水热法制备纳米二硫化钼材料
二硫化钼—石墨烯异质结的制备与研究
二硫化钼—石墨烯异质结的制备与研究二硫化钼—石墨烯异质结的制备与研究引言：二维材料的崛起带来了材料科学和纳米技术领域的诸多革命性突破。
石墨烯和过渡金属二硫化物（TMDs）是两个备受关注的类别。
石墨烯具有优异的电学、光学和力学性质，而TMDs则表现出优异的催化、光电和磁学性质。
二硫化钼（MoS₂）作为TMDs家族的重要成员之一，在能源存储、传感器和催化剂等领域展现出了广阔的应用前景。
本文将重点介绍二硫化钼—石墨烯异质结的制备方法和研究进展。
一、制备方法：1. 机械剥离法机械剥离法是最早以及最常见的制备石墨烯的方法之一。
通过使用胶带粘附在硅衬底上，然后撕去胶带，可以获得高质量的石墨烯薄膜。
而对于二硫化钼，通过机械剥离法则可以得到单层或多层的二硫化钼片。
2. 化学气相沉积（CVD）CVD技术是一种常用的二维材料制备方法，通过在高温下将前驱物分解成反应物，再在衬底上沉积出二维纳米片。
对于制备二硫化钼—石墨烯异质结，可以首先在衬底上制备石墨烯，然后利用CVD方法在其上沉积二硫化钼。
3. 水热法水热法是一种简单且低成本的制备方法，通过在高温和高压的水溶液中处理硫酸铵和碳源（如葡萄糖）混合物，可以得到高质量的二维纳米片。
对于制备二硫化钼—石墨烯异质结，可以先制备石墨烯，再在水热过程中引入二硫化钼前驱物。
二、性质与应用：1. 电学性质二硫化钼—石墨烯异质结在电学性质方面展现出了优异的特性。
石墨烯的高导电性和二硫化钼的优异催化性能相互结合，使得异质结具备较高的电子迁移率和电子载流子迁移长度，这对于光电器件和集成电路的应用具有重要意义。
2. 光学性质二硫化钼—石墨烯异质结在光学性质方面也表现出了独特的性能。
石墨烯的宽带隙特性和二硫化钼的优异光学吸收性能相结合，使得异质结在光电器件和光传感器方面具备良好的应用潜力。
3. 催化性能二硫化钼—石墨烯异质结在催化领域也展现出了出色的性能。
石墨烯的高表面积和二硫化钼的优异催化活性相结合，可以用于水分解、氢气生成和其他催化反应。
二硫化钼及其复合材料的制备与应用
二硫化钼及其复合材料的制备与应用摘要：本文介绍了二硫化钼及其复合材料的制备方法，同时探讨了它们在能源储存、催化、传感和可见光响应等方面的应用。
关键词：二硫化钼，复合材料，能源储存，催化，传感，可见光响应一、介绍二硫化钼是一种具有特殊结构和物理化学性质的半导体材料，因此在能源储存、催化、传感和可见光响应等领域有广泛应用。
相比较其他过渡金属硫属化物，二硫化钼具有优异的机械稳定性、导电性和光催化性能，因此备受关注。
为了进一步提高二硫化钼的性能，人们提出了制备其复合材料的方法。
这些复合材料以二硫化钼为基体，添加了其他材料的纳米结构，可以改善二硫化钼的电化学性能、催化活性和传感能力。
二、制备方法1. 化学气相沉积法（CVD）化学气相沉积法是制备纳米结构材料的一种重要方法。
通过控制反应气体的浓度和反应温度，可以制备具有不同形貌的纳米结构材料。
CVD制备二硫化钼可以使用硫化氢和二氧化硫作为反应气体，通过控制反应温度和左右反应条件，可以制备出不同形态的二硫化钼。
2. 水热法溶剂热法也是制备纳米结构材料的一种重要方法。
通过选择不同的有机溶剂和氨基酸等有机化合物作为模板，可以制备出具有良好结晶度和纳米级别的二硫化钼。
通常选择硫代乙酸为硫源，与钼酸铵反应，加入有机溶剂，反应后再进行过滤和烘干，即可制备出二硫化钼。
4. 其他方法除了上述方法外，还有一些其他方法可以制备二硫化钼。
例如，可以选择柠檬酸和硫代乙酸为原料，采用水热法制备纳米结构二硫化钼。
还可以采用热解法、溶胶-凝胶法、高能球磨法等方法制备二硫化钼。
三、应用1. 能源储存二硫化钼及其复合材料在能源储存方面具有广泛应用。
例如，将二硫化钼嵌入多壁碳纳米管（MWCNT）中制备复合材料可提高材料的比表面积，从而提高材料的电化学性能。
另外，将二硫化钼和二氧化钛制备成复合材料可制备成电极材料，用于超级电容器等能量储存器件。
2. 催化3. 传感4. 可见光响应二硫化钼及其复合材料在可见光响应方面的应用也备受关注。
单层二硫化钼材料的制备及其性能研究
单层二硫化钼材料的制备及其性能研究随着纳米材料研究的不断深入，单层材料作为一种新兴材料，受到了广泛的关注。
其中，单层二硫化钼材料因其出色的电学、机械和光学性质等方面的优异特性，成为了研究的热点之一。
本文将详细介绍单层二硫化钼的制备方法及其性能研究。
一、单层二硫化钼的制备方法单层二硫化钼材料的制备方法有多种，如化学气相沉积法、机械剥离法、水热法等，下面分别进行介绍。
1.化学气相沉积法该方法是一种较为常用的制备单层二硫化钼的方法，主要依靠在高温下，将气态前驱体分解成各种原子，从而在衬底上沉积出单层二硫化钼。
具体的制备步骤如下：①准备好衬底。
通常使用的衬底有石墨、硅片等。
由于化学气相沉积法在制备时需要在高温下进行，因此要选择高温稳定的衬底。
②准备气态前驱体。
制备单层二硫化钼的气态前驱体可以选择混合制备，即将二甲基二硫化钼和一种有机气体混合并蒸发。
在混合前，需要先将二甲基二硫化钼放入搅拌均匀的室温发生瓶中，在瓶中通入高纯度的氮气进行除氧处理。
③进行沉积。
将混合后的气态前驱体通过加热控制升温至一定温度，通过气化后，在衬底上进行沉积。
2.机械剥离法机械剥离法是一种从二硫化钼晶体中机械剥离单层二硫化钼的方法，得到的单层二硫化钼材料具有非常好的结晶性、质量优异。
制备过程如下：①将二硫化钼晶块固定在转盘上。
②转动转盘，利用尖锐的探针和表面物理寻址的方式，将二硫化钼晶块表面缓慢、谨慎地剥离，直至得到单层二硫化钼材料。
注：该方法需要得到尺寸较大的二硫化钼晶块。
3.水热法水热法也称为水热合成法，是操作简单、成本低廉的制备方法之一。
具体制备步骤如下：①在一定的溶液浓度条件下，将硫酸氢钠、硫代乙酸钠和硫化钾混合溶解并搅拌均匀，制备出一定浓度的溶液。
②将衬底放入上述制备好的溶液中，通过调节反应温度和时间，制备出单层二硫化钼。
注：水热法需要严格控制反应的温度和时间，以确保反应的完整性和单层二硫化钼的纯度。
二、单层二硫化钼的性能研究单层二硫化钼作为一种新型材料，具有许多优异的性质。
温度对水热法合成二硫化钼结构的影响
温度对水热法合成二硫化钼结构的影响孙娴;常芳娥;吴新明;坚佳莹;王霞【摘要】为了研究水热合成法中温度对制备二硫化钼(MoS2)的影响,文中以仲钼酸铵和硫脲为原料,采用水热法分别在120℃、160℃、200℃、230℃和260℃的温度下反应合成了MoS2,探究了温度对于MoS2结构和形貌的影响.通过电子天平、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶-红外光谱(FTIR)、热失重分析仪(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了测试与表征.研究结果表明:反应温度对于MoS2的生长,结晶化程度和粒径,以及微观形貌有着显著的影响;反应温度为230℃ 时,MoS2的产量较多,热稳定性好,纯度和结晶化程度均较高,形貌规整且表面光滑圆润,微观片层结构明显,分布较为均匀.【期刊名称】《西安工业大学学报》【年(卷),期】2018(038)006【总页数】6页(P602-607)【关键词】二硫化钼;仲钼酸铵;硫脲;水热合成;反应温度【作者】孙娴;常芳娥;吴新明;坚佳莹;王霞【作者单位】西安工业大学材料与化工学院,西安 710021;西安工业大学材料与化工学院,西安 710021;西安工业大学材料与化工学院,西安 710021;西安工业大学材料与化工学院,西安 710021;西安工业大学材料与化工学院,西安 710021【正文语种】中文【中图分类】O631.3二硫化钼(MoS2)是具有六方晶系的类似于三明治状的层状结构的过渡金属硫化物，层与层之间通过弱的范德华力相结合[1].层状结构决定了其良好的润滑性能，二硫化钼以摩擦因数低,抗压强度高和稳定性好等优点被用作重要的固体材料润滑剂[2].此外，二硫化钼还被应用于加氢脱硫催化剂[3]、电极材料[4-6]、超导材料以及无水锂电池中，尤其在航空航天领域有非常大的发展潜力.因此，二硫化钼的制备方法与性能研究越来越受到人们的重视.迄今为止，国内已有很多二硫化钼的制备方法，常用的制备方法有气相法、液相法和固相法.气相法[7]主要包含化学气相沉积法[8-9]、模版法[10]和磁控溅射法等；液相法[11]主要有化学沉淀法[12]、溶剂热反应[13]、溶胶-凝胶法[14]和微乳液法[15]等；固相法[16]主要包含固相分解法、机械剥离法和高温硫化法等.文献[17]采用溶剂热法，以自制2-十一烷基-1 -乙基硫脲基咪唑啉作为分散剂，以钼酸钠、硫脲和水合肼为原料，乙醇为溶剂合成了球形二硫化钼；文献[18]以钼酸钠为钼源，将不同的硫源(硫脲、硫代乙酰胺和硫化钠)采用水热法合成了绒毛状和囊泡状的二硫化钼，通过在氩气中800 ℃煅烧得到富勒烯状中空二硫化钼纳米粒子.在上述的制备方法中，一般的溶剂热反应体系需要的温度比较低，反应条件相对温和，反应的密闭性很好，不需要通惰性气体保护，但此类方法得到的产品品相相对较差，且溶剂易挥发，环境友好性差.若采用高温反应，将温度提高到300 ℃甚至更高，或者延长反应时间，只能得到无定型的二硫化钼，且反应能耗较大.因此，本研究改善了水热法制备二硫化钼的方案，较以往的合成二硫化钼的水热法，具有时间短，温度更低，且不需要高温退火处理的优点.且用水作为溶剂，避免了以往反应中使用一些有机溶剂的污染，为二硫化钼的合成提供了更为优良的途径.本文以仲钼酸铵和硫脲为水热合成法的原料，在不同反应温度下(120 ℃、160 ℃、200 ℃、230 ℃和260 ℃)分别反应合成了二硫化钼材料，并对生成的二硫化钼进行了测试与表征，结果表明，反应温度对于二硫化钼的产量，晶化程度及微观形貌有着显著的影响；反应温度为230 ℃时，MoS2纯度和结晶化程度均比较高，微观片层结构明显，平整有序.1 实验材料及方法1.1 实验材料及仪器本实验使用的原料为天津市大茂化学试剂厂的仲钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)，分析纯；天津市致远化学试剂有限公司的硫脲(CH4N2S)，分析纯；西安市长安区化学试剂厂的浓盐酸(HCl)，分析纯；天津市大茂化学试剂厂的无水乙醇(C2H5OH)和自制的去离子水，分析纯.利用天津天宇实业有限公司的干燥箱(型号：XMTD-1000型)进行高温反应和产物干燥；采用电子天平(型号：FA2204)对产物质量进行称量；使用日本岛津公司的X-射线衍射仪(X-Ray Diffraction，XRD)(型号：UV-2550)，美国赛默飞世尔科技公司的X射线光电子能谱仪(X-Ray Photoelectron Spectroscopy，XPS)(型号：Escalab 250XI型)和北京瑞利公司的傅里叶-红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR)(型号：WQF-31)对材料结构进行分析；使用日本电子株式会社的扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)(型号：JSM-6360LV)对材料微观形貌进行表征，采用热失重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer，TGA)对材料热稳定性进行测试.1.2 MoS2的合成利用水热法合成MoS2将0.494 4 g (NH4)6Mo7O24·4H2O (0.4 mmol)与0.479 6 g CH4N2S (6.3 mmol)分别装入两个干燥的烧杯中，然后分别加入30 mL离子水中，利用磁力搅拌机搅拌30 min至完全溶解；将仲钼酸铵溶液与硫脲溶液混合，继续搅拌10 min，使其充分混合；加入浓HCl调节pH至2；迅速将溶液转入聚四氟乙烯反应内衬中，然后密闭，在不同的设定温度下(120 ℃、160 ℃、200 ℃、230 ℃和260 ℃)加热24 h，反应完成后自然冷却至室温后，取出反应釜，将获得的溶液用去离子水和酒精分别洗涤三次，去除掉多余的溶液和杂质，最后放置于真空干燥箱中60 ℃以下干燥15 h，最终得到粉末状固体产物.反应方程式为：4(NH4)6Mo7O24·4H2O+63CH4N2S+42H2O→150NH3↑+63CO2↑+7H2SO4 +28 MoS2.2 结果与分析2.1 产物的质量图1为不同温度制备的MoS2的产量图.温度从低到高，当温度为120 ℃时，产物的质量m仅为0.052 7 g，只能看到极少的黑色粉末；当温度为160 ℃时，产量有所提高，增加至0.199 8 g；升高温度至200 ℃时，得到0.340 3 g的MoS2,与前两个温度相比，有较多的增长，但仍然与方程式计算所得的理论值0.448 0 g 有较大差距；当温度达到230 ℃，产量为0.422 5 g，接近理论值，继续升高温度至260 ℃，生成的MoS2减少至0.410 4 g.温度较低时，不利于反应的进行；升高温度，反应逐渐加剧，生成大量的气体，反应釜内压强越来越高，当温度达到230 ℃时，反应在正方向上达到了极限，容器内很高的压强使得反应开始向逆方向进行，导致在温度为260 ℃时，产量有所降低.因此，在230 ℃时MoS2的产量达到最高.图1 不同温度制备MOS2的质量Fig.1 Quality of MOS2 prepared at different temperatures2.2 X射线衍射谱分析图2为不同温度制备的MoS2的XRD图，从图2可以看到，在120 ℃时，衍射峰基本无特征峰出现，整个谱图平缓无起伏，说明此温度生成的产物很少且结晶化程度很低；在160 ℃时，只有微弱的起伏出现，强度非常小，宽度无边界；在200 ℃时，衍射峰的宽度依然比较模糊，强度也很小，但特征峰的雏形已经基本显示出来，表明在此温度下有产物生成，但所得到的产物结晶度较低；当温度升高至230 ℃时，衍射峰变得清晰，四个特征峰均明显地显现出来，在2θ为14.1°，33.9°，39.5°和59.1°处有特征峰出现，经过与标准卡片(JCPDS37-1492)比对，特征峰归属于MoS2的(002)、(101)、(103)和(110)晶面，且特征峰很尖锐，说明产物结晶度很好；温度升高至260 ℃时，特征峰的强度变小，峰型变得不是很尖锐，说明此温度生成的MoS2结晶化程度有所降低.因此，230 ℃有利于MoS2的生成与结晶.图2 不同温度制备MoS2的XRD图Fig.2 XRD spectra of MoS2 at different temperatures2.3 傅立叶-红外光谱分析图3为不同温度制备MoS2的FTIR图，从图3可以看出，在120 ℃时，曲线平缓，无明显峰出现；在160 ℃时，在750 cm-1、1 400 cm-1和3 500 cm-1附近有比较宽的凸起，表现出微弱的峰；在200 ℃、230 ℃和260 ℃时，峰的位置和强度基本一致，在708 cm-1和3 425 cm-1处出现的宽而高的峰是由于-OH 的伸缩振动，表明样品中含有少量水份；在1 402 cm-1处出现的峰对应于C-O 的伸缩振动，是由于反应残留的原料而引起.图3 不同温度制备MoS2的FTIR图Fig.3 FTIR spectra of MoS2 at different temperatures2.4 热失重分析图4为不同温度制备MoS2的TGA曲线.由图4可以看出，反应温度由120 ℃升高至230 ℃，MoS2的分解温度依次升高，分别为98 ℃、167 ℃、193 ℃和223 ℃，温度较低时，产物中含有的未发生反应的原料较多，在加热下最先开始分解，反应温度升高，参与反应的原料逐渐变多，直至230 ℃时，最大程度的反应生成了MoS2，分解温度随着产物中MoS2含量的增加而升高；当温度达到260 ℃时，分解温度降低为209 ℃，这是由于少量原料的存在使得产物纯度降低而导致.反应温度由120 ℃升高至230 ℃，MoS2热失重后的剩余率依次升高，分别为20%，23%，24%和30%，当反应温度达到260 ℃时，剩余率降低至28%，说明MoS2纯度越高，热稳定性越好.综合所述，在230 ℃时，产物中MoS2的纯度高，最不容易分解，热稳定性好.图4 不同温度制备MoS2的TGA图Fig.4 TGA spectra of MoS2 at different temperatures2.5 扫描电镜分析图5为不同温度制备的MoS2的SEM图.图5 不同温度制备的MoS2的SEM图Fig.5 SEM micrographs of MoS2 at different temperatures由图5可看出，在120 ℃(图5(a)和图5(b))时，还没有完整的二硫化钼产生，有较多的微小颗粒，表面凹凸不平，无法观察到细微结构；在160 ℃(图5(c)和图5(d))时，表面虽然有一些类似于二硫化钼的小球体，但是很少有规则的形貌；在200 ℃(图5(e)和图5(f))时，有许多的二硫化钼晶体产生，但颗粒聚集很严重，粒径大小差异大，可观察到小的片层但不明显；当温度为230 ℃(图5(g)和图5(h))时，可观察到尺寸约为100～200 nm的片层结构的MoS2，形貌规整，表面光滑，且层状结构很清晰；当260 ℃(图5(i)和图5(j))时，层状MoS2的表面无明显变化，尺寸有所变小，片层边界变的模糊.通过以上微观形貌分析可以发现，在230 ℃反应温度时，最适于MoS2片层结构的生成.2.6 X射线光电子能谱分析以上分析得出反应温度为230 ℃时所得到的MoS2在产量、纯度、结晶状况、微观形貌和热稳定性等方面均具有比较明显的优势，为了进一步证实这一结果，本文对230 ℃制备的MoS2进行了XPS测试.图6即为230 ℃制备的MoS2中的Mo3d、S2p的XPS谱图.由图6(a)可以看出，产物在结合能为160 eV和230 eV 附近出现峰，分别代表了S和Mo，可以确定产物含有Mo和S元素；其中含有的微量杂质导致在其他区域出现了少数峰，如在410 eV和530 eV处出现的峰分别代表了H和O元素，是由于产物中含有的水份所引起.由图6(b)可以看出，Mo3d5/2和Mo3d3/2的结合能分别为229.3 eV和232.3 eV,图6(c)显示S2p的结合能为162.1 eV，峰值与MoS2标准值一致.230 ℃时的MoS2的特征峰明显，峰型尖锐，峰值高，说明温度对于MoS2的生成有较大的影响，且230 ℃是采用该方法合成MoS2比较适合的温度.图6 230 ℃制备的MoS2，Mo3d和S2p的XPS图Fig.6 XPS patterns ofMoS2，Mo3d and S2p at 230 ℃3 结论1) 原料为仲钼酸铵和硫脲，方法为水热合成法，实验条件易实现，成本低，无副产物生成，在较短时间内可以生成较多高纯度的二硫化钼；2) 在120 ℃和160 ℃时，只有少量的二硫化钼生成，且微观形貌极差，在200 ℃时，反应虽然可以生成较多的二硫化钼，但聚集严重，形貌不规整，尺寸大小不均匀，结晶状况差；在230 ℃时，生成的二硫化钼表现出很好的结晶性，微观形貌规整，片状结构清晰，表面光滑且分布均匀；在260 ℃时，生成的二硫化钼尺寸有所变小.因此，反应温度对于二硫化钼的生长，结晶化程度和粒径，以及微观形貌有着显著的影响.3) 在本实验中生成的二硫化钼产量与理论值有一定的差异，在后期的实验中，尝试去改变反应中水的用量来促进反应进一步向正方向进行，使得二硫化钼的产量向理论值靠近.参考文献：【相关文献】[1] 王凤先,常玲,杜高辉.纳米片状MOS2的合成及其在锂电子电池上的应用[J].化工新型材料,2013,41 (7)：155.WANG Fengxian,CHANG Ling,DU Gaohui.Synthesis of Molybdenum Disulfide Nanoflakes for Li-ionic Battery[J].New Chemical Materials,2013,41 (7)：155.(in Chinese).[2] 武存喜,杨海滨,李享,等.无机LEI富勒烯二硫化钼的减摩抗磨特性[J].润滑与密封,2007,32(7)：118.WU Cunxi,YANG Haibing,LI 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二硫化钼及其复合材料的制备与应用
二硫化钼及其复合材料的制备与应用二硫化钼（MoS2）是一种具有层状结构的二维材料，具有优异的力学、光学、电学等性质，在能源、电子学、传感器等领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍二硫化钼及其复合材料的制备方法，以及其在不同领域中的应用。
一、二硫化钼的制备方法1. 机械法：将钼粉和硫粉按一定比例混合，放置于高能球磨机内进行机械合成，得到MoS2粉末。
2. 气-液相化学气相沉积法（CVD法）：将钼金属薄膜放入反应器内，在氢气和硫化氢的作用下，使其产生反应生成MoS2。
3. 氢热法：将钼粉和硫粉按一定比例混合，放置于高温高压反应釜内，在氢气气氛中加热至高温高压下进行反应，得到MoS2。
二、二硫化钼复合材料的制备方法1. 二硫化钼/石墨烯复合材料：将二硫化钼和石墨烯进行机械混合，或采用沉积法、还原法等方法制备。
2. 二硫化钼/氧化铜复合材料：将二硫化钼和氧化铜混合后，采用氢热法、水热法、沉淀法等方法制备复合材料。
3. 二硫化钼/氧化锌复合材料：将二硫化钼和氧化锌经过沉积法、水热法等方法制备复合材料。
三、二硫化钼在不同领域中的应用1. 能源领域：二硫化钼具有良好的界面电子传输特性和较高的催化活性，可以用于染料敏化太阳能电池、燃料电池等能源转换器件。
2. 电子学领域：二硫化钼作为p型半导体，可以搭配n型半导体形成pn结构，在光电探测器、发光器等器件中得到应用。
3. 传感器领域：二硫化钼有很好的气敏性能，可以用于氨气、二氧化碳等气体传感器的制备。
4. 生物医学领域：二硫化钼能够被生物体良好吸收，可用作药物催化剂或生物传感器。
综上所述，二硫化钼及其复合材料具有广泛的应用前景，在未来的研究和应用中将能够发挥重要作用。
二硫化钼纳米片及量子点的制备与性能研究共3篇
二硫化钼纳米片及量子点的制备与性能研究共3篇二硫化钼纳米片及量子点的制备与性能研究1随着现代科技的飞速发展，纳米材料已成为材料科学以及各个领域的研究热点之一。
二硫化钼纳米片及量子点作为一种重要的二维纳米材料，其在物理学、化学、生物学等多个领域都有广泛的应用。
因此，对于二硫化钼纳米片及量子点的制备与性能研究，已经成为了许多研究者所关注的热点问题。
二硫化钼纳米片及量子点的制备方法主要有两种，一种是较为传统的化学气相沉积法（CVD），另一种则是近年来兴起的液相剥离法（LPE）。
化学气相沉积法是将金属硫属化合物或氧气化物等气态前驱物质通过热解反应在基底上沉积成二硫化钼薄膜或纳米片。
在这种方法中，温度、气压、反应时间等因素对二硫化钼纳米片的大小和形貌具有很大的影响，需要通过不断的优化反应条件来获得理想的制备效果。
此外，化学气相沉积法制备的二硫化钼纳米片晶体质量较高，晶面平整度好，具有优异的光学和电学性能，被广泛应用于多个领域。
液相剥离法是将前驱物质从混合溶液中剥离出来，再通过高温处理等方法得到二硫化钼纳米片。
这种制备方法具有操作简单、可扩展性好等优点，同时剥离出来的二硫化钼纳米片往往具有较小的厚度、较高的表面质量以及较高的比表面积。
这些优势使得液相剥离法制备的二硫化钼纳米片被广泛应用于传感器、高效催化剂、电极材料等领域。
二硫化钼纳米片及量子点在光电学、磁性和力学性能等方面都具有独特的优异性能，因此被广泛应用于多种领域。
其中，其在可见光和近红外光吸收方面的性能尤为突出。
二硫化钼纳米片或量子点作为一种重要的光电转换材料，能够将太阳能转化为电能或化学能。
此外，由于其具有良好的机械性能，因此还可以被用于高效催化剂、高强度复合材料等领域。
总之，二硫化钼纳米片及量子点的制备与性能研究在材料科学的研究中具有重要意义。
通过不断优化制备方法，提高材料的性能，可以使其在能源、环境、催化等许多领域发挥更加重要和有效的作用，为人类的生产和生活带来更多的便利和贡献总的来说，二硫化钼纳米片及量子点具有独特的优异性能，在光电学、磁性和力学性能等方面具有广泛应用前景。
水热法二硫化钼表面基团
水热法二硫化钼表面基团
水热法合成的二硫化钼表面基团主要有以下几种：
1.硫化钼顶端基团：二硫化钼晶体表面的顶端基团是一种强硫化物，
其化学式为Mo(S2)2。
这种基团的形成与二硫化钼合成时反应条件有关，
通常在高温高压下形成。
它具有良好的催化活性和稳定性，常用于催化剂
和电催化方面。
2.硫化钼侧面基团：二硫化钼表面的侧面基团是一种有机硫化物，其
化学式为RSSR。
这种基团的形成与反应中加入的硫醇有关，通常在较低
温度下形成。
它具有良好的复合催化作用和防腐性能，常用于生物医学和
电池电极方面。
3.硫化钼缺陷位基团：二硫化钼表面的缺陷位基团是一种缺陷硫化物，其化学式为S-Mo-S或Mo-S。
它的形成与二硫化钼合成时反应条件不完善
有关，通常在中低温度下形成。
它具有不稳定性和高催化活性，常用于光
催化和气体传感器方面。
二硫化钼 化学式
二硫化钼化学式
二硫化钼（MoS2）是一种常见的无机化合物，其化学式为MoS2。
该化合物由钼（Mo）和硫（S）组成，是一种黑色针形晶体或石墨状晶体，具有良好的润滑性和导电性能。
二硫化钼广泛用于材料科学领域，如电子器件、先进光学和光电子器件、润滑材料、催化剂和热电材料等。
此外，二硫化钼还可以用于能量存储、传感器、电催化剂等领域。
二硫化钼的制备方法主要有物理法、化学法和生物法。
物理法包括热解法、蒸汽转化法、高能球磨法等。
其中，热解法是最常用的制备方法之一。
通过在高温下加热硫化钼和硫化氢获得二硫化钼。
但这种方法不能制备较薄的单层二硫化钼。
化学法包括溶剂热法、水热法、化学气相沉积法和去溶剂化法等。
其中，溶剂热法和水热法是较为常用的制备方法之一。
通过在有机溶剂中加热并加入硫化钠等化学试剂，获得二硫化钼多晶纳米线。
生物法主要是利用某些植物和微生物的代谢产物，如微生物产生的硫酸盐等，转化成二硫化钼的制备方法。
这种方法环保、高效、可持续，是未来制备二硫化钼的潜在方向之一。
二硫化钼在物理、化学和电学性质方面具有丰富的特性。
物理方面，二硫化钼呈现出层状结构，并且表面容易吸附分子和离子。
化学方面，二硫化钼可以作为催化剂和光催化剂等，对能源领域具有重要意义。
在电学性质方面，二硫化钼是一种半导体材料，具有优异的场效应晶体管性能。
总之，二硫化钼是一种具有广泛应用前景的无机化合物。
随着人们对其物理和化学性质认识的逐步深入，相信二硫化钼将在更多领域发挥作用，为我们带来更多的创新和进步。
二硫化钼及其复合材料的制备与应用
二硫化钼及其复合材料的制备与应用【摘要】二硫化钼是一种重要的功能材料，具有优异的化学结构和性能。
本文首先介绍了二硫化钼的化学结构和性质，然后详细讨论了二硫化钼的制备方法和二硫化钼复合材料的制备方法。
接着探讨了二硫化钼及其复合材料在能源领域和电子器件中的应用，展示了其潜在的应用前景。
总结了二硫化钼及其复合材料的研究成果，并展望了其在未来的应用前景。
本文的内容将有助于深入了解二硫化钼及其复合材料，并为其进一步研究和应用提供有益参考。
【关键词】二硫化钼，复合材料，制备，应用，化学结构，性质，能源领域，电子器件，展望，研究成果，未来应用前景1. 引言1.1 二硫化钼及其复合材料的制备与应用概述在制备方面，二硫化钼的常见制备方法包括溶液法、气相沉积法、机械研磨法等，其中溶液法是目前应用较广泛的制备方法。
而二硫化钼复合材料的制备则需要根据具体的应用需求选择不同的复合材料和制备工艺，如将二硫化钼与碳纳米管、石墨烯等材料复合，可以显著提高其电化学性能。
在应用方面，二硫化钼及其复合材料在能源领域可以作为电极材料、催化剂等用于锂离子电池、超级电容器等设备中，能够提高能源存储和转换效率。
在电子器件领域，二硫化钼及其复合材料可以用于制备场效应晶体管、光电探测器等器件，具有良好的电子传输性能和光电性能。
二硫化钼及其复合材料具有广阔的应用前景和研究价值，未来可望在能源领域、电子器件等领域发挥重要作用。
2. 正文2.1 二硫化钼的化学结构和性质二硫化钼是一种黑色固体，化学式为MoS2。
它的晶体结构为层状结构，由硫原子和钼原子交替排列而成。
每个钼原子被六个硫原子包围，形成了一个六角形的结构。
这种结构使得二硫化钼在垂直于层状方向上具有良好的机械强度和化学稳定性。
二硫化钼的性质主要取决于其晶体结构。
由于其层状结构，二硫化钼在垂直于层状方向上具有较好的导电性和光学性能。
在平行于层状方向上，二硫化钼表现出较弱的Van der Waals力，使得其层与层之间可以很容易的发生相对滑动，从而表现出良好的润滑性能。
水热法制备高比表面积花球状二硫化钼的条件探索
第50 卷第 6 期2023年6 月Vol.50，No.6Jun. 2023湖南大学学报（自然科学版）Journal of Hunan University（Natural Sciences）水热法制备高比表面积花球状二硫化钼的条件探索任改梅，蔡文昊，涂川俊，刘艳丽†（湖南大学材料科学与工程学院，湖南长沙 410082）摘要：以三氧化钼（MoO3）为钼源，硫氰化钾（KSCN）为硫源，同时作为反应中的还原剂，采用相对温和的水热法制备微观形貌为花球状的二硫化钼（MoS2），通过控制反应温度、反应物配比中KSCN物质的量，改变反应体系pH值，在反应体系中添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）等，探索不同实验参数对产物MoS2晶体结构和微观形貌的影响，实现合成过程中MoS2形貌和尺寸的有效调控. 实验结果表明，水热反应温度为240 ℃、pH值为0.6时是该反应体系制备花球状MoS2的最适反应条件；且随着反应物KSCN的过量，所得MoS2晶粒尺寸越来越小，表面片层间距也逐渐增大；添加了表面活性剂CTAB的产物形貌更加规整，尺寸更加均匀.关键词：半导体；花球状MoS2；水热法；微观形貌；合成；光催化中图分类号：O613.5 文献标志码：AExploration on Conditions for Preparation of Spherical Flower-like MoS2 with High Specific Surface Area by Hydrothermal MethodREN Gaimei，CAI Wenhao，TU Chuanjun，LIU Yanli†（College of Material Science and Engineering， Hunan University， Changsha 410082， China）Abstract：MoO3and KSCN were taken as precursors to synthesize spherical flower-like MoS2through the hydrothermal method，where MoO3worked as the source of molybdenum for the reaction，and KSCN provided sulfur，KSCN also worked as the reducing agent of this reaction. With the method of controlling the reaction temperature，changing pH，adding a surfactant，and a large excess of sulfur source in the reagent，many experiments were explored to discover the effects of different experiment parameters on the crystal structure and morphology of MoS2. The optimal conditions of the reaction to obtain the spherical flower-like MoS2 were at 240 ℃，and the pH value is 0.6. Besides， with an excess of KSCN， the size of the MoS2 became smaller and the intervals between the surface sheets also increased. After adding the CTAB， the morphologies of the products became more structured and their sizes became more uniform.Key words：semiconductor；spherical flower-like MoS2；hydrothermal method；micro-morphology；synthesis；photocatalysis∗收稿日期：2022-01-05基金项目：国家自然科学基金资助项目（51772081，51837009），National Natural Science Foundation of China（51772081， 51837009）；湖南省研究生科研创新项目（QL20210093），Postgraduate Scientific Research Innovation Project of Hunan Province（QL20210093）作者简介：任改梅（1990―），女，河南开封人，湖南大学博士研究生† 通信联系人，E-mail：****************.cn文章编号：1674-2974（2023）06-0164-07DOI：10.16339/ki.hdxbzkb.2023304第 6 期任改梅等：水热法制备高比表面积花球状二硫化钼的条件探索具有3d价电子层结构的过渡金属元素所构成的硫化物具有特殊的结构和物理化学性能［1-4］. 二硫化钼（MoS2）是一种具有金属光泽的黑色固体粉末，具有较高的催化活性和良好的稳定性，在催化剂应用方面具有很大的前景［5-7］. 为了采用简单、绿色、经济的合成方法制备优良催化性能的MoS2，科学工作者们对于MoS2的制备和改性做了许多深入研究［8-10］. 与普通MoS2相比，纳米MoS2具有高不饱和性和催化活性边缘结构，性能更加优越，主要表现在比表面积大、反应活性高、催化性能提升、吸附能力增强等优点［11-13］. 水热法在多种制备方法中，具有反应条件温和、操作简单、产物形貌可控及纯度较高等优点［14-16］. 因此，本文采用水热法，选择三氧化钼（MoO3）作为反应的钼源，硫氰化钾（KSCN）作为反应的硫源和还原剂，通过改变反应温度、体系的pH，添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）以及使反应物中硫源大比例过量等，探索不同反应条件下，产物微观结构和形貌的变化，并对其反应机理进行探讨，研究产物微观结构与反应条件之间的联系.1 实验部分1.1 MoS2的制备1）分别称取0.432 g MoO3和0.873 g KSCN溶于80 mL的去离子水中，使得反应物中钼、硫摩尔比为1∶3，在磁力搅拌下逐滴加入1.0 mol/L稀盐酸，调节pH分别为0.6、1.0、2.0，将所制得的溶液转移至100 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行反应，反应温度设定为240 ℃，反应时间为24 h. 反应完成后，反应釜随炉冷却至室温. 将沉淀用KOH稀溶液洗涤，再用去离子水和无水乙醇充分洗涤，离心，于60 ℃下干燥24 h.2）改变反应温度，分别设定为180 ℃、210 ℃，调节反应体系pH值为0.6，其余过程同1）.3）称取0.02 g表面活性剂CTAB溶于40 mL去离子水中，超声至完全溶解，重复上述MoO3和KSCN的配制过程，将所得混合溶液逐滴加入CTAB溶液中，调节反应体系pH值为0.6，其余过程同1）.4）改变反应物中钼、硫摩尔比分别为1∶5、1∶10、1∶15，使反应物中硫源过量进行反应，其余过程同1）.1.2 样品表征本实验采用Rigaku D/Max-2400型转靶全自动X射线粉末衍射仪，用Cu-Kα线（λ= 1.541 78×10-7 mm）作为发射光源，加速电压为40 kV，电流为100 mA，步长为0.004°，扫描速度为8°/min，扫描角度为5°~80°. 扫描电镜照片（FESEM）和能谱数据（EDS）来自型号为Hitachi S-4800和JSM 6700F冷场发射扫描电子显微镜，工作电压分别为10 kV和15 kV. 紫外/可见漫反射（UV-Vis-DRS）吸收光谱来自装有小积分球的固相紫外/可见/近红外吸收光谱仪（Hita⁃chi Model U-4100，日本日立公司），扫描范围为240~ 2 600 nm，测试均采用吸收模式，检测系统为积分球，狭缝设为4 nm.2 结果与讨论2.1 反应体系不同pH值对所得产物的影响图1为水热反应温度为240 ℃，反应时间为24 h，反应物中钼、硫摩尔比为1∶3，不加任何表面活性剂，调节体系不同pH值所制备产物的XRD图谱，与标准图谱（JPCDS No.37-1492）比对发现，所有衍射峰（002）、（100）、（103）、（110）均属于六方晶系MoS2，图1中并未发现其他杂质峰，说明在该条件下的水热反应可成功制备纯相的MoS2. 当pH=0.6和pH=1.0时，所得产物衍射峰高且尖锐，表明所得MoS2的结晶度较好，制备的粉末样品多为花瓣状. 而当pH=2.0时，所得产物多为棒片状结构，且颗粒之间发生粘连，甚至形成了絮状，未形成层状堆垛；其XRD图谱表现出明显的宽化以及弥散的背景，（002）衍射峰向低角度发生明显偏移，我们推测可能是因为MoS2层状结构发生弯曲导致晶格产生膨胀的结果.图2为反应体系在不同pH值下所得MoS2的图1 不同pH值所得MoS2的XRD图谱Fig.1 XRD patterns of the samples obtained MoS2at different pH165湖南大学学报（自然科学版）2023 年SEM照片. 由图2（a）可知，当反应体系pH=2.0时，所得MoS2主要呈棒片状，直径为300 nm~1 μm，长度达到几个微米，且一些棒片的交界出现模糊，甚至形成絮状团簇. 图2（b）为图2（a）的局部放大图，从图2（b）中可以很清晰地看出棒状MoS2的表面并不光滑，呈现出花纹状结构，花纹分布较为均匀，且无明显的选择性生长. 由图2（c）可知，当反应体系的pH 值降至1.0时，所得产物已经没有明显的棒片结构，取而代之的是近似球形的絮状团簇，且该絮状团簇分散性较差，表面比棒片结构显得更为粗糙. 经过进一步放大，如图2（d）所示，可以看到该絮状团簇表面由一些薄片组成. 当反应体系的pH值降至0.6时，由图2（e）可知，所得产物出现了明显的球花状结构，球花的直径大约为400 nm，大小较为均一，球花的分散性也比上述絮状团簇好，该球花的放大图如图2（f）所示，从图2（f）可以看出球花的表面由许多花瓣状的薄片构成，薄片之间界限分明.为进一步探索反应体系pH值的变化对所得产物MoS2形貌改变的机理，观察了原料MoO3的微观结构，如图3所示. 从图3（a）中可以看出，原料MoO3为棒片状结构，直径在300 nm~1 μm；由图3（b）可知，原料MoO3的表面十分光滑，无任何花纹结构，因而可以推测，在反应过程中，随着pH值的降低，MoO3在反应体系中的溶解速度逐渐增大. 当pH为2.0时，由于溶解的MoO3较少，而在棒片状MoO3周围的钼离子浓度较大，所以MoS2就以MoO3为形核基底和生长模板，从表层向内部生长. 当pH值继续降低时，MoO3溶解速度加快，扩散出的钼离子与溶液中的硫离子能够更充分地进行反应，因而得到的MoS2不再以棒片状MoO3为模板成核及生长，同时又为了降低其表面能，所以形成由层片状MoS2组成的球花状结构.在水热反应过程中，KSCN在不同的酸性条件下受到高温高压的作用，将MoO3还原生成MoS2，在MoS2晶核生长的过程中，在酸性条件的作用下，H+积聚在MoS2纳米结构表面及边缘中，由于H+电荷屏蔽效应的影响，边缘与表面、表面与表面之间发生大量的结合，阻止晶核进一步长大，从而只能自组装形成花球状的MoS2［17］.2.2 反应体系不同反应温度对产物的影响图4为反应温度为180 ℃，反应原料中Mo和S 的摩尔比为1∶3，反应体系pH值为0.6时，不加任何表面活性剂，水热反应24 h所得产物的XRD图谱. 通过与标准图谱比对，发现其主要衍射峰（020）、（110）、（040）、（021）、（060）与斜方晶系的三氧化钼标准图谱相符合（JPCDS Card No.35-0609），其他衍射峰（100）、（200）、（300）则与JPCDS标准卡片No.21-0569六方晶系三氧化钼的标准图谱吻合，说明在该反应温度下并没有MoS2产物生成，得到的产物为分属两个不同晶系的三氧化钼.图5为其他反应条件不变，而反应温度分别为210 ℃和240 ℃所得产物的XRD图谱. 通过与标准图谱比对，发现当反应温度为240 ℃时，所得产物所有衍射峰（002）、（100）、（103）、（110）均属于六方晶系MoS2（JPCDS Card No.37-1492），图中并未发现其他杂质峰，说明通过该条件下的水热反应可制得纯相的MoS2. 而当反应温度为210 ℃时，所得产物的特（a）MoO3（b）MoO3（放大图）图3 原料MoO3的SEM照片Fig.3 SEM images of raw material MoO3（a） pH=2.0 （b） pH=2.0（放大图）（c） pH=1.0 （d） pH=1.0（放大图）（e） pH=0.6 （f） pH=0.6（放大图）图2 不同pH值下所得MoS2的SEM照片Fig.2 SEM images of MoS2 obtained at different pH166第 6 期任改梅等：水热法制备高比表面积花球状二硫化钼的条件探索征峰与反应温度为240 ℃时基本吻合，说明该温度下也得到了属于六方晶系的MoS 2. 但是反应温度为210 ℃所得产物的XRD 特征峰明显宽化，并且位于（103）位置的特征峰很不明显，说明该反应温度下得到的MoS 2晶体颗粒较小，且合成的MoS 2处于层状结构与花球状结构相结合的状态.图6为不同反应温度下制得的MoS 2的SEM 照片. 由图6（a ）和图6（b ）可以看出，当反应温度为180 ℃时，所得产物具有棒片状结构，表面光滑，与原料MoO 3相似（图3），且XRD 图谱表明产物以原料MoO 3（图4）为主，图6（a ）和图6（b ）中显示MoO 3比原料的破碎程度更高（图3），应该是溶液配制过程中的超声振荡导致. 在实验过程中，当反应温度为180 ℃时，反应完全后，所得沉淀呈浅蓝色［图7（a ）］，并且经过洗涤过后蓝色褪去. 当反应温度分别为210 ℃和240 ℃时，沉淀呈黑色［图7（b ）和图7（c ）］，Mo 6+水溶液为无色，而Mo 5+水溶液呈蓝色，因而可以推测，该浅蓝色沉淀应该是由于Mo 5+的存在所导致的. 所以，在180 ℃的反应温度下，该反应体系无法得到MoS 2，甚至反应物MoO 3也只是少量溶解，且溶解的部分没有参与反应生成MoS 2，而是被还原成Mo 5+. 另外，当反应温度为210 ℃时，由产物的SEM 照片［图 6（c ）和图6（d ）］可以看出，所得产物开始形成类球状团簇，直径在400 nm 左右，而且团簇体表面呈现较浅的不规则片状花纹. 随着反应温度的进一步升高，在240 ℃下所得产物则显示出了明显的球花状结构［图6（e ）和图6（f ）］，球花的直径大约为400 nm ，大小较为均一，球花的表面由许多花瓣状的薄片构成，薄片之间界限分明. 因此，240 ℃是在该反应体系下制得球花状MoS 2的最佳温度.在水热反应过程中，KSCN 受到高温高压的作用，将MoO 3还原生成MoS 2，由于温度的不同，所得到的产物的颗粒大小，团聚情况也有所差异，随着温度的升高，MoS 2纳米结构表面及边缘的能量势垒高度降低，阻止了晶核长大，为降低表面能，从而只能自图5 不同反应温度下所得产物的XRD 图谱Fig.5 XRD patterns of the samples obtained at differentreaction temperature图4 180 ℃反应温度下所得产物的XRD 图谱Fig.4 XRD pattern of the sample obtained at thereaction temperature 180 ℃（a ）180 ℃ （b ）180 ℃（放大图）（c ）210 ℃ （d ）210 ℃（放大图）（e ）240 ℃ （f ）240 ℃（放大图）图6 不同反应温度下制得的MoS 2的SEM 照片Fig.6 SEM images of MoS 2 obtained at differentreaction temperature167湖南大学学报（自然科学版）2023 年组装形成花球状的MoS 2.2.3 表面活性剂对所得产物的影响图8为未经煅烧所得产物的XRD 图谱. 其具体条件是反应温度为240 ℃，n （Mo ）∶n （S ）=1∶3，pH=0.6，水热反应24 h ，加入表面活性剂CTAB 与否所得产物的XRD 图谱. 由图8可以看出，当反应体系中加了CTAB 以后，所得产物在2θ=14°附近有较为明显的衍射峰，对应于MoS 2的（002）晶面，说明制备的样品在c 轴有较好的堆垛；在2θ=35°附近只有宽化的包，而在其他位置则只有弥散的背景，说明所得MoS 2粒径较小，虽然形成了花状结构，但由于表面存在粘连，分布不均匀，衍射峰发生了偏移. 体系中没有加入表面活性剂时，如前所述，为纯相的六方晶系MoS 2，对应的PDF 卡片为JPCDS 标准卡片No.37-1492.图9为添加CTAB 时不同pH 值所得产物的SEM 照片. 其具体条件是反应温度为240 ℃，n （Mo ）∶n （S ）=1∶3，水热反应24 h. 从图9可以看出，当反应体系中加入表面活性剂以后，所得的MoS 2表现出更为规整的球形，尺寸分布更加均匀，球的表面同样存在花瓣状的薄片结构，而且随着pH 的降低，花球直径减小. 当pH=1.0时，花球直径大约为800 nm ［图9（a ）和图 9（b ）］；当pH=0.6时，花球直径为200~300 nm ［图 9（c ）和图9（d ）］. 究其原因，可能是由于产物MoS 2颗粒表面带负电，而阳离子型的表面活性剂CTAB 具有带正电的基团，由于静电作用，反应过程中CTAB 会吸附在MoS 2颗粒表面，由于CTAB 的“空间位阻”效应避免颗粒团聚，从而使所得的MoS 2球更为规整.2.4 不同反应物配比（硫源大比例过量）对产物的影响图10为反应物中不同钼、硫摩尔比反应所得产物的SEM 照片，从图10中可以看出，随着反应物中KSCN 用量的增加，即反应物中钼、硫摩尔比的减小，所得球状产物的直径越来越小，当n （Mo ）∶n （S ）=1∶3时，产物的直径约为500 nm ［图10（a ）和图10（b ）］；当n （Mo ）∶n （S ）=1∶15时，产物的直径降低到约为300 nm ［图10（g ）和图10（h ）］，并且产物表面片层结构的间距逐渐增大. 我们推测产生这些变化的主要原因是：一方面，随着反应物KSCN 的增加，在酸性体系下产生的H 2S 的量也越来越多，从而使产物MoS 2的成核数目增加，晶粒在生长过程中来不及进一步长大；另一方面，在反应釜密闭的环境中，H 2S 气体的量增多，导致反应体系的压强越来越大，在高压下，MoS 2片层间吸附的物质增多，这些物质可能形成阻隔层，使得MoS 2层间堆积的阻力增大，从而使片层结构的间距增大.图8 未经煅烧所得产物的XRD 图谱Fig.8 XRD patterns of the samples obtained without calcination（a ）180 ℃ （b ） 210 ℃ （c ） 240 ℃图7 不同反应温度下的产物照片Fig.7 Images of the samples obtained at differentreaction temperature（a ）pH=1.0 （b ）pH=1.0（放大图）（c ）pH=0.6 （d ）pH=0.6（放大图）图9 添加CTAB 时不同pH 值所得产物的SEM 照片Fig.9 SEM images of the samples obtained withCTAB at different pH168第 6 期任改梅等：水热法制备高比表面积花球状二硫化钼的条件探索3 结 论本文采用水热法，选择MoO 3作为反应的钼源，KSCN 作为反应的硫源和还原剂，通过改变反应温度、体系的pH 值、添加表面活性剂（CTAB ）以及使硫源大比例过量的方法，探索不同反应条件对产物微观结构和形貌的影响，并对其反应机理进行研究. 主要结论如下：1）随着反应体系pH 值的降低，所得产物结晶度增高，并且微观形貌从棒片状到絮状团簇，再向球花状转变. 在反应温度为240 ℃，n （Mo ）∶n （S ）=1∶3，不添加表面活性剂，体系pH=0.6，所得产物为大小均一，直径大约为400 nm 的球花，并且球花的表面由许多花瓣状的薄片构成.2）在本文的反应体系中，当反应温度为180 ℃时，无法得到MoS 2，而随着反应温度的升高，所得产物结晶度变好，产物表面片状花纹加深，且更倾向于向球花的微观形貌转变. 实验结果初步确定240 ℃为该体系下反应得到MoS 2的最佳温度.3）在反应温度为240 ℃，n （Mo ）∶n （S ）=1∶3，加入表面活性剂CTAB 以后，所得MoS 2表现为更加规整的球形，尺寸分布也更加均匀，球的表面有花瓣状的薄片结构，而且随着反应体系pH 值的降低，所得MoS 2球直径减小，pH=1.0时大约为800 nm ，而pH=0.6时，直径只有200~300 nm.4）随着反应物中KSCN 的增加，反应物中钼、硫摩尔比减小，所得球状产物的直径尺寸越来越小. 当n （Mo ）∶n （S ）=1∶3时，产物的直径约为500 nm ，当 n （Mo ）∶n （S ）=1∶15时，产物的直径降低到约为 300 nm ，并且产物表面片层结构的间距逐渐增大.5）成功合成了花球状的MoS 2，其球花表面由许多花瓣状薄片组成，且颗粒均匀，纯度较高，有望在固体润滑剂及光催化领域得到应用.参考文献［1］WU Z Y ， SHUI S X ， ZHANG X ， et al. 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水热法制备纳米二硫化钼材料
纳米二硫化钼材料是一种重要的过渡金属硫化物，具有优良的物理、化学性质和机械性能。
近年来，随着纳米技术的发展，纳米二硫化钼材料在诸多领域展现出广阔的应用前景，如催化剂、光电材料、能源存储和转化等。
水热法作为一种有效的制备纳米材料的方法，具有操作简单、产物纯度高、结晶性好等优点。
本文将介绍水热法制备纳米二硫化钼材料的方法和相关性质。
需要准备好适量的钼源（如三氧化钼）和硫源（如硫粉）。
根据所需的产物比例，称取适量的钼源和硫源备用。
将称取好的钼源和硫源放入高压反应釜中，加入适量的去离子水，并搅拌均匀。
然后，将反应釜密封，放入烘箱中加热至设定的温度（如200℃），保持一定时间（如12小时）。
反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将产物取出。
采用离心分离法将产物分离出来，并用去离子水洗涤数次，最后将产物干燥。
通过X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段对制备的纳米二硫化钼材料进行表征，结果显示产物具有良好的结晶性和形态稳定性。
纳米二硫化钼材料还表现出优异的物理、化学性质和机械性
能，如在高温、高压力环境下仍保持较高的稳定性，因此在催化剂、光电材料、能源存储和转化等领域具有广泛的应用前景。
本文通过水热法制备了纳米二硫化钼材料，并对其相关性质进行了研究。
实验结果表明，水热法能够简单有效地制备出高质量的纳米二硫化钼材料，且产物具有良好的结晶性和形态稳定性。
纳米二硫化钼材料在高温、高压力环境下表现出优异的稳定性和应用前景。
这些结果为纳米材料和相关领域的科研工作者提供了新的思路和手段，具有一定的参考价值。
纳米二氧化钛是一种重要的无机纳米材料，具有优异的物理、化学和光学性能，在光催化、太阳能电池、光电子器件、生物医学等领域具有广泛的应用前景。
水热法是一种常用的制备纳米材料的物理化学方法，可以在高温高压条件下促进反应的进行，制备出具有特定形貌和性能的纳米材料。
本文将综述水热法制备纳米二氧化钛的研究进展，以期为相关领域的研究提供参考和借鉴。
纳米二氧化钛的制备方法主要包括物理法、化学法和生物法等。
水热法属于化学法的一种，具有制备过程简单、产物纯度高、形貌可控等优点。
水热法制备纳米二氧化钛的研究始于20世纪90年代，经过多年的研究和发展，已经取得了显著的进展。
但是，仍然存在一些问题，
如制备条件苛刻、成本较高、形貌和性能不易控制等。
因此，研究水热法制备纳米二氧化钛的优化条件和控制方法，对于提高其应用性能和降低成本具有重要意义。
水热法制备纳米二氧化钛的基本流程如图1所示，包括以下几个步骤：步骤1：材料准备。
根据实验需要，准备好钛酸盐、还原剂、表面活性剂等材料。
步骤2：溶液配制。
将钛酸盐、还原剂、表面活性剂等按一定比例配制成溶液。
步骤3：实验装置。
将配制好的溶液放入高压反应釜中，在一定温度和压力下进行反应。
步骤4：样品处理。
反应结束后，将反应釜中的样品取出，进行洗涤、干燥等处理。
步骤5：性能测试。
对制备的纳米二氧化钛进行形貌观察、物理性能和化学性能测试。
水热法制备纳米二氧化钛的研究结果如图2所示，其中：图2a显示
了制备的纳米二氧化钛的XRD图谱，可以看出产物具有较高的纯度和
良好的结晶度；图2b是纳米二氧化钛的SEM图像，观察到其具有球
形或多面体形貌；图2c是纳米二氧化钛的TEM图像，显示出其具有
均匀的尺寸分布；图2d是纳米二氧化钛的光吸收性能曲线，表明其
在可见光区具有较高的光吸收率。
通过对水热法制备纳米二氧化钛的研究结果进行分析，可以发现该方法具有以下优点：1）高温高压条件下有利于反应进行，提高产物的
纯度和结晶度；2）表面活性剂的添加能够有效控制产物的形貌和尺寸；3）制备过程简单、操作方便，有利于工业化生产。
然而，水热法制备纳米二氧化钛仍存在一些不足之处，如制备条件苛刻，需要高温高压设备；成本较高，需要大量能源和优质材料；形貌和性能不易控制，需要进一步研究和改进。
本文综述了水热法制备纳米二氧化钛的研究进展，总结了其研究现状、存在的问题和发展趋势。
水热法作为一种有效的制备纳米材料的方法，在制备纳米二氧化钛方面具有广阔的应用前景。
未来的研究方向应包括优化制备条件、降低成本、提高形貌和性能的可控性、探索新的表面处理方法等方面。
相信随着科学技术的不断进步和完善，水热法制备纳米二氧化钛的研究将取得更大的突破和进展。
本文主要介绍水热法制备纳米氧化物的研究进展。
水热法因其具有制
备过程简单、高效、环保等优点而受到广泛。
本文将概述水热法制备纳米氧化物的方法、优点和不足，同时介绍该领域目前的研究现状、研究方法及研究成果，并展望未来的研究方向。
纳米氧化物是指由金属或非金属元素与氧结合而成的化合物，具有独特的物理、化学和机械性能。
制备纳米氧化物的方法有很多，其中水热法因其在常压下进行，且具有传质效果好、反应温度均匀、环境友好等优点而受到广泛。
本文将重点介绍水热法制备纳米氧化物的研究进展。
水热法制备纳米氧化物主要包括直接合成法和间接合成法。
直接合成法是通过加热溶液中的前驱体直接得到目标产物，具有反应时间短、产物纯度高、结晶性好等优点。
间接合成法则是通过加热分解盐类或其他中间产物来制备纳米氧化物，具有调节剂简单、适用范围广等优点。
然而，水热法制备纳米氧化物也存在一些不足，如制备过程复杂、设备成本高、对环境有一定影响等。
水热法制备纳米氧化物的研究方法主要包括实验设计和数据处理。
实验设计需要考虑反应温度、时间、前驱体浓度、溶剂种类和pH值等影响因素，以及通过单因素和多因素实验确定最佳制备条件。
数据处理则包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显
微镜（TEM）、光谱分析等手段，用于表征产物的结构、形貌和性能。
水热法制备纳米氧化物已取得了一系列研究成果。
在直接合成方面，研究者们通过控制反应条件成功制备了多种纳米氧化物，如氧化锌（ZnO）、氧化铁（Fe2O3）、氧化钴（Co3O4）等。
这些纳米氧化物具有优良的光学、电学和磁学性能，有望在催化剂、传感器、光电材料等领域得到应用。
在间接合成方面，研究者们研究了各种盐类和其他中间产物的分解过程，成功制备了一系列纳米氧化物，如氧化锶（SrO）、氧化钡（BaO）等。
这些纳米氧化物在陶瓷、玻璃、涂料等领域具有广泛的应用前景。
结论尽管水热法制备纳米氧化物的研究已取得了一定的进展，但仍存在一些挑战和问题需要进一步解决。
未来的研究方向可以包括：1）深入研究水热法制备纳米氧化物的反应机制，揭示各制备参数对产物性能的影响规律；2）拓展水热法制备纳米氧化物的应用领域，推动其在能源、环境、生物医学等领域的应用；3）探索新型的绿色制备技术，降低水热法制备纳米氧化物过程中的能耗和污染。
水热法制备纳米氧化物的研究具有重要的理论和实践价值，值得我们继续和深入研究。