分析化学实验
大学分析化学实验报告
大学分析化学实验报告大学分析化学实验报告引言分析化学是研究物质组成和性质的科学，是化学学科中的一个重要分支。
在大学化学实验中，分析化学实验是一门必修课程，通过实验掌握分析化学的基本原理和实验技巧。
本实验报告旨在总结分析化学实验的过程和结果，并对实验中遇到的问题进行分析和讨论。
实验目的本次实验的目的是通过分析化学的方法，对给定的样品进行定性和定量分析，了解不同分析方法的原理和应用。
实验原理实验中使用了多种分析方法，包括酸碱滴定、络合滴定、沉淀重量法等。
酸碱滴定是通过滴定剂与待测溶液中的酸碱反应，利用滴定剂的浓度和滴定终点的指示剂颜色变化来确定待测溶液中酸碱的浓度。
络合滴定是通过络合剂与待测溶液中的金属离子形成络合物，利用络合物的稳定性和指示剂颜色变化来确定待测溶液中金属离子的浓度。
沉淀重量法是通过将待测溶液与沉淀剂反应生成沉淀，然后将沉淀过滤、洗涤、干燥，最后称量沉淀的质量来确定待测溶液中特定物质的含量。
实验步骤1. 酸碱滴定法：首先准备好待测溶液和滴定剂，将待测溶液滴入滴定瓶中，加入指示剂，然后滴加滴定剂直至颜色变化，记录滴定剂的用量。
2. 络合滴定法：准备好待测溶液、络合剂和指示剂，将待测溶液滴入滴定瓶中，加入指示剂，然后滴加络合剂直至颜色变化，记录络合剂的用量。
3. 沉淀重量法：将待测溶液与沉淀剂反应生成沉淀，过滤沉淀后用水洗涤，然后将沉淀干燥并称量。
实验结果与讨论根据实验步骤和原理，我们完成了一系列的分析化学实验，并得到了实验结果。
在酸碱滴定实验中，我们成功确定了待测溶液中酸碱的浓度。
在络合滴定实验中，我们确定了待测溶液中金属离子的浓度。
在沉淀重量法实验中，我们确定了待测溶液中特定物质的含量。
然而，在实验过程中我们也遇到了一些问题。
例如，在酸碱滴定实验中，滴定终点的颜色变化可能不够明显，导致读数的不准确。
在络合滴定实验中，络合剂和指示剂的选择也会影响实验结果的准确性。
在沉淀重量法实验中，沉淀的过滤和干燥过程可能存在一定的误差。
分析化学实验实验报告
分析化学实验实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过分析化学的方法确定一种未知的物质X的化学成分和含量。
实验原理：
本实验采用了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对未知物质X 进行了分析。
GC-MS是通过将物质分离并检测其各组分的不同质荷比来确定其化学成分和含量的一种分析方法。
实验步骤：
1. 首先，准备样品并将其加入分析管中。
样品是在实验室中制备的一种未知有机物。
2. 紧接着，将分析管插入气相色谱仪中。
在这里，样品会被注入到一条柱子中并被分离。
3. 接着，样品分子会被单独进入质谱仪中，这里的质谱仪会将不同的分子离子化。
4. 最后，该离子将会经历物质的加速器，并被定向到一个测量器中，该测量器会测量质荷比（m/z）。
通过质谱仪测量这些m/z 可以判断样品的化学成分和含量。
实验结果：
经过GC-MS的分析，我们确定了未知物质X的化学成分和含量。
我们发现未知物质X主要含有乙酸乙酯和二氯甲烷两种有机物，各自的含量分别为75.4%和24.6%。
讨论和结论：
本次实验通过GC-MS的分析方法成功地确定了未知物质X的化学成分和含量。
同时，我们由此也可以判断出该有机物是一种较为简单的有机物。
未来的研究可以通过更多的分析方法来进一步验证我们的结论，从而达到更加准确的测量结果。
《分析化学实验》课程教学大纲
《分析化学实验》课程教学大纲一、课程基本信息课程名称：（中文）：分析化学实验（英文）：Analytical Chemistry Experiments课程编码：08S1116B课程性质：专业核心课课程类别：必修适用专业：化学课程学时：36课程学分：1先修课程：无机化学、无机化学实验、有机化学、有机化学实验二、课程目标（一）课程具体目标分析实验是应用化学专业本科生的主要基础课之一，它既是一门独立的课程又需要与分析化学理论课密切配合。
通过分析化学实验课对学生进行严格的实验技能训练，分析化学实验课既注意与课堂教学的衔接，又注意实验教学的完整性和独立性。
本课程以实验为主，单独设课。
主要设置3种类型的实验：基本操作练习--典型的定量分析实验--综合设计实验。
通过本课程的学习，学生达到以下目标：1.加深巩固学生对分析化学基本理论及基本知识的理解。
熟练掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。
学会正确选择滴定类型及滴定操作。
【毕业要求3学科素养】2.确立“量”、“误差”、“偏差”和“有效数字”的概念，掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。
【毕业要求3学科素养】【毕业要求8反思研究】3.通过实验加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力，培养创新与探究意识，以及绿色化学的理念。
【毕业要求3学科素养】【毕业要求4教学能力】4.培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯，并具备初步的团队合作精神。
【毕业要求7综合育人】【毕业要求9交流合作】（二）课程目标与专业毕业要求的关系（一）课程学习内容与课程目标的关系实验一滴定分析基本操作练习【实验类型】基本操作练习【目的与要求】1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2、学习移液管的使用。
3、学习练习滴定操作，初步掌握用甲基橙、酚酞指示剂确定滴定的终点。
大学分析化学实验报告
大学分析化学实验报告实验目的本实验旨在通过分析化学的方法，对目标物质进行定性和定量分析，熟悉分析化学实验的基本操作和仪器设备的使用方法，并培养科学实验的观察、记录和分析能力。
实验原理分析化学实验是通过对目标物质的性质进行观察和测定，从而得到有关物质组成和性质的定性和定量信息的方法。
本实验涉及到的分析方法主要包括酸碱中和滴定、络合滴定、沉淀滴定等。
实验步骤1.实验准备：准备所需试剂、仪器设备和实验记录表。
2.样品处理：将待分析的样品按照实验要求进行处理，如溶解、稀释等。
3.酸碱中和滴定：将样品溶液与酸碱指示剂混合，加入标准溶液进行滴定，记录滴定过程中使用的体积。
4.罗列滴定：将目标物质与络合试剂反应生成络合物，然后再使用标准溶液进行滴定，记录滴定过程中使用的体积。
5.沉淀滴定：将样品溶液与沉淀剂反应生成沉淀物，然后使用标准溶液进行滴定，记录滴定过程中使用的体积。
6.数据处理：根据滴定过程中使用的标准溶液的浓度和体积，计算出目标物质的定量结果。
7.结果分析：根据定量结果，对目标物质的含量和性质进行分析和讨论。
实验结果在本实验中，我们成功完成了对目标物质的定性和定量分析。
使用了酸碱中和滴定、络合滴定和沉淀滴定等分析方法，得到了目标物质的定量结果。
经过数据处理和结果分析，我们得出了目标物质的含量和性质信息。
实验讨论在实验过程中，我们需要注意以下几点：1.实验操作要准确：实验中使用的试剂和仪器设备要保持干净和准确，以确保实验结果的准确性。
2.实验记录要详细：实验过程中要及时记录实验操作和观察结果，以供后续数据处理和结果分析使用。
3.结果分析要全面：在对实验结果进行分析时，要考虑实验中可能存在的误差和不确定性，并进行合理的讨论和解释。
实验总结通过本实验，我们深入了解了分析化学实验的基本原理和常用方法。
通过实际操作和数据处理，我们培养了科学实验的观察、记录和分析能力，并对目标物质的性质有了更深入的了解。
通过本次实验的学习，我们对分析化学的重要性和应用领域有了更清晰的认识。
分析化学实验
实验1 混合碱的分析（双指示剂法）实验2 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验3 天然水硬度测定实验4 过氧化氢含量的测定实验5 铅铋混合液中Bi3+、Pb2+的连续测定实验6 硫酸铜中铜含量测定（间接碘量法）7.邻二氮菲吸光光度法测定铁8.邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验实验二铵盐中氮含量的测定——甲醛法一、实验目的：1.进一步熟练掌握容量分析常用仪器的操作方法和酸碱指示剂的选择原理。
2.掌握用KHC8H4O4标定 NaOH标准溶液的过程及反应机理。
3.了解把弱酸强化为可用酸碱滴定法直接滴定的强酸的方法。
4.掌握用甲醛法测铵态氮的原理和方法。
二、实验原理1、铵盐中氮含量的测定：硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。
但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。
将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6），反应如下：4NH4+ ＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋ 3H+ ＋ 6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。
(CH2)6N4H+ ＋３H+ ＋ 4NaOH ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4 ＋ 4Na＋4mol NH4+ 相当于4mol的 H+ 相当于4mol的 OH- 相当于4mol的 N .所以氮与NaOH 的化学计量数比为1.化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱），可选用酚酞作指示剂。
终点:无色→微红色(30S内不褪色)注意：（1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)（2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)（能否用酚酞指示剂？）.2．NaOH标准溶液的标定用基准物质（邻苯二甲酸氢钾，草酸）准确标定出NaOH溶液的浓度本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾⑴邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。
分析化学实验心得体会
分析化学实验心得体会化学实验心得体会篇一化学是一门以实验为基础的学科。
实验教学可培养学生观察、思维、独立操作能力，同时也是引起学生学习化学兴趣，最有效的手段之一。
为此，我们在加强化学实验教学中，作了一些有益的探索。
采用简洁而又有形象化的语言指导实验教学，简洁而又形象化的语言，能引起学生注意并激发兴趣。
如试管的拿法，强调“三指头”，不要“一把抓”。
过滤实验操作要注意“一帖，二低，三靠”。
在制取氢气，还原氧化铜实验时，我们编了二首顺口的歌诀；“制取氢气要小心，贸然点火定伤人。
取支试管集满气，点燃之前先验纯。
实验开始先通氢，通氢以后再点灯，由黑变红先撤灯，试管冷却再停氢”。
以上例可知，在教学中采用简洁而又有形象化的语言，对加强基本操作能力理解和巩固化学概念，有较好的作用。
教师认真作好演示实验。
教师的演示实验，是学生实验的榜样，一定要起示范作用。
初三学生刚接触化学实验，都有好奇心，对于教师的演示实验会格外注意。
我们应该充分利用学生的这种心理，力求使演示实验给学生留下深刻的印象。
为了达到此目的，我们把演示实验当作备课的一个重要内容。
例如：氢气的爆鸣实验，按照教材装置往往在课堂演示中难以成功，由于爆炸声巨大，弹得很高，也会使学生产生一种恐惧心理。
为此，我们在爆炸容器氢气进口处，切取5厘米高的小口，并用铁架台的铁圈压住爆炸容器。
由于装置的改进，达到了实验目的。
总之，我们在向学生做演示实验时，力求做到：装置正确，整洁美观。
操作规范，速度适中。
严格要求，讲解清楚。
现象明显。
结果准确。
认真上好化学实验的基本操作课加强学生对实验基本操作的训练十分重要，我们的具体作法是：１、注重培养学生良好的实验习惯培养学生良好的习惯，必须从起始年纪抓起，首先要从第一堂课抓起。
为此，在第一堂实验课中，我们要向学生进行实验室规则的教育，如有违反实验操作，损坏仪器，浪费药品的，要追查责任，并照价赔偿。
并要求学生每次实验完毕，要清洗、清点和摆好实验用品。
分析化学实验试题及答案
分析化学实验试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 以下哪种物质不是分析化学中常用的缓冲溶液？A. 磷酸盐缓冲液B. 柠檬酸缓冲液C. 硫酸铵缓冲液D. 硫酸缓冲液答案：C2. 标准溶液的配制中，下列哪种操作是错误的？A. 使用分析天平称量B. 使用容量瓶定容C. 直接用自来水稀释D. 将溶液转移到容量瓶前需摇匀答案：C3. 在滴定分析中，滴定终点的判断依据是：A. 滴定管的刻度B. 溶液颜色的变化C. 溶液的pH值D. 溶液的体积答案：B4. 原子吸收光谱法中，样品的原子化方式不包括：A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学气相原子化D. 电感耦合等离子体原子化答案：C5. 以下哪种方法不是色谱分析中的分离技术？A. 气相色谱B. 液相色谱C. 质谱分析D. 薄层色谱答案：C二、填空题（每题2分，共10分）1. 在酸碱滴定中，滴定终点的判断依据是溶液颜色的______。
答案：突变2. 标准溶液的配制需要使用______天平进行称量。
答案：分析3. 原子吸收光谱法中，样品的原子化方式包括火焰原子化和______。
答案：石墨炉原子化4. 色谱分析中，常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器和______。
答案：电导检测器5. 在滴定分析中，滴定管的校准是为了确保______的准确性。
答案：体积测量三、简答题（每题5分，共20分）1. 简述酸碱滴定中指示剂的选择原则。
答案：指示剂的选择应基于其变色范围与滴定终点的pH值相匹配，同时指示剂的变色要明显且迅速，以便于观察和判断终点。
2. 为什么在配制标准溶液时需要使用容量瓶进行定容？答案：容量瓶的设计使得溶液在定容时可以保证体积的准确性，从而确保标准溶液的浓度准确无误。
3. 描述原子吸收光谱法的基本原理。
答案：原子吸收光谱法是一种基于样品中待测元素的原子对特定波长光的吸收强度来定量分析元素含量的方法。
当特定波长的光通过含有待测元素原子的样品时，原子会吸收与其共振的光，从而减少透射光的强度，通过测量透射光的强度来确定样品中待测元素的含量。
分析化学实验答案142(供参考)
实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。
2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。
分析化学实验操作
分析化学实验操作一、引言分析化学实验是用于确定和分离样品中化学成分的实验方法。
为了保证实验结果的准确性和可重复性，实验操作必须严格遵循一定的步骤和规范。
本文将分析化学实验操作进行详细分析，并介绍其中的一些常用技术和注意事项。
二、实验前的准备1. 样品准备：根据实验要求，选择适当的样品，并进行精确称量或配制。
2. 实验器材准备：根据实验要求，准备好所需的实验器材，如容量瓶、量筒、滴定管等，并进行必要的清洗和消毒。
3. 药品准备：根据实验要求，准备好所需的药品，并根据要求进行溶解和稀释。
4. 安全措施：在操作前，必须了解和遵守实验室的安全操作规程，穿戴好实验室所必需的防护设备，如实验服、手套和护目镜等。
三、实验操作步骤1. 取样：按照实验要求，准确取样，并记录所取样品的重量或体积。
2. 校准仪器：在使用仪器前，首先要进行仪器的校准，确保仪器的准确性和可靠性。
3. 溶解样品：对于固体样品，按照实验要求，加入适量的溶剂，进行溶解，搅拌或加热以加快溶解过程。
4. 过滤：对于溶解后的样品，如有固体杂质，需进行过滤，选择合适的滤纸或膜，并注意避免气泡产生。
5. 稀释：在一些实验中，需要对溶液进行稀释，一般是采用容量瓶进行准确稀释。
6. 酸碱滴定：对于需要酸碱滴定的实验，需要准确配制滴定液和标准溶液，并按照滴定曲线进行滴定，记录所需的滴定体积。
7. 加热反应：在一些实验中，需要进行加热反应，此时需要掌握适当的加热方法和温度，避免产生副反应。
8. 分离和收集产物：在实验过程中，根据需要，需进行产物的分离和收集，如沉淀的离心和过滤，溶液的蒸发和结晶等。
四、常用技术和注意事项1. 杂质控制：在实验前，应尽可能排除各种杂质的干扰，并掌握合适的技术手段进行前处理。
2. 容器清洗：所有使用过的容器必须进行彻底清洗，避免交叉污染。
3. 实验室质量管理：实验室应建立质量管理体系，并进行定期的内部质量控制和外部质量评审。
4. 数据记录和处理：实验过程中，应严格记录实验操作步骤和结果数据，并进行准确的数据处理和统计分析。
分析化学实验思考题答案
实验1 滴定分析法的基本操作练习1．滴定管和移液管在使用前如何处理？锥形瓶是否需要干燥？标准操作:滴定管和移液管在使用前应洗净,在室温控干,不能加热.锥形瓶也要洗净,控干,它可以加热. 锥形瓶不需要干燥，瓶内物质其物质的量已定,不因加不加水而发生改变，不能用待装液润洗，若用待装液润洗,则物质的量发生了改变.2．遗留在移液管尖嘴内的最后一滴溶液是否需要吹出？遗留在移液管尖端的最后一滴溶液是否需要吹出主要看移液管要求,如果移液管上写有“吹”字,就吹, 如果没写,就把移液管垂直,下面瓶倾斜30度,尖抵瓶壁,旋转三圈,后拿开,视为操作结束3．为什么体积比用累积体积而不用每次加入的2.0 mL 计算？是因为后一次加入的时候，前一次滴定产生的剩余氢离子或者氢氧根会对下一次滴定产生微小影响。
所以应该用累积产生的总效果来计算。
实验2 0.1mol/L NaOH 标准溶液配制与标定及多元酸含量测定1．为什么称量时天平两侧的玻璃门不能打开？以免空气对流造成读数不稳定。
2．为什么天平调好水平后，使用时不得挪动天平的位置？因为移动过程中可能造成再次倾斜3．为什么在减量法和指定量称量法中，称量中途不得再按“TAR”清零功能健？在称量过程中如果按tar键，将会使原来所称量的数据归零。
减量法清零后，天平原来显示的负值变为零；指定称量法，天平正值变为零。
不论用上面那种方法，都不能按tar键，如果按了，必须重新称量。
4．用台秤称取固体NaOH 配制出的标准溶液浓度是否准确？能否用称量纸称取固体NaOH？为什么？台秤称取后还要用浓度标准液配制。
不能，因为固体NaOH有强腐蚀性，吸湿性。
5．本实验中各用什么仪器？哪些数据需精确测定？分析天平，称量瓶，量瓶，碱式滴定管。
分析天平。
6．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 溶液时，为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？邻苯二甲酸bai氢钾相当于弱du酸,与氢氧化钠反应后生成的zhi产物是邻dao本二甲酸二钾,若正4102好中合,则弱酸强碱1653盐溶液呈碱性；而甲基橙的变色范围是3.1-4.4,变色发生在酸性溶液中,无法指示碱性溶液,也就是无法指示反应的终点.7．为什么草酸或枸橼酸可用NaOH 直接滴定？因为它们符合直接滴定的条件8．操作步骤中，每份样品重约0.14g，是怎样求得的？现一份样品倒出过多，其质量达0.1694g，是否需要重称药典对于一般称量的误差范围是这样规定的：“取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10％”所以不需重新称。
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分析化学实验 目录 第一章 分析化学实验基本知识 第一节 分析化学实验的目的与要求 第二节 分析化学实验常用试剂与溶液配置 第二章 实验内容 第一节 化学分析实验 一、 酸碱滴定 实验一 氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定 实验二 混合酸(盐酸和磷酸)的测定 实验三 .盐酸标准溶液的标定和药用氢氧化钠的测定 二、 非水滴定 实验四 高氯酸标准溶液的标定 三、 配位滴定 实验五 EDTA 标准溶液的标定和水的硬度的测定 实验六 药用明矾的测定 实验七 氧化还原滴定 （一） 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 （二） 高锰酸钾标准溶液的标定和过氧化氢的测定 实验八 沉淀滴定 硝酸银标准溶液、硫氰酸铵标准溶液的标定 第二节 仪器分析实验 一、 电化学分析法 实验一 用pH计测定溶液的pH值 实验二 磷酸的电位滴定 实验三 磺胺嘧啶的测定 二、 紫外—可见分光光度法 实验三 邻二氮菲比色法测定铁的条件实验 实验四 校正曲线法测定水中铁的含量 实验五 双波长分光光度法测定复方磺胺甲基恶唑中磺胺甲基恶唑 和甲氧苄啶 实验六 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 三、 荧光分析法 实验七 硫酸奎宁的激发光谱、发射光谱的测定和含量的测定 四、 红外分光光度法 实验八 傅立叶变换红外光谱仪的性能检查和阿司匹林红外光谱的测定 五、 色谱法 实验九 薄层色谱法测定氧化铝的活性 实验十 氧化铝的活性测定方法(柱色谱法) 实验十一 纸色谱分离鉴别氨基酸成分 实验十二 纸色谱分离鉴别糖类成分 实验十三 苯、甲苯、二甲苯的分离鉴别和含量测定 实验十四 内标对比法测定酊剂中的乙醇 实验十五 内标对比法测定对乙酰氨基酚 实验十六 校正因子法测定复方炔诺酮中炔诺酮和炔雌醇 实验十七 外标法测定阿莫西林 第三节 综合性实验 实验一 未知样品的鉴别及含量测定 实验二铜盐含量的测定(取样方法、含量测定) 实验三 葡萄糖中水及葡萄糖的含量测定(重量分析、滴定分析) 实验四 对乙酰氨基酚的吸光系数测定(精制、HPLC归一化法纯度检查、 吸光系数测定) 第四节 设计性实验 实验一 化学定量分析 实验二 仪器分析 第一章 分析化学实验基本知识 第一节 分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1. 认真预习 每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2. 仔细实验，如实记录，积极思考 实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3. 认真写好实验报告 根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4. 严格遵守实验室规则，注意安全 保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。
第二节 分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、 分析化学实验的常用试剂和水 1. 常用化学试剂 化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。 表1 一般试剂的规格和适用范围 试剂规格 符号 适用范围 标签颜色 优级纯 GR 精密分析实验 绿 分析纯 AG 一般分析实验 红 化学纯 CP 一般化学实验 蓝 生物试剂 BR或CR 黄色等
2. 试剂的使用和保存 要根据分析对象的组成、含量，对分析结果准确度的要求和分析方法的灵敏度、选择性，合理地选择相应的试剂。化学分析实验通常使用分析纯试剂，标准溶液的配制和标定需用基准试剂；仪器分析实验一般使用优级纯、分析纯或专用试剂。 固体试剂用洁净、干燥的小勺取用，液体试剂用洁净、干燥的滴管或移液管移取，多取的试剂不许倒回原瓶中。取用强碱性试剂后小勺应立即洗净，以免腐蚀。取用后应立即将原试剂瓶盖好，防止污染、变质、吸水或挥发。 氧化剂、还原剂必须密闭，避光保存。易挥发的试剂应低温保存，易燃、易爆试剂要贮存于避光、阴凉通风的地方，必须有安全措施。剧毒试剂必须专门妥善保管。所有试剂瓶上应保持标签完好。 3. 分析用水 纯水是分析化学实验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂。根据实验的任务和要求不同，对水的纯度要求也不同。一般的分析实验采用蒸馏水或去离子水即可，而对于超纯物质的分析，则要高纯水。 纯水质量指标是电导率。我国将分析实验用水分为三级。一、二、三级水的电导率分别小于或等于0.01mS·m-1、0.10mS·m-1、0.50mS·m-1。 化学分析实验常用三级水(一般蒸馏水或去离子水)，仪器分析实验多用二级水(多次蒸馏水或离子交换水)。本书所指“水”均指符合上述各自要求的水。纯水在贮存和与空气接触中都会引起电导率的改变。水越纯，其影响越显著。一级水必须临用前制备，不宜存放。
二、 溶液的配制 分析化学中需要配制滴定分析用标准溶液、仪器分析中制备校正曲线用的标准溶液和测定溶液pH用标准缓冲溶液及其他一般溶液。 滴定分析的标准溶液用基准物质(基准试剂和某些纯金属)配制。基准物质的性质等已在教材中介绍。配制仪器分析中的标准溶液可能用到专门试剂、高纯试剂、纯金属及其他标准物质、优级纯及分析纯试剂等。配制pH标准缓冲溶液的纯水电导率应不大于0.02mS·m-1，配制碱性溶液所用纯水应预先煮沸15min以上，以除去其中的CO2。 配制溶液时，要牢固树立“量”的概念，要根据溶液浓度的准确度要求，合理选择称量用的天平和量取溶液的量器(量筒或移液管)，确定数据记录的有效数字位数。 易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，如含氟的盐类及苛性碱等应保存在聚乙烯瓶中；易挥发、分解的溶液，如KMnO4、I2、Na2S2O3、AgNO3、NH3·H2O，以及CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等有机溶剂应置棕色瓶中，密闭，于阴凉暗处保存。配好的溶液应立即贴上标签，注明试液的名称、浓度及配制日期。
[附] 分析化学实验报告 实验题目 实验日期： 实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 实验数据记录 1．称量数据 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ (基准物+称量瓶)初重(g) (基准物+称量瓶)末重(g) 基准物(g)
2．滴定数据 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 标准溶液终读数(ml) 标准溶液初读数(ml) 消耗标准溶液体积(ml)
结果计算和数据处理 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 平均值 基准物重(g) 消耗标准溶液体积(ml) 标准溶液的浓度C(mol/L) 单次测量偏差d 相对平均偏差
第二章 实验内容 第一节 化学分析实验 一、 酸碱滴定 实验一 氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定 一、实验要求 1．掌握配制标准溶液和用基准物质标定标准溶液浓度的方法。 2．掌握碱式滴定管的滴定操作和酚酞指示终点的判断。 3．熟悉正确的精密称量方法。 二、实验原理 1．NaOH易吸潮，也易吸收空气中的CO2，使得溶液中含有Na2CO3： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 因此只能用间接法配制标准溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 配制不含Na2CO3的NaOH标准溶液常用两种方法。氯化钡法的原理是： 2Na2CO3 + BaCl2 → 2NaCl + BaCO3↓ 最常用的是浓碱法：取NaOH饱和水溶液(因Na2CO3在NaOH饱和溶液中，很难溶解)，待Na2CO3沉淀后，量取一定量的上层清夜，再稀释至所需浓度，即得不含Na2CO3的NaOH 溶液。饱和NaOH溶液的物质的量浓度约为20mol/L。配制NaOH溶液(0.1mol/L)1000ml，应取NaOH饱和溶液5ml，为保证其浓度略大于0.1mol/L，故规定取5.6ml。 标定碱溶液的基准物质很多，如草酸、苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾、氨基磺酸等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，计量点时，由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应选用酚酞为指示剂。滴定反应如下：
COOHCOOKCOONa
COOKH2O++NaOH
2．苯甲酸属于芳香羧酸药物，其Ka=6.3×10-3，故可用标准溶液直接滴定，其滴定反应为： COOH+NaOHCOONa+H2O
计量点时，由于生成苯甲酸钠(强碱弱酸盐)，溶液呈微碱性，应选用碱性区域变色的指示剂，本实验选用酚酞作指示剂。
三、实验仪器 仪器 分析天平，称量瓶，碱式滴定管(50ml或25ml等)[注1]，锥形瓶(250ml)，量筒(100ml、10ml)，烧杯(400ml)，试剂瓶(500ml)。 试剂 氢氧化钠饱和水溶液，邻苯二甲酸氢钾(基准物)，苯甲酸，中性乙醇(95%的乙醇53ml加水至100ml，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴至酚酞指示剂显微粉色)，酚酞指示剂(0.1%乙醇溶液)。 四、实验步骤 1．NaOH标准溶液的配制(浓碱法) 量取澄清的饱和NaOH溶液2.8ml，置带有橡皮塞的试剂瓶中，加新煮沸的冷蒸馏水500ml，摇匀即得。 2．NaOH标准溶液(0.1mol/L)的标定 精密称取在105℃~110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾，约0.6g(若使用25ml滴定管，称取量应减少至0.45g)[注2]，置于250ml锥形瓶中，加新煮沸放冷的蒸馏水50ml，小心振摇使之完全溶解，加酚酞指示剂2滴，用NaOH溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈淡红色，且30s不褪色为终点。记录所消耗的NaOH溶液的体积。根据邻苯二甲酸氢钾的重量和所消耗NaOH溶液的毫升数，按下式计算NaOH标准溶