三氯甲烷检验操作规程
虫白蜡检验操作规程
虫白蜡检验操作规程1. 目的建立虫白蜡检验标准操作规程，使虫白蜡检验操作规范化。
2. 范围适用于虫白蜡的质量检验。
3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。
3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。
3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版一部（14页）。
5.1.2 虫白蜡质量标准（质量标准编号：）5.2性状本品呈块状，白色或类白色。
表面平滑，或稍有皱纹，具光泽。
体轻，质硬而稍脆，搓捻则粉碎。
断面呈条状或颗粒状。
气微，味淡。
5.3 熔点5.3.1 仪器与用具：毛细管、温度计、烧杯、玻璃棒。
5.3.2 操作步骤：取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，使高达约10mm。
在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计（同第一法）上，使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。
照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时，调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计上显示的温度，即得。
5.3.3 标准：按照熔点测定法第二法测定，应为81～85℃。
5.4.1 酸值仪器用具：滴定管、烧瓶、水浴锅、具塞锥形瓶、分析天平（万分之一）、移液管、移液枪、滤纸。
试剂与试液：乙醇-乙醚(1:1)混合液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、操作方法：精密称取供试品10g，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1:1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，缓慢加热回流使溶解)，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红色持续30秒不褪。
磷脂酰丝氨酸检验标准操作规程
文件制修订记录1.0目的制定磷脂酰丝氨酸的检验操作规程，确保产品质量。
2.0适用范围本规程适用于磷脂酰丝氨酸的质量评价与质量控制。
3.0职责质量管理部负责本规程的实施。
4.0控制要求4.1 外观与性状检验：随机抽取样品50g，置于白色瓷盘内，在自然光下观察其色泽、性状及杂质，嗅其气味、尝其滋味。
4.2 磷脂酰丝氨酸的含量测定4.2.1仪器和试剂高效液相色谱仪： Waters1525输液泵； Alltech ELSD2000ES检测器；Empower色谱数据工作系统超声波清洗仪：功率250W，频率40KHz分析天平：感量0.00001g 磷脂酰丝氨酸对照品（纯度98%）正己烷（色谱级）异丙醇（色谱级）醋酸（分析级）三乙胺（分析级）氯仿（分析纯）甲醇（分析纯）4.2.2 色谱条件：色谱柱：Lichrospher Diol 4mm×125mm，5µm漂移管温度：83℃ Gain: 1 柱温：35℃空气流速：2.3L/min 流速：1mL/min 进样量：10µL；4.2.3 流动相：A：正己烷﹕异丙醇﹕醋酸﹕三乙胺（820﹕170﹕10﹕0.8，V/V）B：异丙醇﹕水﹕醋酸﹕三乙胺（850﹕140﹕10﹕0.8，V/V）梯度条件：4.2.44.2.4.1 对照品溶液配制：分别精密称取磷脂酰丝氨酸对照品约10mg至25mL容量瓶中，加入氯仿﹕甲醇（90﹕10,V/V）超声溶解并定容即得对照1号，再分别精密吸取对照1号5mL 至10mL容量瓶中，定容即得对照2号。
4.2.4.2 供试品溶液配制：精密称取样品适量（约10mg）于25mL容量瓶中，加入氯仿﹕甲醇（90﹕10,V/V）超声溶解并定容即得。
4.2.5 样品测定在上述色谱条件下，待仪器稳定，基线平稳后，将对照品溶液1号进样3次，峰面积相对标准偏差（RSD）≤3.0%。
然后按如下顺序进样测定：对照品溶液1号—样品溶液—对照品溶液2号—样品溶液—对照品溶液1号……。
黄芪质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：黄芪1.2 汉语拼音：Huangqi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）、团体标准（T/CATCM 004-2018）6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、中性氧化铝、水、正丁醇、黄芪甲苷对照品、三氯甲烷、硫酸、乙醇、氢氧化钠、盐酸、乙酸乙酯、无水硫酸钠、黄芪对照药材、氨水、乙腈、甲酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、硅胶G薄层板、原子吸收仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪、索氏提取器。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察7.4.2照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液与供试品溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 : 7 : 2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
7.4.3 取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10 ：1）作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点。
山麦冬检验操作规程(依据2020版药典)
山麦冬检验操作规程（依据2023版药典）【性状】湖北麦冬呈纺锤形，两端略尖，长1.2〜3cm,直径0.4〜0.7cm o表面淡黄色至棕黄色，具不规则纵皱纹。
质柔韧，干后质硬脆，易折断，断面淡黄色至棕黄色，角质样，中柱细小。
气微，味甜，嚼之发黏。
短孽山麦冬稍扁，长2〜5cm,直径0.3〜0.8cm,具粗纵纹。
味甘、微苦。
【鉴别】（1）本品横切面：湖北麦冬表皮为1列薄壁细胞。
外皮层为1列细胞。
皮层宽广，薄壁细胞含草酸钙针晶束，针晶长27〜60μιm;内皮层细胞壁增厚，木化，有通道细胞，外侧为1〜2列石细胞，其内壁及侧壁增厚，纹孔细密。
中柱甚小，韧皮部束7〜15个，各位于木质部束的星角间，木质部束内侧的木化细胞连结成环层。
髓小，薄壁细胞类圆形。
短草山麦冬根被为3〜6列木化细胞。
针晶束长25〜46μιm0内皮层外侧为1列石细胞。
韧皮部束16〜20个。
（2）取本品的薄片，置紫外光灯（365nm）下观察，显浅蓝色荧光。
（3）取本品薄片2g,加甲醇50m1,加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水IOmI使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取3次（15m1, 10m1,5m1）,合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5m1使溶解，作为供试品溶液。
另取山麦冬皂昔B对照品、短孽山麦冬皂甘C对照品，加甲醇制成每Im1各含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3〜5川、对照品溶液各53，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在I1OC加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，湖北麦冬在与山麦冬皂昔B对照品色谱相应的位置上，显相同的墨绿色斑点；短草山麦冬在与短孽山麦冬皂昔C对照品色谱相应的位置上，显相同的墨绿色斑点。
【检查】总灰分不得过4.0%（通则2302）。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于75.0%o。
大腹皮检验操作规程(依据2023版药典)
大腹皮检验操作规程（依据2023版药典）
【性状】大腹皮略呈椭圆形或长卵形瓢状，长4〜7cm,宽2〜3.5cm,厚0.2
〜
0.5cm。外果皮深棕色至近黑色，具不规则的纵皱纹及隆起的横纹，顶端有花
柱残痕，基部有果梗及残存萼片。内果皮凹陷，褐色或深棕色，光滑呈硬壳状。
体轻，质硬，纵向撕裂后可见中果皮纤维。气微，味微涩。
大腹毛略呈椭圆形或瓢状。外果皮多已脱落或残存。中果皮棕毛状，黄白色
或淡棕色，疏松质柔。内果皮硬壳状，黄棕色或棕色，内表面光滑，有时纵向破
裂。气微，味淡。
【鉴别】（1）本品粉末黄白色或黄棕色。中果皮纤维成束，细长，直径
8~15μιm,微木化，纹孔明显，周围细胞中含有圆簇状硅质块，直径约8μm0内果
皮细胞呈不规则多角形、类圆形或椭圆形，直径48〜88Hm,纹孔明显。
（2）取本品粉末5g,加甲醇50m1,超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂
至干，加甲醇2m1使溶解，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取大腹皮对照
药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两
种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷.甲醇.甲酸（7:0.1:0.02）
为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显
色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应
的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过12.0%（通则0832第二法）。
总灰分不得过7.0%（通则2302）。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，
用稀乙醛作溶剂，不得少于9.0%。
TEC-ZLF-008聚山梨酯80（吐温80）质量标准及检验操作规程
贵州益佰制药股份有限公司GMP文件目的：规定聚山梨酯80(吐温80)的质量标准及检验操作规程，规范操作范围：适用于聚山梨酯80(吐温80)的质量标准及检验操作责任：质量保证部、检验人员内容：1 品名：1.1 中文名：聚山梨酯 801.2 汉语拼音名：Ju Shan Li Zhi 80。
1.3 英文名：Polysorbate 80。
2 依据：中国药典（2010年版二部第1246页）。
3 质量标准：本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨醇坦。
4 检验操作规程：4.1 试药与试剂：乙醇、甲醇、乙酸乙酯、矿物油、、氢氧化钠试液、稀盐酸、溴试液、硫氰酸铵、硝酸钴、三氯甲烷、比色用重铬酸钾溶液、比色用氯化钴液 0.5mol /L氢氧化钾乙醇溶液溴化碘溶液酰化剂乙醚硫酸过氧化氢三氧化二砷碘化钾试液酸性氯化亚锡试液锌粒醋酸铅盐酸聚乙二醇400 氯化镁硫代乙酰胺氨试液甘油指示液：甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液、淀粉指示液酚酞指示液缓冲液：磷酸盐标准缓冲液（pH6.86）、苯二甲酸盐标准缓冲液（pH4.00）滴定液：盐酸滴定液（0. 5mol /L）、氢氧化钠滴定液（0. 1mol /L）、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）、乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）对照品：环氧乙烷二氧六环4.2 仪器与用具：电子天平、韦氏比重秤、比色管、干燥器、称量瓶、PH计、烧杯、冷凝管、滴定管、水浴锅、碘量瓶、量筒、锥形瓶、高温电炉、凯氏烧瓶、砷盐装置、脱脂棉、量瓶、气相色谱仪、顶空进样装置等。
4.3 操作方法：4.3.1 性状：4.3.1.1 取本品适量，自然光下目测色泽、口尝味道、嗅闻气味、手触温热感，并记录结果。
4.3.1.2 取本品适量，观察其在水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯或矿物油中的溶解情况。
4.3.1.3 相对密度：照检验操作规程附录相对密度测定法——韦氏比重秤法测定，并记录结果。
口罩微生物检验操作规程
口罩微生物检验操作规程1 目的为了使口罩产品的微生物检验规范化，制定此操作规程，以保证最终产品质量。
2 范围本程序适用于我司的口罩。
3 职责质量部微生物实验员对此规范负责。
4 取样4.1取样频次在生产环境及各道生产工序未发生变化，每周对口罩的微生物检验进行一次抽样检测。
4.2取样采集于同一批号的三个运输包装中至少抽取12个最小销售包装样品，1／4样品用于检测，1／4样品用于留样，另1／2样品（可就地封存）必要时用于复检。
抽样的最小销售包装不应有破裂，检验前不得启开。
4.3样品处理在100级净化条件下用无菌方法打开用于检测的至少3个包装，从每个包装中取样，准确称取10 g±1g样品，剪碎后加入到200 mL灭菌生理盐水中，充分混匀，得到一个生理盐水样液。
注：如被检样品含有大量吸水树脂材料而导致不能吸出足够样液时，稀释液量可按每次50mL递增，直到能吸出足够测试用样液。
在计算细菌菌落总数与真菌菌落总数时应调整稀释度。
5 操作程序5.1细菌菌落总数测试方法本方法适用于产品细菌菌落总数（以下统称为细菌菌落总数）检测。
5.1.1 操作步骤待上述生理盐水样液自然沉降后取上清液作菌落计数。
共接种5个平皿，每个平皿中加入1 mL样液，然后用冷却至45℃左右的熔化的营养琼脂培养基15 ～20mL倒入每个平皿内混合均匀。
待琼脂凝固后翻转平皿置35℃±2℃培养48h后，计算平板上的菌落数。
5.1.2 结果报告菌落呈片状生长的平板不宜采用；计数符合要求的平板上的菌落，按式(1)计算结果：)1....(51K A X ⨯=式中：X 1――细菌菌落总数，cfu/g 或cfu/mL ；A――5块营养琼脂培养基平板上的细菌菌落总数；K――稀释度。
当菌落数在100以内，按实有数报告，大于100时采用二位有效数字。
如果样品菌落总数超过产品标准的规定，按5.1.3进行复检和结果报告。
5.1.3 复检方法将留存的复检样品依前法复测2次，2次结果平均值都达到本标准的规定，则判定被检样品合格；其中有任何1次结果平均值超过本标准规定，则判定被检样品不合格。
2020版药典麻黄检验操作规程
麻黄检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】1.1 草麻黄呈细长圆柱形，少分枝，直径1～2mm。
有的带少量棕色木质茎。
表面淡绿色至黄绿色，有细纵脊线，触之微有粗糙感，节明显，节间长2～6cm。
节上有膜质鳞叶，长3～4mm；裂片2(稀3)，锐三角形，先端灰白色，反曲，基部联合成筒状，红棕色。
体轻，质脆，易折断，断面略呈纤维性，周边绿黄色，髓部红棕色，近圆形。
气微香，味涩、微苦。
1.2 中麻黄多分枝，直径1.5～3mm，有粗糙感。
节上膜质鳞叶长2～3mm，裂片3(稀2)，先端锐尖。
断面髓部呈三角状圆形。
1.3 木贼麻黄较多分枝，直径1～1.5mm无粗糙感。
节间长1.5～3cm。
膜质鳞叶长1～2mm；裂片2(稀3)，上部为短三角形，灰白色，先端多不反曲，基部棕红色至棕黑色。
2【鉴别】2.1鉴别 (1)2..1.1 仪器与用具：显微镜、玻片2.1.2 操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。
草麻黄表皮细胞外被厚的角质层；脊线较密，有蜡质疣状凸起，两脊线间有下陷气孔，下皮纤维束位于脊线处，壁厚，非木化，皮层较宽，纤维成束散在。
中柱鞘纤维束新月形。
维管束外韧型，8～10个。
形成层环类圆形。
木质部呈三角形状。
髓部薄壁细胞含棕色块；偶有环髓纤维，表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。
中麻黄维管束12～15个。
形成层环类圆形，木质部呈三角状，环髓纤维成束或单个散在。
木贼麻黄维管束8～10个。
形成层环类圆形，无环髓纤维。
2.2鉴别(2)2.2.1 试剂：盐酸、氨试液、三氯甲醇、氨制氯化铜、二硫化碳2.2.2 仪器与用具：量筒，分液漏斗、试管、电子天平(1/100)2.2.3 操作步骤取本品粉末0.2g，加水5ml与稀盐酸1～2滴，煮沸2～3分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，加氨试液数滴使呈碱性，再加氯仿5ml，振摇提取。
分取三氯甲烷液，置二支试管，一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴，振摇，静置，三氯甲烷层显深黄色，；另一管为空白，以三氯甲烷5滴代替二硫化碳5滴，，振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。
生姜成品检验标准操作规程
目的：建立生姜成品检验标准操作规程，规范生姜的入厂检验工作，保证检验结果的准确性。
范围：适用于生姜成品的入厂检验。
职责：QC检验员：严格按检验操作规程进行检验。
QC主任：监督检查执行情况。
内容：1、检品名称：生姜成品2、检验依据：《生姜成品质量标准》（STP-ZL-CP-037-01）3、取样方法：《成品取样标准操作规程》（SOP-ZL-QY-005-01）4、质量指标：5、检验项目：5.1性状：5.1.1仪器与用具：5.1.1.1直尺5.1.1.2放大镜5.1.2试药与试液：无5.1.3操作方法取供试品，目视或用放大镜观察形状，并用直尺测量其长度、厚度；闻其气，尝其味。
5.1.4记录记录观察到的供试品形状，测量的长度、厚度数据，品尝到的气、味。
5.1.5结果判定本品呈不规则的厚片，可见指状分枝。
切面浅黄色，内皮层环纹明显，维管束散在。
气香特异，味辛辣。
符合以上特征者，判为符合规定。
5.2薄层鉴别：照《薄层鉴别法检验标准操作规程》（SOP-ZL-TY-007-01）测定。
5.2.1仪器与用具：5.2.1.1天平5.2.1.2烧杯、量筒、容量瓶、刻度吸管、漏斗、滤纸等。
5.2.1.3干燥器：底层放有硅胶干燥剂。
5.2.1.4硅胶G薄层板：市售，固定相为硅胶G。
5.2.1.5点样器：10ul手动点样器5.2.1.6展开缸：专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。
5.2.1.7超声波清洗器5.2.2试药与试液：5.2.2.1乙酸乙酯：分析纯。
5.2.2.2甲醇：分析纯。
5.2.2.3氯仿：分析纯。
5.2.2.4石油醚(60～90℃)：分析纯。
5.2.2.5香草醛硫酸试液：取香草醛0.1g，加硫酸10ml使溶解，即得。
5.2.2.6对照品：6-姜辣素对照品。
5.2.3操作步骤取本品碎末1g，加乙酸乙酯20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取6-姜辣素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
利福霉素S钠检验操作规程
1.目的：规范利福霉素S钠检验操作，保证利福霉素S钠的质量。
2.范围：适用于公司的利福霉素S钠的检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部，《中华人民共和国医药行业标准》(YY/T 0122 —93)。
5.取样依据按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容：6.1性状：♦本品为暗紫色或褐紫色的结晶性粉末，可混有一定量的细小颗粒。
♦本品在水、甲醇中溶解，在三氯甲烷中微溶，在丙酮中极微溶解。
6.2鉴别•（1）项•试剂与溶液甲醇、磷酸盐缓冲液（PH7.3）•仪器与设备紫外可见分光光度计、电子天平、移液管、容量瓶•操作方法称取样品约40mg，加甲醇50ml溶解后，取1.0ml加磷酸盐缓冲液稀释至50ml，摇匀，按《中华人民共和国药典》2015年版四部分光光度法测定。
•结果判定若在225nm，317nm和525nm波长处有最大吸收，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
•（2）项•试剂与溶液3.6%盐酸•仪器与设备电子天平、烧杯•操作方法称取样品约0.1g，加水10ml使溶解，滴加3.6%盐酸溶液0.5ml，观察。
•结果判定若样品溶液的颜色由深紫色变为黄色，析出土黄色沉淀，上清液为淡黄色，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
•（3）项•仪器与设备铂丝、酒精灯、容量瓶、电子天平•6操作方法将蘸有本品1% （m/V）水溶液的铂丝，放入无色火焰中，观察。
•结果判定若火焰即显黄色，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
6.3检查•干燥失重•仪器与设备电子天平、电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器•操作方法取本品1g，置干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，在105℃干燥至恒重，计算。
•计算公式干燥失重（%）=（干燥后减失的重量/供试品的重量）X100%•结果判定干燥失重不超过5.0%,则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
•有关杂质•试剂与溶液甲醇、三氯甲烷、硅胶H,较甲基纤维素钠•仪器与设备电子天平、展开室、移液管、微量进样器、容量瓶、薄层板•操作方法取本品加甲醇制成每毫升含20mg的溶液，作为供试品溶液，精密吸取适当供试品加甲醇稀释成每毫升含1.0mg的溶液作为对照溶液，按《中国药典》2010年版二部附录VB薄层色谱法试验。
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三氯甲烷检验操作规程
1 目的：建立三氯甲烷检验操作规程。
2 适用范围：适用于三氯甲烷检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2005年版二部P892。
4.2 质量指标：见《三氯甲烷质量标准》。
4.3 仪器与用具：韦氏比重称，分浸型具有0.5℃刻度温
度计、50ml具塞纳氏比色管、电热恒温干燥箱、水浴锅。
4.4 试药与试液：乙醇、乙醚、脂肪油、苯胺、氢氧化钠
试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）、硝酸银试
液、碘化钾试液、淀粉指示液、无氨蒸馏水、碱性碘化汞钾
试液、95%硫酸、比色用氯化钴液、比色用铬酸钾液。
4.5 操作方法：
4.5.1 性状：本品应为无色挥发性液体；有特臭，味微甜，
随后有烧灼感；遇光易变质。本品与乙醇、乙醚、脂肪油、挥
发油或一般的有机溶剂均能混合，在水中微溶。
相对密度：取本品，按《相对密度测定操作规程》韦氏比
重称法测定，本品的相对密度在25℃时应为1.474-1.479。
馏程：取本品，按《馏程测定操作规程》测定，本品的馏
程应为60℃-62℃，在60℃以下馏出部分应不超过5%（ml/ml）。
4.5.2 鉴别（化学反应）：取本品，加苯胺2滴及氢氧化
钠试液1ml后，加热，即发生苯胩的臭气（有毒）。
4.5.3 检查
4.5.3.1 酸度与碳酰氯：取水20ml，加酚酞指示液4滴，
滴加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L），边滴边振摇至显淡红色；
分为2等份，分别置甲、乙两支50ml具塞比色管中，甲管中
精密加本品20ml，振摇混合，滴加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）
边滴边振摇，至重显的粉红色与乙管的粉红色一致，并能持续
15分钟不褪，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）不得超过
0.20ml。
4.5.3.2 氯化物：取本品10ml，加新沸过的冷水25ml，
密塞，振摇3分钟，静置俟分层；取水液10ml，加硝酸银试液
3滴，1分钟内不得发生浑浊。
4.5.3.3 游离氯：取氯化物项下剩余的水液10ml，加碘化
钾试液与淀粉指示液各数滴，不得显蓝色。
4.5.3.4 醛与酮：取本品3ml，加无氨蒸馏水10ml，密塞，
振摇5分钟，静置俟分层；取水液5ml，置50ml具塞比色管中，
加无氨蒸馏水40ml与碱性碘化汞钾试液5ml，密塞，摇匀，1
分钟内不得发生浑浊或沉淀。
4.5.3.5 易炭化物：取本品40ml，置95%（g/g）硫酸洗
过的50ml具塞纳氏比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，密塞，
振摇5分钟，静置俟分层，氯仿层应无色；酸层如显色，与同
体积的对照液（取比色用氯化钴液0.3ml、比色用重铬酸钾液
1.0ml与水8.7ml，混合后，取2ml，加水至10ml制成）比较，
不得更深。
4.5.3.6 含氯分解产物：取易炭化物项下的硫酸液4ml，
小心加水10ml，摇匀，应澄清；加热时，只许发生极微的乙醇、
乙醚或酯类气味。再加水10ml稀释，仍应澄清；加硝酸银试
液3滴，1分钟内不得发生浑浊。
4.5.3.7 不挥发物：取本品25ml，置经105℃恒重的蒸发
皿中，于通风橱内，在水浴上缓缓蒸干，并在105℃干燥至恒
重，遗留残渣不得过1mg。
4.5.3.8 异臭：取本品20ml，在50℃水浴上缓缓蒸发至
近干时，不得有异臭。
4.5.4 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，
应符合规定。
4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若
有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
三氯甲烷批检验记录见附件1。