空气废气中苯并芘采样与检测方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法首先，苯及其它苯系物是一种有毒有害化学物质，它们往往存在于柴油、汽油、涂料、塑料、印刷、胶水、化妆品等各种工业和生活用品中。
由于它们是揮发性有机化合物，因此会随着物质的挥发而释放到环境空气中，造成环境污染和健康危害。
因此，苯系物的监测和治理对于保障环境质量和公众健康至关重要。
苯及其它苯系物的监测分析是一项复杂的过程，需要对采集到的环境空气样品进行分析和测试，以确定苯系物的浓度和分布情况。
监测的具体方法包括主动采样和被动采样两种。
主动采样需要使用采样仪器对环境空气中的苯系物进行抽取和收集，然后送样到实验室进行分析。
被动采样则是直接使用被动采样器将空气中的苯系物吸附在固定的吸附剂或活性炭上，然后取回实验室进行分析。
苯系物治理的方法主要包括减排和治理措施两方面。
减排方面，可以通过优化工艺、提高设备的运行效率、改进原材料的选择等措施来减少苯系物的产生和排放。
对于苯系物治理措施，主要分为应急处理和台帐管理两方面。
应急处理包括喷雾洗涤、吸附、化学氧化等技术来处理浓度较高的苯系物排放。
台帐管理则是通过建立苯系物台帐来实现苯系物的全面监管和治理。
在台帐管理中，企业需要建立苯系物排放清单和台帐，监控和控制苯系物的消耗和排放，及时修缮设备，使用环保型原材料，开展工艺改进等措施，从而实现苯系物的更加全面的治理。
总之，苯系物的监测和治理是一项复杂的工作，需要多方合力才能实现。
针对苯系物的监管和治理需要政府、企业和公众共同努力，建立合理完善的监管体系和治理措施，促进高质量发展，保障环境质量和公众健康。
乘用车内空气中苯系物的检测
乘用车内空气中苯系物的检测目的与要求1.了解气相色谱仪检测空气样本的基本操作2.熟悉气相色谱仪检测空气样本的基本原理3.掌握乘用车中空气样本的采集及苯系物检测的方法方法原理采用恒流气体采样器收集受检乘用车内空气，将富集气体样本的采样管连接热脱附仪，通过加热使吸附成分导入气相色谱仪中。
由于采集的空气样品中各组份在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，气化后的样品随流动相流经色谱柱时可得到有效分离。
分离后的各组分经检测器检测，可得到相应组分的色谱峰。
根据各组分的保留时间定性；根据各组分的峰面积或峰高定量。
本实验采用外标法定量，用被测组分的纯物质配制标准品，定量进样，测量组分的峰高或峰面积。
在相同色谱检测条件下，将样品定量进样，测量组分的峰高或峰面积，通过与标准比较确定被测组分的含量。
仪器与试剂1.仪器与器皿恒流气体采样器、湿度计、空盒气压表、低温箱、安捷伦6890N气相色谱仪、热脱附装置、容量瓶、10ul尖口进样器、安瓿瓶、微量加样枪。
2.试剂液体状苯系物标准品（色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯）或气体状苯系物标准品（购买成品）、色谱纯级甲醇操作步骤一、样品采集1.样品采集准备阶段1.1环境舱的准备环境舱的主体舱分主门和辅门，主门供受检车辆正常出入，采样过程不可开启；辅门供人员安全出入，距离受检车辆表面不超过0.5m的空间范围。
空调系统用于调整环境的温度和湿度，使其符合采样环境舱的环境条件：1）环境温度：25℃±1.0℃2）环境相对湿度：50%±10% 3）环境气流速度：＜0.3m/s 4）环境污染物背景浓度值：甲苯≤0.02mg/m31.2受检车辆的准备1）将受检车辆放入环境舱中2）去除车内部件覆盖物（如：塑料薄膜），移出环境舱3）将受检车辆可以开启的门窗完全打开，静止放置6h以上1.3采样管的准备采样管的材料为不锈钢或硬质玻璃，内填不少于200 mg的Tenax（60目～80目）吸附剂（或其他等效吸附剂），两端用孔隙小于吸附剂粒径的不锈钢网或石英棉固定，防止吸附剂掉落。
加速溶剂萃取_高效液相色谱法测定环境空气中的苯并芘(乙腈)尹燕敏
环境监测管理与技术
2013 年 10 月
加速溶剂萃取 － 高效液相色谱法测定 环境空气中的苯并（ a） 芘
尹燕敏，顾海东，周民锋，秦宏兵，孙欣阳 ( 苏州市环境监测中心站，江苏 苏州 215004)
摘 要： 采用加速溶剂萃取 － 高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（ a） 芘，以乙腈 / 水为流动相，检测器 激发波长为 290 nm，发射波长为 430 nm。方法线性良好，检出限为 0． 08 μg / L，当采样体积为 1 080 m3 时，最低检测质量浓 度为 3 × 10 －7 μg / m3 （ 标准状态下） ，实际样品加标回收率为 87． 2% ～ 109% 。与超声波萃取法相比，两种方法回收率相近，
图 1 B（ a） P 标准溶液的 HPLC 色谱峰 Fig． 1 HPLC peaks of B（ a） P
2． 3 方法检出限 按 2 ～ 5 倍基线噪声响应对应的质量浓度进行
空白加标，平行测定 7 次，计算标准偏差 s，根据公 式 MDL = 3． 143 × s 计算得到检出限为 0． 08 μg / L。 当采样体积为 1 080 m3 时，该方法对环境空气中
样品前处理在很大程度上决定着分析结果的 代表性和可靠性。索氏提取、超声波萃取等是萃取
— 28 —
固体样品中有机污染物的传统方法，虽然近年来有 所改进，但仍受提取时间长、溶剂耗费量大等因素 的限制［4］。微 波 萃 取、加 速 溶 剂 萃 取 和 超 临 界 流 体萃取等技术具有萃取速度快、溶剂用量少，选择 性高 等 优 点，在 环 境 样 品 分 析 中 得 到 了 广 泛 应 用［5 － 8］。今以玻璃纤维滤膜采样，采用加速溶剂萃 取 － 高效液相色谱法（ ASE － HPLC） 分析环境空气 中的 B（ a） P，并与超声波萃取法做比较，结果令人
空气中苯系物的测定..
1—玻璃棉；2—活性炭；A—100 mg活性炭；B—50 mg活性炭
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 5.温度计：精度0.1℃; 6.气压计：精度0.01 kPa; 7.微量进样器：1～5 μl，精度0.1 μl; 8.移液管：1.00 ml; 9.磨口具塞试管：5 ml; 10.一般实验室常用仪器和设备;
空气中苯系物的测定
• 现场空白样品的采集:将活性炭管运输到采样现场，敲开 两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性 炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至 少带一个现场空白样品。
• 样品的保存:采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性 炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下8 h内测定。 否则放入密闭容器中，保存于−20℃冰箱中，保存期限为1 d。
空气中苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
空气中苯系物的测定
• 方法原理:用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯 系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检 测器（FID）的气相色谱仪测定分析。 • 适用范围:适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯 、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测 定，也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器； 2.色谱柱 :毛细管柱，固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚1.00 μm或等效毛细管柱； 3.采样装置:无油采样泵，能在0～1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。A段为采样段，B段为指示段.
• 分析步骤: 毛细管柱色谱图:
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法环境空气中苯系物是一类重要的有机物污染物，对人体健康具有较大的危害。
苯、甲苯、乙苯和二甲苯是其中的主要成分，广泛应用于石油、化工、印染、家居装饰等工业领域。
在这些行业的生产和使用过程中，苯系物会逸散到环境空气中，造成环境污染和健康风险。
监测分析和治理环境空气中苯系物的方法十分重要。
监测环境空气中苯系物的方法有多种，包括气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
气相色谱法是最常用的监测方法，可以快速准确地定量分析苯系物的浓度。
该方法通过将空气中的苯系物进样到气相色谱仪中，借助色谱柱对不同苯系物进行分离，并通过检测器测定它们的峰面积或峰高来确定它们的浓度。
液相色谱法主要用于分析水样中的苯系物，通过溶剂萃取和柱前衍生化处理样品，再采用高效液相色谱仪进行分析。
质谱法则是利用质谱仪对苯系物的分子结构进行鉴定和定量分析。
治理环境空气中苯系物污染的方法主要包括源头控制和防治措施两方面。
源头控制主要是通过改进工艺、提高设备的密封性和减少苯系物的使用量来降低其排放量。
在石油、化工和印染等行业中，可以采用低挥发性的替代品来减少苯系物的使用。
防治措施则是通过对排放源进行治理和收集处理苯系物的方法来减少对环境的污染和健康的危害。
治理方法包括净化设备的安装和运行维护、废气的净化处理和废水的处理等。
在印染行业中，可以采用废气净化装置如吸附剂或活性炭进行废气处理，也可以加装污水处理设备如生物处理系统对废水进行处理。
环境空气中苯系物的监测分析以及治理方法对于保护环境和人体健康具有重要意义。
通过科学准确地监测和分析苯系物的浓度，可以及早发现和预警环境污染情况，并采取相应的治理措施，减少苯系物对环境的影响。
通过源头控制和防治措施等方法对苯系物进行治理，可以减少其排放量，降低环境污染，确保环境空气质量和人体健康安全。
监督站环保检测室内空气中苯的检测方法
集体土地买卖合同效力规定集体土地买卖合同效力规定甲方（出卖方）：身份证号码:通讯地址：电话号码：乙方（购买方）：身份证号码：通讯地址：电话号码：鉴于甲方为该土地集体所有权人，现拟定本合同，经双方协商一致，达成以下协议：第一条权利义务1.1 甲方保证其处分土地的权利是合法、有效的。
1.2 乙方保证所提供的证件资料及信息真实、准确、合法。
1.3 甲方保证土地不存在权属争议，也无被征收、征用、查封、冻结等限制性措施。
1.4 乙方在合同约定的期限内支付购买土地的全部费用，并根据约定进行其他费用支付，否则乙方应承担违约责任。
1.5 甲方应在约定期限内办理土地过户手续。
1.6 双方应尽最大努力保障本合同的履行。
第二条支付款项2.1 乙方应在合同签订之日起7日内向甲方支付购地款，甲方应及时签发正式收据、发票或其他可证明交易的凭据。
2.2 乙方应在规定的时间内将地款支付至甲方指定的账户，如逾期未付则需要另外支付违约金。
第三条不可抗力3.1 本合同所称的不可抗力是指在签订合同后发生的无法预见、无法避免并无法克服的客观情况，包括但不限于自然灾害、战争、地震等情况。
在这种事件发生时，双方有权暂停履行本合同，并应在事件消失后恢复履行。
第四条法律效力与争议解决4.1 双方同意本合同产生法律效力后应履行协议，争议解决应当依照中华人民共和国相关法律法规处理。
第五条合同解除5.1 在甲方约定的期限内如乙方未按照合同约定支付全部客款，则视为不履行合同，甲方有权解除合同并不退还乙方任何客款。
第六条合同的生效与变更6.1 本合同自签字盖章之日起生效，双方各自持有一份原件和一份复印件，并按规定到相应机关办理相关手续。
6.2 本合同如需变更，应由双方协商一致，签订补充协议并按照规定办理变更手续。
7.1 本合同未尽事宜，如与国家法律、法规不一致的，以国家法律、法规为准。
甲方（出卖方）：签名盖章：乙方（购买方）：签名盖章：。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物是指苯、甲苯、二甲苯等苯系化合物的总称，它们广泛存在于工业
生产过程中和日常生活中的各种物质中。
苯系物的释放会对环境和人体健康造成不良影响，因此对其进行监测分析并采取相应的治理方法显得尤为重要。
针对环境空气中苯系物的监测分析，可以采用气相色谱法（GC）或质谱法（MS）等技
术进行定量分析。
具体步骤如下：
1. 采集空气样品：通过采样装置采集环境空气中的苯系物，并将其吸附在固定的吸
附剂上。
2. 吸附物的处理：将吸附物转移至溶剂中，进行提取。
3. 仪器分析：使用气相色谱法或质谱法对提取物进行分离和定量分析。
通过监测分析，可以得知环境空气中苯系物的浓度，并根据相关标准进行评估，确保
空气质量符合环保要求。
对于环境空气中苯系物的治理方法，可以从源头控制、废气处理和个体防护等方面着手。
1. 源头控制：加强工业生产和使用过程中的安全管理，减少或替代使用苯系物，降
低释放量。
2. 废气处理：对工业废气进行适当的处理，可以采用吸附法、催化氧化法或吸附剂
回收等技术。
3. 个体防护：对职业接触苯系物的人员，应加强个体防护措施，如佩戴防护面具和
手套等。
还可以采取政策法规的手段，加强环境监管和责任追究，对违法排放苯系物的企业进
行处罚，促使其加强治理措施。
苯系物的监测分析和治理方法是保障环境空气质量和人体健康的重要手段。
通过科学
精确的监测分析和综合治理措施，可以有效减少苯系物对环境和人体健康的危害。
焦化厂烟尘及环境大气中苯并[a]芘的分析方法
摘
要：介绍 了采用高效液相 色谱法测定焦化厂烟尘中及环境空气中苯并［ 芘含量的方法。并根据 ａ ］
浓度 的 高低 采 用不 同的 采样及 样 品处理 方 法 低 浓度 的 苯并 ａ芘 经苯提取 ，提 取液 用 索 氏提取 器精 ］
Ｔ ｅ ｘｒｃ ｗ ｓｔ ａ ｄｗｉ ｅ ｔｆｇ ｔ ｎ Ｂ ｎ ［ ｐ ｒｎ ａ ｅｅ ｎｄ ｂ ｉｈｐ ｒ ｒ ｎ ｅｌ ｕｄ ｈｎｅ ｔ ｔ ａ ｒ ｔ ｔ ｃ ｎｒ ｕ ａｉ ． ｅ ｚａ ｙｅ ｅｗ ｓｄ ｔ ｍｉｅ ｙｈｇ ｅｆ ｍａ ｃ ｑ ｉ ａ ｅｅ ｈ ｉ ｏ ］ ｒ ｏ ｉ
关键 词 ：苯并 ［ 芘 ；气体检 测 ；致癌 物 ａ ］
中圈分类号：Ｘ １ ５
文献标识码 ：Ａ
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏ ｅ ｚａｐ ｒｎ ｏ ｔ ｆ ｏ ｉｇＰ ａ ｔ ｎ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ｎ ［］ｙ ｅ ｅ ｎＳ ｏ ｋｎ ｌｎ ｄｉ Ａｍｂｅ ｔ ｍｏ ｐ ｅ ｅ ｏ Ｂ ｉ ｏＣ ａ ｎ ｉ ｎ Ａｔ ｓ ｈ ｒ
Ｊａ ｉ ｅ ｇ Ｙ ｎ ｕ ， ｕＸｉ－ｅ ｉ — ｎ ， ａ ｎ Ｇ ｕ ｉ Ｌｆ Ｙ ｊ
（ ｅ７１ ｔ ｓ ａｃ ｎ ｔ ｕｅｏ Ｉ Ｈａ ｄ ｎ０ ６ ２ 。 ｈｎ ） Ｔｈ ８ｈＲｅｅ ｒｈＩ ｓｉ ｔ ｆ ｔ ＣＳ Ｃ， ｎ ａ ５ ０ ７ Ｃ ｉａ
Ａｂｔａｔ Ｈｉ ｅｆｒ ｎ ｅｌ ｕｄｐ ａｅｃ ｒｍａｏ ｒｐ ｙｗ ｓ ｐ ｌ ｄｔ ｅ ｃ ｂ ｎ ［］ｙｅ ｅｉ ｏ ｔ ｆ ｓ ｃ： ｇ ｐ ｒ ｍａ ｃ ｉ ｉ ｈ ｓ ｈｏ ｔｇａｈ ａ ｐｉ ｄｔ ｔ ｅ ｚａｐ ｒｎ ｓｏ ｏ ｒ ｈ ｏ ｑ ａ ｅ ｏ ｅ ｎ
废气中苯系物的测定方法验证报告
废气中苯系物的测定方法验证报告一、引言二、实验设计1.实验目的验证测定方法测定废气中苯系物的准确性和可靠性。
2.实验仪器和试剂实验仪器:气相色谱质谱联用仪(GC-MS)试剂：标准苯、废气样品3.实验步骤(1)准备标准曲线样品：分别称取一定浓度的标准苯溶液，用空气稀释，制备不同浓度的苯系物溶液。
(2)采集废气样品：使用采样装置采集废气样品，保持样品采集时间和流量一致。
(3)样品处理：将采集到的废气样品经过预处理，如吸附和浓缩，以提高检出限。
(4)GC-MS测定：采用GC-MS测定法对样品进行分析测定，记录峰面积或峰高。
三、结果与讨论1.标准曲线的制备根据实验步骤2的方法制备标准曲线样品，并使用GC-MS测定这些样品的峰面积或峰高。
将峰面积或峰高与溶液浓度绘制成线性标准曲线，以验证测定方法的线性范围和灵敏度。
2.样品分析对于采集到的废气样品，按照实验步骤3和4的方法进行处理和测定，记录峰面积或峰高。
根据标准曲线，计算出废气样品中苯系物的浓度。
3.验证方法(1)线性范围和灵敏度：通过标准曲线验证检测方法的线性范围和灵敏度。
比较不同浓度的标准曲线样品的回归系数，以及样品中苯系物浓度与峰面积或峰高之间的关系。
(2)重复性：重复测定同一样品，并计算测定结果之间的相对标准差(RSD)。
验证方法的重复性需要满足一定的要求，例如RSD应小于5%。
(3)回收率：用已知浓度的标准曲线样品进行实验，通过比较实测值和标准值之间的差异来评估方法的回收率。
回收率应接近100%，表示方法的准确性。
四、结论通过对废气中苯系物测定方法的验证，可以得出以下结论：1.所采用的测定方法在所验证的范围内具有良好的线性关系和灵敏度。
2.方法具有较好的重复性，满足了测定要求。
3.方法的回收率接近100%，表明测定结果的准确性较高。
综上所述，所采用的废气中苯系物测定方法准确可靠，可以用于实际样品的测定。
[1] xxx。
苯并芘气相色谱法
苯并芘是一种常见的多环芳香族化合物，具有较强的致癌性和毒性。
气相色谱法是一种常用的分析技术，可用于测定样品中苯并芘的含量。
下面介绍一下苯并芘气相色谱法的基本原理和操作步骤：
1. 样品处理：将待测样品经过适当的前处理，如萃取、蒸馏等，使样品中的苯并芘被提取出来。
2. 气相色谱仪准备：将气相色谱仪预热至所需温度，并调整仪器参数，如载气流速、柱温、检测器温度等。
3. 进样：将样品注入气相色谱仪的进样口中，通常采用自动进样器或者手动进样器进行操作。
4. 分离：样品进入气相色谱柱后，由于不同组分的极性、分子大小等因素的差异，会被分离成不同的组分。
5. 检测：分离后的各组分依次通过检测器，检测器将各个组分转化为电信号，然后通过电子学系统将电信号转换为可读的数据输出。
6. 定量：根据已知浓度的标准品绘制校准曲线，然后利用校准曲线计算样品中苯并芘的浓度。
7. 结果分析：根据测试结果，判断样品中是否含有苯并芘以及其含量情况。
需要注意的是，气相色谱法的准确性和重复性受到多种因素的影响，如样品前处理方法、仪器参数设置、操作人员技能等。
因此，在实际应用中，应严格按照标准操作流程进行，并对测试结果进行合理的解读和分析。
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实用标准文案 精彩文档 大气中苯并(a)芘的测定方法 苯并〔a〕芘是多环芳香烃类化合物，又名3，4－苯并芘，简称Bap，分子式C20H12；分子量253.23；沸点475℃；熔点179℃；相对密度1.351。3，4－苯并芘纯品为无色或微黄色针状结晶，在水中溶解度较小，易溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮、环己烷、二甲苯等有机溶剂。在苯中溶解呈蓝色或紫色荧光，在浓硫酸中呈桔红色并伴有绿色荧光。3，4－苯并芘是环境中普遍存在的对动物致癌性很强的一种物质，主要是含碳燃料及有机物热解过程中的产物。煤炭、石油等在无氧加热裂解过程中产生的烷烃、烯烃，经过脱氢、聚合，常可产生一定数量的3，4－苯并芘。工厂烟气中的悬浮颗粒物上吸附有3，4－苯并芘，散布在大气，一部分降落到水面和陆地上，从而污染水源和土壤。炼焦、化工、染料等工厂排出的工业废水中以及熏制食品、香烟烟雾中均含有3，4－苯并芘。 3，4－苯并芘对动物具有局部和全身的致癌作用，对猴子反复皮下注射可在局部形成肿瘤，从气管反复滴注可形成肺癌，在小鼠身上涂抹可使小鼠诱发皮肤癌。流行病学调查认为人的肺癌与环境中3，4－苯并芘的含量之间有着极为密切关系。虽然目前各国尚无公认3，4－苯并芘的最高容许浓度，但通过动物试验和现场调查提出了一些建议，例如： 车间空气中3，4－苯并芘最高容许浓度为0.14μg/m3； 居民区大气最高容许浓度为10－3μg/m3。 实用标准文案 精彩文档 飘尘上有机物的组分异常复杂，仅其中多环芳烃(简称PAH)就有几百种之多。测定3，4－苯并芘的方法很多，主要是将3，4－苯并芘与其他多环芳烃分开，常用的有柱层、纸层、薄层、气相色谱、高压液相色谱、气质联机等一系列分离体系。其中以气相色谱法分离PAH尤为重要。 利用气相色谱法分离迅速、效能高，再与薄层层析结合起来，可以迅速判断提取物中某些PAH的存在。特别是用毛细管色谱与质谱及核磁共振谱联用，从城市悬浮颗粒物、烟草焦油及汽车废气中，可分离出100多种PAH，极大地发挥了气相色谱的分离效能。 用高压液相色谱法分离PAH比气相色谱法具有以下优点：工作温度低(＜80℃)对被分离的各组分可以完整地收集起来，再进一步的用紫外或荧光光谱分析。色谱柱是十八烷基硅烷(ODS)化学键为固定相。被检样品在注入分离柱前，最好先经过薄层作初步分离，除去其中混杂的烷烃、烯烃、杂环等化合物，以减轻分离柱的负担，此种方法可以和薄层层析联用，是一种快速鉴定PAH较好的方法。 柱层、纸层和薄层层析法，所需设备简单、操作容易，易于掌握和推广。但是，柱层析法和纸层析法所需时间长，分离效果较差，无法排除PAH异构体之间的干扰，使之不能精确定量。为了改进分离效果，可以先经过柱层析，再在乙酰化纸上进行分离。乙酰化纤维素薄层分离同分异构体效果较其他薄层为好。采用两种吸附剂(如氧化铝和40%乙酸的乙酰化纤维素)混合制板，进行双向展开，第一向用正烷＋苯实用标准文案 精彩文档 (9＋1)，第二向用甲醇＋乙醚＋水(4＋4＋1)。这时可以将干扰3，4－苯并芘的几种干扰物分离，进行几种主要PAH的定量测定。 因苯并〔a〕芘是多环芳香烃类化合物，气相色谱-质谱法被广泛采用。 执行标准： 1、环境空气 苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法 GB/T 15439-1995 样品采集：崂应2031型 智能大流量TSP（PM10）采样器 2、固定污染源排气中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法HJ/T 40-1999 样品采集：崂应3012H型 自动烟尘（气）测试仪 3、环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ646-2013 空气样品采集：崂应2033B型 环境空气挥发性有机物采样仪 废气样品采集：崂应3075型 智能烟气有机物采样仪 4、气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法 HJ647-2013 备注：“环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ646-2013”此方法被广泛采用。 实用标准文案
精彩文档 附录A：高效液相色谱法测定环境空气中苯并芘。 一、高效液相色谱法〔1〕 (一)原理 空气中颗粒物中的多环芳烃被采集在玻璃纤维滤纸上，经索氏提取或真空升华后，用高效液相色谱分离测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 (二)仪器 (1)大流量采样器见第十二章第一节总悬浮颗粒物大流量采样称量法。 (2)索氏提取器容量60ml。 (3)升华管见图6－9。
(4)真空升华装置 见图6－10。
(5)浓缩器及浓缩瓶 见图6-11 实用标准文案
精彩文档 (6)微量注射器 10μl、20μl，刻度应校正。 (7)离心机 4000rpm。 (8)离心管 5ml，刻度应校正。 (9)高效液相色谱仪 附荧光检测器或紫外检测器。 (三)试剂 (1)玻璃纤维滤纸规格见第十二章第一节总悬浮颗粒物。滤纸需作预处理，方法是将滤纸不重叠地放在高温炉中，经500℃灼烧30min，保存备用。 (2)色谱柱 内径4mm，长20cm不锈钢柱，内装YWG－CH型微粒硅胶粒子(10μm)，塔板数为30000/m，柱压不超过5MPa。 (3)苯 重蒸馏。 (4)甲醇 重蒸馏。 (5)环己烷 重蒸馏。 实用标准文案 精彩文档 (6)碱性氧化铝 200～300目。 (7)标准溶液 取一个10ml棕色容量瓶，准确称量，然后小心加入约10mg苯并〔a〕芘①，再准确称量，两次称量之差即为苯并〔a〕芘质量。加苯溶解并稀释至刻度，计算每毫升溶液中苯并〔a〕芘的含量。然后再用甲醇稀释成1.00ml含100μg苯并〔a〕芘的贮备液。临用时，用甲醇稀释成1.00ml含2μg苯并〔a〕芘的标准溶液。贮于棕色容量瓶中，置冰箱中保存。 (四)采样 采样方法同第十二章第一节中“总悬浮颗粒物大流量采样－重量法” (五)分析步骤 1.液相色谱仪测试条件 分析时，应根据液相色谱仪的型号和性能制定能测定苯并〔a〕芘的最佳测试条件。 柱温：室温。 流动相：(3＋1)甲醇＋水。 流动相温度：40℃。 流量：1ml/min。 柱压：4MPa。 检测器：紫外检测器波长 254nm。 荧光检测器激发波长 365nm。 实用标准文案 精彩文档 荧光检测器发射波长 405nm。 2.绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。 (1)绘制标准曲线将液相色谱仪调至最佳测试条件，如用紫外检测器，可用微量注射器分别吸量1.00ml含100μg苯并〔a〕芘标准溶液5、10、15、20μl注入色谱仪；如用荧光检测器，可用微量注射器分别吸量1.00m1含2μg苯并〔a〕芘标准溶液2、4、6、8、10μl注入色谱仪，得苯并〔a〕芘的色谱峰和保留时间。另取试剂空白溶液作零浓度点的测定，每个浓度重复三次测定，得峰面积或峰高的平均值。以苯并〔a〕芘的含量(ng)为横坐标，峰面积(mm2)或峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(ng/mm2或ng/mm)。 (2)测定校正因子在测定的线性范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，取试剂空白溶液和与样品提取溶液苯并〔a〕芘浓度相接近的标准溶液，按液相色谱的最佳测试条件进行测定，得苯并〔a〕芘的色谱峰和保留时间。重复做三次，得峰面积或峰高的平均值。用下列公式计算校正因子：
式中f——校正因子，ng/mm2或ng/mm； cs——标准溶液中苯并〔a〕芘含量，ng； As——标准溶液平均峰面积或峰高，mm2或mm； 实用标准文案 精彩文档 A0——试剂空白溶液平均峰面积或峰高mm2或mm。 3.样品测定 (1)样品提取 用索氏提取法或真空升华法。 ①索氏连续提取法：采样后，取80～100cm2的玻璃纤维滤纸，折叠后放进索氏提取器，加40ml环己烷，于沸水浴中连续提取8h(每小时回流次数不少于10次)。将提取液移至浓缩器中，在70～80℃水浴上减压浓缩至0.5～1.0ml(不可蒸干)。将浓缩液转移至5ml离心管内，用少量环已烷洗涤浓缩瓶，合并于离心管内，使总体积控制在1.0ml。加入0.5g碱性氧化铝，摇匀，离心5min，取上清液待测。 ②真空升华提取法：采样后，取80～100cm2的玻璃纤维滤纸，卷成筒状，放入升华管内。勿使滤纸折叠或堵塞管口，旋紧磨口。接口处用少量石膏浆密封，石膏固化后，将升华管放在管状电炉内，连接气路和真空泵，将管内抽成真空，3～5min后，转动三通活塞4，向管内充氮气，再抽真空、再充氮气，如此重复三次，以除去管内残留的空气。同时，将管状炉升温至300℃，升华40min。此时，可看到黄色的油状物凝集在升华管的毛细管内壁上，为防止升华物被抽走，可在毛细管一端外壁放一小块纱布，裹以冰块冷却。待管状电炉温度下降至室温后，转动三通活塞，使内外气压平衡，关闭真空泵(避免真空泵的油进入管道和真空规中)。取下升华管，旋开磨口，将毛细管的大口朝上，垂直地固定在铁架上。用100μl注射器吸取甲醇，注入毛细管内壁，必要时可用金属丝摩擦管壁，帮助溶解，如此重复多次