原子吸收光谱法测碱含量
火焰光度法测定砼外加剂碱含量
火焰光度法测定砼外加剂碱含量
边华英;白召军;张利萍
【期刊名称】《河南建材》
【年(卷),期】2004(000)001
【摘要】在混凝土工程中外加剂的碱含量高低是影响工程耐久性的重要指标。
碱
含量的测定方法主要是火焰光度法和原子吸收光谱法，由于火焰光度计设备投入少、选择性强、操作简单，应用比较广泛。
本文结合工作体会，谈一谈用火焰光度计测混凝土外加剂K2O、Na2O含量的方法，与同行商榷。
【总页数】2页(P42-43)
【作者】边华英;白召军;张利萍
【作者单位】河南建筑材料研究设计院,450002;河南建筑材料研究设计院,450002;河南建筑材料研究设计院,450002
【正文语种】中文
【中图分类】TU528.042
【相关文献】
1.用火焰光度法测定减水剂中碱含量 [J], 尹亚丹;
2.聚四氟乙烯器皿溶样--火焰光度法测定水泥及其原料中碱含量 [J], 周桂林
3.火焰光度法测定粘土中碱含量的方法及注意事项 [J], 赵建清;王立花
4.用火焰光度法测定减水剂中碱含量 [J], 尹亚丹
5.火焰光度法测定混凝土用水中碱含量的探讨 [J], 金沙
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原子吸收分光光度法原理简介及习题
( BC)13. 吸收线的轮廓，用以下哪些参数来表征？
A. 波长
B. 谱线半宽度
C. 中心频率
D. 吸收系数
3.3 原子吸收分光光度计结构
光源
原子化系统 分光系统 检测系统 分类
单光束 分光光度计
双光束 分光光度计
可以削除光源不稳定产 生的测量误差
3.3 原子吸收分光光度计结构
一、光 源
1. 作用：发射被测元素的特征光谱。 2. 种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。
A. 透射光强度I有线性关系 B. 基态原子数N0成正比 C. 激发态原子数Nj成正比 D. 被测物质Nj/N0成正比
3.2 原子吸收分光光度法基本原理
( B)8. 多普勒变宽产生的原因是 A. 被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞 B. 原子的无规则热运动 C. 被测元素的原子与其他粒子的碰撞 D. 外部电场的影响
棱镜、光栅(最常用)
四、检测系统
检测器、放大器、对数变换器、读数显示装置。
3.3 原子吸收分光光度计结构
( ✓)1. 火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。
( ✓)2. 石墨炉原子法中，选择灰化温度的原则是：在
保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化 温度以减少灰化时间。
( ✓)3. 在原子化阶段时，常将管内氩气暂停，以提高
3.3 原子吸收分光光度计结构
(× )1. 原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之
前。
(× )2. 原子吸收分光光度法中，光源的作用是产生
180~375nm的连续光谱。
( ✓)3. 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为
基态原子蒸气。
(× )4. 原子吸收光谱仪和751型分光光度计一样，都
原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法-原子吸收分光光度法原子吸收光谱法原子吸收光谱法1．原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱仪器的基本结构光源—发射待测元素的谱线；原子化器—产生待测元素的原子蒸气，有火焰、无火焰原子化器和氢化物原子化装置；分光系统—分出待测元素谱线；检测系统—将光信号转换为电信号、放大、检测、显示。
原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法是原子对特征光吸收的一种相对测量方法。
它的基本原理是：以一束特定的入射光强I0，投射至待测元素的基态原子蒸气，则此测元素的基态原子蒸气对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去。
待测元素浓度C越大，光的吸收量越多，其透射光强I越弱。
C、I0和I三者之间存在一定的关系。
假定频率为υ，强度为I0的光束透过厚度为ι的原子蒸气层后，光被吸收一部分，透过的光的强度I可用下式表示：I = I0e-kvlA =logI0/I=kvιloge采用锐线光源时，可用峰值吸收系数k0 代替吸收系数kv，A =logI0/I= k0ι；峰值吸收系数k0与待测元素原子浓度N呈线性关系，A =KNι；在给定原子化条件下，ι是定值；当原子化条件一定时，气态原子浓度N正比于溶液中待测元素浓度C，A = KC已知待测元素的标准溶液与试样的吸光度，就可求出试样中待测元素的含量。
2．特点灵敏度高：火焰法一般为μg/mL—ng/mL级，无焰法绝对灵敏度在10-10-10-14g之间。
干扰小：同化学分析法和发射光谱法比较，其谱线干扰小且易抑制。
分析速度快：干扰小、易于克服，因此，在复杂试样分析中，制备一份溶液，不经化学分离就能直接测定多元素。
精密度好、准确度高：光源的稳定性直接影响原子吸收仪器测量的精密度，不同元素的光源稳定性是不同的，因而精密度也不同。
一般：单光束的精密度为%，双光束更高一些；相对误差可控制在%的范围内，性能良好的相对误差降至%。
3．分析条件的选择原子化器和原子化法的选择：根据待测元素的含量及性质进行选择；有火焰、无火焰原子化器和氢化物原子化装置。
原子吸收光谱法的应用
原子吸收光谱法的应用用于样品中所含的金属元素或某些非金属元素的含量测定和限度检查。
测定前必需采纳适当办法将供试品破坏，并在原子化器中将待测元素转化为基态原子。
一、应用范围火焰原子化法(FAAS)适用于测定易原子化的元素，是原子汲取光谱法应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的敏捷度和检测限，且重临性好，易于操作。
石墨炉原子化法也称无火焰原子汲取，简称CFAAS。
火焰原子化虽好，但缺点在于仅有10％的试液被原子化，而90％的试液由废液管排出，这样低的原子化效率成为提高敏捷度的主要障碍；而石墨炉原子扮装置可提高原子化效率，使敏捷度提高10～200倍。
石墨炉原子化法一种是利用热解作用使金属氧化物解离，它适用于有色金属、碱土金属；另一种是利用较强的碳还原气氛使一些金属氧化物被还原成自由原子，它主要针对于易氧化、难解离的碱金属及一些过渡元素。
另外，石墨炉原子化又有平台原子化和探针原子化两种进样技术，用样量都在几到几十微升，尤其是对某些元素测定的敏捷度和检测限有极为显著的充实。
氢化物原子化法对某些易形成氢化物的元素，如Sb、As、Bi、Ge、Se、Pb、Te、Hg和Sn等，用火焰原子化法测定时敏捷度很低，若采纳在酸性介质中用硼氢化钠处理得到氢化物，可将检测限降低至ng/ml级的浓度。
冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子汲取池组成，特地用于汞的测定，常称为测汞仪。
其他原子化法包括金属器皿原子化法，针对挥发性元素，操作便利，易于把握，但抗干扰能力差，测定误差较大，耗气量较大；粉末燃烧法，测定Hg、Bi等元素时其敏捷度高于一般火焰法；溅射原子化法，适用于易生成难溶性化合物的元素和发射性元素；电极放电原子化法，适用于难熔氧化物金属A1、Ti、Mo、W的测定；等离子体原子化法(ICP)，适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re等；激光原子化法，适用于任何形式的固体材料，比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li等；闪光原子化法，是一种用高温炉和高频感应加热炉的办法。
原子吸收分光光度法
特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（汞可达10-8g）
四、分光系统：单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值 ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条 谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）指通过单色器出射狭缝的某标称波 长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择 狭缝宽度（S）来确定： W=DS
该法可消除基 体干扰；不能消 除背景干扰；
使用标准加入法应注意以下几点： （1）标准加入法的基础是待测元素浓度与其吸光度 成正比，因此待测元素的浓度应在此线性范围内。 （2）为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4 个点来作校准曲线。加入标准溶液的量应适当，以 保证曲线的斜率适宜，太大或太小的斜率，会引起 较大的误差。 （3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除 背景吸收的干扰。如存在背景吸收，必须予以扣除， 否则将得到偏高的结果。
二、基态与激发态原子的分配
共振线 波长/ nm Cs 852.1 Na 589.0 Nj/N0 T=2000 K 4.44×10-4 9.86×10-6 T=3000 K 7.24×10-3 5.88×10-4 T=4000 K 2.98×10-2 4.44×10-3 T=5000 K 6.82×10-2 1.51×10-2
2.标准加入法
取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同 量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。
原子吸收分析测定技术
实验二 火焰原子吸收对饲料中钙的测定
• 1 实验步骤 • 1.1 开启和调节仪器： • 灯电流：7.5mA, 积分时间：5Sec, 测 量模式：保持 • 分析波长：422.7nm，狭缝：2.6nm • 乙 炔 流 量 ： 0 . 4 0 Kg/cm2 空气流量： 1.60Kg/cm2
1.2 标准曲线绘制:
灵敏度与检出线
• 在原子吸收分析中，用校正曲线来表示溶液浓度C 和吸收值A之间的关系。校正曲线一般是由测量一 系列标准溶液来求得。 • 函数A=f( c )的导数(dA/dC)称为分析灵敏度,既 S=dA/dc,S定义为校正曲线的斜率.用特征浓度 来表示.其定义为能产生1 %吸收(吸光度0.0044) 时所对应的元素浓度,可用下式计算 S=C×0.0044/A • 检出限是相应于不少于10次空白溶液读数的标准 差的3倍的溶液浓度.所以它是一个95%置信度确 定的最低可检出量的统计值. • 检出限可用下式表示 D.L=2 ×标准偏差×浓度/标准溶液的平均 吸收量
原子吸收分光光度计示意图
光源--发射待测元素特征光谱线的锐线 光源
• 空心阴极灯（HCL）
• 构造： • 阳极为钨棒，阴极内衬有待测元素的金属或合 金，两个电极密封于带有石英窗的玻璃管中，管内 充有惰性气体氖气或氨气。
• 要求： • 1、发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致 • 2、发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度
a.物理干扰及消除的方法 b.光谱干扰及消除方法 c.吸收线重叠干扰方法 d.电离干扰及消除方法 e.化学干扰及消除方法
有关注意事项
• 测定方法：测定方法通常分为直接测定法和 间接测定法，针对试样复杂、变化大、灵敏 度太低、共振线波长不在范围、基体含量高 等问题，这两种测定法也都可以满足。 • 样品的分解：对各种试样要采用溶剂进行分 解，制成适宜的分析溶液。通常使用盐酸、 硝酸和它们的混合酸，一般不用硫酸、磷酸； 能用酸溶，就不用碱溶。在分解完全的前提 下，试剂用量以少为宜
仪器分析 第七章 原子吸收光谱法
第七章原子吸收光谱法1.原子吸收光谱的历史2.原子吸收光谱的特点3.原子吸收光谱与紫外可见吸收光谱的区别4.原子吸收光谱分析过程第一节概述1. 原子吸收光谱的历史◆1802年，沃拉斯顿(Wollaston)在研究太阳连续光谱时，首次发现太阳连续光谱中出现暗线。
◆1817年，夫琅和费(Fraunhofer)研究太阳连续光谱时再次发现这些暗线，但无法解释暗线产生的原因。
2/1363/1361825年，法国著名哲学家孔德在哲学讲义中说“恒星的化学组成是人类绝对不能得到的知识”◆1859年，本生、基尔霍夫研究碱金属和碱土金属火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并且钠在光谱中位置相同。
发射线与暗线D◆太阳光谱暗线：太阳外围大气圈中钠原子对太阳光谱中钠辐射特征波长光进行吸收的结果。
4/1365/136太阳中含有94种稳定和放射性元素：氢(71％)、氮(27％)、氧、碳、氖、硅、铁等。
◆1955年，澳大利亚物理学家Walsh（沃尔什）发表了著名论文《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》，奠定了原子吸收光谱法的基础。
◆1960年以后，原子吸收光谱法得到迅速发展，成为微量、痕量金属元素的可靠分析方法。
6/1362. 原子吸收光谱法的特点✓检出限低：10-10～10-14g。
✓准确度高：1%～5%。
✓选择性好：一般情况下共存元素无干扰。
✓应用范围广：可测定70多种元素。
✗缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，不能实现多元素同时分析。
7/1363. 原子吸收与紫外可见吸收的区别✓相同点：利用物质对辐射的吸收进行分析。
✗不同点：◆吸收机理不同：紫外可见为溶液中分子或离子宽带吸收，带宽为几纳米至几十纳米；原子吸收为气态基态原子的窄带吸收，带宽仅为10-3nm。
◆光源不同。
◆试样处理、实验方法及对仪器的要求不同。
8/1364. 原子吸收光谱分析过程◆确定待测元素。
◆选择该元素相应锐线光源，发射出特征谱线。
关于碱含量检测标准曲线法的探讨
关于碱含量检测标准曲线法的探讨摘要：本文介绍了碱含量检测标准曲线法的精确控制方法，并提出曲线正比例区间的计算方法和试验时的重点，深度阐述试验过程中影响精确度的原因和解决方法。
在以往的大多数论文中多数都介绍和总结检测的方法与要点，而检测碱含量的重点是标准曲线的制定与计算，本文正是重点分析解决标准曲线的精确分析控制方法。
关键词：火焰光度计、标准曲线、结论、建议、计算方法Abstract:This paper introduces the alkali content inspection standard curve method precise control of the methods, and puts forward the calculation method of curve benefice interval and the key test, depth in the testing precision this influence of reason and solution. In the past the most paper majority introduction and summary detection methods and main points, and alkali content of detection is the focus of the standard curve to make with calculation, this paper is to solve the key analysis standard curve accurate analysis and control method.Keywords: flame photometric, standard curve, conclusion, Suggestions, calculation method一、引言随着建筑工程技术发展，混凝土有害成分的检测尤其重要。
原子吸收光谱法
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续前
应用：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等
原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠 反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢 化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ；灵敏度高（对砷、硒 可达10-9g）；基体干扰和化学干扰小
e
E kT
Pj P0
e
h kT
上式中Pj和 PO分别为激发态和基态的统计权重，激发态原子数 Nj 与基态原子数 No 之比较小 ,<1%. 可以用基态原子数代表待测元素 的原子总数。公式右边除温度T外，都是常数。T一定，比值一定。
三、原子吸收法的测量
（一） 积分吸收测量法
钨丝灯光源和氘灯，经分光后，光谱通带0.2mm。而原子 吸收线半宽度：10-3mm。如图： 若用一般光源 照射时， 吸 收光的强度变化仅为 0.5% 。灵 敏度极差。 理论上：
2 . 峰值吸收测量
I0 A lg I
I0
e
0
I 0 d ;
e
I
e
0
I d
将 It=I0e-Kvb 代入上式：
则： A lg
I
0
I 0 e-K Ld
e
e
0
I 0 d
0
I 0 e -K Ld
采用锐线光源进行测量，则
I0 2 π ln 2 e 2 A lg 0.434 K 0 b 0.434 N0 f b I v D mc 峰值吸收系数： 2 π ln 2 e 2 K 0 0.434 N0 f v D mc A = k N0 b N0 ∝N∝c （ N0吸收辐射的基态原子数，N原子数，c 待测元素浓度）
镍钴锰酸锂残碱标准
镍钴锰酸锂残碱标准1. 范围本标准规定了镍钴锰酸锂（NCM）残碱含量的测试方法、判定方法、注意事项等。
本标准适用于镍钴锰酸锂（NCM）残碱含量的测试和判定。
2. 规范性引用文件本标准引用了下列文件：- GB/T 19562-2018 残碱测试方法- GB/T 30982-2020 电池材料化学分析方法第1部分：镍钴锰酸锂中主成分含量的测定3. 术语和定义本标准采用下列术语和定义：- 残碱（NCM residual base）：在NCM电池材料中，未参与正负极反应的碱金属离子（如Na+、K+等）和碱金属氧化物（如Li2O、Na2O 等）的总和。
- 酸洗（acid washing）：采用酸性溶液浸泡或冲洗NCM样品，以去除样品表面的杂质和氧化物，从而降低残碱含量。
- 烘箱法（oven method）：将NCM样品放入烘箱中烘干，去除样品中的水分和挥发性物质，从而测定残碱含量。
4. 化学分析方法本标准采用GB/T 30982-2020中规定的方法测定NCM中主成分含量，该方法包括滴定法、火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。
具体操作步骤如下：（1）样品处理：将NCM样品破碎、研磨成粉末，然后按照标准方法进行样品处理。
（2）滴定法：采用滴定管滴定NCM样品中的LiOH、KOH等碱金属氢氧化物，根据消耗的滴定量计算出残碱含量。
（3）火焰原子吸收光谱法：采用火焰原子吸收光谱仪测定NCM样品中Na、K等碱金属元素的含量，从而计算出残碱含量。
（4）原子荧光光谱法：采用原子荧光光谱仪测定NCM样品中Li、Na、K等碱金属元素的含量，从而计算出残碱含量。
5. 测试方法本标准采用酸洗法和烘箱法两种测试方法测定NCM残碱含量。
具体操作步骤如下：（1）酸洗法：将NCM样品放入酸性溶液中浸泡一定时间，去除样品表面的杂质和氧化物，然后用去离子水冲洗干净，晾干后进行残碱含量测定。
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原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）是一种常用的分析技术，可以用于测定物质中的碱金属元素含量。
测定碱含量的步骤如下：
1. 样品制备：将待测样品溶解在适当的溶剂中。
对于固体样品，可以采用酸溶解或者干燥灰化方法获得溶液样品。
2. 选择合适的工作波长：根据待测的碱金属元素，选择对应的工作波长。
每个元素都有特定的工作波长，可以通过参考文献或仪器手册来确定。
3. 校准曲线：制备一系列已知浓度的标准溶液，通常为不同浓度的碱金属标准溶液。
使用AAS仪器，测量每个标准溶液的吸收值，并绘制标准曲线。
4. 测定样品：使用AAS仪器，将样品溶液依次注入原子吸收池中，测量吸收值。
5. 计算含量：根据标准曲线，将测得的吸收值与标准曲线进行比较，可得到样品中碱金属元素的浓度。
需要注意的是，在进行AAS测定时，还需进行一些校正和控制步骤，以提高测量的准确性和精确性。
例如，可以进行背景校正、空白校正和内标法等操作。
总结起来，原子吸收光谱法是一种可靠的测定碱含量的方法，通过测量样品中的吸收值，并与标准曲线相比较，可以得到样品中碱金属元素的含量。