化学分析实验注意事项
第一章分析化学实验安全知识
第一章分析化学实验安全知识1.1实验室规则(1)课前应认真预习，明确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理。
(2)实验时应遵守操作规则。
注意安全，爱护仪器，节约试剂。
(3)遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不要大声谈笑。
(4)实验中要认真操作，仔细观察各种现象，将实验中的现象和数据及时并如实地记在报告本上。
根据原始记录，认真地分析问题、处理数据，写出实验报告。
(5)实验过程中，随时注意保持工作地段的整洁。
火柴、纸张和废品只能丢入废物缸内，不能丢入水槽，以免水槽堵塞。
(6)实验完毕后，将玻璃容器洗净，公用设备放回原处，把实验台和药品架整理干净，清扫实验室。
最后检查门、窗、水、电、煤气是否关好。
1.2化学实验室的安全知识实验室安全包括人身安全及实验室、仪器、设备的安全。
分析化学实验室在安全方面主要应预防化学药品中毒、操作过程中的烫伤、割伤、腐蚀等人身安全和燃气、高压气体、高压电源、易燃易爆化学品等可能产生的火灾、爆炸事故以及自来水泄漏等事故。
在分析化学实验中，经常使用水、电、煤气和易损的玻璃仪器，并常碰到一些有毒的、有腐蚀性的或者易燃、易爆的物质。
由于不正确或不经心的操作，以及忽视操作中必须注意的事项往往都有可能够造成着火，爆炸和其他不幸的事故发生。
因此重视安全操作，熟悉一般的安全知识是非常必要的。
而且注意安全是每个人的责任，发生事故不仅损害个人健康，还会危害到他人，使国家财产受到损失，影响工作的正常进行。
所以我们必须从思想上重视安全，决不要麻痹大意，但也不能盲目害怕而缩手缩脚不敢做实验。
安全措施是为了保护实验的顺利进行，而决不是实验的障碍。
为此必须熟悉和注意以下几点：(1)必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器的位置。
(2)使用电器时，要谨防触电，不要用湿的手、物去接触电插销。
实验完毕后及时拔下插销，切断电源。
(3)易挥发的有毒或强腐蚀性的液体和有恶臭的气体，要在通风柜中操作(尤其是用它们热分解试样时)，绝不允许在实验室加热。
分析化学实验
检漏：加自来水至标线附近，盖好瓶塞，一手拿瓶颈 标线以上部位，食指按住瓶塞，另一手指尖扶住瓶底 边缘。倒立2min，观察是否有水漏出。如不漏水，将 瓶直立，拔出瓶塞，转180°后盖好，再将容量瓶倒 2min，若不漏水，即可使用。用橡皮筋将瓶塞系在瓶 颈上。
与CO2反应的物质。此法用于称量一定质量范 围的样品或试剂。
3.差减称量法
（1）称量原理： 试样质量由两次称量的质量差求得。
（2）称量方法： 首先称取装有试样的称量瓶的质量，再称取倒出 部分试样后称量瓶的质量，二者之差即为试样的 质量。
w1=m(称量瓶)+m1(药品)
倾倒
Δw1=w1-w2
w2=m(称量瓶)+m2(剩余药品)
分析天平的种类
常用的分析天平有半机械电光分析天平、 全机械电光分析天平。此类天平习惯上称为万 分之一天平，可以准确称量至0.1mg（万分之一 克），最大载荷200g。
三、操作步骤：
（一）称量前检查: 1.天平是否水平 2.称盘是否洁净(用小毛刷将称盘清扫一下)
(二)注意事项：
1.天平只需推动侧门。 2.称量完毕纪录数据,填写使用记录后，应将 天平恢复称量前的状态。一切归位，等待老 师检查。
迅速转动旋塞，使溶液快速冲出，将气泡 带走。
碱式滴定管气泡排除：
弯曲下端橡皮管，使出口管管尖向上翘， 并挤宽玻璃珠一侧的橡皮管，让溶液喷出，带 出气泡。赶尽气泡后，边放出溶液，边放直橡 皮管。
排除气泡后，装入标准溶液，使之在“0” 刻度以上，再调节液面在0.00mL处或稍下一点 位置（记取初读数）。最后，将滴定管外壁擦 干，夹好待用。
（2）碱式滴定管的操作： 左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住出口管。
分析化学室注意事项
分析化学室注意事项分析化学室是进行化学分析实验的地方，要求实验精确、安全、可靠。
合理的实验室管理和实验操作能够最大程度地提高实验效率和保证实验的成功率。
因此，分析化学室的注意事项包括以下几个方面：1. 实验室准备：在进行实验之前，需要对实验室进行充分的准备工作。
包括检查实验设备和试剂的完好性和有效期限，清洁实验室各个工作区域，确认实验室通风系统良好运行，检查紧急安全设备齐全。
2. 安全措施：化学实验室中存在着一些可能导致人身伤害的危险因素，如有毒、易燃、腐蚀性等物质。
因此，实验人员需穿戴个人防护设备，如实验室服、手套、眼镜和防护面具。
同时，要熟悉各种化学品的性质、危险性和存储方式，正确处理、储存和处理化学废弃物。
3. 实验操作：实验操作要按照实验室的安全操作规程进行，严格遵守实验室的操作规程。
任何时候都不得将化学品带至平台上，防止污染。
同时，要严格按照实验操作手册的要求进行操作，遵循实验的步骤和流程。
4. 仪器使用：分析化学实验需要使用各种仪器和设备，包括天平、pH计、分光光度计等。
在使用仪器设备之前，要先了解其使用方法和注意事项，并进行必要的校准和检查，以确保其精确度和可靠性。
5. 数据记录和分析：实验数据的记录和分析是分析化学实验的重要环节。
实验人员应按照实验要求和规范记录实验数据，建立有效的数据管理系统并及时整理和备份数据。
对实验数据的分析和解释需要科学合理，结果的可靠性和准确性是一项重要指标。
6. 废物处理：在分析化学实验中，会产生一些废物，包括废液、废试剂和废弃物等。
这些废物应按照相应的标准规范进行处理，遵循当地环保法规和实验室管理要求。
绝对禁止将化学废物倾倒到下水道或其他非法处理渠道，以免对环境造成污染和危害。
7. 个人卫生：在实验室工作时，要注意个人卫生。
实验人员应经常洗手，尤其是在接触化学品之后。
同时，实验人员切勿将食物或饮料带入实验室，以防止化学物质污染。
8. 团队合作：科学实验是一个团队合作的过程，实验室成员之间应保持良好的合作和沟通。
分析化学实验指导
五、需要着重讲解或提示的问题 1. CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的
碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 2. 本实验中要注意各阶段颜色的观察和确认，因有沉淀生成，给颜色的判断带来一定困难。实验中，教
分析化学实验指导
分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分。通过实验，不仅加深学生对分析化学理论的理解， 学习分析化学的基本操作技能、典型的实验方法和实验数据处理，而且培养学生实事求是的、严谨的科学 态度和认真、细致、整洁的科学研究习惯，锻炼学生独立分析问题解决问题能力，为后续课程的学习和从 事科学研究和相关工作打下良好的基础。
2
实验3 混合碱样品的测定（双指示剂法）（3 学时） （见实验讲义 p73-75）
一、任务 测定混合碱样品的成分和含量。
二、目的 1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法； 2.掌握酸碱滴定中指示剂的选择原则。
三、实验要求 三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。
四、质疑的问题 1. 双指示剂法测定混合碱的原理是什么？ 2. 用酚酞作指示剂进行酸碱滴定时，如果试液中含有 CO2 将对滴定有何影响？如何消除？ 3. 有甲、乙、丙、丁四瓶溶液, 是NaOH、Na2CO3、NaHCO3和Na2CO3+NaHCO3, 用以下方法检验： 溶液甲: 加入酚酞指示剂, 溶液不显色; 溶液乙: 以酚酞为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 用去V2mL时溶液红色褪去. 然后以甲基橙为指示剂,
则需要加HCl溶液V2mL使指示剂变色, 且V2>V1; 溶液丙: 用 HCl 标准溶液滴定至酚酞指示剂的浅红色褪去后, 再加入甲基橙指示剂, 溶液呈黄色; 溶液丁: 取两份等量的溶液, 分别以酚酞和甲基橙为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 前者用去HCl为V2mL,
化学分析基本操作及注意事项
附：几种常用洗涤液的配制和使用
铬酸洗涤液
（1）取工业硫酸100ml置于烧杯内，小心加热，然 后慢慢加入5g研细的重铬酸钾粉末，边加边搅拌 ，继续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖 的玻璃容器内。
（2）称取20g研细的重铬酸钾粉末，置于20 ml水 中加热溶解，冷却后缓缓加入360ml浓硫酸，待冷 却后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。
分层； E 当含有絮状沉淀时，可将两相液体进行过滤。
11 萃取
（4） 分液漏斗使用完毕，应用水洗 净，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在 顶塞和旋塞处垫上纸条，以防久置粘 结。
12 药品的取用和保存
1 试剂试药的取用 1.1 固体试药的取用 1.2 液体试剂的取用
2 试剂试药的存放
12 药品的取用和保存
2 玻璃仪器的干燥
2.1 控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的 干燥方法。
2.2 烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温 度在105℃左右烘干。
2.3 吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。 2.4 烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干
玻璃器皿。
2 玻璃仪器的干燥
2.5 有机溶剂干燥：
对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的 仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶 、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且 与水互溶的有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等 ），转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此 反复操作2～3次，便可借助残余溶剂的挥发 将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪 器，也可用此法进行快速干燥。
1 玻璃仪器的洗涤
常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗 涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等 洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水 的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否 则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用 自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净 的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴， 也不成股流下。
分析化学实验室注意事项
目
CONTENCT
录
• 实验室安全 • 实验器材与设备 • 实验操作规范 • 实验室环境与卫生 • 分析化学实验的特殊注意事项
01
实验室安全
化学品安全
01
熟悉化学品性质
了解所使用的化学品的物理性质（如颜色、状态、气味等）和化学性质
（如稳定性、反应性等），以便在发生事故时能够迅速识别并采取相应
避免样品污染
采集过程中应避免样品受到外界污染， 如灰尘、杂菌等，以确保分析结果的 可靠性。
试剂配制与标定
准确称量试剂
01
在配制试剂时，应使用精确天平准确称量试剂，避免因称量误
差导致分析结果的不准确。
按照规范操作
02
配制试剂时应按照规定的操作步骤进行，避免因操作不当导致
分析结果的不稳定。
定期标定试剂
实验后清理
清理实验现场
实验结束后，应将实验现场清理 干净，确保实验室的安全和整洁。
正确处理废弃物
根据实验室规定，将废弃物分类处 理，避免对环境和人体造成危害。
检查仪器设备
检查使用的仪器设备是否完好无损， 如有损坏应及时报修或更换。
04
实验室环境与卫生
实验室布局与通风
实验室布局应合理规划，仪器和设备摆放应便于操 作和实验进行。
03
对于需要标定的试剂，应按照规定的方法进行标定，以确保分
析结果的准确性。
实验误差与质量控制
减小误差来源
在实验过程中，应采取有效措施减小误差来源，如使用高精度的 测量仪器、多次测量求平均值等。
建立质控标准
应建立质控标准，对实验过程进行监控，以确保分析结果的可靠 性。
及时处理异常数据
化学分析工安全操作规程范文
化学分析工安全操作规程范文一、目的和适用范围1. 本规程的目的是确保化学分析工安全操作，防止事故发生。
2. 本规程适用于所有从事化学分析工作的人员。
二、基本原则1. 安全第一，预防为主。
2. 遵守操作规程，严禁违规操作。
3. 确保操作环境畅通、整洁，减少安全隐患。
三、操作前的准备1. 确认所需试剂和仪器设备的完好和可用性。
2. 检查操作区域，确保无杂物和危险品。
3. 充分理解所要进行的化学分析过程和所需操作步骤。
4. 穿戴个人防护装备，包括实验服、安全帽、手套、护目镜等。
四、试剂的使用1. 使用试剂前，必须了解试剂的性质、用途和操作注意事项。
2. 严禁将试剂直接接触到皮肤，必要时要配戴手套。
3. 规定的试剂用量不得擅自增减，如需变更，必须经过主管领导的批准。
4. 试剂瓶盖开启时要小心，不可用力过大，以免试剂溅出。
5. 定量倒取试剂时应使用专用的吸管或移液器，并进行正确的量取。
五、仪器设备操作1. 在使用仪器设备前，必须确保其处于正常工作状态。
2. 操作仪器设备时，应按照操作步骤进行，严禁随意更改参数设置。
3. 操作前应对仪器设备进行预热或清洗准备工作，确保准确、可靠。
4. 操作结束后，应及时关闭仪器设备的电源和气源。
5. 对于有特殊操作要求的仪器设备，必须按照相应的操作规程进行操作。
六、实验废弃物管理1. 实验过程中产生的废弃物必须分类储存，按照规定进行处置。
2. 严禁将废弃物随意倒入下水道或垃圾桶。
3. 废弃物储存区域应做好标识，确保识别和清理的便利性。
4. 废弃物的处理必须符合相关环保法规和标准，严禁违法倾倒。
七、事故应急处理1. 发生事故时，要立即采取紧急措施，确保人员安全。
2. 尽量阻止事故扩大，并保护现场，避免交叉感染。
3. 及时报告主管领导，并按照规定的程序进行事故处理。
八、个人防护措施1. 操作人员必须穿戴工作服、安全帽、手套和护目镜等相关防护用品。
2. 严禁将手套弄湿进行操作，避免安全事故发生。
考研化学实验的注意事项与细节
考研化学实验的注意事项与细节对于考研化学的同学来说，化学实验是考试中的重要组成部分，也是未来科研工作的基础。
在进行化学实验时，有许多注意事项和细节需要牢记，稍有疏忽就可能导致实验失败，甚至带来安全隐患。
下面就为大家详细介绍一下考研化学实验中的那些关键要点。
一、实验前的准备1、熟悉实验原理和步骤在进行实验之前，一定要对实验所涉及的原理、反应方程式、操作步骤等有清晰的理解。
不仅要知道“怎么做”，更要明白“为什么这样做”。
可以通过阅读教材、参考资料、相关论文等，确保自己对实验有深入的认识。
2、检查实验仪器和药品实验前要仔细检查所需的仪器是否完好无损，如玻璃器皿有无裂痕、接口是否紧密；仪器的精度是否符合实验要求等。
同时，要核对药品的种类、纯度和用量，确保药品没有变质或受到污染。
3、做好个人防护化学实验中可能会接触到各种有害物质，因此要做好个人防护。
穿上实验服，戴上防护眼镜、手套等。
有些实验还需要佩戴防毒面具或在通风橱中进行操作。
4、规划实验流程在开始实验之前，心中要有一个大致的实验流程规划。
合理安排实验步骤，预估每个步骤所需的时间，避免在实验过程中出现手忙脚乱的情况。
二、实验操作中的要点1、精确测量与计量在实验中，涉及到的各种物质的量的测量和计量要精确。
使用天平时要注意调平，读取数据时要准确；使用量具如移液管、量筒等，要选择合适的规格，并按照正确的操作方法进行使用。
2、控制实验条件很多化学实验对反应条件非常敏感，如温度、压力、酸碱度等。
要严格按照实验要求控制这些条件。
使用加热设备时要注意温度的控制，避免温度过高或过低；调节酸碱度时要使用准确的试剂和仪器。
3、搅拌与振荡在反应过程中，适当的搅拌或振荡可以促进反应的进行，使反应物充分混合。
但搅拌或振荡的速度和力度要适中，以免造成反应物的飞溅或仪器的损坏。
4、观察与记录实验过程中要密切观察实验现象，及时记录下来。
包括颜色的变化、沉淀的生成、气体的产生等。
记录要准确、详细，这些观察和记录对于分析实验结果和得出结论非常重要。
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化学分析实验注意事项
总则：
1. 要求学生预习，但不要求必须写预习报告，实验报告格式可以参考书上，也可以参照讲义。
2. 每次实验都需给学生讲清楚实验原理、实验步骤，并反复强调注意事项。
3. 每次实验结束后都需安排学生值日，天平室也需打扫，洒在天平里的药品必须监督学生清理干净。
4. 学生损坏仪器需照实验室规定的价格赔偿。
实验1
清点仪器
照单子上清点，第一次缺可以找老师要，以后再缺，视为损坏，清点当天自己负责上锁，提醒学生以后每次实验务必记着带钥匙，仪器或药品丢失责任自负。
HCl溶液的标定
1．锥形瓶、滴定管等玻璃仪器的洗涤程序：
自来水洗→蒸馏水洗，少量多次；
2. 间接法配溶液，对体积准确度的要求不高，可以用量筒加水，不用精确；
3. 称氢氧化钠时，拿着自己的烧杯到托盘天平处，在纸上称完后倒在自己的烧杯里，称
量纸重复使用。
最后称完的同学要拿出药勺，盖上药瓶；
4．掌握正确的滴定操作，滴定练习注意观察终点颜色的变化，掌握半滴操作的要领（需要老师现场演示操作）；
5．运用减量法称碳酸钠，锥形瓶作标记，称3份（不要超出范围），样品重量记在本子上（不能丢），样品重量与对应的瓶号不要搞混。
称多了倒掉重新称，略出范围可以不重称（需要老师现场演示操作）；
6.滴定前锥形瓶中只加50 ml蒸馏水，加多会使终点判断困难，快到终点时使用半滴
操作，不能返滴；
7.滴定管的读数，小数点后保留两位；
8.记录三次滴定消耗的盐酸体积，回去处理数据，计算出盐酸的浓度，下次实验需要
带来实验报告，需要盐酸的浓度数据，两次的实验报告一起交；
9.分子量为106.6；
10.滴定管用后用自来水冲洗，倒扣，夹在铁架台上，放回原处。
实验2 混合碱的测定
1、移液管的洗涤，润洗；
操作：左手拿吸耳球、右手拿移液管、移液管下部插入液面下。
右手食指按上口，眼睛与刻度齐平。
放出溶液时，移液管下部要接触容量瓶壁，让液体自由流出。
目视液体流完后再停留30秒，最后一滴不要吹入容量瓶（需要老师现场演示操作）。
2、容量瓶要试漏，稀释后要充分混合；
3、按老师规定的学号顺序取样品，带容量瓶过来取样品溶液。
取后一定要记住样品号，
并标注在实验报告上；
4. 公用移液管一定不要与自用的移液管弄混了，否则对结果影响非常大。
公用吸耳球
和移液管用后放回原处，不允许拿到自己实验台上用；
5、取一份混合碱样品就马上开始滴定，因碱液易吸收空气中的CO2；
6、实验结束当场交实验报告，同学之间不要对数据，务必在结果附近注上所取样品号。
实验3 EDTA配制及标定
1、称量EDTA时不要浪费，慢慢的加，称多了不要放回试剂瓶；
2、ZnO称量一定要准，放入小烧杯，盖表面皿，沿烧杯壁慢慢滴加盐酸（防溅），用玻
璃棒搅拌助溶。
转移时用玻璃棒，注意最后一滴不要流到烧杯外壁上（烧杯慢慢抬起后再将玻璃棒撤离），清洗液要倒入容量瓶，转移中不造成损失。
（定量转移）；
3、由于ZnO只溶解在HCl中，烧杯壁上可以有水珠，但ZnO完全溶解前不可加水；
4、移液管的洗涤和润洗；
5、滴定时控制速度，颜色变化紫红色—橙色—亮黄色，直接由紫红色变为黄色的，可
能过量。
实验4 铅、铋连续滴定
1、用量筒加10 mL水是因为溶液太浓，加水过多会造成Bi水解，产生白色沉淀，加酸
才能溶解；
2、六次甲基四铵放在量筒中用滴管取用；
3、指示剂一定不要加多，否则颜色深，终点判断困难；
4、近终点时要摇动锥形瓶，边滴边摇，防止滴定过量；
5、第一个终点不易读准。
由紫→橙红时先读下体积，然后半滴变为黄色(非亮黄色)为
V1。
V1会影响V2；
6、吸耳球用后放回原处，滴定管洗净、倒扣、放回原处；
7、交实验报告，注明样品号。
实验5 高锰酸钾过滤、草酸钠称量和草酸钙制备
1、实验5和6穿插进行，所有称量任务今天完成，下次实验要提前半小时到实验室；
2、高锰酸钾溶液为间接法配置，因此基准物称量一定要准确，锥形瓶要编号，数据记在本子上，以防丢掉；
3、石灰石与草酸钠同在天平室，不要搞混。
石灰石已编号，一定要记下样品号，烧杯要编号，数据要记下；
4、过滤后玻璃砂漏斗及烧杯上沾有MnO2，要用草酸过饱和溶液洗（注意不要烧手、废液要回收）；
5、加盐酸时要盖表面皿，因为有气体生成，易溅出；
6、加热70-80度，过高会引起草酸分解，液面上有白汽为宜（不加表面皿）；
7、氨水用来调pH，使沉淀完全。
加氨水不要太快，以形成好的晶型；
8、玻璃棒要专用，沉淀制完后仍留在烧杯中，下次滴定时用，滴定完才能取出；
9、高锰酸钾易反应，衣物会染色，应注意；
10、部分同学过滤，部分同学称量石灰石，可制好草酸钙后再称草酸钠。
实验6 高锰酸钾标定、钙离子测定
1、过滤；
* 漏斗洗干净才能形成水拄
* 滤纸先轻轻折叠，不要折死；贴紧→润湿→将气泡赶出，手堵住出口，注入蒸馏水，形成水拄→过滤速度快（需要老师现场演示操作）。
* 烧杯要倾斜放，以免倾倒时将沉淀搅起，堵住滤纸。
*过滤时尽量将沉淀留在烧杯中，在烧杯中用水洗沉淀，洗4-5次（少量多次），洗至硝酸银检验无白色沉淀为止，干净烧杯接滤液，要勤倒。
（需要老师讲明倾泻法操作要领）。
* 玻璃棒不要拿出，不要换位置。
2、草酸铵洗一步省略，直接用水洗；
3、溶解和测定；
* 酸式滴定管，要读侧面最高边缘处，弯月面不好读
* 滤纸展开贴到烧杯壁上（沉淀朝烧杯内）
* 加热75-85度，有热气就行，温度不能太高，否则高锰酸钾有可能分解
* 开始滴定速度一定要慢，第一滴高锰酸钾腿色很慢，摇晃使其褪色，在第一滴没有褪色前不要加第二滴，否则会出现棕色浑浊现象；待MnO2形成后，有加速作用，可加快滴定速度，但在近终点时应小心慢加。
* 30秒不腿色为终点。
（空气中物质进入溶液可使高锰酸钾分解）
* 然后再将滤纸浸在溶液中，继续滴定至终点。
（滤纸要消耗高锰酸钾）
4、先标定高锰酸钾，然后再测未知样（注意放好，不要打翻）；
5、滴定管用后清洗（要用硫酸/草酸过饱和溶液洗），高锰酸钾倒掉；
6、交实验报告，注明样品号；
7、老师必须清点学生柜中仪器，确信仪器无损无缺后，学生方可离开，并且必须将锁
取走。