实验三-水中硬度的测定
EDTA测定水的硬度
EDTA测定水的硬度D1.1 仪器及试剂仪器：50ml酸式滴定管一支、容量瓶（250ml）一只、分析天平、锥形瓶、移液管（25ml）一支、玻塞细口瓶、量筒一支试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体，AR）、CaCO3（固体，AR或GR）、1+1 NH3·H2O、1+1 HCl、钙指示剂、镁溶液、100g·L-1NaOH 溶液、NH3-NH4Cl 缓冲溶液、铬黒T指示剂1.2 实验方法1.2.1 0.01mol/L EDTA溶液的配制1）计算求得配置500ml 0.01mol/L EDTA溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量，本实验约取2.0g；2）将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中，倒入玻塞细口瓶中，加入500ml水，充分摇匀，备用。
1.2.2 EDTA溶液的标定0.01 mol/L标准钙溶液的配制：1）准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中（约0.25g），盖以表面皿，加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1 HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸；2）待溶液冷却后移入250mL容量瓶内，定容；标定：3）移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂，摇匀。
4）用正规操作，用EDTA溶液滴定，直至溶液由红色转变为蓝色，且30s内不褪色。
记下EDTA 溶液耗用量；5）平行滴定6次，计算EDTA浓度。
1.2.3 样水中硬度的测定总硬的测定：1）取澄清的水样100mL，倒入锥形瓶，加入5mLNH3-NH4Cl 缓冲溶液、0.01g铬黒T固体指示剂；2）用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由酒红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量；3）平行滴定至少6次，计算总硬度。
钙硬的测定：4）取澄清的水样100mL，倒入锥形瓶，加入4mL 100g·L-1NaOH 溶液、0.01g钙指示剂；5）用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由淡红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量；6）平行滴定至少6次，计算钙硬度。
水中的总硬度用edta测定方法
水中的总硬度用edta测定方法水中的总硬度是指水中钙离子和镁离子的总含量。
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的络合剂，能够与钙离子和镁离子形成稳定的络合物，因此可以用于测定水中的总硬度。
以下是使用EDTA测定水中总硬度的具体方法：一、实验原理EDTA与水中的钙离子和镁离子反应生成稳定的络合物，通过滴定法测定生成络合物的量，可以计算出水中的钙离子和镁离子的总浓度，从而得出水的总硬度。
二、实验步骤1.准备实验溶液：取100mL水样，加入2mL缓冲液（pH=10），摇匀备用。
2.滴定：将实验溶液放入三角瓶中，用EDTA标准溶液滴定至终点，记录消耗的EDTA体积（V1）。
3.绘制标准曲线：用不同浓度的钙离子和镁离子混合溶液绘制标准曲线，得到EDTA与钙离子和镁离子的反应方程式。
4.计算：根据滴定消耗的EDTA体积（V1）和反应方程式，计算出水样中钙离子和镁离子的总浓度，再根据换算系数计算出水的总硬度。
三、实验注意事项1.实验过程中要保证水样的pH值在规定范围内（一般要求pH=10），否则会影响实验结果。
2.滴定时要缓慢进行，并不断搅拌，以保证反应充分进行。
3.绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲液，以保证实验结果的准确性。
4.实验过程中使用的试剂和器具要保持清洁，避免污染实验溶液。
5.如果水样中含有其他金属离子（如铁、锌等），会影响EDTA与钙离子和镁离子的反应，因此需要进行相应的处理（如加入掩蔽剂）以保证实验结果的准确性。
四、实验结果分析通过滴定法测定水中总硬度的方法具有操作简便、快速准确等优点，适用于各种不同类型的水样。
实验结果可以通过计算得到水中钙离子和镁离子的总浓度，再根据换算系数计算出水的总硬度。
同时，也可以通过与标准曲线比较，判断水样中钙离子和镁离子的浓度是否符合规定要求。
五、实验结论通过使用EDTA滴定法测定水中总硬度的方法，可以得到水中钙离子和镁离子的总浓度，从而判断出水样的硬度状况。
实验结果表明，该方法具有操作简便、快速准确等优点，适用于各种不同类型的水样。
水硬度的检测(也就是一般理化性质的检测)
水硬度的检测（也就是一般理化性质的检测）水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数表示，即mg/L。
一般将水的硬度分为4个等级：①.软水:0-60ppm②稍硬水：60-120ppm③硬水：120-180ppm④极硬水：181ppm以上实验原理(1)测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定水样。
(2)原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
讨论一：滴定终点显示是哪个药品的颜色？实验步骤用50mL吸管移取三份水样，每份100mL，分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液，2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
讨论二：实验所需仪器有哪些？讨论三：推导计算公式ρCaCO3 =(CV)EDTAMCaCO3/0.1 mg/L硬水是指含有较多可以溶解的钙盐、镁盐的水，其中含碳酸氢钙，碳酸氢镁较多的水叫暂时硬水，这种水被煮沸后，可溶性钙、镁盐就变成碳酸盐（石头的主要成分之一），大部分析出，井水就是暂时硬水；而含硫酸钙（石膏的主要成分）、硫酸镁较多的水叫永久硬水，这种水煮沸时，所含盐不能析出，海水就是永久硬水。
和硬水不同，软水是只含少量或不含可溶性钙盐、镁盐的水，煮沸时不发生明显的变化。
人们把水的软、硬程度分为许多“度”，统称为硬度，可以分类为0～30度（德国分类法），0～4度叫很软的水，26～30度叫很硬的水。
软水中放入肥皂易产生大量泡沫，而硬水中的钙盐、镁盐能与肥皂起作用产生沉淀，使肥皂失去去污能力，不易产生泡沫。
如果将硬水用作锅炉用水，会有较多水垢产生而附着在锅炉壁上，妨碍传热而多烧燃料，甚至会使锅炉产生裂缝而引起爆炸。
水中硬度的测定
水中硬度的测定一、编制依据GB7477-87二、适用范围本方法规定用EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙含量。
本方法不适用于海水及含盐量高的水。
适用于钙含量2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)范围。
含钙量超出100mg/L 的水应稀释后测定。
三、方法原理钙是硬度的主要组成之一，镁也是硬度的主要组成之一。
总硬度是钙和镁的总浓度。
碳酸盐硬度（暂时硬度）是总硬度的一部分，相当于水中碳酸盐和重碳酸盐结合的钙、镁所形成硬度。
非碳酸盐硬度（永久硬度）是总硬度的另一部分，当水中钙、镁含量超过与它所结合的碳酸盐和重碳酸盐的含量时，多余的钙和镁就与水中氯离子、硫酸根和硝酸根结合成非碳酸盐硬度。
水的总硬度的测定，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca、Mg总量，然后以Ca换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca、Mg总量时，一般是在pH =10的氨缓冲液中进行，用铬黑T作指示剂。
滴定前，铬黑T与少量的Ca2+、Mg2+络合成酒红色络合物，绝大部分的Ca2+、Mg2+处于游离状态。
随着EDTA 的滴入，Ca2+和Mg2+络合物的条件稳定常数大于铬黑T与Ca2+、Mg2+络合物的条件常数，因此EDTA夺取铬黑T络合物中的金属离子，将铬黑T游离出来，溶液呈现游离铬黑T的颜色，指示滴定终点的到达。
滴定前：Ca2+ + 铬黑T → Ca—铬黑TMg2++ 铬黑T → Mg—铬黑T滴定中：Ca2+ + EDTA → Ca—EDTAMg2++ EDTA → Mg—EDTA滴定终点：Ca—铬黑T + EDTA→ Ca—EDTA +铬黑TMg—铬黑T + EDTA→ Mg—EDTA +铬黑T四、仪器设备4.1.电子天平（十万分之一）4.2.酸式滴定管（50.00ml）4.3.锥形瓶（三个，250ml）4.4.1000 ml容量瓶3个4.5.吸量管4.6.烘箱五、试剂材料5.1. 氨水-氯化铵缓冲溶液的配制称取76.5g氯化铵溶于200 mL蒸馏水，溶解后，加570mL浓氨水，用水稀释至1升。
水中总硬度的测定
总硬度2.7.1 EDTA 滴定法1）适用范围本法适用于原水、工业循环水中钙、镁含量在2～200mg/L 的测定。
水的总硬度包括钙硬度和镁硬度。
硬水能使换热设备结垢，影响传热效果及安全生产。
2）测定原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠盐能与水中钙镁离子生成稳定的络合物，以铬黑T 作指示剂，便可确定水中总硬度。
3）试剂3.1） 硫酸：1+1溶液3.2） 过硫酸钾：40g/L 溶液贮存于棕色瓶中（有效期1个月）3.3） 三乙醇胺：1+2水溶液3.4） 氢氧化钾：200g/L 溶液3.5） 铬黑T 指示剂：溶解0.50g 铬黑T[1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-黄酸钠)]于85mL 三乙醇胺中，再加入15mL 无水乙醇溶液即可使用。
3.6） C （EDTA ）=0.0100mol/L 标准溶液3.7） 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）67.54g 氯化铵溶于200mL 水中，加入570mL 浓氨水定容到1000mL 。
4）仪器50mL 酸式滴定管5） 分析步骤5.1） 循环水分析步骤用移液管吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加入1mL 硫酸溶液，5mL 过硫酸钾溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL 水和3mL 三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节PH 近中性，再加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 滴定到纯蓝色即为终点。
5.2） 原水分析步骤用移液管吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 滴定到纯蓝色即为终点。
6） 结果计算以CaCO 3计的总硬度按下式计算：100008.100/⨯⨯⨯=O EDTA V V C L mg ）总硬度（式中：V 0—取样体积，mLV —EDTA 标准溶液消耗体积，mLC EDTA —EDTA 的物质的量浓度，mol/L100.08—CaCO 3的摩尔质量，g/moL7）注意事项7.1）原水中钙镁测定不用加硫酸和过硫酸钾。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
络合滴定法测定水的硬度
络合滴定法测定水的硬度一、实验原理水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用，生成一种可溶性的螯合物。
•钙、镁离子于pH10均与EDTA 以1:1（摩尔比）的比例络合。
将指示剂铬黑Ｔ加到含钙、镁离子的溶液（pH=10.0± 0.1）中能与钙、镁离子络合，溶液变成酒红色。
当用EDTA 滴定达到终点时，EDTA 自铬黑Ｔ的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑Ｔ指示剂游离，溶液从酒红色变为蓝色。
二、实验试剂１．pH10缓冲液：称取16.9g 氯化氨，和143mL 浓氨水混合，用蒸馏水稀释到250mL 。
•以此溶液1～2mL 加于50mL 被滴定溶液中达终点时pH 值为10。
２．铬黑Ｔ指示剂：1g 染料铬黑Ｔ和100gNaCl 一起研磨混合。
３．0.01mol/LEDTA 标准溶液：•称取二水合EDTA 二钠盐3.725g ，溶于蒸馏水，并稀释到1000mL ，用标准锌溶液标定。
标定：••称取0.2034g 在800～1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,•于100mL 的烧杯中，加少量1+1盐酸使之完全溶解,•加入50mL 蒸馏水并移入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀至标线，摇匀。
吸取此溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，用氨水中和至中性（可用酸碱指示剂指示，如甲基红，由红——黄），加1～2mL 缓冲液,加0.01g 铬黑Ｔ指示剂，用EDTA 待标液滴定，当溶液由酒红色转变为蓝色时即为终点。
记录EDTA 消耗的体积。
25000.251000)(⨯⨯⨯=V M m EDTA C式中： m —ZnO 的质量(g)；M —ZnO 的摩尔质量，M ＝81.4；V —滴定时所消耗的EDTA 溶液的体积，mL 。
三、实验仪器：锥形瓶、天平、烧杯等。
三、测定步骤：取50.00mL 水样置于250mL 锥形瓶中，•加1～2mL 缓冲液，加入0.01g 铬黑Ｔ指示剂。
在不断振摇下用EDTA 标准溶液滴定至红色消失，在3～5秒内加入最后几滴，直至出现蓝色，即达终点。
分析化学试验--水硬度的测定配位滴定法
分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：。
10 ppm CaO，相当10万份水中含１份１、以度表示，１＝ CaCO多少毫克。
CaCO的浓度o CaO(ppm)计相当于每升水中含有２、以水中33(56.08 g/mol)，M—氧化钙的摩尔质量CaO (100.09 g/mol)。
M—碳酸钙的摩尔质量CaCO3二、测定原理：,的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂pH＝10 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在2+2+即为终，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，EDTA用标准溶液直接滴定水中的Ca、Mg 点。
反应如下：2+2+EBT ＝Ｍe－e滴定前：EBT ＋Ｍ（Ca、Mg）（蓝色） pH=10 （紫红色）+ 2-2-滴定开始至化学计量点前：HY+ Ca ＝ CaY2+2+ + 2H＝ MgY + 2H2+2-2+2- HY + MgHY + Mg-EBT ＝ MgY + EBT +2H2（紫蓝色）2-2-计量点时：（蓝色）等重金属离子可用ZnKCN、Al等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu、Pb、、滴定时,Fe2或巯基2+2+2+3+3+SNa乙酸掩蔽。
三、主要试剂％、铬黑Ｔ:0.5-NH、NHCl缓冲溶液 31、0.02mol/LEDTA 2431:1 HCl溶液 2％ 6、S4、三乙醇胺（1:2） 5、Na溶液2. .Ｒ、CaCO固体Ａ73四、测定过程溶液的标定１、EDTA的烧杯中，用少量蒸置于250ml 度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，准确称取在120容量瓶中，定容加热溶解定量地转入250ml馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,铬黑Ｔ指示剂２～３滴，缓冲溶液， Cl，注入锥形瓶中，加后摇匀。
水的总硬度测定
⽔的总硬度测定实验⼆、⽔的总硬度的测定⼀、实验⽬的1.学习EDTA标准溶液的配制及标定⽅法。
2.了解⽔的硬度的测定意义和常⽤的硬度表⽰⽅法。
3.掌握EDTA法测定⽔的硬度的原理和⽅法。
4.掌握铬⿊T等⾦属指⽰剂的应⽤，了解⾦属指⽰剂的特点。
⼆、实验原理1⼄⼆胺四⼄酸（简称EDTA）能和Ca2+Zn2+ Mg2+等许多⾦属离⼦按照1:1的⽐例络合，形成⽆⾊的EDTA⾦属络合物。
M n+代表⾦属离⼦，Y代表EDTA, 上述反应可⽤下式表⽰：M n++ Y----[MY]n+。
根据络合反应到达终点，即⾦属离⼦完全被络合时所消耗的EDTA的量，推算出⾦属离⼦的量。
反之，也可以根据⾦属离⼦的量推算EDTA的量如何判断⾦属离⼦完全被络合了呢？需要⽤⾦属指⽰剂来指⽰。
⾦属指⽰剂也能够和⾦属离⼦形成络合物，⽽且指⽰剂本⾝的颜⾊和指⽰剂与⾦属离⼦形成的络合物的颜⾊是不同的。
（⼆甲酚橙指⽰剂本⾝显黄⾊，与Zn2+等的络合物呈紫红⾊，铬⿊T 指⽰剂本⾝显蓝⾊，与Zn2+等的络合物呈紫红⾊）同时，指⽰剂和⾦属离⼦的络合能⼒要⽐EDTA络合能⼒弱。
⽤EDTA溶液滴定⾄近终点时，指⽰剂被游离了出来，溶液发⽣颜⾊改变。
2、⽔的硬度主要是⽔中含有Ca2+和Mg2+离⼦形成的，其他⾦属离⼦如Al3+、Fe3+、Mn2+、Zn2+、Cu2+等离⼦也形成硬度，但⼀般含量甚微，在测量硬度时可忽略不计。
硬度有暂时硬度和永久硬度，⽔中的Ca2+、Mg2+的酸式碳酸盐加热能被分解出沉淀⽽除去，这种盐形成的硬度叫暂时硬度，Ca、Mg的其他盐类（如硫酸盐、氯化物等），经加热不能分解，这种盐形成的硬度叫永久硬度，暂时硬度和永久硬度的总和就是总硬度。
测定⽔的总硬度⼀般采⽤络合滴定法，⽤EDTA标准溶液直接测定Ca、Mg总量，然后换算成相应的硬度单位。
测Ca、Mg总量时，⼀般是在pH=10的氨性缓冲溶液中进⾏，⽤铬⿊T做指⽰剂，等当点前，Ca、Mg和铬⿊T形成紫红⾊的络合物，当⽤EDTA标准溶液滴定⾄等当点时，游离出指⽰剂，溶液呈现铬⿊T的纯蓝⾊。
水的硬度的测定方法（络合滴定法）
一、实验时间、地点二、实验目的1.学会EDTA标准溶液的标定方法。
2.掌握水中硬度的测定原理和方法。
三、实验原理测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑T）作指示剂。
化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。
由于EBT与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量较低时，用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（标定前加入Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn 2+等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
若测定时温度过低，可将水样加热至30~40℃，滴定时注意速度不可过快，并不断摇动，使充分反应。
四、实验内容五、实验环境和器材1.250mL锥形瓶2个。
2.25mL酸式滴定管一支。
3.50mL移液管一支。
4.10mL量筒一个。
5.250mL烧杯一支。
6.0.01gmol/L EDTA标准溶液的配置：称取1.4g EDTA二钠盐，溶解于50mL温热水中，稀释至250mL，摇匀，转移至250mL具玻璃塞的试剂瓶中。
7.CaCO3标准溶液配置：用减量法准确称取已在110℃干燥过的CaCO3约0.1~0.6g于100ml烧杯中，加水润湿，盖上表面皿，再从杯嘴逐滴加入HCL至完全溶解后，加热煮沸，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，待冷却后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
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实验三、水中硬度的测定（络合滴定法）
水的硬度是指水中Ca2＋、Mg2＋浓度的总量，是水质的重要指标之一。
一、实验目的
通过实验：1、学会EDTA标准溶液的配制与标定方法；
2、掌握水中硬度的测定原理和方法。
二、原理
在pH＝10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中，铬黑T与水中Ca2＋、Mg2＋形成紫红色络合物，然后用EDTA标准溶液滴定至终点时，置换出铬黑T使溶液呈现亮蓝色，即为终点。
根据EDTA标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。
如果在pH＞12时，Mg2＋以Mg(OH)2沉淀形式被掩散，加钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，即为终点。
根据EDTA标准溶液的浓度和用量求出水样中Ca2＋的含量。
三、仪器与试剂
1、滴定管50ml。
2、10mmol/L EDTA标准溶液：称取3.725 g EDTA钠盐（Na2-ETDA·2H2O），溶于水后倾入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度。
3、铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与100g氯化钠NaCl充分研细混匀，放在棕色瓶中，塞紧。
4、缓冲溶液（p H≈10）：称取16.9g NH4Cl溶于143mL浓氨水中，加Mg-EDTA 盐全部溶液，用水稀释至250mL。
Mg-EDTA盐全部溶液的配制：称取0.78g硫酸镁（MgSO4·7H2O）和1.179g EDTA二钠（Na2-EDTA·2H2O）溶于50mL水中，加2mL配好的氯化铵的氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。
此时溶液应显紫红色（如果出现蓝色，应再加极少量硫酸镁使变为紫红色）。
用10mmol/L EDTA溶液滴定至溶液恰好变为蓝色为止（切勿过量）。
5、10 mmol/L钙标准溶液：准确称取0.500g分析纯碳酸钙CaCO3（预先在105~110℃下干燥2h）放入500mL烧杯中，用少量水润湿。
逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。
加100mL水，煮沸数分钟（除去CO2），冷至室温。
加入数滴甲基红指示液（0.1g溶于100mL 60％乙醇中），逐滴加入3mol/L氨水直至变为橙色，转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。
此溶液 1.00mL＝1.00mg CaCO3＝0.4008mg钙。
6、酸性铬蓝K与萘酚绿B（m/m＝1:（2~2.5））混合的指示剂为KB指示剂，将KB与NaCl按1:50比例混合研细混匀。
7、三乙醇胺20％。
8、Na 2S 溶液 2％
9、4mol/L HCl 溶液。
10、10％盐酸羟胺溶液：现用现配。
11、2mol/L NaOH 溶液：将8 gNaOH 溶于100mL 新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。
四、实验内容
（一）EDTA 的标定
分别吸取3份25.00mL 的10mmol/L 钙标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入20mLpH ≈10的缓冲溶液和0.2gKB 指示剂，用EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点，记录用量。
按下式计算EDTA 溶液的量浓度（mmol/L ）。
11C EDTA C V V
= 式中 C EDTA ——EDTA 标准溶液的量浓度（mmol/L ）；
V ——消耗EDTA 溶液的体积（mL ）；
C 1——钙标准溶液的量浓度（mmol/L ）；
V 1——钙标准溶液的体积（mL ）。
（二）水样的测定
1、总硬度的测定
（1）吸取50mL 自来水水样3份，分别放入250mL 锥形瓶中，加1~2滴HCl 溶液酸化，煮沸数分钟以除去CO 2，冷却至室温，并再用NaOH 或HCl 调至中性。
（2）加5滴盐酸羟胺溶液。
（3）加1mL 三乙醇胺溶液，掩蔽Fe 3＋、Al 3＋等的干扰。
（4）加5mL 缓冲溶液和1mL Na 2S 溶液（掩蔽Cu 2＋、Zn 2+等重金属离子）。
（5）加0.2g （约1小勺）铬黑T 指示剂，溶液呈明显的紫红色。
（6）立即用10mmol/L EDTA 标准溶液滴定至蓝色，即为终点（滴定时充分摇动，使反应完全），记录用量（V EDTA(1)）。
由下式计算： (1)
0/EDTA EDTA C V mmol L V =总硬度（）
(1)
30C CaCO mg /L =100.1EDTA EDTA V V ⨯总硬度（计，）
式中 C EDTA ——EDTA 标准溶液的量浓度（mmol/L ）；
V EDTA(1)——消耗EDTA 标准溶液的体积（mL ）；
V 0——水样的体积（mL ）；
100.1——碳酸钙的摩尔质量（CaCO 3，g/mol ）。
2、钙硬度的测定
（1）吸取50mL 自来水水样3份，分别放入锥形瓶中，以下同总硬度测定步骤（1）~（3）。
（2）加1mL 2mol/L NaOH 溶液（此时水样的pH 为12~13）。
加0.2g （约1小勺）钙指示剂（水样呈明显的紫红色）。
立即用EDTA 标准溶液滴定至蓝色，即为终点。
记录用量（V EDTA(2)）。
由下式计算： (2)
20Ca mg/L =40.08EDTA EDTA C V V +⨯钙硬度（,）
式中V EDTA(2)——消耗EDTA 标准溶液的体积（mL ）；
40.08——钙的摩尔质量（Ca ，g/mol ）。
（三）实验结果记录
表1 硬度测定结果记录
五、思考与讨论
1、根据上述数据，计算水中镁硬度是多少（mg/L 表示）？
2、测定水的硬度时，缓冲溶液中加 Mg-EDTA 盐的作用是什么？对测定有无影响？。