LC-16高效液相色谱仪验证方案
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高效液相色谱仪验证方案
1.0 概述
根据质量控制的要求,为满足分析检测工作的需要,我司新购高效液相色谱仪一台。本仪器由LC-16高效液相色谱仪溶液传输单元,UM4800蒸发光散射检测器,C18色谱柱,色谱工作站及其它配套设备组成。本仪器主要用于成品含量测定、鉴别,有关物质测定。按照GMP规范和我司《验证管理规程》要求,对该仪器进行验证。
2.0验证目的
2.1确认目前的实验室环境能够满足该仪器的使用,仪器的运行、性能符合相应的要求。
2.2确认该仪器能够满足我司日常分析检测工作的需要。
3.0适用范围
本方案适用于LC-16高效液相色谱仪的验证。
4.0验证小组成员
组长:邓忠志
组员:邓红梅唐小曼
5.0职责
5.2 QA负责验证方案的审核和监督实施,验证报告的审核及验证的组织协调工作。
5.3 质量负责人负责验证方案的审批,验证报告的评定。相关技术支持及本次验证过程参与人员的培训工作。
6.0参考文件
7.0 进度计划:
2016年11月10日,完成人员培训工作;
2016年11月 11日至11月14日,完成安装确认及运行确认工作;
2016年11月 15日至11月 16日,完成性能确认及适用性预实验工作;
2016年11月17日进行数据分析汇总,完成验证报告
8.0测试项目
8.1人员培训确认
目的:确认所有参与方案实施的人员经过验证活动培训。
程序:对方案实施人员进行LC-16高效液相色谱仪验证方案培训,并由培训人对培训效果进行评价。方案实施人员熟悉LC-16高效液相色谱仪构造和运行,并填写培训记录。
可接受标准:所有方案实施人员已经过LC-16高效液相色谱仪验证方案培训,培训效果合格。
所有方案实施人员熟悉LC-16高效液相色谱仪构造和运行,培训记录存在。
测试报告:测试结果填写在测试报告1《人员培训确认》表内,如有偏差记录在偏差报告中。
8.2测试仪器仪表校准确认
目的:确认测试使用仪器仪表均经过校准,且在有效期内。
程序:检查校正所用仪器仪表的校准证书,记录仪器仪表名称、型号、编号、校准日期及下次校准日期。记录检查结果。
可接受标准:测试所用仪器仪表均经过校准,且在有效期内。
测试报告:测试结果填写在测试报告2《测试仪器仪表校准确认》表内,如有偏差记录在偏差报告中。
8.3安装确认
8.3.1仪器基本信息确认
目的:确认仪器型号、仪器各部件、生产厂家与采购订单及装箱单一致。
程序:检查仪器型号、仪器各部件是否与生产厂家、采购订单及装箱单一致。
可接受标准:仪器型号、仪器各部件、生产厂家与采购订单及装箱单一致。
测试报告:测试结果填写在测试报告3《仪器基本信息确认》表内,如有偏差记录在偏差报告中。
8.3.2 仪器相关资料及存放地点确认
目的:确认仪器相关资料完整,存放地点明确。
程序:依据测试报告4《仪器相关资料及存放地点确认》的列表,逐项检查各个资料是否完好,填写存放地点。
可接受标准:仪器相关资料完整,存放地点明确。
测试报告:测试结果填写在测试报告4《仪器相关资料及存放地点确认》表内,如有偏差记录在偏差报告中。
8.3.3 仪器安装环境确认
目的:确认仪器的安装环境符合要求。
程序:依据测试报告5《仪器安装环境确认》的列表,逐项检查各个项目,填写检查情况。
可接受标准:检查结果符合测试报告5《仪器安装环境确认》列表中的要求。
测试报告:测试结果填写在测试报告5《仪器安装环境确认》表内,如有偏差记录在偏差报告中。
8.4泵流量准确度和稳定性测试
目的:确认泵流量的准确度和稳定性。
程序:1>系统不接色谱柱,直接通过两通连接,用纯化水作为流动相,通过管路冲洗系统,使系统中充满纯化水。
2>准备一个容量瓶,记录其重量,精确到万分之一。
3>断开两通,设置泵流速为0.5ml/min、1.0ml/min、1.5ml/min,待有水稳定流出后,用容量瓶接取流出的纯化水,同时进行计时,采集样品5分钟。
4>称量带有纯化水的容量瓶.
5>重复测试3次。
6>根据当时温度下的纯水密度,折算出水的体积,进而得到泵流量的数值,精确到万分之一。
7>根据下面公式分别计算泵流量设定值误差和流量稳定性误差。
Ss=(Fm-Fs)/Fs*100%
Sr=(Fmax-Fmin)/F*100%
Fm=(W2-W1)/ρt
Fm为流量实测值(ml/min)
W2为容量瓶+流动相的重量(g)
W1为容量瓶的重量(g)
Fs为流量设定值(ml/min)
ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)
t为收集流动相的时间
Fmax同一组测量中流量最大值(ml/min)
Fmin同一组测量中流量最小值(ml/min)
F同一组测量值的算术平均值(ml/min)
可接受标准 Ss≤2%,Sr≤2%
测试报告:测试结果填写在测试报告6《泵流量准确度和稳定性测试》表内,如有偏差记录在偏差报告中。
8.5泵流量精确度测试
目的:确认泵流量的精确度。
程序:1>系统不接色谱柱,直接通过两通连接,用纯化水作为流动相,通过管路冲洗系统,使系统中充满纯化水。
2>准备一个容量瓶,记录其重量,精确到万分之一。
3>断开两通,设置泵流速为1.0ml/min待有水稳定流出后,用容量瓶接取流出的纯化水,同时进行计时,每10分钟称取一次,共采集样品6次。
4>称量带有纯化水的容量瓶.
5>根据当时温度下的纯水密度,折算出水的体积,进而得到泵流量的数值,精确到万分之一。
6>计算6次结果的值。
可接受标准 RSD<=1%
测试报告:测试结果填写在测试报告7《泵流量精确度测试》表内,如有偏差记录在偏差报告中。
8.6柱温箱准确度与稳定性测试
目的:确认柱温箱控温的准确度与稳定性。
程序:将温度探头放置于柱温箱中,设置柱温箱分别为20℃、35℃和45℃,然后根据程序开始升温。
待温度稳定后,记录温度与时间,并开始计时,每隔10分钟进行一次记录,共记录6次数据。
计算算术平均值,设定值与平均值的误差ΔT代表了柱温箱控温的准确度,测试数值中的最大值和最小值之差代表了柱温箱控温的稳定性。
可接受标准:柱温箱控温的准确度不超过±1%
柱温箱控温的稳定性不超过±1℃
测试报告:测试结果填写在测试报告8《柱温箱准确度与稳定性测试》表内,如有偏差记录在偏差报告中。
8.7蒸发光检测器基线漂移测试
目的:确认蒸发光检测器的基本性能。
程序:系统不接色谱柱,直接通过两通连接,用90%的水和10%甲醇溶液作为流动相,设定泵的流速为1ml/mim,调节载气流速为3L/min,设定漂移管温度40℃,待系统基线平稳后,采集基线图谱30min,测量基线漂移。
可执行标准:漂移<1.0mv/h
测试报告:将采集的基线图谱打印下来,附在测试报告9《蒸发光检测器基线漂移测试》内,如有偏差记录在偏差报告中。