无机合成考试资料

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无极合成化学复习资料

1.无机合成基本问题：a.无机合成化学与反应规律问题b.无机合成中的实验技术与方法问题c.无机合成中的分离问题 d.无极合成中的结构鉴定和表征问题

2.什么是化学转移反应：所谓化学转移反应是一种固体或液体物质A在一定的温度下与一种气体B反应，形成气相产物，这个气相反应产物在体系的不同温度部分又发生逆反应，结果重新得到 A 。这个过程似乎像一个升华或者蒸馏过程。但是在这样一个温度下，物质A并没有经过一个它应该有的蒸气相，所以称化学转移。

化学转移反应的应用：a.用来合成新化合物b.分离提纯物质 c.生长大而完美的单品以及测定一些热力学数据等等。

化学转移反应的装置示意图：用于化学转移反应的装置样式很多，它们将根据具体的反应条件设计。对于固体物在一个温度梯度下的转移反

应，可用图2—8所示的装置来表示。这是一种理想化的流动装置。A是固态物质，气体B通过与A进行反应，生成气态物质C，C和B扩散到管子的另一个温度(T2)区经分解后，固体物质A又沉积下来。

图2—8 在温度梯度下，固体物质转移的理想化流动装置

3.什么是金属还原法：金属还原法也叫金属热还原法。就是用一种金属还原金属合化物(氧化物、卤化物)的方法

还原条件：这种金属对非金属的亲和力要比被还原的金属大。

还原剂的选择原则：①比较生成自由能的大小可以作为选择还原用金属的依据②可以用两种上的金属作为还原剂时，主要考虑（1）还原力强（2）容易处理（3）不能和生成的金属生成合金（4）可以制得高纯度的金属（5）副产物容易和生成金属分离（6）成本尽可能低

加入溶剂的目的：a.改变反应热b.使熔渣易于分离。

4.热电偶使用时的注意事项：避免受到侵蚀、污染和电磁的干扰，同时要求有一个不影响其热稳定性的环境。例如有些热电偶不宜于氧化气氛，但有些又应避免还原气氛。在不合适的气氛环境中，应以耐热材料套管将其密封，并用惰性气体加以保护，但这样就会多少影响它的灵敏度。当温度变动较快时，隔着套管的热电偶就显得有些热感滞后

热电偶的优点：①体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用方便。②主要作用点是出两根线连成的很小的热接点，两根线较细，所以热惰性很小，有良好的热感度。③能直接与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、二氧化碳、蒸气等影响而引起误差，具有较高的准确度，可保证在预期的误差以内。④测温范围较广，一般可在室温至2000℃左右之间应用，某些情况其至可达3000℃。⑤测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动记录，便于集中管理。

5.什么是低温下的分级冷凝：所谓低温下的分级冷凝就是让一个气体混合物通过不同低温的冷

阱，由于气体的沸点不同，就分别冷凝在不同低温的冷静内，从而达到其分离的目的。

6.溶胶—凝胶合成法有什么优点：（1）通过各种反应物溶液的混合，很容易获得需要的均相多组分体系；（2）对材料制备所需温度可大幅度降低，从而能在较温和条件下合成出陶瓷、玻璃、纳米复合材料等功能材料；（3）由于溶胶的前驱体可以提纯而且溶胶-凝胶过程能在低温下可控制的进行，因而可制备高纯或超纯物质，且可避免在高温下对反应容器的污染等问题；

（4）溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技术如喷射、旋涂、浸拉、浸渍等制备各种膜、纤维或沉积材料。

溶胶—凝胶合成法最近有哪些进展：①复合材料的制备②薄膜材料的制备③陶瓷材料的制备

7.自蔓延高温合成反应（ＳＨＳ）的关键技术：

⑴引燃技术①燃烧波点火②辐射流点火③其它: 激光点火法、火花点火、电热爆炸、微波能点火、化学(自燃式)点火，及线性加热等等。⑵SHS制粉技术①化合法：气体合成化合物或复合化合物粉末的制备②还原化合法（带还原反应的SHS）⑶热爆技术：指在加热钟罩内对反应物进行加

热，达到一定温度后，整个试样将重新出现燃烧反应，合成可在瞬间完成。通常用来合成金属件化合物

8.高压在合成中起什么作用：①高压可提高反应速率和产物的转化率，降低合成温度，大大缩短合成时间。②高压可使容许因子偏小、而利用一般常压高温方法难于合成的化合物得以顺利合成，如PrTmO3等。③高压有增加物质密度、对称性、配位数的作用和缩短键长的倾向。④高压合成较易获得单相物质，可以提高结晶度。⑤高压高温可以起到氧化作用，获得高氧化态的化合物，也可以起到还原作用。⑥在一定的条件下，高压也可促进化合物的分解。高压可以抑制固体中原子的扩散，也可促使原子的迁移。⑦高压既可以抑制非晶晶化过程，也可以促进非晶晶化过程。高压还可以改变原子的自旋态，也可使某些元素在晶体中具有优选位置的作用等等。

9.在哪些情况下需要利用高压合成技术：①在大气压(0.1MPa)条件下不能生长出满意的晶体；②要求有特殊的晶型结构；③晶体生长需要有高的蒸气压；④生长或合成的物质在大气压下或在熔点以下会发生分解；⑤在常压条件下不能发生化

学反应而只有在高压条件下才能发生化学反应；

⑥要求有某些高压条件下才能出现的高价态(或低价态)以及其它的特殊的电子态；⑦要求某些高压条件下才能出现的特殊性能等情况。

10.点缺陷有哪几种存在的方式：①空位②间隙原子③杂质④替代原子⑤缔合中心

缺陷的表示方法：①空位缺陷用V (Vacancy)表示②杂质缺陷用杂质的元素符号表示③电子缺陷用 e (electron的字首) 表示④空穴缺陷用h (hole的字首) 表示。

什么是硝基特点缺陷：

11.光的吸收遵从什么定律：Beer-Lambert定律光化学反应的实质是：光致电子激发态的化学反应

12.什么是理想完整晶体的科塞尔机制：晶体生长机制大致可分为以下几个阶段:①原子由母相介质吸附在生长晶面上;②扩散至台阶处并附着在台阶上;③扩散至扭折处并稳定地堆砌到晶相上.

13.为什么先进陶瓷制备科学是必须的：为了实现具有均匀性和重复性的无缺陷显微结构以便提高可靠性

14.纳米材料有哪些特征：①比表面特别大②表面张力大③熔点降低④磁性的变化⑤光学性质变化⑥随着粒子的纳米化，超导临界温度Tc逐渐变化⑦离子导电性增加⑧低温下热导性能好⑨比热容增加⑩化学反应性能提高⑾纳米粒子比表面积大，表面活性多，催化效率高⑿力学性能变化

15.什么是激光气相合成法：激光气相合成法是利用定向高能激光器光束制备纳米粒子。其包括激光蒸发法、激光溅射法和激光诱导化学气相沉积(LICVD)，前二种方法主要是物理过程。激光气相合成法的特点：(1)反应器壁为冷壁，为制粉过程带来一系列好处。(2)反应区体积小而形状规则、可控。(3)反应区流场和温场可在同一平面，比较均匀，梯度小，可控，使得几乎所有的反应物气体分子经历相似的时间—温度的加热过程。

(4)粒子从成核、长大到终止能同步进行，且反应时间短，在1～3 s内，易于控制。(5)气相反应是一个快凝过程，冷却速率可达105～106℃／s，

有可能获得新结构的纳米粒子。(6)能方便地一步获得最后产品。

16.水热法的特点是什么：①由于在水热与溶剂热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成方法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应．并产生一系列新的合成方法。②由于在水热与溶剂热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成，因此能合成与开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。③能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。④水热溶剂热的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。⑤由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化台物的生成，并能均匀地进行掺杂。

17.人工合成单晶有什么办法：①气相生长②溶液生长③熔体生长④固相生长

18.陶瓷材料的液相合成方法：⑴沉积法：①直接沉积法②共沉淀法：非水溶剂洗涤，共沸蒸

馏，冷冻干燥，乳浊液。③均相沉积法④络合沉积法

⑵化学还原法: 溶液中还原法：BH4-还原：水和非水介质、BE13H-还原、碱金属还原

19.合成材料中温度如何定：差热分析等

20.立方晶体的生长过程中粒子进入是如何成键的：（科塞尔机制、能量最低）

21．水热法制备粉体有哪些具体的方法：水热析晶法、水热金属氧化法、水热分解法、水热电化学法以及水热微波法等

22.自蔓延高温合成法的特点：利用原料本身的热能来制备原料

23．最常用的加温设备常温电解炉的工作温度范围：1000~3000℃

24.高压合成法起到什么反应效果：改变物质的原子间距和原子壳层状态

25.固相合成反应的机制：

根据上述的分析和实验的验证，MgAl204生成反应的机制应该可由下列(a)，(b）二式表出：

26．画出流动制备单晶的示意图并加以说明：

在变温法生长晶体过程中,不再补充溶液或溶质,故生长晶体的尺寸受到限制,要生长更大的晶体,可用流动法.

27.画出电子陶瓷制备过程的流程图：（见附页）

28.水热法的流程图：

29.以图示说明理想完整晶体的生长模型：

30.化学分离物质的方法：⑴常规分离：重结晶、分级结晶和分级沉淀、升华、分

馏、离子交换和色谱分离、萃取分离等⑵特种分离：低温分馏、低温分级蒸发冷凝、低温吸附分离、高温区域熔融、晶体生长中的分离技术、特殊的色谱分离、电化学分离、渗析、扩散分离等

31.无机合成最常用的方法、设备：加热反应；各种高温电阻炉、聚焦炉、闪光放电、等离子体电弧、激光、原子核的分离和聚变、高温粒子32.先进陶瓷材料的研究内容、主要4个方面：先进陶瓷材料足凝聚态物理、固态化学、结晶化

学、胶体化学以及各有关工程科学等多学科的边Array

缘学科，其主要内涵包括材料的合成与制备、组

成与结构、材料的性能与使用效能四方面