原子荧光分析法

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用氩气导入电热石英管原子化器,在氩、 氢火焰中原子化,产生的原子蒸气分别吸 收相应元素空心阴极灯发射的特征光后, 被激发发射原子荧光,荧光强度与样品中 金属含量成正比从而定量分析。
冷原子荧光法测汞
将水样中的汞离子还原为基态汞原子蒸气, 吸收253.7nm的紫外光后,被激发而发射 特征共振荧光,在一定测量条件下和较低 浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比。
分光系统:非色散型用滤光器(因荧光光谱简单);色 散型荧光仪用光栅
检测器:色散型荧光仪用光电倍增管 光源与检测器成900C:防止激发光源发射的辐射对原
子荧光信号测定的影响。
原子荧光光谱法测定砷、硒、锑、铋
水样经消解处理后,加入硫脲,将砷、锑、 铋还原成三价,硒还原成四价;
加入硼氢化钾溶液,三价砷、锑、铋和四 价硒生成氢化物
共振荧光——与激发光的波长相同的荧光。原 子荧光分析中最常用的一种荧光。
原子荧光定量分析的依据
各种元素的原子所发射荧光的波长各不相 同,这是各种元素原子的特征。
在原子浓度很低时,所发射的荧光强度和 单位体积原子蒸气中该元素基态原子数目 成正比,如将激发光强度和原子化条件保 持一定,可由荧光强度测出试样溶液中该 元素的含量,这是荧光定量分析的依据。
原子荧光光谱法
Atomic fluorescence spectrometry, AFS
原子ຫໍສະໝຸດ Baidu光光谱法
定义——是一种通过测量待测元素的原子 蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强 度,来测定待测元素含量的一种发射光谱 分析方法。
特点
1)灵敏度高,检出限较低。采用高强度光源可 进一步降低检出限;
2)谱线干扰少;可以做成非色散AFS; 3) 校正曲线范围宽(3-5个数量级); 4)易制成多道仪器---多元素同时测定; 5)荧光猝灭效应、复杂基体效应等可使测定灵
敏度降低; 6)散射光干扰; 7)可测量的元素不多,应用不广泛(主要因为
AES和AAS的广泛应用,与它们相比,AFS没 有明显的优势)
荧光强度IF
IF I0 AlN Kc
原子荧光分光光度计
原子荧光分析所用的 仪器和原子吸收分析 一些部件相同
为避免激发光源发射 的辐射对原子荧光检 测信号的影响,原子 荧光光度计的光源、 原子化器、分光系统 不在一条直线上,而 是排成一定的角度, 如直角。
原子荧光分光光度计
采用火焰及非火焰原子化器(石墨炉)实现原 子化,但火焰会产生荧光淬灭。
荧光淬灭——在原子荧光发射过程中,受激原 子和其他粒子碰撞,将部分能量变成热运动或 其他形式的能量而损失。荧光淬灭会使荧光的 量子效率降低,从而降低测定灵敏度。
空气-乙炔火焰具有较强的淬灭作用,宜使用惰 性气体Ar作雾化气体的氢-氧火焰。或以He为 保护气体(代替N2)的石墨炉原子化器。
原子荧光分光光度计
光源:由于荧光强度与激发光的强度成正比,为了提高 测定的灵敏度,应采用发射高强度辐射线的激发光源, 如高强度空心阴极灯、无极放电灯、ICP、激光等。
原子化器:与原子吸收光度计相同。但所用的火焰与 AAS的不同,主要是因为在通常的AAS火焰中,荧光 猝灭严重,必须用Ar稀释的火焰。当用氢化物发生法时, 直接使用Ar气氛下的石英加热方法进行原子化。
原子荧光的产生
荧光是一种光致发光现象,将试样溶液通过火 焰原子化器或无火焰原子化器时,试样溶液中 许多金属元素变为基态原子而成为原子蒸气。 如有光源发出的强射线照射到原子蒸气上,金 属原子吸收特征波长光的能量,从基态激发到 高一级能态,激发的金属原子在由激发态返回 到基态时发出了与激发光波长相等的荧光。
适合地面水、生活污水、工业废水
思考题
从工作原理、仪器设备上对原子吸收法及 原子荧光法作比较。
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