化学分析实验注意事项

化学分析实验注意事项

总则：

1. 要求学生预习，但不要求必须写预习报告，实验报告格式可以参考书上，也可以参照讲义。

2. 每次实验都需给学生讲清楚实验原理、实验步骤，并反复强调注意事项。

3. 每次实验结束后都需安排学生值日，天平室也需打扫，洒在天平里的药品必须监督学生清理干净。

4. 学生损坏仪器需照实验室规定的价格赔偿。

实验1

清点仪器

照单子上清点，第一次缺可以找老师要，以后再缺，视为损坏，清点当天自己负责上锁，提醒学生以后每次实验务必记着带钥匙，仪器或药品丢失责任自负。

HCl溶液的标定

1．锥形瓶、滴定管等玻璃仪器的洗涤程序：

自来水洗→蒸馏水洗，少量多次；

2. 间接法配溶液，对体积准确度的要求不高，可以用量筒加水，不用精确；

3. 称氢氧化钠时，拿着自己的烧杯到托盘天平处，在纸上称完后倒在自己的烧杯里，称

量纸重复使用。最后称完的同学要拿出药勺，盖上药瓶；

4．掌握正确的滴定操作，滴定练习注意观察终点颜色的变化，掌握半滴操作的要领（需要老师现场演示操作）；

5．运用减量法称碳酸钠，锥形瓶作标记，称3份（不要超出范围），样品重量记在本子上（不能丢），样品重量与对应的瓶号不要搞混。称多了倒掉重新称，略出范围可以不重称（需要老师现场演示操作）；

6.滴定前锥形瓶中只加50 ml蒸馏水，加多会使终点判断困难，快到终点时使用半滴

操作，不能返滴；

7.滴定管的读数，小数点后保留两位；

8.记录三次滴定消耗的盐酸体积，回去处理数据，计算出盐酸的浓度，下次实验需要

带来实验报告，需要盐酸的浓度数据，两次的实验报告一起交；

9.分子量为106.6；

10.滴定管用后用自来水冲洗，倒扣，夹在铁架台上，放回原处。

实验2 混合碱的测定

1、移液管的洗涤，润洗；

操作：左手拿吸耳球、右手拿移液管、移液管下部插入液面下。右手食指按上口，眼睛与刻度齐平。放出溶液时，移液管下部要接触容量瓶壁，让液体自由流出。目视液体流完后再停留30秒，最后一滴不要吹入容量瓶（需要老师现场演示操作）。

2、容量瓶要试漏，稀释后要充分混合；

3、按老师规定的学号顺序取样品，带容量瓶过来取样品溶液。取后一定要记住样品号，

并标注在实验报告上；

4. 公用移液管一定不要与自用的移液管弄混了，否则对结果影响非常大。公用吸耳球

和移液管用后放回原处，不允许拿到自己实验台上用；

5、取一份混合碱样品就马上开始滴定，因碱液易吸收空气中的CO2；

6、实验结束当场交实验报告，同学之间不要对数据，务必在结果附近注上所取样品号。

实验3 EDTA配制及标定

1、称量EDTA时不要浪费，慢慢的加，称多了不要放回试剂瓶；

2、ZnO称量一定要准，放入小烧杯，盖表面皿，沿烧杯壁慢慢滴加盐酸（防溅），用玻

璃棒搅拌助溶。转移时用玻璃棒，注意最后一滴不要流到烧杯外壁上（烧杯慢慢抬起后再将玻璃棒撤离），清洗液要倒入容量瓶，转移中不造成损失。（定量转移）；

3、由于ZnO只溶解在HCl中，烧杯壁上可以有水珠，但ZnO完全溶解前不可加水；

4、移液管的洗涤和润洗；

5、滴定时控制速度，颜色变化紫红色—橙色—亮黄色，直接由紫红色变为黄色的，可

能过量。

实验4 铅、铋连续滴定

1、用量筒加10 mL水是因为溶液太浓，加水过多会造成Bi水解，产生白色沉淀，加酸

才能溶解；

2、六次甲基四铵放在量筒中用滴管取用；

3、指示剂一定不要加多，否则颜色深，终点判断困难；

4、近终点时要摇动锥形瓶，边滴边摇，防止滴定过量；

5、第一个终点不易读准。由紫→橙红时先读下体积，然后半滴变为黄色(非亮黄色)为

V1。V1会影响V2；

6、吸耳球用后放回原处，滴定管洗净、倒扣、放回原处；

7、交实验报告，注明样品号。

实验5 高锰酸钾过滤、草酸钠称量和草酸钙制备

1、实验5和6穿插进行，所有称量任务今天完成，下次实验要提前半小时到实验室；

2、高锰酸钾溶液为间接法配置，因此基准物称量一定要准确，锥形瓶要编号，数据记在本子上，以防丢掉；

3、石灰石与草酸钠同在天平室，不要搞混。石灰石已编号，一定要记下样品号，烧杯要编号，数据要记下；

4、过滤后玻璃砂漏斗及烧杯上沾有MnO2，要用草酸过饱和溶液洗（注意不要烧手、废液要回收）；

5、加盐酸时要盖表面皿，因为有气体生成，易溅出；

6、加热70-80度，过高会引起草酸分解，液面上有白汽为宜（不加表面皿）；

7、氨水用来调pH，使沉淀完全。加氨水不要太快，以形成好的晶型；

8、玻璃棒要专用，沉淀制完后仍留在烧杯中，下次滴定时用，滴定完才能取出；

9、高锰酸钾易反应，衣物会染色，应注意；

10、部分同学过滤，部分同学称量石灰石，可制好草酸钙后再称草酸钠。

实验6 高锰酸钾标定、钙离子测定

1、过滤；

* 漏斗洗干净才能形成水拄

* 滤纸先轻轻折叠，不要折死；贴紧→润湿→将气泡赶出，手堵住出口，注入蒸馏水，形成水拄→过滤速度快（需要老师现场演示操作）。

* 烧杯要倾斜放，以免倾倒时将沉淀搅起，堵住滤纸。

*过滤时尽量将沉淀留在烧杯中，在烧杯中用水洗沉淀，洗4-5次（少量多次），洗至硝酸银检验无白色沉淀为止，干净烧杯接滤液，要勤倒。（需要老师讲明倾泻法操作要领）。* 玻璃棒不要拿出，不要换位置。

2、草酸铵洗一步省略，直接用水洗；

3、溶解和测定；

* 酸式滴定管，要读侧面最高边缘处，弯月面不好读

* 滤纸展开贴到烧杯壁上（沉淀朝烧杯内）

* 加热75-85度，有热气就行，温度不能太高，否则高锰酸钾有可能分解

* 开始滴定速度一定要慢，第一滴高锰酸钾腿色很慢，摇晃使其褪色，在第一滴没有褪色前不要加第二滴，否则会出现棕色浑浊现象；待MnO2形成后，有加速作用，可加快滴定速度，但在近终点时应小心慢加。