二氧化硅_聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备与性能研究

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《水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究》范文

《水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究》篇一水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究一、引言随着科技的进步和环境保护意识的提升，环保型水性聚氨酯材料因具有优异的物理机械性能、良好的耐候性和环保性，在涂料、胶黏剂、皮革、纺织等领域得到了广泛应用。

近年来，通过引入纳米材料来改善水性聚氨酯性能已成为研究热点。

本篇论文以水性聚氨酯与纳米SiO2的复合材料为研究对象，通过实验对其制备过程和老化性能进行深入的研究。

二、材料与方法1. 材料水性聚氨酯（WPU）、纳米SiO2、助剂等。

2. 制备方法（1）将水性聚氨酯与适量的纳米SiO2混合，通过机械搅拌使其均匀分散；（2）加入适量的助剂，提高复合材料的稳定性和性能；（3）在适当的温度和压力下，将混合物进行热处理，制备出复合材料。

3. 实验方法采用红外光谱、扫描电镜等手段对复合材料的结构与性能进行表征；通过加速老化实验，研究其老化性能。

三、结果与讨论1. 复合材料的制备通过上述方法成功制备了水性聚氨酯/纳米SiO2复合材料。

实验过程中发现，纳米SiO2的加入能够显著提高水性聚氨酯的稳定性，并改善其力学性能和耐候性能。

2. 复合材料的结构与性能（1）红外光谱分析表明，纳米SiO2与水性聚氨酯成功复合，两者之间存在化学键合作用；（2）扫描电镜观察显示，纳米SiO2在水性聚氨酯基体中分散均匀，有效提高了基体的力学性能和耐候性能；（3）力学性能测试表明，与未添加纳米SiO2的水性聚氨酯相比，复合材料具有更高的拉伸强度和更好的抗冲击性能。

3. 复合材料的老化性能通过加速老化实验发现，水性聚氨酯/纳米SiO2复合材料具有优异的老化性能。

在紫外光、高温等恶劣环境下，复合材料的物理机械性能和耐候性能均表现出较高的稳定性。

这主要归因于纳米SiO2的加入，提高了水性聚氨酯的抗老化性能。

四、结论本篇论文通过实验研究了水性聚氨酯/纳米SiO2复合材料的制备过程及老化性能。

聚酰亚胺薄膜的制备及表征

［７］ＺＨＡＮＧＱＹ，ＣＨＥＮＧ，ＺＨＡＮＧＳＢ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎｏｖｅｌｓｏｌｕｂｌｅｐｏｌｙｉｍｉｄｅｓｈａｖｉｎｇａｓｐｉｒｏｂｉｓｉｎｄａｎｅｌｉｎｋｅｄｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅｕｎｉｔ［Ｊ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ，２００７，４８：２２５０－２２５６．
２聚酰亚胺薄膜性能测试
２畅１红外光谱分析
取少量样品用ＫＢｒ压片，充分干燥后，用傅里叶变换红外光谱仪测定聚酰亚胺薄膜的红外光谱图，测量范围４０００～４００ｃｍ－１。
２畅２抗张强度
根据ＡＳＴＭＤ８８２，将聚酰亚胺薄膜截成１５ｍｍ ×２１０ｍｍ的样条，使用拉力试验机测试，测试时上下夹具间隔为１００ｍｍ，拉伸速度为２００ｍｍ／ｍｉｎ。
聚酰亚胺通常用两步法制备，首先二胺与二酐在非质子溶剂中聚合得到聚酰胺酸溶液，聚酰胺酸再经过热亚胺化或化学亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。本文采用ＰＭＤＡ和ＯＤＡ为主要原料，用化学亚胺法制备了聚酰亚胺，研究了成膜过程对聚酰亚胺薄膜性能的影响。
１实验部分
１畅１实验原料
均苯四甲酸二酐（ＰＭＤＡ），阿拉丁，分析纯；４，４摧－二氨基二苯醚（ＯＤＡ），阿拉丁，分析纯；二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），工业级；醋酸酐（ＡＡ），分析纯。
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙ（ａｍｉｃａｃｉｄ）；ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ；ｆｉｌｍｓ
聚酰亚胺是主链上含有酰亚胺环化学结构的高规整的刚性链聚合物。聚酰亚胺薄膜具有良好的耐热性，耐辐射性和电气性能，其优异的性能决定了它可做为电子封装材料、集成电路中的介质材料、挠性印制电路基材等，在航空航天、电子电器和信息产业发展中发挥着重要作用。近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入２１世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是 “ 解决问题的能手”，并认为 “ 没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术” ［１－５］。

纳米二氧化硅wpu复合材料性能研究_本科论文

纳米二氧化硅/WPU复合材料性能研究Study on the Propertres of Nanosilica /WPU Composites目录摘要 (I)Abstract (II)第一章文献综述 (1)1.1 水性聚氨酯简介 (1)1.1.1水性聚氨酯的应用 (1)1.1.2水性聚氨酯的分类 (1)1.1.3 合成水性聚氨酯的原料 (2)1.1.4 水性聚氨酯的改性 (3)1.2 水性聚氨酯纳米复合材料 (4)1.2.1纳米材料改性聚氨酯涂料 (4)1.2.2纳米SiO2的分散 (5)1.3本文的研究思路及内容 (5)第二章纳米二氧化硅/WPU复合材料性能研究 (7)2.1引言 (7)2.2实验部分 (7)2.2.1实验药品 (7)2.2.2实验仪器 (7)2.2.3原料处理 (8)2.2.4合成工艺 (8)2.2.5合成路线 (9)2.3产物表征与性能测试...................................................................... 错误！未定义书签。

2.3.1 乳液固含量的测定...................................................................... 错误！未定义书签。

2.3.2 乳液PH值的测定 ...................................................................... 错误！未定义书签。

2.3.3 乳液粒径测定.............................................................................. 错误！未定义书签。

2.3.4 Zeta电位测定 .............................................................................. 错误！未定义书签。

疏水性聚酰亚胺复合薄膜的制备及其性能研究

- 8 -高新技术聚酰亚胺是芳香杂环聚合物，其耐热性、机械性和耐化学性较好，已广泛应用于航空、航天、核电和微电子领域。

由于分子结构中存在电荷转移配合物（CTC ），因此常见的芳香族聚酰亚胺材料在可见光区的透射率较低[1]。

此外，分子结构上存在具有亲水性的亚胺环，它具有较高的吸湿性。

这些问题限制了其在光学领域的应用范围。

轻量化光学系统迫切需要具有良好透光性、均匀性和表面疏水性的高性能聚酰亚胺膜（PI ）。

在惯性约束聚变物理试验中，超薄聚合物膜是国家点火装置（NIF ）常用的靶材，典型的是各种窗户或帐篷[2]。

在许多研究中，为了提高聚合物衬底的性能，研究者对多层聚合物-无机复合材料进行了研究[3]。

聚合物膜上的无机层可以起到互补涂层成分的作用，可以提供理想的性能，例如高透光率、高导电性和高导热性的聚合物。

二氧化硅膜通常作为抗反射材料用于镜面基材料，并有助于形成疏水表面。

与传统的物理气相沉积、化学气相沉积相比，溶胶-凝胶法更便宜，更便于大面积涂覆。

该文主要研究了采用简单、高效的溶胶-凝胶法制备SiO 2-聚酰亚胺-SiO 2复合膜（PI-SiO 2）。

成功地在聚酰亚胺膜的两侧涂覆了均匀性良好的SiO 2层。

通过比较光学性能、亲疏水性、热学性能和力学性能，有助于了解SiO 2层对复合薄膜性能的影响。

1 材料与方法1.1 试剂4，4′-二氨基苯并苯胺（DABA ，98%）、4，4′-二氨基-2，2′-二甲基联苯（TMDB ，98%）、3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐（BPDA ，98%）和N ，N-二甲基乙酰胺（DMAC ，99%）购自中国上海TCI 试剂公司；3-（三甲氧基硅基）甲基丙烯酸丙酯（MPS ，97%）、盐酸（HCl ）、正硅酸四乙酯（TEOS ，98%）、乙醇（99.8%）、正丁醇（99.8%）、氢氧化铵溶液（28%）和2-羟基-2-甲基丙烯酮（97%）购自Aladin 试剂（中国上海）。

《水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究》

《水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究》篇一水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究一、引言随着科技的不断进步，复合材料在众多领域得到了广泛的应用。

其中，水性聚氨酯/纳米SiO2复合材料因其优异的物理性能和良好的环境适应性，成为了当前研究的热点。

本文旨在研究水性聚氨酯/纳米SiO2复合材料的制备过程及其老化性能，以期为该类材料在实际应用中提供理论依据。

二、材料制备1. 材料选择本实验选用水性聚氨酯树脂、纳米SiO2以及适量的溶剂等为原料。

其中，水性聚氨酯树脂具有良好的成膜性、粘结性和耐候性；纳米SiO2则因其优异的物理性能和化学稳定性，常被用于复合材料的增强。

2. 制备过程将水性聚氨酯树脂与溶剂混合，充分搅拌至均匀后，加入纳米SiO2进行共混。

通过调节共混比例、温度和搅拌速度等参数，制备出不同配比的复合材料。

随后，将复合材料进行真空脱泡处理，以消除材料中的气泡。

最后，将脱泡后的复合材料涂布于基材上，干燥后得到所需的复合材料。

三、性能测试1. 力学性能测试通过拉伸试验测试复合材料的拉伸强度、断裂伸长率和硬度等力学性能指标。

结果表明，随着纳米SiO2含量的增加，复合材料的力学性能得到显著提高。

2. 热稳定性测试采用热重分析仪测试复合材料的热稳定性。

结果表明，纳米SiO2的加入可提高复合材料的热稳定性，有效延缓了材料的热降解过程。

3. 老化性能测试通过人工加速老化试验，模拟复合材料在自然环境中的老化过程。

通过对比老化前后复合材料的性能变化，评估其老化性能。

四、老化性能研究1. 老化过程及机理在人工加速老化过程中，复合材料表面逐渐出现裂纹、变色等现象。

通过分析老化过程中的化学变化和物理性能变化，发现纳米SiO2的加入可有效延缓复合材料的老化过程。

这主要归因于纳米SiO2的优异性能和良好的分散性，使得复合材料在老化过程中具有更好的稳定性和耐候性。

2. 老化性能评价通过对比不同配比复合材料的老化性能，发现纳米SiO2含量较高的复合材料在人工加速老化试验中表现出更好的性能稳定性。

纳米二氧化硅_WPU复合材料性能研究

2.3.1 乳液固含量的测定......................................................................... 错误!未定义书签。

2.3.2 乳液PH值的测定 ......................................................................... 错误!未定义书签。

2.3.3 乳液粒径测定................................................................................. 错误!未定义书签。

2.3.4 Zeta电位测定 ................................................................................. 错误!未定义书签。

PP(纳米SiO2)复合材料的研究

PP/纳米SiO2复合材料的研究摘要：通过熔融共混法制备了PP/纳米SiO2复合材料。

研究了纳米SiO2用量对PP基体性能的影响。

通过力学性能测试、DSC热分析和SEM照片观测对PP/纳米SiO2复合材料的结构和性能进行了系统地研究。

结果表明：当纳米SiO2含量为2%时，PP/纳米SiO2复合材料的综合力学性能最好。

DSC表明，纳米SiO2对PP基体有异相成核作用。

SEM电镜分析得出，经表面改性的纳米SiO2均匀地分散于PP 基体中，从而起到良好的改性作用。

关键词：聚丙烯; 纳米SiO2;力学性能聚丙烯(PP)作为通用塑料，由于冲击强度低、耐低温韧性差、制品成型收缩率大等原因，限制了其进一步的使用和发展。

近年来对PP改性的研究较多，大部分在PP增韧方面有了突破性进展，但在冲击韧性得到改善的同时却以牺牲其他方面性能作为代价，如强度[1]。

有关无机纳米级粒子填充聚合物的理论和应用研究[2-8]表明，无机纳米粒子可同时增强、增韧聚合物。

然而纳米粒子具有较高的表面能而极易团聚，而且与PP基体的极性相差大，相容性差，从而大幅度劣化PP复合材料的物理机械性能。

目前提高纳米粒子在干态下的分散性，使其更均匀地分散在聚合物基体中成为无机纳米粒子改性PP研究的又一热点[9,10]。

本文通过力学性能测试、DSC热分析和SEM照片观测对PP/纳米SiO2复合材料的结构和性能进行了系统性的研究。

1 实验部分1.1 主要原料聚丙烯（PP）, T30S，独山子石化公司；纳米SiO2 (平均粒径20nm)，浙江舟山纳米材料股份有限公司；硅烷偶联剂(KH560)，杭州沸点化工有限公司。

1.2主要仪器和设备同向双螺杆混炼挤出机（TSE-40A），南京瑞亚高聚物设备有限公司；塑料注射成型机（CJ80MZ-NCⅡ），震德塑料机械厂有限公司；液晶式摆锤冲击试验机（ZBC-4B），深圳市新三思计量技术有限公司；微机控制电子万能试验机（WDW-10C），上海华龙测试仪器公司；扫描电子显微镜（KYKY-2800B SEM），北京中科科仪技术发展有限责任公司；差示扫描量热仪（DSC Q10），TA Instruments。

纳米SiO2-Al2O3聚酰亚胺杂化薄膜的制备及表征

ａｕｎｔｒｌｗｅｅｍｉｅｔｏｙｍｉａｉｏｐｅａｅｔｅｏｙｍｉｅｎｎ — ｉｌｍｉａｍａｅｉｓａｒｘｄｗｉｈｐｌａｃｃｄｔｒｐｒｈｐｌｉｄ／ａｏＳＯ２一
ＡｌｙｒｄｆｍｓＴｈｔｕｔｒ，ｍｉｒ — ｒｈｌｇｎｈｒｌｐｏｅｔｓｏｈｉ２ｈｂｉｉ．Ｏ３ｌｅｓｒｃｕｅｃｏｍｏｐｏｏｙａｄｔｅｍａｒｐｒｉｆｔｅｆｌｅｍｓｗｅｅｈｒｃｅｉｅｂＦＲ，ＳｒｃａａｔｒｚｄｙＴＩＥＭａｄＴＧＡ．ＴｈｒｓｌｓｉｄｃｔｄｔａＳＯ２ｎｎｅｅｕｔｎｉａｅｈｔｉａｄ
ＹＵｎ，ＹＸｉ — ｎＫｕ。Ｕａｊｎｉ
（．ｐｒｍｅｔｏｅｃｌｇｎｅｉｇ，Ｚｈｃｔｎｌｌｇ，Ｚｈ５０３，Ｃｈｎ；１Ｄｅ￣ｔｎｆＣｈｍｉａＥｎｉｅｒｎｉｏＶｏａｉａｌｅｏＣｏｅｉｏ２５１ｉａ２ＳｈｏｆＣｅｃｌｇｎｅｉｇ，ＳａｄｎｉｅｓｔｆＴｅｈｏｏｙ．ｃｏｌｈｍｉａｏＥｎｉｅｒｎｈｎｏｇＵｎｖｒｉｙｏｃｎｌｇ，Ｚｂ５０９。Ｃｈｎ）ｉｏ２５４ｉａ
纳米杂化材料由于其分散相尺寸介于宏观与微观之间的过渡区域，因此其材料的物理和化学性能将发生特殊的变化，正成为目前人们研究的

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摘要:采用溶胶-凝胶法,以苯基三乙氧基硅烷(PTES)为前驱体制备了氧化硅溶胶,并以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为原料,用原位生成法制备了一系列不同掺杂量(质量分数)的

PI/

SiO2复合薄膜。分别采用热失重分析仪(TGA)、扫描电镜(SEM)、耐电晕测试装置和耐击穿测试装置对薄膜

的热性能、电性能进行了测试。结果表明,掺杂量为15%时纳米氧化硅粒子在PI基体中分散均匀,掺杂量为10%,热分解温度达到最大值,并且在工频50Hz,场强为60MV/m的室温条件下,掺杂量为15%时复合膜的耐电晕时间最长为55.73h,电气强度为327MV/m高于纯膜。关键词:聚酰亚胺;纳米氧化硅;热性能;电性能中图分类号:TM215.3;TM206文献标志码:A文章编号:1009-9239(2009)06-0001-04

ThePreparationandPerformanceTesting

ofNano-organic-silica/PICompositeFilmLIUJun,HEMing-peng,CHENHao,LIJuan,FANYong

(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,HarbinUniversity

ofScienceandTechnology,Harbin150040,China)Abstract:Asilicasolwaspreparedusingphenyltriethoxysilane(PTES)astheprecursorbysol-gel

method.Basedon4,4’-oxydianiline(ODA)andpyromelliticdianhydride(PMDA),asequenceofdif2ferentdoping(masspercent)nano-organic-silica/PIcompositefilmswereobtainedviainsitupoly

merization.ThethermalpropertiesofthecompositefilmsweretestedthroughTGA.Thecom2positefilms’surfacewasobservedbyscanningelectronmicroscopy(SEM).Also,thecompositefilms’electricalpropertiesweretestedbycoronadischargemeasuringequipmentandbreakdownstrengthmeasuringsystem.TheSEMmicrographsindicatethattheSiO2particlesarehomoge2nouslydispersedinthepolyimidematrix.ThethermalstabilityofthepurePIfilmcanbeim2provedbyadequateadditionofSiO2.Itreachesamaximumwhendopedwith10%ofSiO2.WhenthedopingamountofSiO2reaches15wt%,thecorona-resistantaginglifeis55.73hunder50Hzofpowerfrequencyand60MV/mofelectricalfieldstrengthatroomtemperature.It’slongerthanthatofpurefilms.Atthesametime,thebreakdownstrengthofthecompositefilmsis327MV/m,whichishigherthanthatofpurefilms,too.Keywords:polyimide;nano-organic-silica;thermalproperty;electricalpropert

1前言通过控制无机物的结构,使无机相与有机相间形成一定的化学结构或物理相互作用,将无机物以某种尺度均匀分散于聚合物基体,得到具有优异性能的新型复合材料,这是材料领域的研究热点之一。无机粒子具有一系列优异性能,如力学性能、热稳定性及特殊的电磁性能等。聚合物本身也具有弹性、耐热性、介电性能和力学性能。有机/无机纳米复合将使两者的优异性能集于一体,相互补充[1]。PI薄膜具有优异的介电特性,用无机纳米氧化物掺杂PI能进一步改善其热学及电学性能,尤其是耐电晕性。采用溶胶-凝胶法制得氧化硅溶胶[2],

再将其均匀分散于PI基体中,以改善薄膜的耐电晕性。

收稿日期:2009-06-15

基金项目:国家自然科学基金资助项目(50373008),黑龙江省科技攻关项目(GC04A216)作者简介:刘俊(1984-),女,黑龙江人,硕士生,研究方向为高电压与绝缘技术,(电子信箱)jun198482@yahoo.com.cn;范勇(1953-),

男,哈尔滨人,博士,教授,研究方向为新型绝缘材料的研制。

2绝缘材料2009,42(6

)

2实验2.1原料均苯四甲酸二酐(PMDA),工业纯,上海化学试剂公司,使用前研细烘干;4,4’-二胺基二苯醚(ODA),工业纯,上海化学试剂公司,使用前研细烘

干;N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc),工业纯,上海试剂三厂;苯基三乙氧基硅烷(PTES),化学纯,上海硅山高分子材料有限公司。2.2纳米有机硅溶胶杂化PI薄膜的制备将PTES和一定量的水加入到装有DMAc的三口瓶中加热搅拌,温度控制在80～90℃稳定3h,

再升温到110～115℃稳定40min,然后降温到70

℃以下减压蒸馏得到一定浓度的氧化硅溶胶。称取一定质量的ODA于0.25L的三口瓶中,

加入DMAc,摇晃至ODA完全溶解后加入一定量的氧化硅溶胶,装上搅拌器搅拌均匀。在0～5℃的冰水浴中分批次的加入PMDA,溶液由无色变成浅黄色,粘度逐渐增加。当PMDA达到与ODA等当量时,随着分子量的增大,体系的粘度急剧增大,出现明显的高聚物所具有的特性“爬杆现象”,即得到高粘度的聚酰胺酸/氧化硅溶胶溶液。抽滤除泡,用自制自动铺膜机在洁净的玻璃板上铺成一定厚度的薄膜,置于烘箱中逐步升温进行热亚胺化,冷却后将薄膜揭下,即获得SiO2/PI薄膜。本实验制备了一系列氧化硅掺杂量分别为0%,5%,10%,15%

和20%(质量分数)的SiO2/PI薄膜。2.3结构与性能测试热失重(TG)分析,采用Pyris6TGA型热重分析仪;扫描电镜(SEM)分析,采用FEISirion

200型场发射扫描电镜;耐电晕时间,采用自制测试装置按照IEC343方法测试;击穿场强,采用南京长盛仪器有限公司的CS2674C型耐压测试仪。

3结果与讨论3.1TG分析采用热重分析仪对薄膜的耐热性进行测试,测试条件为:氮气保护,升温速率为20℃/min。采用外延起始温度即曲线下降段切线与基线延长线的交点作为材料的热分解温度,分别对失重5%和10%时所对应的温度进行了分析,讨论了无机物含量对薄膜耐热性的影响,结果见表1。由表1可以看出,当氧化硅质量分数为10%

时,复合薄膜的热分解温度最高。热分解温度由无机物和有机物共同作用决定,硅具有比PI优异的导热性,理论上一定量的硅可以提高PI的耐热性。但是它的加入对PI产生了两个相互矛盾的影

表1SiO2不同掺杂量PI薄膜的热分解温度响:其一,在一定掺杂量范围内,随着氧化硅含量的增加,氧化硅自身或氧化硅与PI间形成相互贯穿的网络结构,这种结构有利于热量的传导和散失,能提高复合膜的热分解温度;其二,对于PI分子来说,由于高分子链间的相互作用和缠结,一般只能形成一定程度的有序度,但氧化硅的加入对这种有序度产生一定的破坏作用,导致复合薄膜的耐热性下降。在掺杂量低于10%时,PI的有序度遭到一定的破坏,氧化硅的网络结构逐步形成,在掺杂量大于10%时PI的有序度严重被破坏,而氧化硅的网络结构已完全形成。在掺杂量为10%时热分解温度出现最大值正是这两者共同作用的结果。掺杂量为15%时热分解温度有所下降,这是由于PI的有序度被较大幅度破坏,同时氧化硅已形成较完整的网络结构。3.2SEM分析通过扫描电子显微镜可以观察到薄膜表面的形貌。对不同掺杂量的薄膜进行了扫描,图1是氧化硅掺杂量为15%的复合薄膜表面SEM图。

图1掺杂量为15%SiO2/PI薄膜的表面SEM

图1中可以观察到纳米氧化硅粒子(白色亮点)在薄膜表面均匀分散,它可能以氢键或分子间作用力与PI基体紧密结合,与PI相容性很好,没有出现纳米粒子的团聚现象[3]。氧化硅粒子的尺寸均小于100nm,表明通过溶胶-凝胶法制备的氧化硅粒子在纳米尺度内。由于扫描电镜的电子探针只能探测到薄膜表面以下5～10nm,所以通过此图观察不

刘俊等:二氧化硅/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备与性能研究