糊精标准操作规程(2015版药典)资料

文件编号页码共8页第1页文件名称糊精检验标准操作规程版次01

制定人制定日期

审核人审核日期

批准人批准日期

颁发部门ＧＭＰ办公室颁发日期

执行部门质管部生效日期

分发部门：ＧＭＰ办公室、质管部取代:

目的：建立糊精检验标准操作规程。

范围：糊精的检验

责任者： QC检验员、QC主管、质管部部长。

内容：

1. 性状

1.1 操作方法

取本品，置明亮光线下，目测口尝法检测；称取供试品适量，于25℃±2℃分别用沸水、乙醇和乙醚溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。

1.2 结果与判定

本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭，味微甜。在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶，判为符合规定。

2.鉴别

2.1 仪器与用具

试管。

2.2 试药与试液

碘试液。

2.3 操作方法

取本品10%的水溶液1ml，加碘试液1滴，观察溶液的颜色。

2.4 结果与判定

溶液显紫红色，判为符合规定。

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3.检查

3.1 酸度

3.1.1 仪器与用具

试管。

3.1.2 试药与试液

酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）。

3.1.3 操作方法

取本品5.0g，加水50ml，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）2.0ml，观察溶液的颜色。

3.1.4 结果与判定

溶液显粉红色，判为符合规定。

3.2 干燥失重

3.2.1 简述

药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

3.2.2 仪器与用具

烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、干燥器、扁形称量瓶、分析天平。

3.2.3 操作方法

称取本品约1g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称重，在105℃干燥至恒重。

3.2.4 记录与计算

3.2.

4.1 记录

记录干燥的温度，称量的数据，计算和结果等。

3.2.

4.2 计算

计算式

干燥失重% =

13

2 1

m m

m

m-

+

× 100%

式中：

1

m———供试品的重量；

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m———恒重称量瓶的重量；

2

m——称量瓶与供试品干燥后的总重量。

3

3.2.5 结果与判定

计算结果，按有效数字修约规程修约，减失的重量小于或等于10.0%，判为符合规定；其数值大于10.0%时，判为不符合规定。

3.3 炽灼残渣

3.3.1 简述

药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

3.3.2 仪器与用具

高温炉、坩锅、坩锅钳、通风柜、分析天平、干燥器。

3.3.3 试药与试液

硫酸。

3.3.4 操作方法

3.3.

4.1 空坩锅恒重

取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经500～600℃炽灼约30～60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

3.3.

4.2 称取供试品

取供试品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。

3.3.

4.3 炭化

将盛有供试品的坩锅斜置电炉上，缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。3.3.4.4 灰化

滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完

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全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在500～600℃约60分钟，使供试品完全灰化。 3.3.4.5 恒 重

按空坩锅恒重操作方法自“取出坩锅稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。 3.3.5 注意事项

3.3.5.1 炽灼残渣检查同时做几份时，坩预先编码标记，盖子与坩锅应编码一致。坩锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩锅最好不超过4个，否则不易恒重。

3.3.5.2 恒重，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。 3.3.5.3 炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。 3.3.6 记录与计算 3.3.6.1 记 录

记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩锅、残渣及坩锅的恒重数据，计算和结果等。 3.3.6.2 计 算

炽灼残渣（%） =

供试品重量

坩锅恒重重量

炽灼后残渣和坩锅总重 × 100%

3.3.7 结果与判定

计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于0.5%时，判为符合规定；其数值大于0.5%时，判为不符合规定。 3.4 还原糖 3.4.1 仪器与用具 垂熔玻璃坩埚。 3.4.2 试药和试液

碱性酒石酸铜试液、乙醇、乙醚。 3.4.3 操作方法

取本品2.0g ，加水100ml ，振摇5分钟，静置，滤过；取滤液50ml ，加碱性酒石酸铜试液50ml ，煮沸3分钟，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣先用水、再用乙醇、最

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糊精检验标准操作规程

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后用乙醚分次洗涤，在105℃干燥2小时，称定重量，并计算出遗留的氧化亚铜的重量。 3.4.4 记 录

记录称量的数据，计算和结果 3.4.5 结果与判定

遗留的氧化亚铜的重量小于或等于0.20g ，判为符合规定；大于0.20g ，判为不符合规定。 3.5 铁 盐 3.5.1 简 述

本法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 3.5.2 仪器与用具

纳氏比色管 50ml 、电炉、坩锅。 3.5.3 试药与试液

3.5.3.1 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵〔FeNH 4（SO 4）2·12H 2O 〕0.863g ，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Fe ）。

3.5.3.2 盐酸、硝酸。 3.5.4 操作方法 3.5.

4.1 供试液的制备

取本品2.0g ，炽灼灰化后，残渣加盐酸1ml 与硝酸3滴，置水浴上蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml 使溶解，用水移至50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml ，置50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml 。 3.5.4.2 对照液的制备

取标准铁溶液2.0ml ，置50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml 。

3.5.

4.3 向上述两管内加稀盐酸4ml ，过硫酸铵50mg ，用水稀释使成35ml ，加30%硫氰铵溶液3ml ，再加水至50ml ，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。

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3.5.

4.4 如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml 提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。

3.5.5 注意事项

标准铁贮备液应存放阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。

3.5.6 记录

记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果。

3.5.7 结果与判定

供试溶液与对照液比较，不得更深（0.005%），判为符合规定。

3.6 重金属

3.6.1 简述

重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。由于在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。

3.6.2 仪器与用具

纳氏比色管 25ml。

3.6.3 试药和试液

3.6.3.1 标准铅溶液

精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水称释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

3.6.3.2 硝酸、盐酸、硫代乙酰胺试液、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）。

3.6.4 操作方法

3.6.

4.1 供试溶液的制备

取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显粉红色，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml。

3.6.

4.2 对照溶液的制备

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取硝酸0.5ml置瓷皿中，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液1ml，加水稀释成25ml。

3.6.

4.3 检验方法

在两管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，比较两管的颜色。

3.6.5 注意事项

3.6.5.1 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解造成误差，配制标准铅溶液使用的玻璃仪器，均不得含有铅。

3.6.5.2 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳PH值是 3.5，故配制醋酸盐缓冲液（PH3.5）时，要用PH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2ml时呈色最深，硫代乙酰胺试液显色剂最佳显色时间为2分钟。

3.6.5.3 炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，将亚硝酸除尽，否则亚硝酸会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干赶除多余盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5），使供试液的PH值调节至3.5。

3.6.6 记录与计算

3.6.6.1 记录

记录样品的取样量、标准铅溶液的取用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。

3.6.6.2 计算

3.6.6.2.1 重金属限度计算

例：进行检查时，如取供试品1.0g与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，计算重金属限量

重金属限量（%） =

()()

()g

ml

g

ml

供试品量

标准铅溶液浓度

标准铅溶液体积/

?

× 100%

=

0.1000010

.0

0.2?

× 100%

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=0.0020%

= 20 ppm

3.6.6.2.2 标准铅溶液取样量计算

根据取供试品量及限量计算。

例：取供试品 2.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之五，应取标准铅溶液（10μgPb/ml）多少毫升？

V =

()

()

ml

g

g

/

标准铅溶液浓度

供试品重

重金属限度?

=

000010

.00.2

000005

.0?

= 1.0 ml

3.6.7 结果判定

供试溶液与对照溶液比较，供试溶液浅于对照溶液（含重金属不得过百万分之二十），判为符合规定；供试溶液深于对照溶液，则判为不符合规定。

4微生物限度

4.1 操作方法

照《微生物限度检查法标准操作规程》进行检测。

4.2 结果判定

需氧菌总数：不得过300cfu/g，判为符合规定；

霉菌和酵母菌总数：不得过50cfu/g，判为符合规定；

大肠埃希菌：不得检出，判为符合规定。