二氯菊酸的合成路线
拟除虫菊酯的重要中间体——二氯菊酸手性体的分离,拆分
拟除虫菊酯的重要中间体——二氯菊酸手性体的分离,拆分曹瑾;张一宾
【期刊名称】《上海化工》
【年(卷),期】2000(025)010
【摘要】介绍了合成拟除虫菊酯类杀虫剂的主要中间体之一－－二氯菊酸的各种手性体的分离，拆分，并由此合成了创制农药－特效绿仙菊酯。
【总页数】3页(P23-25)
【作者】曹瑾;张一宾
【作者单位】上海市农药研究所;上海市农药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ453.292
【相关文献】
1.除虫剂二氯菊酸甲酯的手性分离 [J], 赵春霞;王清海;朱道乾;刘学良;周良模
2.高效液相色谱手性固定相的研究Ⅴ——二肽叔丁酰胺型手性固定相拆分α-氨基酸、二茂铁基氨基酸及二肽衍生物对映异构体 [J], 刘晋钫;徐修容;黄嘉鑫
3.三氟氯菊酸的手性拆分 [J], 朱国华; 张明杰; 刘成鑫
4.手性溶剂法制备性分离顺式二氯菊酸对映体 [J], 易健民;陈立根;唐课文;潘春跃
5.拟除虫菊酯农药和氰戊菊酸手性分离的研究 [J], 李朝阳;张智超;张玲;冷连
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2_氯烟酸的合成_陈建辉
ｔｉｍｅ ／ｈ
４ ２０ ２０ ４．５
ｙｉｅｌｄ ／％
９５．０ ８５．０ ８２．０ ８０．０
３．２ 氯化反应试剂的影响 氯化反应需要在 ２ 的 ２ 位发生取代， 为了得到高
含量的 ４， 笔者采用苯磷酰二氯作为催化剂， 氯仿为 溶剂， 三乙胺 （ ＴＥＡ） 做缚酸剂， ３ １３８．０ ｇ， 仔细控 制取得比较满意的结果。表 ２ 表明苯磷酰二氯可以提 高反应收率和含量的作用， 可以有选择的提高在 ３ 的 ２ 位上发生氯取代的机率， 具有协同三氯氧磷氯化， 降低其反应速度的作用， 具体机理有待进一步研究。 优先选用氯仿为反应介质还具有常用、易回收等优 势。实验结果如下 （ 其它反应操作条件相同） 。
作者简介： 陈建辉 （ １９７１－ ） ， 男， 浙江新昌人， 高级工程师， 从事新药合成。 （ Ｅ－ ｍａｉｌ： ｃｈｅｎｊｉａｎｈｕｉ－ ２００５＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ） 收稿日期： ２００７－ １０－ １６
２０
精细化工中间体
第 ３７ 卷
加 ３０％过 氧 化 氢 １１０．０ ｇ， 保 温 ０．５ ｈ； 用 淀 粉 碘 化 钾 试纸测双氧水分解完全， ＨＰＬＣ 分析原料峰在 １．０％以 下 ， 滴 加 饱 和 碳 酸 钠 ２０ ｍＬ， 测 ｐＨ＝８， 控 制 温 度 在 ６５℃以下， 回收水 ２００ ｍＬ， 冰盐浴冷却到 ０℃， 静置 ０．５ ｈ 过 滤 ， 用 ５０ ｍＬ 去 离 子 水 洗 涤 滤 饼 ， 烘 干 得 ２５２．０ ｇ， 收率 ９５．０％。纯度 ９８．３％ （ ＨＰＬＣ 法） ， ｍ．ｐ． ２８９ ￣ ２９０ ℃ （ 文 献 ［ １０ ］ 值 ： ２９１ ￣ ２９２ ℃ ） 。 ＩＲ （ ＫＢｒ ， ｖ ／ ｃｍ－ １） ： ３ １００ ， ３ ０６１ ， ２ ２４０ ， １ ９６０ ， １ ６００ ， １ ５８０， １ ５５５， １ ４４０， １ ４０５， １ ２４０， １ １４０， １ １３０， １ ０８０， １ ０７０， １ ０５０， ８１０， ７３０， ６７０； ＭＳ （ ｍ ／Ｚ） ： １３８ （ Ｍ＋） ， ｌ１２， ７６， ５０。 ２．２．２ ２－ 氯－ ３－ 氰基吡啶 （ ４） 的合成
二氯喹啉酸的合成
原药 以 H P
LC
分析
,
总
氧化 反应 将上述 氯化 液以硝酸氧 化
,
,
5 % 9
工业品
升温至 1 0 C 以上
4h
,
:
,
滴加 硝 酸
3 .3
,
Zh 加 完
,
再保 温 反 应
、 ,
边反 应 边 分 水
,
实 验溶 剂 萃 取
、
分相 将 反 应 液 倒人 水 中结
。
闭 环反 应 在
I 00 0m s
晶再 经 过 滤 水 洗
7
湖北 化 工
199
年增 刊
8
二 氯 哇 琳 酸 的 合 成
徐东 平 刘建 华
( 湖 北 沙 隆 达 股 份 有限 公 司
,
荆州
43400
) 1
摘
要
介 绍 了 二 氛喳 琳 酸合 成 的 优 惠 工 艺 路 线和 操 作要 点 二 氛啥 琳 酸 合成
。
关键 词
二 抓哇琳酸是
。
80
年代 德 国 巴 斯 夫 公 司 研 究 开
口
、
干 燥 即得 二 抓 哇 琳 酸原 粉
78
含量
l 四
反 应瓶 中加 人
,
11o m
l 水 和硫 酸
,
,
85%
~
90
%
。
收率
%
。
加人
1
.
ml o 的 苯胺
,
然 后 升温
,
,
加催 化 剂
在 11O C
,
以 上 滴 加甘 油 Zh 保 温 s h 然 后降 温进 行 后 处理
6.8二氯辛酸乙酯合成工艺
6.8二氯辛酸乙酯合成工艺二氯辛酸乙酯是一种重要的中间体化学品，广泛应用于制药、农药、化妆品、染料等领域。
本文将介绍二氯辛酸乙酯的合成工艺及其工艺流程。
1.工艺路线二氯辛酸乙酯的合成路线主要是乙酸和2-氯辛酸发生缩合反应后，再进行氯化反应合成。
其路线如下所示：2.工艺流程2.1 原料准备二氯辛酸乙酯的合成需要的原料为乙酸、2-氯辛酸、氯化亚铁、四氯化碳、萘醇、三乙胺等。
其中，乙酸作为酰化剂，2-氯辛酸作为原料，氯化亚铁作为氯化反应的催化剂，四氯化碳作为溶剂，萘醇用于去除水分，在反应中保持体系干燥。
三乙胺作为中和剂，可以中和反应中生成的废酸和废碱。
2.2 反应过程首先将2-氯辛酸、氯化亚铁、四氯化碳、萘醇等加入反应釜中，在搅拌下升温至120℃，反应2小时。
然后加入乙酸，继续加热反应4小时。
反应结束后，加入三乙胺中和反应中产生的副产物。
然后用水和乙醇进行洗涤，分离过滤得到目标产物二氯辛酸乙酯。
2.3 后处理得到的二氯辛酸乙酯需要进行蒸馏等后处理操作，以提高纯度。
将产物通过回流蒸馏进行分离，去除杂质和溶剂等余化合物。
最终得到高纯度的二氯辛酸乙酯。
3.工艺优缺点优点：(1)工艺路线简单，原料易得。
(2)采用四氯化碳等anhydrous溶剂，反应过程水分含量低，产品中的杂质少。
(3)反应采用催化剂，反应速度较快，产物收率高。
(1)反应产生的废酸和废碱需要进行处理，增加了工艺成本。
(2)使用四氯化碳等有机溶剂，存在环境污染问题。
(3)氯化亚铁是一种毒性较大的催化剂，对操作人员的安全有要求。
总之，本文介绍了二氯辛酸乙酯的合成工艺及其工艺流程，具有一定的参考价值。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。