设备2.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。
2.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。
2.1.3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.1.3.4干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。
2.1.3.5流量计：量程为100～1000 mL/min。
2.1.3.6分析天平：感量为0.1mg。
2.1.4分析步骤2.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。
2.1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱（3.1.3.1）中。
烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。
注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。
2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
2.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
煤中灰分测定的快速分析法的探讨与尝试
用仪 器 的特 性 及灰 分测 定主 要影 响 因素 ，以下 设定
３种快 速灰化 法 测定煤 中灰 分 ，并 与慢 灰 法进 行 实
验 比对 。
平煤集 团公 司下 属 ２ ０多个 生 产 矿 ，多 数 生 产
矿 配有 选煤 设 备 。生 产 矿在对 选煤 及井 下 的煤质 监
０ 前
言
二 氧化 硫和 氧化 钙 间的反 应 降至最 低程 度 。平煤 公 司各 生产矿 煤质 化 验 室 ，主要 采 用 Ｘ Ｌ 一 １型 马 弗 炉
与 ＨＷＳ Ｋ ． ２ １ ０型 微 电脑 时 温 程 控 仪 配 套 使 用 以 测
煤 的灰分 是煤 质化 验 室的常 规化 验项 目。国 家 标准 中规 定 了 ２种 测 定煤 中灰分 的方 法 ，即缓 慢灰
ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｉ ｎ ｇ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ．Ｔｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ，ｉ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ｔ ｙ ｐ ｅ ｓ ｏ ｆ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｉ ｎ ｇ
ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄｓ ａ ｎｄ ｔ ｈｅ ｓ ｌ ｏ ｗ ａｎ ａ ｌ ｙｚ ｉ ｎｇ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｃ ｏｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ａ ｌ ｔ ｅ ｒ ｎａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｕｎ ｄｅ ｒ ａ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｃ ｏ ｎｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ．
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缓慢灰化法的测定步骤
缓慢灰化法的测定步骤
缓慢灰化法的测定步骤：
①样品准备首先需从待分析煤炭样品中取出约1±0.1克粒度小于0.2毫米均匀混合后的代表性小样；
②预灼烧坩埚选用瓷坩埚或铂金坩埚作为盛样容器并在马弗炉中于900摄氏度下灼烧30分钟以除去原有灰分；
③称量准确用万分之一电子天平称取准备好的样品精确至
0.0002g放入已冷却至室温的坩埚中；
④炭化处理将装有样品的坩埚放入预先加热至100-150度的烘箱中保持20-30分钟使样品表面水分蒸发内部有机物初步炭化；
⑤低温灰化随后将烘箱温度缓慢升至500度左右并保持30分钟目的是进一步炭化样品并开始少量矿物质分解；
⑥高温灼烧最后将烘箱温度快速提升至815±10度并在此条件下维持1小时使样品中所有有机物完全氧化成CO2挥发掉；
⑦冷却称重取出坩埚置于干燥器内冷却至室温后再次用电子天平称量记录其质量m1精确至0.0002g；
⑧计算公式根据公式Aad=m1/m0*100%Md计算得到空气干燥基灰分百分含量其中m0为原样品质量Md为干燥基水分含量；
⑨重复实验为减小偶然误差提高结果可靠性需在同一条件下对同一样品重复测定三次取平均值作为最终结果；
⑩方法对比与快速灰化法相比尽管耗时较长但缓慢灰化法能更准确地模拟实际燃烧过程减少挥发分析出带来的误差；
⑪应用领域广泛应用于电力冶金化工等行业中作为评价煤炭品质制定配煤方案计算热效率等重要依据；
⑫注意事项整个操作过程中需严格控制温度升降速率防止局部过热导致部分矿物质流失影响测定准确性。
铸造用煤粉的检测办法
铸造用煤粉检测办法为了提高我公司煤粉的质量信誉，保障用户在生产使用过程中不出质量问题，公司规定在产品生产过程中质量部门必须按以下办法对煤粉进行检测。
此标准只适用于河北景县圣丰铸造材料有限公司内部生产质量控制使用，质量部经理及总经量签字后生效。
第一节取样方法一、依据JB/T9222-1999二、方法湿型用铸造煤粉的取样应从同一批量百分之一个袋中选取，但不得少于3袋，从每袋取样不少于50g。
第二节水分的测定<8%一、依据GB/T 212-1991二、方法（一）主要仪器1、天平（感量0.0001g）2、电热鼓风干燥箱3、干燥器4、玻璃称量瓶（直径为40mm，高20mm）（二）试验方法1、称取煤粉试样1±0.1g（称准至0.0002g）置于预先恒重的称量瓶中。
2、将称量瓶放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下干燥1小时。
3、取出称量瓶并立即加盖，盖严密放在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却至室温（一般20分钟），进行称重。
4、进行恒重，每次30分钟，直至两次称量之差小于0.001g为止。
煤粉的水分按下式计算：G－G1W＝------------×100％G式中G----- 干燥前试样的重量（g）G1 ----- 干燥至恒重时试样的重量（g）第三节灰分的测定<10%一、依据GB/T212-1991二、主要仪器1、天平（感量0.0001g)2、干燥器3、耐热金属板、瓷板或石棉板4、灰皿（矩形，底部尺寸为45×22×14mm) ，箱式电炉（温度可调且能保持在815±10℃，炉门上应有一个直径约20mm通气孔，后壁有25-35mm烟囱）。
三、试验方法（一）缓慢灰化法1、在预先灼烧至815℃并恒重过的灰皿中称取1±0.1g煤粉试样。
2、将试样在灰皿中平铺，送入温度不超过100℃的箱式电炉中。
3、在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下，用30分钟缓慢升至500℃，在此温度下保持30分钟后，将炉温升至815±10℃，关上炉门并在此温度下灼烧1个小时。
煤质化验工中级工复习题(选煤厂)
化验员中级工复习题一、选择题：1、对某煤样进行挥发分测定，其焦渣用手指轻碰即成粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
焦渣特征是（B）A、1B、2C、3D、42、试验室通常用的分析天平至少每（C）校准一次。
A、三个月B、半年C、一年D、两年3、由试剂不纯引起的误差属于（A）。
A、系统误差B、偶然误差C、过失误差D、随机误差。
4、需要进行定期计量检定的仪器、器具有（C）。
A、瓷舟、称量皿B、坩埚、分析天平C、热电偶、分析天平D、瓷舟、压力表。
5、国标规定空气干燥法测定煤中全水分，烟煤干燥时间为（B）小时。
A、1B、2C、2.5D、36、测定煤中灰分时，炉膛内要保持良好的通风状态，这主要是为了将（D）排出炉外。
A、水蒸气B、烟气C、二氧化碳D、二氧化硫和三氧化硫。
7、同一煤样重复测定的差值超过规定的允许差时，需进行第三次测定，若三个数的极差小于 1.2T，可取（C）的平均值作为测定结果。
A、前2个数B、后2个数C、3个数D、取2个最接近。
8、空气干燥法测煤中全水分适用于（D）。
A、烟煤、煤泥B、各种煤C、烟煤和褐煤D、烟煤和无烟煤。
9、不可做为干燥剂的物质是（C）。
A、变色硅胶B、粒状无水氯化钙C、氯化钠D、浓硫酸。
10、对某煤样进行挥发分测定，其焦渣用手指轻压即成小块。
焦渣特征是（C）A、1B、2C、3D、411、煤的灰分测定中，快速灰化法的测定结果较缓慢灰化法的测定结果（B）。
A、稍低B、稍高C、相等D、大小不一定。
12、当煤中碳酸盐二氧化碳含量超过（B）%时，应选用相应的校正公式计算挥发分与固定碳。
A、1B、2C、3D、1.513、在制备煤样时，若在室温下连续干燥1h后，煤样质量变化不超过（B ），则为达到空气干燥状态。
A、0.05%B、0.1%C、0.2%D、0.01%14、0.15505，保留四位有效数字，修约应为（D ）。
A、0.1551B、0.155C、0.15505D、0.155015、在测定煤中全水份时，若运输损失（A），则不进行水分补正。
煤的工业分析方法
煤的工业分析方法 Jenny was compiled in January 2021煤的工业分析方法GB/T212-20081内容和意义工业分析也叫技术分析或实用分析，包括煤中水分（M）、灰分（A）、和挥发分（V）的测定及固定碳（FC）的计算。
煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据，根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。
2水分的测定2.1水分测定方法煤的水分测定方法：A通氮干燥法B空气干燥法C微波干燥法方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤。
C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。
2.2试验步骤本实验室采用空气干燥法称样——分析煤样（1±0.1)g；称准到0.0002g，平摊在称量瓶中；升温——干燥箱控温在（105~110）℃；鼓风——提前（3~5）min；（注：预先鼓风是为了使温度均匀）；干燥——打开称量瓶盖，置于干燥箱中：烟煤1h、无烟煤?1.5h；冷却——从烘箱中取出，立即盖上盖，放入干燥器中冷却到室温（20min）；称量检查性干燥：时间：30min温度：（105~110）℃终止条件：△m<0.0010或质量增加<2.00％不必进行检查性干燥。
Mad计算结果质量减少时：以最后一次质量为计算依据质量增加时：以质量增加前一次的质量为计算依据2.3结果的计算计算公式：Mad =m1/m×100Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数，％m——称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）m1——煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）2.4水分测定的精密度水分（Mad）／％重复性限／％＜5.005.00~10.00＞10.000.20 0.30 0.403灰分的测定3.1灰分的定义和来源不是煤中的固有物质是矿物质完全燃烧后的衍生物原生矿物质：成煤植物中所含的无机元素次生矿物质：煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质外来矿物质：煤炭开采和加工处理中混入的矿物质煤中存在的矿物质主要包括粘土或页岩，方解石（碳酸钙）黄铁矿或白铁矿以及其他微量成分，如无机硫酸盐、氯化物和氟化物等。
煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法
1 适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2水分的测定本标准规定了煤的两种水分测定方法。
其中方法A 适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤。
在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。
2.1 方法A（通氮干燥法）2.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气六中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2.1.2试剂2.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%。
2.1.2.2无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。
2.1.2.3变色硅胶：工业用品。
2.1.3仪器、设备2.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。
2.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。
2.1.3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.1.3.4干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。
2.1.3.5流量计：量程为100～1000 mL/min。
2.1.3.6分析天平：感量为0.1mg。
2.1.4分析步骤2.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。
2.1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱（3.1.3.1）中。
烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。
注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。
2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
2.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
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缓慢灰化法和快速灰化法测定煤中灰分
的比较
摘要：煤的灰分是指煤在815℃的条件下完全燃烧后残留物的产率。
煤炭的
灰分来源于矿物质，而煤中矿物质的来源有以下几个方面：原生矿物质、次生矿
物质和外来矿物质。
灰分是煤炭中的有害物质，使煤炭质量降低，因此灰分对于评价煤的质量和
加工利有起着重要的作用。
灰分是煤炭贸易计价的主要指标，测定煤中灰分有重
要意义。
煤中灰分测定方法国标规定有两种：缓慢灰化法和快速灰化法，其中缓
慢灰化法是作裁测定方法。
本论文旨在比较两种测定方法对煤样灰分的影响程度。
关键词：煤样；灰分；测定
一、煤中灰分的来源及测定的意义
煤中灰分是指煤在一定温度(如815℃) 下完全燃烧后的残留物，由于煤中的
灰分是一种无用物质，因此各种用途的煤都要求灰分越低越好。
灰分增高时，不
仅使煤的发热是降低，而当号物质燃烧后成为灰分时还要吸收热量。
此外，煤的
灰分越高，大量排放护造时也要带走不少热量。
因而煤的灰分越高，它在燃烧和
气化过程中也就越容易结渣而影响正常操作，炼焦用煤的灰分对焦炭质量的影响
更大。
还有的高灰分煤可直接作为内燃砖而使灰渣变成制砖的原料。
有的高灰分块
煤在立窑中烧水泥时既是燃料又是原料。
灰分是煤炭中的有害物质，使煤炭质量
降低，因此灰分对于评价煤的质量和加工利有起着重要的作用。
二、实验测定
1.仪器设备
(1)马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(815±10)C，炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。
高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
(2)灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽14mm。
(3)分析煤样
(4)分析天平：精确至0.0001g。
(5)耐热瓷板或石棉板。
2.灰分测定原理
称取一定量的空气干燥煤样放入马弗炉中，以一定的速度加热到
(815±10) ℃.灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样的百分数作为煤样的灰分。
3.灰分测定方法
3.1缓慢灰化法
试验证明，煤中黄铁矿和有机硫在500℃以前就基本上氧化完全，而碳酸盐类矿物从500℃开始分解到800℃分解完全。
据此，GB/T 212《煤的工业分析方法》中规定了如下缓慢灰化程序：煤样放入室温下的马弗炉中，在30min内逐渐加热到500℃（使煤样逐渐灰化、防止爆燃)，在500℃停留30min(使有机硫和硫化铁矿物充分氧化并排除)，然后再将炉温升到815℃土10℃并保持1h(使碳酸盐分解完全)。
3.1.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的分析煤样(1土0.1) g，称准至0.0002mg，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
3.1.2将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门
留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此
温度下保持30min，继续升温到(815土10) ℃ ，并在此温度下灼烧1h。
3.1.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称重。
3.1.4进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超
过0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15.00%时，个
但其任对不必进行检查性灼烧。
3.2快速灰化法
快速灰化在国标中有两种方法：一是用快速灰分测定仪测定；二是同缓慢
法样使用马弗护灰化测定。
本次实验用的是马弗炉灰化方法。
马弗炉快速灰化法：将装有煤样的灰皿，由护外逐渐送入预先加热至
(815±10) ℃的马弗炉中灰化并灼烧至质定，以残留物的质量占煤样质量的百分
数作为煤样的灰分。
3.2.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的分析煤样
(1±0.1)g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超
过0.15g。
将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上。
3.2.2将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板
缓慢推入马弗炉中，先使第一排的煤样灰化。
待5～10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿推入炉内炽热部分(若煤样着火发生
爆燃，试验应作废)。
3.2.3关上炉门，在(815±10)℃温度下灼烧40min。
3.2.4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室
温(约20min)后称重。
3.2.5进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
如遇检查性灼烧结果不稳定时，应改用缓慢灰化法重新测定。
4.结果计算
空气干燥煤样的灰分按下式计算
Aad= %
式中Aad——空气干燥煤样的灰分，%；
M——称取空气干燥煤样的质量，g；
M1——灼烧后残留物的质量，g。
5、灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性见表1。
表1灰分测定允许差
三、数据处理
对中华人民共和国标准煤样ZBM095、ZBM110 A、ZBM101分别进行缓慢灰化法和快速灰化法实验，比较两种测定方法对实验结果的影响程度。
表2ZBM095A（无烟煤，灰分Ad 13.5±0.15）
表3ZBM110 A（烟煤，灰分Ad 74.90±0.3）
表4ZBM101（烟煤，灰分Ad 22.7±0.22）
四、煤灰分与煤中矿物质的关系
1.煤灰成分
煤灰是煤中矿物质在煤燃烧后形成的残渣，其化学组成十分复杂，不同产地、不同煤的灰分组成差别很大，与煤化程度没有规律可循。
煤灰成分十分复杂，很
难测定其中的化合物，主要元素的氧化边形式表示，如SiO
2，Al
2
O
3
、CaO、MgO、
Fe
2O
3
、TiO
2
、K
2
O、Na
2
O、SO
3
、P
2
O
5
其中，最主要的是SiO
2
、A1
2
O
3
、CaO、MgO、Fe
2
O
3
几种，一般占95%以上。
煤灰中各成分的含量取决于原始的矿物组成。
我国煤中的矿物组分大多以硅酸盐类为主，因此，煤灰中的SiO
2
含量最大，
其次是Al
2O
3。
2.煤中的矿物质
煤炭的灰分来源于矿物质，而煤中矿物质的来源有以下几个方面：见表5
表5煤中矿物质分类及来源
五、结论
缓慢灰化法和快速灰化法对同一煤样测定结果影响很小，在不确定度范围之内。
实验室可以根据自身情况，自行选择灰分测定方法。
六、灰分测定中应注意的问题
1.灰分测定中时间、温度的确定
从100℃以下升到500℃时间为半小时，以使煤样在炉内缓慢灰化，防止爆燃，否则部分挥发性物质急速逸出将矿物质带走会使测定结果偏低。
在500℃停留30min的目的是，使煤样燃烧时的有机硫、黄铁矿硫产生的二氧化硫在碳酸盐分解前(500℃以上才开始分解)能全部逸出，否则会因碳酸盐分解产物氧化生成难分解的硫酸盐，增加煤的灰分。
最终温度定为(815±10) ℃，是因为在此温度下，碳酸盐分解结束，硫酸盐尚未分解(850℃以上分解)，能得到比较稳定的灰分结果。
2.通风状况
在灰化过程中始终保持良好的通风状况，使硫的氧化物一经生成就被排出，减少与氧化钙接触的机会。
3.影响灰分测定结果的因素
为了测得可靠的灰分产率，就必须使黄铁矿氧化完全，各种碳酸盐分解完全，以及三氧化硫和氧化钙间的反应降低到最低程度，为此可采取以下措施：
1）用缓慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免
硫酸钙的生成；
2）灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出，因此要求马弗炉装有烟囱，在炉门上有通风眼，或将炉门开启一小缝使炉内空气
可自然流通；
3）煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全；另一
方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固
定在灰中；
4）在足够高(815℃)的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及
二氧化碳完全驱出。
参考文献:
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