拭子擦拭取样方法验证方案(回收率研究)
棉拭子上微生物洗脱方法的探讨
（２）旋涡振荡０．５分钟 ：试验菌回收率部分达不到７０％。可 能是 因为振荡时间过短 ，无法将棉拭子上大部分微生物洗脱下 来 ，影响 实验 真 实结 果 。
（３）旋 涡 振 荡 １分 钟 ：通 过 分 析验 证 结 果 数 据 ，试 验 菌 回 收率均能达到７０％，符合验证要求 ，因此此参数可作为 日常检验 之 用 。
性 研 究ｕＪ＿内江科技 ，２０１２（０３）
技 术 创 新 ４３
应 ≥７０％为接受标准。 ３试 验结 果
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方法进行了验证 ，每种试验菌各进行５次独立平行试验 ，分别计 算每种试验菌的洗脱菌数 回收率 ，分析如下所示。
（１）人工拍打８０次 ：试验菌回收率部分达不到 ７０％。人工 拍打方法虽然简单方便 ，但 因每个检验人员的拍打力度不 同、 拍打次数计数有误差 ，影响实验真实结果 。
37微生物表面擦拭方法验证方案
37微生物表面擦拭方法验证方案work Information Technology Company.2020YEAR微生物棉签擦拭取样方法及检验方法验证方案文件编号：VP-01-06-00-037起草人_____________ 日期___________审核人_____________ 日期___________批准人_____________ 日期__________1、概述微生物在适当的温湿度下以残留物中的有机物为营养可大量繁殖，产生各种代谢物，从而大大增加残留物的复杂性和危害程度，对下批产品造成污染。
因此必须对药品生产设备的微生物进行严格控制。
制药企业的生产场所、设备、用具等在生产结束后需清洁，根据GMP的要求，清洁后应对清洁效果进行评价，设备表面微生物限度检查应符合要求，擦拭取样优点是能对最难清洁部位直接取样，通过考察有代表性的最难清洁部位的表面微生物限度评价设备的清洁状况。
对棉签擦拭取样方法和检验方法的可行性进行验证，确保清洁方法的有效性，降低药品交叉污染和微生物污染的风险。
2、验证依据：《中华人民共和国药典》2015版四部3、验证目的通过对清洗消毒后微生物取样方法的回收率试验，评价取样方法的有效性、代表性和科学性，并为证明清洗方法有效性提供基本依据。
4 、范围本次验证适合微生物棉签擦拭法取样。
5、验证小组成员及职责表1 验证小组成员及职责6、验证风险评估及范围6.1根据《验证管理规程》对验证的相关要求，对检测过程中可能影响检测结果的因素进行风险分析。
风险定性标准如下：6.1.2可能性（P）：影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率，建立以下等级：6.1.3.可检测性（D）：检测到异常情况存在的能力的程度，定义如下：6.2风险优先数量等级判定（RPN）6.2.1风险等级判定标准的确定注：当1≤RPN＜27，但严重性S×发生可能性P为10×2或9×2时，仍需按中等以上风险进行后续控制。
关于制药设备清洁验证中表面微生物擦拭取样方法和检验方法的验证实验
实验数据记 录：准确记 录实验数据， 包括擦拭取 样方法、检 验方法、结 果等
实验数据处 理：对实验 数据进行统 计、分析和 处理，确保 数据的准确 性和可靠性
实验结论： 根据实验数 据得出结论， 对制药设备 清洁验证中 表面微生物 擦拭取样方 法和检验方 法的验证结 果进行评价
实验数据处理与分析方法
第七章
实验结论总结
● 实验结论：通过对比不同清洁方法，发现采用高压蒸汽灭菌法清洁设备效果最佳，能够有效降低表面微生物残留。 ● 讨论：实验结果可为制药企业提供参考，指导设备清洁验证工作。同时，建议对不同设备类型和清洁方法进行深入研究，以提高清
洁效果和产品质量。 实验结论总结 ● 实验结论总结
● 实验结果：通过实验验证，我们发现采用高压蒸汽灭菌法清洁设备能够达到最佳清洁效果，有效降低表面微生物残留。 ● 讨论：这一结论对于制药企业具有重要的指导意义。在实际生产过程中，应加强对设备清洁工作的监控和管理，确保产品质量和安
设备来源：这些设备通常来源于专业的制药设备生产厂家或实验室设备 供应商，具有可靠的质量保证和售后服务。
材料与设备的准备情况
实验材料：无菌棉签、无菌生理盐水、无菌容器等 实验设备：微生物培养箱、显微镜、天平等 实验试剂：无菌生理盐水、微生物培养基等 其他辅助材料：无菌手套、口罩、实验服等
实验步骤与方法
全。同时，建议对不同设备类型和清洁方法进行深入研究，以提高清洁效果和产品质量。 实验结论总结 ● 实验结论总结
● 实验结果：通过本次验证实验，我们发现采用高压蒸汽灭菌法清洁设备能够有效降低表面微生物残留，达到最佳清洁效果。 ● 讨论：这一结论对于制药企业具有重要的指导意义。在实际生产过程中，应加强对设备清洁工作的监控和管理，确保产品质量和安
清洁验证检验方法验证
生产设备清洁后取样方法和检验方法验证方案目录1．概述2．目的3．验证小组成员与职责3.1验证小组成员3.2验证小组职责4. 验证正文4.1 验证前确认4.2 验证方法描述4.3 验证容4.3.1检测方法验证局部4.3.2综合回收率验证5.偏差总结6.再验证情况7.补充与修定8.评价与结论9.附录1.概述生产过程中所用的生产设备均可能有残留物遗留，为了最大程度的防止由于上一批次生产产品的残留影响下一批次或其他品种，故必须对生产所用的设备进展清洁。
清洁后要对该清洗方法进展取样检测残留量。
一般通常的取样方法为棉签擦拭法和淋洗法。
2.目的本验证方案的目的是考察清洗验证涉及取样过程和所用检测方法的过程，是对人员取样操作、残留物转移、测试过程的考察，考察工程最低定量限、线性、综合回收率等。
3. 验证小组成员与职责3.1验证小组成员组长：***组员：***、***3.2验证小组职责组长：质量副总经理***，负责批准验证方案和验证报告。
组员：***，参与验证方案的制定，对验证操作过程监视检查，收集验证资料和数据，参与起草验证方案和验证报告。
组员：***，负责参与验证方案的制定，对所取样品进展化验，收集数据并报告结果，审核验证报告。
组员：***，负责审核验证方案，审核清洁验证方案和报告，协助验证方案的实施，并审核验证报告。
4. 验证正文4.1验证前确认棉花/棉签材质：棉签紫外分光光度计校验有效期□承受□不承受天平校验有效期□承受□不承受批号：4.2 检测方法描述检测过程构造中含有很强的紫外吸收官能团，如双键的苯环等，故可采用紫外分光光度法。
1cm比色皿，在适宜的最大的吸收波长处，以甲醇为空白，测定样品溶液的吸收度。
根据测得的吸收度来计算样品残留的量。
贮备液的配制取对照品约10mg，精细称定，置于200ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，混匀，得贮备液〔50μg/ml〕。
计算测定时同时进展对照品的测定，根据朗伯比尔定律，按以下公式计算：A样C样= ×C对A对A：分别为样品和贮备液的吸收度C：分别为样品和贮备液的溶液浓度4.3 验证容4.3.1检测方法验证局部为了保证清洗验证和日常清洗结果的可靠性，故对本方案采用的紫外分析方法考察了最大吸收波长确定、最低检测限/定量限、线性和围、精细度、回收率。
清洁取样微生物方法验证
清洁取样微生物方法验证引言在微生物学研究中，取样是非常关键的环节之一。
而清洁取样是为了减少外源性污染对样品微生物群落结构的影响，确保取样结果真实可靠。
本文将介绍清洁取样微生物方法的验证步骤，并探讨其在微生物学研究中的重要性。
清洁取样微生物方法的验证步骤步骤一：确定清洁取样器材和试剂首先，选择高质量的取样器材和试剂是保证清洁取样效果的基础。
器材的选择应考虑到材料的无菌性和耐化学物质的特性。
试剂的选择应避免可能引入外源性微生物的情况，同时需保证试剂本身不会对样品中的微生物生长产生抑制作用。
步骤二：准备负对照样品为了评估并排除实验室操作和试剂本身的污染，应在每次实验中设置负对照样品。
负对照样品在整个实验过程中与待测样品完全一致，但在采样前、操作过程中或贮存条件中没有接触实际样品，并设置相同的实验操作。
步骤三：验证取样器材的清洁度验证取样器材的清洁度是确保样品没有受到外源性微生物污染的重要环节。
常见的方法包括：1. 预处理：不同类型的器材可能有不同的预处理方法，如对于玻璃器皿，可使用酒精或高温高压灭菌；对于塑料器皿，可选择处置一次性使用的器皿，或使用酒精进行表面消毒等。
2. 背景污染验证：通过在干净环境中对取样器材进行对照实验，检测有无微生物产生，并排除器材本身的污染情况。
这可以通过培养实验和分子生物学方法进行验证。
步骤四：优化取样方法取样方法的优化是确保样品能够准确、高效地代表所研究的微生物群落结构的关键步骤。
在优化取样方法时，需要考虑以下因素：1. 取样器具选择：根据不同的环境和研究要求，选择适当的取样器具。
例如，对于土壤样品，可选择锐利的样品钻取器或锐刀进行取样。
2. 取样时间和频率：取样的时间和频率应根据研究对象的生态特性来确定。
在研究不同季节或动态变化的微生物群落时，需要根据样品的重要性进行频繁或定点的取样。
3. 取样量的确定：样品量的确定需要根据微生物群落分析方法的要求。
对于高通量测序方法，需要取样量较大，以保证结果的准确性。
取样回收率验证原理
取样回收率验证原理随着科学技术的不断发展，取样回收率验证原理在各个领域得到了广泛应用。
取样回收率验证原理是通过对样本进行抽样和回收，来验证某个总体特征或参数的方法。
本文将从理论和实践两个方面探讨取样回收率验证原理的应用。
一、理论基础取样回收率验证原理的理论基础是概率统计学中的抽样理论。
根据抽样理论，通过从总体中抽取一部分样本，并对样本进行统计分析，可以推断出总体的特征或参数。
取样回收率验证原理是在抽样理论基础上，引入了回收率的概念。
回收率是指在抽样过程中，实际回收到的样本数量与理论上应回收的样本数量的比值。
回收率的计算可以反映出抽样过程中的偏差程度。
当回收率接近100%时，说明取样过程几乎没有偏差；当回收率远离100%时，说明取样过程存在较大的偏差。
二、实践应用1. 生产过程中的质量控制在生产过程中，为了保证产品质量的稳定性，需要对原材料进行抽样检验。
通过抽取一部分样本进行检验，并计算回收率，可以判断原材料是否符合要求。
若回收率较低，则说明原材料存在问题，需要及时采取措施进行调整。
2. 医学研究中的临床试验在医学研究中，临床试验是评价药物疗效和安全性的重要手段。
为了保证试验结果的准确性和可靠性，需要对参与试验的患者进行抽样，并计算回收率。
通过回收率的分析，可以评估试验的可行性和结果的可信度。
3. 舆情监测中的样本收集在舆情监测中，为了了解公众对某一事件或话题的态度和看法，需要对社交媒体等平台上的信息进行抽样分析。
回收率的计算可以反映出样本收集的完整性和代表性，从而评估舆情监测结果的可靠性。
三、注意事项在应用取样回收率验证原理时，需要注意以下几点：1. 样本的抽取要具有随机性，以避免样本选择偏差对结果产生影响。
2. 样本的回收要及时、完整，以确保结果的准确性。
3. 样本的数量要足够大，以保证统计分析的可靠性。
4. 对于回收率较低的样本，需要进行深入分析，找出可能的原因，并采取相应的改进措施。
总结起来，取样回收率验证原理是一种通过抽样和回收样本来验证总体特征或参数的方法。
制药企业清洁验证和清洁确认取样方法之擦拭取样
制药企业清洁验证和清洁确认取样方法之擦拭取样6.1.3Swab and Wipe Sampling擦拭取样法Bothswab sampling and wipe sampling involve wiping a surface with a fibrousmaterial (most commonly). During the wiping procedure, the residue on thesurface may be transferred to the fibrous material. The fibrous material isthen placed in a solvent to transfer the residue to the solvent. The solvent isthen analyzed for the residue by an appropriate and validated analyticalmethod. For swabs, the fibrous material is some kind of textile (knitted, wovenor nonwoven) attached to a plastic handle.Wipes are fibrous materials, usuallywoven or non-woven textiles, which are applied to the sampled surface by hand.A special case of swabs is the use of cotton balls or pads, which are movedacross a surface with forceps. The selection of swab or wipes to be usedrequires an evaluation of the swab properties, such as extractables andshedding properties. Recovery of residues from surfaces also depends on thesize and shape of the swab head or wipe, as well as the properties (such asflexibility and length) of the swab handle.拭子以及擦拭取样都采用纤维材料（最常用）擦拭表面。
清洁验证的取样方法
清洁验证的取样方法清洁验证是通过对环境、设备或产品进行抽样和检测，来评估其是否符合相关的清洁标准和要求的过程。
在制药、食品和化妆品等行业中，清洁验证是一个重要的环节，旨在确保生产过程的卫生和安全，以保证产品的质量。
1. 取样目的和原则清洁验证的取样目的是为了从整体上评估清洁程度和有效性，以确定涉及有无清洁物质残留的设备或环境是否符合规定的清洁标准。
取样过程应遵循以下原则：- 代表性：取样必须能够准确地反映整个批次的情况，以确保评估的结果具有可靠性和准确性；- 安全性：取样操作必须符合相关的安全规定，确保取样人员的安全和抽样物的完整性；- 全面性：取样应全面覆盖被评估区域，并确保取样点的合理分布；- 可追溯性：取样过程应有明确的记录和标识，确保样品的追溯和溯源；- 采取合适的方法：根据不同的清洁验证对象，选择合适的取样方法。
2. 取样方法2.1 表面取样表面取样是评估设备或环境表面清洁情况的常用方法。
其取样方法主要包括以下几种：- 拭子法：使用经过验证的无菌棉签或拭子，在待取样的区域进行横向和纵向的来回拭取，确保覆盖面积足够大且均匀。
拭子上的污染物直接进入拭子，可以进行后续的分析和检测。
适用于较平滑的表面。
- 滚球法：类似于拭子法，使用经过验证的无菌棉球，在待取样的区域进行旋转，并保持一定的压力。
然后将棉球放入适当的容器或溶液中，进行污染物的提取和分析。
适用于较大面积或凹凸不平的表面。
- 刷子法：使用经过验证的无菌刷子，在待取样的区域进行横向和纵向的刷洗，使污染物附着于刷毛上。
然后将刷毛放入适当的容器或溶液中，进行污染物的提取和分析。
适用于较大面积或粗糙表面。
2.2 液体取样液体取样主要用于评估液体产品和溶液的清洁程度，常用的取样方法包括：- 巴氏取样法：在取样器中收集和保存待测样品，然后通过巴氏分封法对待测样品进行密封，以避免交叉污染和样品失真。
适用于含有活菌的液体样品。
- 随机取样法：从待测样品中随机抽取一小部分样品，然后进行分析。
37微生物表面擦拭方法验证方案
微生物棉签擦拭取样方法及检验方法验证方案文件编号：VP-0}起草人_____________ 日期___________审核人_____________ 日期___________批准人_____________ 日期__________：…1、概述微生物在适当的温湿度下以残留物中的有机物为营养可大量繁殖，产生各种代谢物，从而大大增加残留物的复杂性和危害程度，对下批产品造成污染。
因此必须对药品生产设备的微生物进行严格控制。
制药企业的生产场所、设备、用具等在生产结束后需清洁，根据GMP的要求，清洁后应对清洁效果进行评价，设备表面微生物限度检查应符合要求，擦拭取样优点是能对最难清洁部位直接取样，通过考察有代表性的最难清洁部位的表面微生物限度评价设备的清洁状况。
对棉签擦拭取样方法和检验方法的可行性进行验证，确保清洁方法的有效性，降低药品交叉污染和微生物污染的风险。
2、验证依据：《中华人民共和国药典》2015版四部3、验证目的通过对清洗消毒后微生物取样方法的回收率试验，评价取样方法的有效性、代表性和科学性，并为证明清洗方法有效性提供基本依据。
-4 、范围本次验证适合微生物棉签擦拭法取样。
5、验证小组成员及职责表1 验证小组成员及职责6、验证风险评估及范围根据《验证管理规程》对验证的相关要求，对检测过程中可能影响检测结果的因素进行风险分析。
风险定性标准如下：严重性（S）：危害可能产生后果的程度。
严重程度分为十个等级，如下：】可能性（P）：影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率，建立以下等级：可检测性（D）：检测到异常情况存在的能力的程度，定义如下：风险优先数量等级判定（RPN）)风险等级判定标准的确定风险等级判定标准注：当1≤RPN＜27，但严重性S×发生可能性P为10×2或9×2时，仍需按中等以上风险进行后续控制。
.风险评估过程风险识别采用5M1E分析法从人、机、料、法、环等方面进行分析：培养环境及观察环境洁净区环境（供试品溶液检查环境）测环法阿莫西林胶囊微生物限度检查方法验证风险分析：表面微生物擦拭取样限度检查方法验证的不可接受风险汇总：注：当1≤RPN＜27，但严重性S×发生可能性P为10×2或9×2时，仍需按中等以上风险进行后续控制。
清洁验证取样方法和检验方法验证方案及报告
清洁验证取样方法和检验方法验证方案及报告一、背景：随着化工和制药行业的快速发展，清洁验证成为了一个重要的环节。
清洁验证的目的是确保生产设备在不同批次生产时，不会相互污染。
清洁验证需要参考相关的国家法规和标准，制定合理可行的验证方案和报告。
二、清洁验证取样方法：1.取样时间：取样时间应在清洁程序结束后、生产开始之前进行。
取样时机应选择设备处于最不利状态的时刻，如生产的最大负荷时。
2.取样点选择：根据设备的特点和使用情况，选择代表性的取样点。
取样点应覆盖设备表面的所有区域，并包括最难清洁的部位。
3.取样器具：取样器具应选用无污染的工具，在每次取样前进行清洁和消毒。
4.技术要求：取样时应避免空气污染和交叉污染。
取样器具应与设备表面有足够大的接触面积，以确保取样的准确性和代表性。
5.取样数量：根据设备的尺寸和表面特性，合理确定取样数量。
一般可采用统计学的方法来确定取样数量。
6.取样方法：采用刷洗法、拭子法、切片法等不同的取样方法，根据实际情况选择合适的方法。
三、检验方法验证方案：1.目标和范围：明确验证的目标和范围，即要验证的检验方法的准确性和可靠性。
2.实验设计：根据标准和法规要求，设计适当的实验，包括样品准备、实验条件和检测参数的设定等。
3.样品准备：根据实验设计要求，准备代表性的样品，并保证样品的稳定性和一致性。
4.实验条件：根据检验方法的要求，设定合适的实验条件，如温度、湿度、光照等。
5.检测参数的设定：根据标准和法规要求，设定合适的检测参数，如灵敏度、特异性、准确性等。
6.实验过程：按照检验方法的要求进行实验，并记录实验过程中的各项数据。
7.数据分析：对实验结果进行统计分析，评估检验方法的准确性和可靠性。
8.结论和建议：根据实验结果，给出验证的结论和建议。
四、报告内容：1.背景和目的：简要介绍清洁验证取样方法和检验方法验证的背景和目的。
2.取样方法验证方案及结果：详细描述取样方法验证的方案和实施过程，并给出验证结果和结论。
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. . word教育资料 1 目的 / PURPOSE 确认使用擦拭取样方法对特定材质的设备表面残留物进行取样时，其检测结果的重复性、再现性以及回收率是否能满足要求。
修订记录/ Revision history: 1.0版：初始版本 Release 1.0 Initial Release
姓 名 Name 部 门 Function 签名及日期 Signature and Date
制定人 Author Jay Sun QA and Validation
审核人 Reviewer(s) Wang Knight QC and Validation
审核人 Reviewer(s) Sandy Hou Industrialization
批准人 Approver Diao Yinzi QA and Validation . .
word教育资料 2 范围 / SCOPE 本验证用于适用于BSB所有需要使用擦拭取样法作为专属或非专属测试取样方法的验证。
3 职责 / RESPONSIBILITIES - 验证部负责本验证方案的设计 - 工业化和QC部门负责参与本验证方案的执行 - 质量保证部门负责本验证方案的审核和批准
4 定义与缩写 / DEFINITIONS AND ABBREVIATION
5 系统简介 / SYSTEM DESCRIPTION 清洁验证中需要对不同设备最难清洁部位的表面进行直接取样，可以使用擦拭取样方法对有代表性的最难清洁部位的残留物进行取样检测，以评价整套生产设备的清洁状况。
通过选择适当的擦拭溶剂、擦拭工具和擦拭方法，可将清洗过程中未溶解的，已“干结”在设备表面或溶解度很小的物质擦拭下来，检验的结果能直接反映出各取样点的清洁状况，为确认残留浓度是否超过限度和是否需要进一步优化清洁规程提供依据。而不同设备表面材质特性是不一样的，所以不同表面材质的回收率研究通常会在清洁验证前完成，以确认取样方法对清洁验证中的残留物测试结果的影响。
6 影响分析 / IMPACT ANALYSIS 主要风险 可能导致的结果 对质量的影响程度 措施
取样方法失效 残留物无法按照设定要求转移至样品 高 擦拭取样方法验证 检测结果失效 检测结果合格但实际清洁效果没有达到预期标准 高
1. 回收率研究 2. 检测委托有资质的第三方进行化学检测
缩写Short form 定义 Definition 清洁验证 有文件和记录证明所批准的清洁规程肯定能使设备符合污染残留限度产要求的试验及相关活动 . .
word教育资料 7 验证方案设计 / QUALIFICATION STRATEGY 在回收率研究是针对非专属性检测指标TOC的研究，将含有一定量TOC的标准储备液涂布在不同表面，进行擦拭取样后检测取样得到的TOC浓度，然后计算相对标准偏差和回收率。主要分为以下几个主要步骤：
Coupon的准备：取与设备表面比较近似的材料作为擦拭实验使用的Coupon，通常面积至少要比取样表面大，需要平整并且足够清洁。可以在清洁后用大量低TOC水冲洗表面以达到过度清洁的效果，新的不锈钢表面的coupon可以用硝酸进行浸泡过夜，以对其表面进行钝化。Coupon表面要充分晾干后才能进行储备液的涂布，晾干过程中需要注意防止外界的TOC对表面造成污染。
储备液制备：将已知含已知浓度TOC的储备液溶液，以受控的方式涂布在与清洁验证中材质像类似的样本上，为方便计算含碳量，TOC储备溶液的配制选取称取99%化学纯度的蔗糖(C12H22O11)进行配制，溶解的溶剂选取生产日常配液使用的纯化水。在擦拭以及冲洗取样的回收率研究中，在材质试样上涂布的残留物量浓度应尽量与残留限度一致。
储备液涂布：残留物的浓度选择为表面残留物限度的水平内的值，使得储备液中的TOC小于允许残留限度(TOC≤10ppm，即0.01g/L)。涂布与清洁验证中取样面积相近的表面积（25cm2或100cm2，或根据实际情况自己定义），然后自然晾干，晾干过程中需要注意防止外界的TOC对表面造成污染。
擦拭取样：采用清洁验证方案中的相同的擦拭方法进行取样，并用清洁验证中一样的溶剂和方法对拭子上的残留物进行提取，最后检测提取液中残留物的含量。实际测得的残留物含量（回收量）与材质试样上实现涂布的残留物含量之比就是取样百分回收率。 由于擦拭属于人工操作会有重复性和重现性误差，通常每人需要重复三次回收率研究，每个残留物和表面类型的组合至少需要两个人进行擦拭回收率研究。研究建立的回收率可以通过不同的方式定义，但通常定义为任意一个擦拭取样人员的最低平均回收率。 表面残留物的回收率还取决于拭子头部或擦拭巾的大小和形状以及把手的性质（例如弹性和长度），所有选取不同的拭子可能回收率会不同。
样品检测：TOC的检测由第三方有资质的实验室进行检测，并提供检测报告，故不涉及TOC检测方法的确认。 擦拭法取样的回收率一般至少达到50%或以上，但需要在清洁验证中对残留限度或分析结果用测得的回收率作为修正因子进行结果的修正；如果回收率能达到70%或者更高，则可以在清洁验证中不用测对残留限度或分析结果进行修正。
8 验证测试 / QULIFICATION TEST 见测试程序表格 . . word教育资料 9 合格标准 / ACCEPTANCE CRITERIA - 同一涂布水平的回收率结果的允许误差通常是RSD<20% - 擦拭取样法回收率≥50%，且≤120% - 满足验证测试表中定义的其他标准
10 参考法规与文件 / DOCUMENT REFERENCES 文件编号 Reference No. 文件标题 Title 005037 Cleaning Validation Requirements EU GMP Annex 15 Qualification and Validation FDA 21 CFR Part 820.70 Production and process controls Technical Report No. 29 (Revised 2012) Points to Consider for Cleaning Validation, FDA
《科技资讯》，2015(16): page 205-206 在清洁验证中不同材质容器回收率对比分析 . .
word教育资料 序号No. 步骤 Step description 接受标准 Acceptance criteria 结果 Observed results C/NC 备注 Remark
1 准备校验过的合适量程的容量瓶或者量筒 记录仪器的编号 确认使用日期在校验有效日期内 仪器编号： ……………………… 校验有效期：
………………………
2 准备校验过的合适量程的天平 记录仪器的编号 确认使用日期在校验有效日期内 仪器编号： ……………………… 校验有效期：
………………………
3 用天平在杯中称取约0.025g的化学纯蔗糖 (1010302801)，用量筒量取1L生产日常配液使用的超纯水(Sample Water)，加入烧杯用搅拌棒充分搅拌直至溶解，配制成储备液 (Sample Stock) (储备液的TOC理论浓度约在10 ppm左右，即接近清洁验证允许的残留限度浓度) 附上使用的蔗糖的COA 记录实际称取蔗糖的重量 搅拌至目测烧杯底部无可见蔗糖颗粒
蔗糖的COA见： ……………………… 蔗糖的重量： ……………………… 目测烧杯底部……………… 肉眼可以见的蔗糖颗粒
4 准备校验过的合适量程的移液枪 记录仪器的编号 确认使用日期在校验有效日期内 仪器编号： ……………………… 校验有效期： ………………………
5 用移液枪吸取配制好的1ml的Sample Stock，直接加入处理过的低TOC取样瓶中，然后在瓶子中用量筒加入100ml Sample Water，迅速加盖轻轻晃动30s混匀，配制成对照液 (Sample Reference) ，操作中应防止外部TOC污染 按照操作要求进行操作和编号 按照操作要求进行操作和编号 □ 是 □ 否 . . word教育资料 序号No. 步骤 Step description 接受标准 Acceptance criteria 结果 Observed results C/NC 备注 Remark
再取1个低TOC取样瓶中仅量筒加入100ml Sample Water，迅速加盖后编号 Sample Water 作为空白
样品送第三方有资质的实验室进行TOC浓度检测 ( Sample Reference的TOC浓度约为 0.1 ppm左右)
6 准备至少8块coupon，材质必须和清洁验证中设备表面材质相类似并尽可能的平整，清洁后用超纯水进行大量冲洗，然后置于超净层流工作台中放置目测完全晾干 （coupon的材质可能有玻璃、塑料、硅胶、不锈钢等） 记录选用coupon的材质 选用Coupon的材质： …………………………
7 用移液枪吸取配制好的1ml的Sample Stock，尽量小滴并均匀的滴在清洗验证中设计点样面积大小的coupon表面，如下图：
共准备6个涂抹过储备液的coupon，置于超净工作台中直至晾干，晾干过程中注意保护coupon表面防止外部TOC污染
另外，准备2块洗净的没有涂抹过Sample Stock的coupon作为空白
准备至少6个处理好的coupon和2个空白coupon
记录实际点样的面积大小
共准备了………个处理好的coupon
和………个空白coupon
点样面积为： □ 5cm×5cm=25cm2 □ 10cm×10cm=100cm2 □ 其他 ………………