挥发酚直接分光光度法检测原始记录
GZCDC/LH020 4-氨基安替吡啉直接分光光度法检测原始记录
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橡胶硬度测量
备检试样的要求 指针式邵氏橡胶硬度计的正确使用方法和保养常识 目前国内最常用的邵氏硬度计就是两款指针式的邵氏橡胶硬度计 1）邵氏A型硬度计 2）邵氏D型硬度计 使用邵氏硬度计时,当A型硬度计示值低于10HA时是不准确的,测量结果不能使用。A型硬度计测量值超出90HA时推荐使用D型硬度计。但由于用户出于经济方面的考虑，普遍只买硬度计而不买定负荷架，所以新手往往操作不规范，导致试验结果有较大的偏差。如何正确的使用这两种硬度计呢？下文结合应用实际情况，提供以下方法供试验用户参考 1）橡胶的试样及试验温度要求；①、橡胶的试样厚度不小于6mm,宽度不小于15mm,长度不小于35mm,试样厚度不足6mm时,可用同样胶片重叠测定,但不超过3层。并要求胶片上下平行。②、检定时室温为23℃±5℃,检定前硬度计在此温度下至少存放1小时 2）塑料试样及试验温度要求；①、塑料试样为正方形,边长50mm、厚度6mm。也允许采用50×15mm的试样。②、在可能的情况下,试样在测试前应按照 GB/T2941-1991规定在实验室标准温度下进行调节。比对试验或系列试验必须在相同温度下进行。 3）橡胶及塑料试样表面均应光滑、平整、不应有机械损伤及杂质等缺陷。 测定前检查硬度计 测定前应检查指针在自由状态下应指向零位。如指针量偏离零位时,可以松动右上角压紧螺钉,转动表面,对准零位。然后将硬度计压在玻璃板上,压针端面与压足底面紧密接触于玻璃板上时,指针应指向100+/-0.5HA,如不指向100+/-0.5HA 时,可轻微按动压针几次,如仍不指100+/-0.5HA时,则此硬度计不能使用。如在邵氏硬度计测试机架上使用时,可拨动手柄,使工作台上升至定荷砝码抬起,使压针端面与压足平面紧密接触于玻璃工作台时,指针应指向100+/-0.5HA。如不指100+/-0.5HA时, 可调整工作台平面的调节螺钉,若调整后指针仍不指 100+/-0.5HA时,最好送生产单位调整为宜。 使用正确的测试方法 把试样放置在坚固的平面上,拿住硬度计,压足中孔的压针距离试块边缘至少 12mm,平稳地把压足压在试样上,不能有任何振动,并保持压足平行于试样表面,以使压针垂直地压入试样,所施加的力要刚好足以使压足和试样完全接触,除另有规定,必须在压足和试样完全按触后1秒内读数,如果是其他间隔时间读数则必须说明,在试样相距至少6mm的不同位置测量硬度值5次,取其平均值。 4、邵氏硬度计及相关附件的保养常识 1）定荷测定架上的升降小轴和工作台底部,请注意经常揩擦干净,涂少量防锈油,以防生锈。
橡胶物性检验
日期：2013.12.06 姓名成绩 一、填空题：（26分，每空1分） 1、硫化橡胶的拉伸强度、扯断伸长率的最终取值为试样计算结果的值。 2、影响橡胶材料与制品测试的主要因素：（1）试样，（2） （3）测试环境温度和湿度 3、检验原始记录的书写应用钢笔或碳素笔，应在工作的 予以记录，不允许事后补记或追记，不得随意涂改或剔除有关数据。 4、影响硫化胶质量的因素有：硫化压力、和硫化时间，又称硫化的三要素。 5、橡胶测试试样调节的标准试验温度为℃，相对湿度为 % 6、使用邵氏A型硬度计测定硬度时，试样的厚度至少 mm。 7、胶料硫化特性试验的结果计算公式，T 10 所对应的转矩= ，T 90 所对应的转矩= 。8、撕裂强度试验过程中夹持器移动速度要保持规定的恒速:直角形或新月形试样的拉伸速度为 mm/min。 9、热空气加速老化试验时，为了防止硫磺、抗氧剂、过氧化物或增塑剂的迁移，避免在同一老化箱内同时加热 的橡胶试样。 10、拉伸性能试验试样，1型试样应从厚度为 mm的硫化胶片上裁切。 11、拉伸性能试验试样裁切的方向，应保证其拉伸受力方向与 方向一致，裁切时用力要均匀，并以中性肥皂水或洁净的自来水湿试片（或刀具）。12、哑铃状试样进行拉伸性能试验时，夹持器的移动速度1型2型和1A型试样应为mm/min 13、拉伸性能试验结果取值规定：取全部数据中的 数。试验数据按数值递增的顺序排列，试验数据如为奇数，取其数值为中位数，若试验数据为偶数，取其中间的两个数值的为中位数。 14、硫化橡胶或热塑性橡胶压缩变形测定时，当橡胶硬度值为10～80时，压缩率为 %，当橡胶硬度值大于80时，80～89和90～95时其压缩率分别为 %和 %。 15、硫化橡胶或热塑性橡胶压缩变形测定时，试样高度测量用厚度计进行，调整厚度计指针为零，测量试样部位的高度(h )。三个试样高度相差不超过 mm。 16、硫化橡胶或热塑性橡胶压缩变形测定时，每组试样个。结果取所有数据的值 17、硫化橡胶或热塑性橡胶曲挠龟裂的评价包括：比较裂口长度、宽度和的评价。 18、硫化橡胶或热塑性橡胶曲挠龟裂的测定，当试样出现“针刺点”数目少于l0个，但有一个或多个龟裂点已经扩展到超出“针刺点”的范围，即裂口有明显的长度，深度很浅，其长度不超过0.5mm.时，应评价为龟裂级。 19、硫化橡胶耐磨性能的测定（阿克隆磨耗试验机法）时，应对试样预磨 min后取下，刷净胶屑，称其重量，精确到0.001g。 20、热空气老化试验时，将老化箱调至试验温度，把试样呈 状态悬挂在老化箱中进行试验。试样放人老化箱即开始计算时间，到达规定时间时，取出试样。 21、硫化橡胶或热塑性橡胶耐液体性能的测定，试样厚度应在 mm范围内。试样也可从制品裁切，若厚度小于1.8
水质-挥发酚方法验证报告
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数：水质挥发酚的测定 检测标准：HJ503-2009 仪器设备：智能一体化蒸馏仪 自动液液萃取仪 设备型号： STEHDB-106-3RW STC-302B 仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W；设定量250mL；时间设定120min. 液液萃取仪：萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s；剩余次数2次 实验时间：2016年10月8日 一、方法验证步骤 1.1试剂配制：按HJ503-2009配制。 1.2标准曲线绘制：按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。 1.3精密度实验：用水中挥发酚标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16042）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。 1.4准确度实验：用水中挥发酚标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为200349）进行试验。临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品，按照HJ503-2009实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。 1.5样品测定：按HJ503-2009进行测定，具体步骤如下： 1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防爆沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。 1.5.2连接冷凝管，开启循环水，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。 1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中，加 2.0mL缓冲液，混匀(设置强度10-20Hz，运行时间60s，次数1次，以下混匀均如此)，pH值为10.0±0.2；加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。1.5.4在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷，密塞，设置好萃取程序：萃取强度10-20Hz、运行时间60s、停止时间30s、剩余次数2次，萃取完成后，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。
橡胶制品常用测试方法及标准
1.胶料硫化特性 GB/T 9869—1997橡胶胶料硫化特性的测定（圆盘振荡硫化仪法） GB/T 16584—1996橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性 ISO 3417:1991橡胶—硫化特性的测定——用摆振式圆盘硫化计 ASTM D2084-2001用振动圆盘硫化计测定橡胶硫化特性的试验方法 2 3. GB/T528—1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定 ISO37:2005硫化或热塑性橡胶——拉伸应力应变特性的测定 ASTMD412-1998（2002）硫化橡胶、热塑性弹性材料拉伸强度试验方法JIS K6251:1993硫化橡胶的拉伸试验方法
DIN 53504-1994硫化橡胶的拉伸试验方法 4.橡胶撕裂性能 GB/T 529—1999硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定（裤形、直角形和新月形试样）ISO 34-1:2004硫化或热塑性橡胶—撕裂强度的测定-第一部分：裤形、直角形和新月形试片 5. （10— 6.压缩永久变形性能 GB/T 7759—1996硫化橡胶、热塑性橡胶在常温、高温和低温下压缩永久变形测定 ISO 815:1991硫化橡胶、热塑性橡胶在常温、高温和低温下压缩永久变形测定
ASTM D395-2003橡胶性能的试验方法压缩永久变形 JIS K6262:1997硫化橡胶及热塑性橡胶压缩永久变形试验方法 7.橡胶的回弹性 GB/T 1681—1991硫化橡胶回弹性的测定 8. ASTM D 746-2004用冲击法测定塑料及弹性材料的脆化温度的试验方法ASTM D 2137-2005弹性材料脆化温度的试验方法 JIS K 6261-1997硫化橡胶及热塑性橡胶的低温试验方法 9.橡胶热空气老化性能
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V
紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量[详实参考]
紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量 一、实验目的 1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。 2、掌握紫外－可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。 二、实验原理 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为190-400nm，可见光区为400-800nm。 紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。 利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。 图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图 1-苯甲酸；2-水杨酸 水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。由于乙醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。 三、仪器与试剂 1．仪器 紫外－可见分光光度计（UVWIN 5，北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶
100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。 2．试剂 水杨酸对照品（分析纯）；60%乙醇溶液（自制）。 四、实验步骤 1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60%乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.5mg·mL-1。 2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。 3、用1 cm石英吸收池、，以60%乙醇作为参比溶液，在200～350 nm波长范围内测定一份水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。 4、在选定波长下，以60%乙醇为参比溶液，由低浓度到高浓度测定水杨酸标准溶液系列及未知液的吸光度。以水杨酸标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据水杨酸试液的吸光度，通过标准曲线计算水杨酸试样中水杨酸的含量。 表1 标准曲线制定及未知试样浓度检测
纯化水全性能检测报告及原始记录 (1)
工艺用水全性能检测原始记录 名称纯化水抽样地点制水车间生产日期2010年2月27日 检验依据2005年版中国药典检验日期2010年2月27日 检验结果 检验项目技术要求操作方法结果 性状无色澄清液体，无臭，无味用肉眼和鼻子进行检测符合规定电导率≤2 μs/cm 取本品50ml水用电导率仪检测 1.00μs/cm 酸碱度纯化 水 加甲基红不得显红色，加 溴麝香草酚兰不得显蓝色 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另 取10ml，加溴麝香草酚兰指示液5滴，不得显蓝色 符合规定 注射 用水 pH值应为5.0～7.0 取本品40ml，用酸度计测PH值—— 氯化物 硫酸盐钙盐不得发生浑浊 取3只试管分别加入50ml本品，第一管加硝酸5滴 与硝酸银试液1ml，第二管加氯化钡试液2ml，第三 管加草酸铵试液2ml 未发生浑 浊 硝酸盐颜色不得更深取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾 溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓 缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15 分钟，溶液产生的蓝色，与标准硝酸盐溶液0.3ml， 加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比 较 未超过标 准液 亚硝酸盐颜色不得更深取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐 酸溶液1ml及盐酸萘乙二胺溶液1ml，产生的粉红色， 与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无硝酸盐的水9.8ml， 用同一方法处理的颜色比较 未超过标 准液
氨如显色，显色不得超过对照液取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15min， 如显色，与氯化铵溶液1.5ml（注射用水则取1.0ml）， 加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照 液比较 未超过标 准液 二氧化碳不得发生浑浊 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液 25ml，密塞振摇匀，放置观察1h内试液情况未发生浑 浊 易氧化物粉红色不得完全消失 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾 溶液0.10ml，再煮沸10min 未消失 不挥发物遗留残渣不得超过1mg 取本品100ml，置于105℃恒重的蒸发皿中，在水浴 上蒸干，并在105℃干燥到恒重 W1（蒸发皿）= 46.7973g W2（蒸发皿+残渣）=46.7977g W=W2-W1=46.7977－46.7973 = 0.4 mg 0.3 mg 重金属与标准铅溶液对比， 颜色不得更深 取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加 醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺 试液2ml，摇匀放置2min，与标准铅溶液1.5ml加水 18.5ml用同一方法处理后的颜色比较 未超过标 准液 微生物限度纯化 水 细菌、霉菌和酵母菌总数 每1ml不得超过100个 取本品，采用薄膜过滤法处理后，按照微生物限度检 查法（2005版药典附录XI J）进行检测。 7个/ml 注射 用水 细菌、霉菌和酵母菌总数 每100ml不得超过10个 —— 细菌内毒素＜0.25EU/ml 取本品按细菌内毒素检查法（2005版药典附录XI E） 进行检测。 符合规定 检验人：复核人： 工艺用水全性能检测原始记录 名称注射用水抽样地点制水车间生产日期2010年2月27日检验依据2005年版中国药典检验日期2010年2月27日 检验结果
橡胶性能的标准测试-------硬度
D1415-88 橡胶性能的标准测试-------硬度JACK LIAO 这个标准是在原有的D618老版本的基础上出版的，名称后的数字是指采用这一标准的最初年份，或者，要是修订本，则表示最新版本的发布年份。括号里的数字代表最新改动的年份。标号∈后面的内容表示和上个版本有过改动。 这个标准已经通过美国国防部的批准。 1．范围 1．1 这个测试方法描述了测量橡胶硬度的一种方法。可以通过两种条件来获得橡胶球 式样的硬度：（1）用一个很小的力（2）用一个大很多的力。不同的渗透深度就会用不同的 时间，然后转化为相对的硬度值。 1．2 这个测试方法基本上和ISO48是一致的。 1．3 这个标准并不含有对所有的安全问题的解决方法，即使有，也只是与实 验使用相关的部分。这个标准的使用者，应该有责任去选择合适的安全的操作方 法。 2．相关文件 2．1ASTM Standards D1349 Practice for Rubber—Standard Temperatures for Testing D2240 Test Method for Rubber Prooperty-Durometer Hardness D4483 Practice for Determining Precision for Test Method Standards In the Rubber and Carbon Black Industries 2．2ISO Standard ISO/48 Vulcanized Rubber—Determination of Hardness(Hardness between 30 and 85 IRHD) 3. 测试方法概要 3．1 对于不同尺寸的试样，这里提供了两种不同的测试方法。标准的测试方法是用来用 在厚度大于4mm的试样，8—10mm则更加适宜。而微观的测量方法是用来测量厚度小于4mm 的试样，还有就是厚度大于4mm但是侧面尺寸小于标准测试中的试样的侧面尺寸的，还有就 是表面不够光滑而不适合用标准测试方法来测试的试样。在两种测试方法中，硬度（IRHD） 是起源于渗透深度的不同。在微观测试方法中，不同的渗透深度必须首先考虑刻度因素6。 或者，可以用硬度测量仪来教正，以IRHD为准。 4．重要性和用途 4．1 这个硬度测试是通过在一定条件下，把一个刚性的球放进橡胶试样里，由不同的 深度来转化为国际标准的硬度值。0代表一种材料的弹性模量为0，100则表示一种材料有 无限大的弹性模量。这个范围已经覆盖了在以下条件下的大多数的硬度：和原始模量不同的 是，IRHD采用大约的硬度范围比值来做代表。对于硫化后的橡胶，在通常的弹力范围下， 用IRHD的测量可以和D2240中的方法A的硬度计有可比性。 4．1．1 对于象自然橡胶一样的等方性材料，以IRHD为准的硬度就和标准的原始模量有 很大的关系。而对于各向异向的材料来说，这种关系就没那么明显。 4．1．2 在橡胶中的渗透深度和IRHD的关系可以用以下的来表示： 4．1．2．1 对于等方性的材料，渗透深度和原始模量的关系可以由下式来表达： F/M = 1.9R2(P/R)35.1
4 紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量
实验二紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 苯酚是工业废水中一种有害污染物质，需对水中酚含量控制。苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰，其吸光度与苯酚的含量成正比，应用Lambert－Beer定律可直接测定水中总酚的含量。 一、实验目的 1．学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2．掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介 紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生，同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁，因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律，被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比，即： 其中A是吸光度，I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度，为摩尔吸光系数，b为样品厚度。 由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致（见下式），实验选择在碱性中测试，选择测试的波长为288nm左右，取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱，经单色器分光，然后单色光通过样品池，达到检测器，把光信号转变成电信号，再经过信号放大、模/数转换，数据传输给计算机，由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套 3、25 ml容量瓶5只，100 ml容量瓶1只，10ml移液管二支
配置250 mg/L苯酚的标准溶液：准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中，加入去离子水20 mL使之溶解，加入0.1M NaOH 2mL，混合均匀，移入100 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 取5只25 mL容量瓶，分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀，作为标准溶液系列。 将溶剂，标准溶液，待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示，依次放入样品室中进行测试。 四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下，双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线：取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5，以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比，设定在220－350 nm波长范围内扫描，获得波长-吸收曲线，读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下，双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: （l）单击Setup功能键，进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。 （2）按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序，分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。 （3）单击View莱单，选择需要显示的内容。 例如基本选项Toolbar，buttons，Graphics，Report。 （4）单击Zero，提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读)，放入空白蒸馏水到样品室内，按OK测试，测完取出样品。 （5）单击Start, 出现标准／样品选择页。选Selected for Analysis（选择分析的标准和样品）。此框的内容为准备分析的标准和样品。 （6）按OK进行分析测试。 依Presentstdl的提示：放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 （7）出现“Present Samplel Press OK to read”提示框，根据提示，放入样品1按OK开始读样品，直到样品测完。 （8）可点击Save Method AS保存此方法，以后可以从Open Method调用此方法。从标准曲线读出水样中苯酚的含量（g／L），测试数据采用点击Save Data AS 保存。
纯化水检测操作规程
部门签字/日期： Department Signature/Date 起草人：QC Prepared by 审核人：QC负责人 Reviewed by Head of QC 审核人：QA Reviewed by 批准人：质量负责人 Approved by Head of Quality
1 目的 规定了纯化水检验操作方法和技术要求，确保纯化水的检验的规范性、标准性，特制定本规程。 2 适用范围 本规程适用于纯化水的检验。 3 职责 QC检验人员对本规程的实施负责。 QC负责人监督该文件执行。 4 内容 4.1 性状 4.1.1 取本品适量观察，闻，尝，本品应为无色的澄明液体；无臭。 4.2 检查 4.2.1 酸碱度 ①试剂 —甲基红指示液：取甲基红0.1 g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4 ml使溶解，再加纯化水稀释至200 ml。（变色范围pH4.2-6.3 红→黄） —溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加纯化水稀释至200ml，即得。（变色范围pH6.0-7.6黄→蓝） ②操作：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 4.2.2 硝酸盐 ①原理：利用二苯胺硫酸溶液与硝酸盐在一定条件下的硝基化显色反应，与标准硝酸盐溶液在相同条件下的显色反应比较，以检查本品中硝酸盐的限量。 ②试剂 —10%氯化钾溶液：取氯化钾10 g，加纯化水使溶解成100 ml，即得。
—0.1%二苯胺硫酸溶液：取0.05g二苯胺，加硫酸50ml，使溶解，即得。 —标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加纯化水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1 ml，加纯化水稀释至100ml，再精密量取10ml，加纯化水稀释至100ml，摇匀，即得（每1 ml相当于1μg NO3）。 ③操作：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。 4.2.3 亚硝酸盐 ①原理：亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液及盐酸萘乙二胺溶液反应产生的粉红色，与一定量标准亚硝酸盐溶液在同样操作条件下生成的颜色比较，检查供试品中亚硝酸盐的限度。 ②试剂 —对氨基苯磺酰胺的稀盐酸：取对氨基苯磺酰胺1g，加100ml稀盐酸溶液，摇匀，即得。 —盐酸萘乙二胺溶液：取0.1g盐酸萘乙二胺，加纯化水稀释至100ml，即得。 —标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加纯化水溶解，稀释至100ml，摇匀，再精密量取1ml，加纯化水稀释成50ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1μgNO2）。 ③操作：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。 4.2.4 氨 ①原理：利用碱性碘化汞钾试液与氨的显色反应，与氯化铵溶液在相同条件下制成的对照液比以检查本品中氨的限度。 ②试剂
水中挥发酚测定注意事项
水中挥发酚测定注意事项 《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器分光光度计。 1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液 (2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2 方法 1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水 250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液 (2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长
实验报告-紫外-可见分光光度法测铁的含量-
一、实验目的： 了解朗伯-比尔定律的应用，掌握邻二氮菲法测定铁的原理；了解分光光度计的构造；掌握分光光度计的正确使用方法；学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。 二、实验原理 邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的条件下，邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其反应式如下： Fe3+能与领二氮菲生成淡蓝色配合物（不稳定），故显色前加入还原剂：盐酸羟胺使其还原为Fe2+。。 三、仪器及试剂 紫外可见分光光度计、铁标准溶液：含铁0.01mg/mL、0.1%邻菲罗啉水溶液、10%盐酸羟胺水溶液、1mol/lNaAc缓冲溶液（pH4.6）。 四、实验步骤 1．吸收曲线的绘制和测量波长的选择 吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，依次加入5mlNaAc溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。 2、标准曲线的绘制
分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在其最大吸收波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定各溶液的吸光度，以铁含量(mg/50ml)为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 五、实验记录及数据处理 波长/nm 吸光度 标准溶液（0.01g/L）未知液容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取的体积0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度A （1）绘制曲线图。
橡胶硬度测量方法
橡胶、塑料辊（以下简称胶辊），是由圆柱型金属辊芯外包覆橡胶或塑料制成，根据使用要求，可以制成各种尺寸和硬度等级的胶辊。 1 范围 本标准规定了胶辊的硬度要求。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使 用本标准的各方应探讨实用下列标准最新版本的可能性。 GB 2941—91 橡胶试样环境调节和试验的标准温度、湿度及时间（eqv ISO 471:1983） HG/T 2413.1—92 胶辊标观硬度的测定赵氏（P.J ）硬度计法（eqv ISO 7267-3:1988） HG/T 2413.2—92胶辊标观硬度的测定邵尔硬度计法（idt ISO 7267-2：1986） HG/T 2450—93胶辊标观硬度的测定橡胶国际硬度计法（idt ISO 7267-1：1986） 3 硬度规定 可经供需双方协商，选定下列一种硬度作为胶辊硬度： a 橡胶国际硬度（IRHD）； b 邵尔硬度（少尔A或邵尔D）； c 赵氏硬度（PJ）. 由于硬度受温度的影响，必要时应规定测量温度。 注：
1 在IRHD、邵尔硬度、P.J测量值之间，存在着一定关系，IRHD与邵尔A硬度值基本相等，对一般精度哟要求的测量，可用邵尔A硬度计代替橡胶国际硬度计，但应注意，由于读数时间不同，测量时间不同； 2 所有手工操作的硬度计，读书受操作者影响，使用橡胶国际硬度及或赵氏硬度计，读数受加载速度和施加的力是否垂直的影响，使用弹簧式邵尔温度计，读数更多的与压力大小有关； 3 由于硬度是通过压痕来测量的，因此，橡胶、塑料厚度对硬度值有影响，在标准试验室条件下，包覆厚度符合以下规定时，测量的包覆材料硬度即为胶辊硬度。 a IRHD 0～50 IRHD：厚度≥9㎜； ＞50IRHD：厚度≥6㎜。 b邵尔硬度 0～50邵尔A：厚度≥9㎜； ＞50邵尔A、邵尔D：厚度≥6㎜。 C P.J ＞200P.J：厚度＞18㎜； 100～200P.J：厚度≥12㎜； 40～100P.J：厚度≥9㎜； 0～40P.J：厚度≥6㎜。 4 硬度测量 4.1 方法
水中挥发酚-4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法验证报告
4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法验证报告 本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.4-2006方法挥发酚的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理 在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。 二、仪器设备与化学试剂 1. 紫外可见分光光度计； 2. 三氯甲烷溶液； 3. 硫酸铜溶液（100g/L）； 4. 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）； 5. 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）； 6. 铁氰化钾溶液（80g/L）； 7. 溴酸钾-溴化钾溶液[c（1/6KBrO 3 ）=0.1mol/L]； 8. 淀粉溶液（5g/L）； 9. 硫酸溶液（1+9）； 4. 酚标准溶液[ρ（C 6H 5 OH）=1.00ug/mL] 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.002mg/L、0.004 mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L标准系列，用三氯甲烷萃取绘制标准曲线。 2. 测定 方法检出限用空白加标0.002mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.016mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.002mg/L、0.004 mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。 四、分析方法验证程序
实验二 橡胶混炼和压制实验指导书
《橡胶混炼和压制实验》 实验指导书 岑兰 广东工业大学材料与能源学院 二０一三年七月
一、实验目的 1、熟悉橡胶开炼机、密炼机、平板压制机的结构及工作原理。 2、学习规范的炼胶操作。 3、制备试样，测试硫化胶的物理机械性能。 二、实验原理 橡胶的混炼是将生胶和配合剂在开炼机或密炼机上混合均匀并达到一定分散度，制备符合性能要求的混炼胶。影响开炼机混炼效果的因素主要有胶料的包辊性、装胶容量、辊距、辊温、加料顺序、混炼时间等。 不同生胶及配方体系的加料顺序不同，如天然橡胶加料顺序原则上是：生胶→硬脂酸→氧化锌、促进剂、防老剂→填料→软化剂→硫黄→薄通→下片。 混炼操作方法可采用薄通法或三角包操作法。 （1）薄通法 ①将辊距调到1.4mm，使橡胶包辊，时间1分钟； ②加硬脂酸，两边各作1次3/4拉刀捣胶，时间1分钟； ③加氧化锌和硫磺，两边各作1次3/4拉刀捣胶，时间2分钟； ④均匀将填料加在辊筒上，当加入大约1/2时，放辊距到1.9 mm，并两边各作1 次3/4拉刀，当填料全部加完时，两边各作1次3/4拉刀捣胶，时间10分钟； ⑤加促进剂，每边各作3次3/4拉刀捣胶，时间3分钟； ⑥取下胶料，调辊距到0.8 mm，并将整辊胶竖着薄通6次；时间3分钟； ⑦调大辊距（2.5mm左右），使胶料包辊，出片。 （2）三角包操作法 采用较小辊距（1-1.5mm）或较大辊距（2-2.5mm），操作时先将包在前辊上的胶料横向割断，随着辊筒的旋转将左右两边胶料不断地向中间折叠成一个三角包，如此反复进行到规定的次数，使辊筒之间的胶料不断地由两边折向中间，再由中间分散到两边进行混合。然后放大辊距（2.5mm左右），包辊、出片。 硫化是橡胶加工中最重要的工艺过程之一。硫化胶性能随硫化时间的长短有很大变化，正硫化时间的选取，决定了硫化胶性能的好坏。采用橡胶无转子硫化仪可测定未硫化胶料的硫化特性。实验时，硫化仪的下模腔作一定角度的摆动，在温度和压力作用下，胶料逐渐硫化，其模量逐渐增加，模腔摆动所需要的转矩也成比例增加，由转矩值的大小可反映胶料的硫化程度。
在线挥发酚分析仪及方案
挥发酚在线分析仪 挥发酚在线分析仪 ====技术方案==== 日期: 2012年6月
一、技术参数分析指标 分析物水中的挥发酚 测量范围0－5 mg/L；（量程可扩展）检测下限0.01mg/L 标准偏差<1.1％ 重现性<±3％ 测量方法比色法 测量原理水中挥发酚与显色剂生产稳定的紫色，在510nm下分别测量加入显色剂之前和之后的样品吸光值，计算挥发酚浓度，并自动补偿样品色度。 分析步骤- 通过隔膜泵取样20ml到光度池(cuvette)； - 在510nm波长下第一次测量吸光度A1； - 加入显色剂溶液； - 等待120s，在510nm波长下第二次测量吸光度A2；- 计算结果，输出； - 清洗，等待下一次测量。 试剂及样品的要求 试剂4-amino-antipyrine 0.5 ml Potassium hexacyanoferrate/NH3 0.5 ml
校正全自动校正程序，可自由选择校正频率，两点校正样品数量2个样品 分析周期约8分钟每个样品 样品体积10 ml 样品温度0－40℃ 样品压力< 1 bar，推荐0.5 bar 仪器配置 外形尺寸600 x 400 x 260 mm 重量25Kg 电源115/230 V,50/60 Hz 材料聚苯乙烯、玻璃、PFA 环境温度<40℃ 箱体防护IP65/NEMA4；Smarter在线挥发酚分析仪采用一块集成线路版，并且将湿化学组件（滴定杯、蠕动泵和样品流路）与电路板部分完全隔离，保证电路在露天或潮湿环境也可长时间正常运行。 信号输出模拟信号：标配（0/4-20mA），可选配第二个；继电器开/关信号：分析结果上、下限报警； 过程报警； 三个可编程开/关量信号。
测定水中挥发酚的几点体会
测定水中挥发酚的几点体会 【摘要】介绍了用四-氨基安替比林比色法测定挥发酚过程中，对水样的预蒸馏，实验用水的选择，试剂的提纯方法和保存时间等问题进行分析总结，并提出改进方法。 【关键词】挥发酚；预蒸馏；无酚水；空白值；提纯 酚类为原生质毒，属高毒物质。摄入高浓度酚时可引起人体急性中毒，长期摄入低浓度酚则可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统慢性中毒症状。在水质监测中挥发酚为必测项目，我国采用国际标准化组织颁布的四-氨基安替比林光度法为标准方法（HJ503-2009），此方法是经典方法，但分析周期长，操作过程繁杂，尤其实际工作中需要对大批量的样品进行分析，所以应尽量简化操作过程，缩短操作时间，根据个人长期的工作积累，总结了几点体会。 1 水样的预蒸馏 （1）标准方法中是量取250ml水样，加入二滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调节PH值为4，蒸馏液约225ml时，停止加热，放冷后，向蒸馏瓶中加入25ml 水，继续蒸馏至馏出液为250ml为止。改进方法为先向蒸馏瓶中加入25ml水，再加入250ml水样，一次性收集总量为250ml的蒸馏液。这样既节省时间，又简化了操作过程，按上述两种方法进行比对，对测定结果均无影响。 （2）在实际的蒸馏操作中，经常会出现在加入甲基橙的水样中颜色由红转黄的现象。这是由于水样中部分难溶的盐类，在加入过程中与磷酸继续反应使水样的酸性减弱，因此在蒸馏水样前，可多加几滴甲基橙指示剂，磷酸溶液也可稍微过量加入，保证整个蒸馏过程中水样呈弱酸性，使水样中的挥发酚能完全挥发出来。 在蒸馏过程中应提醒操作人员注意，一定要关注馏出液的收集量，避免因烧瓶蒸干后内部形成负压将冷凝管内还未滴出的馏出液倒吸回烧瓶中引起烧瓶爆裂伤人。 2 实验用水 在挥发酚的测定中，空白值要求低于0.10以下，而影响空白值的一个因素就是实验用水。看过一些文献，建议用新鲜的蒸馏水或去离子水来作空白用水，实际操作过，测定结果蒸馏水作空白值过高，去离子水作空白相比值稍低，但都不能标准中低于0.10的要求。试分析了一下，这是因为原水中少量挥发酚类物质与水蒸气一起蒸发进入馏出液中，使空白值增加，使用离子交换树脂制备的去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，其中就含有芳香胺类，这类物质可与4-氨基安替比林产生显色反应，使空白值偏高。因此，在测定过程中，尽量使用新制备的无酚水，包括空白用水、试剂配制、定容、玻璃仪器的洗涤等。无
紫外可见分光光度法实验
1.1 了解紫外可见分光光度计的食用方法及基本结构 1.2 掌握用紫外可见分光光光度法进行定性分析和定量分析的方法 2.实验原理 2.1 定性分析 不同物质的分子结构不同，因此各种物质各有其特征的紫外可见光吸收光谱。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得到的曲线称为吸收光谱曲线，他能清楚的描述该物质对不同波长光的吸收情况。光吸收程度最大处叫做最大吸收波长，用λmax表示。浓度不同时，光吸收曲线的形状相同，最大吸收波长不变，只是相应的吸光度大小不同。说明吸收曲线的形状只与物质的本性有关，而与物质的浓度无关。因此，我们可以利用吸收曲线对物质进行定性分析。 2.2 定量分析 根据朗伯-比尔定律：A=εbc，式中A—吸光度，ε—摩尔吸光系数，b—液层厚度cm，c—浓度，mol/L 当液层厚度b固定时，吸光度正比于浓度，因此可采用标准曲线法对物质进行定量分析。通常选择最大吸收波长进行定量分析，以提高分析灵敏度和消除干扰影响。 3.仪器及试剂 3.1 仪器及配件 UV1800PC型紫外可见分光光度计，1cm石英比色池 3.2 试剂 3.2.1 虾青素标准溶液 3.2.1.1 标准储备液（浓度为1.0mg/mL） 称取10mg 虾青素标准品溶于二甲基亚砜（DMSO），定容至10mL，摇匀，避光-20℃保存。 3.2.1.2 标准系列溶液的配制 用移液管分别量取0.5，1.0，2.0，3.0mL标准储备液，分别用50mL容量瓶定容，稀释溶剂为无水乙醇，定容之后摇匀，避光放置。 3.2.2 未知浓度的虾青素样品溶液。 4.实验内容 4.1 不同浓度的虾青素溶液吸收曲线的比较。 4.2 标准曲线的制作。 4.3 样品溶液的测定。 5.仪器操作步骤 5.1 开机，自检，预热20分钟 5.2 放置样品 将配好的样品转入比色池，比色池要用蒸馏水和待测溶液润洗，溶液装至比色池的1/2~2/3左右。装好后用纸巾吸干比色池表面的液体，将比色池放入样品槽中，注意比色池透光面要对住样品槽有孔的一边。 5.3 全波长扫描 将不同浓度的标准品依次转入比色池中进行全波长扫描，比较其吸收曲线和最大吸收峰