凝胶渗透色谱_气相色谱_质谱联用法在中药材多种农药残留同步检测中的应用
气相色谱质谱联用在农药残留检测中的应用进展
气相色谱质谱联用在农药残留检测中的应用进展作者：魏珂,金子纯,侯晓慧,赵婕妤来源：《现代食品》 2019年第1期化学农药是一种或多种结构复杂物质的混合物,主要由有机氯、有机磷、有机氮、有机硫、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、酰胺类化合物、脲类化合物、醚类化合物、酚类化合物、苯氧羧酸类、脒类、三唑类、杂环类、苯甲酸类、有机金属化合物类等类型[1]。
尽量化学农药的出现在人类社会进步方面发挥了不可磨灭的作用,但随之而来的环境问题和健康问题也日渐突出[2]。
前人的科学研究表明,农作物在撒施化学农药后,有10% ~ 20% 的农药会附着在农作物表面上,其余的农药残留在农作物周围的土壤、水及周围的空气中[3]。
撒施的化学农药不会100% 被农作物吸收,据不完全统计,仍有约30% 的农药会残留,或扩散到周围环境中或吸附在农产品表面[4]。
扩散在环境中的残留农药会破坏周围作物及土壤,附着在农产品上的农药残留极易被人类误食,轻则中毒呕吐,重则瘫痪死亡[5-6]。
积极研究农药残留的检测方法,对于正确使用农药、开发新型农药、保护人类生存环境、保障人类健康,具有重要的理论和实际意义。
目前,国内外在农药残留的检测上,主要有薄层色谱法(TLC)、毛细管电泳(CE)、气相色谱法(GC)、气相色谱- 质谱联用法(GC-MS)、免疫分析(IA)、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱- 质谱法(LC-MS)、超临界流体色谱(SFC),其中GC-MS 在农药检测上使用最为频繁。
1 气相- 色谱质谱联用1.1 简介气相色谱(GC)是可将目标产物从混合物中分离出来的技术,可对混合物中的单质进行逐个分离提纯并检测其含量。
该方法具有较高的分离提纯速率,同时检测步骤简洁、易操作,但缺点也很明显,即定性分析能力差。
质谱法(MS)通过检测离子质量与电荷的比值来分析化合物的分子量和化学结构等,具有分析准确度高、定性能力强等优点,但是,它对定量分析适应性较差,且分析时对样品的纯度要求较高。
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要：利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。
这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况，帮助保护消费者的健康。
通过对样品进行分析，可以确定食物是否符合卫生标准，并为食品安全管理提供依据。
这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制，有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。
关键词：蔬菜；水果；农药多残留；气相色谱-质谱法前言：蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。
这种方法可以检测出51种农药的残留物。
蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留，为了准确测定其残留物的含量，可以采用气相色谱-质谱法进行检测。
这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量，以确保蔬菜和水果的安全性。
常见的蔬菜和水果中常见的农药，如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等，都可以通过GC-MS进行检测[1]。
1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。
其原理如下：1.1样品制备：首先，需要将样品进行预处理，以提取和浓缩农药。
常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。
1.2气相色谱分离：提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱，柱内涂有具有选择性的固定相。
样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。
1.3质谱检测：分离后的化合物进入质谱检测器。
质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析，确定化合物的分子结构和相对含量。
每个农药分子都有其特定的质谱图谱，可以用来鉴定和定量目标化合物。
1.4数据分析：通过对质谱图谱的解析，可以确定样品中农药的种类和含量。
通常使用内标法或外标法进行定量分析。
总的来说，气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。
这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测农产品是人们日常生活中不可或缺的一部分，但是农产品上可能残留着各种农药，这对人体健康构成潜在的威胁。
高效准确地检测农产品中残留的农药是十分重要的。
气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的农药残留检测方法，具有良好的灵敏度和选择性。
它的基本原理是首先使用气相色谱将样品中提取出的农药化合物分离开来，然后通过质谱仪对这些化合物进行分析以确定其结构和浓度。
气相色谱质谱联用技术的检测过程首先需要将样品中的农药化合物提取出来。
这可以通过溶剂萃取、固相萃取等方法来实现。
接着，提取出的溶液通过气相色谱仪进行分离，其中最常用的分离方法是气相色谱柱。
柱上的农药化合物会根据其蒸汽压和极性特性决定其保留时间，通过检测这些化合物的保留时间和峰面积可以确定样品中的农药种类和含量。
而质谱仪则用来确定化合物的结构和浓度。
质谱仪通过将化合物分子在电离源中电离产生荷质比，然后根据荷质比以及库的对照来确定化合物的结构和浓度。
质谱仪通常使用惰性气体作为载气，如氮气，甲烷等。
气相色谱质谱联用技术的优势在于其分离能力强，能够实现农药残留物的定性鉴定和定量分析。
该技术的灵敏度高，可以检测到极小浓度的农药残留物。
它的检测速度也相对较快，对于大量样品的检测非常有优势。
气相色谱质谱联用技术也存在一些局限性。
样品的预处理步骤可能会影响结果的准确性，因此需要进行严格的样品处理控制。
该技术对农药的种类和浓度有一定的限制，不同种类和浓度的农药可能需要不同的仪器和条件。
气相色谱质谱联用技术是一种高效准确的农药残留检测方法。
通过这种方法，可以实现对农产品中多种残留农药的快速检测，保障人们的食品安全。
凝胶渗透色谱净化_气相色谱法测定肉类食品中有机氯农药残留
有机氯农药的性质稳定 ,不易分解 ,能在水域 、土 壤和生物体内长期贮存 ,经富集后会导致严重污染 , 在农药史中曾是使用量最大 、使用历史最长的一大类 农药 。而其中的艾氏剂 、氯丹 、狄氏剂 、异狄氏剂 、七 氯 、六氯苯 、DD T 则是持久性有机污染物 。王绪卿等 人建立了动物性食品中有机氯农药多组分残留量的 测定[1～4 ] ,在此基础上 ,文中增加了有机氯农药组分 , 如五氯硝基苯 ,五氯苯胺 ,七氯 ,PCPs ,硫丹等 ,使之覆 盖了主要的有机氯农药品种 。
肉品去筋后 ,切成小块 ,制成肉糜 ,称取 2010 g 一包 ,冷藏待测 。
2 分析步骤
211 提 取 取 113 制备的样品一包置于 200 mL 具塞三角瓶
中 ,加水约 15 mL (视肉的含水量而定 ,一般以总含水 量 20 mL 为宜) ,加 40 mL 丙酮 ,振摇 30 min ,加 NaCl 6 g ,充分摇匀 ,再加 30 mL 石油醚 ,振摇 30 min 。经 无水 Na2 SO4 静置过夜后取 35 mL 上清液于旋转蒸 发瓶中 ,浓缩至约 1 mL ,加 2 mL 乙酸乙酯2环己烷 (体积比 = 1∶1) 溶液再浓缩 ,如此重复 3 次 ,浓缩至约 1 mL 。 212 净 化
凝胶渗透色谱净化2气相色谱法测定 肉类食品中有机氯农药残留 3
分析与检测
曾凡刚
(中国人民大学环境学院 ,北京 ,100872)
摘 要 使用疑胶渗透色谱净化 - 气相色谱方法能使肉类食品中 25 种有机氯农药的提取和分配一次完成 ,凝胶 色谱柱使肉类食品中的脂肪和农药得到较好分离 ,采用的 GC2ECD 可以同时定性 、定量地测定 25 种有机氯农药 残留 。 关键词 有机氯农药残留 ,凝胶色谱柱 ,气相色谱法
凝胶渗透色谱技术在农药残留检测中的应用
凝胶渗透色谱技术在农药残留检测中的应用赵子刚;吕建华;王建【摘要】综述了凝胶渗透色谱技术的原理及其在粮食、果蔬、食品和其他基质中农药残留分析中的应用,并展望了其在农药残留分析样品前处理中的应用.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2010(018)002【总页数】4页(P47-50)【关键词】凝胶渗透色谱技术;农药残留;样品前处理【作者】赵子刚;吕建华;王建【作者单位】河南工业大学,粮油食品学院,河南,郑州,450052;河南工业大学,粮油食品学院,河南,郑州,450052;河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心,河南,郑州,450002【正文语种】中文【中图分类】TS207.5+3农药残留检测分析具有基质复杂多样,测定干扰严重,待测成分种类繁多,含量低,多为微量、痕量组分等特点,其中样品前处理技术具有十分重要的作用,直接决定了分析结果的精确性。
农药残留检测分析的样品前处理技术包括传统的液液萃取、索氏提取、磺化、消化等方法,以及近现代出现的固相萃取(solid-phase extraction,SPE)、固相微萃取(solid -phase microextraction,SPME)、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion extraction,MSPD)、微波辅助萃取(microwave aidedextraction,MAE)、超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SPE)、加速溶剂萃取 (accelerated solvent extraction,ASE)、凝胶渗透色谱 (gel permeation chromatography,GPC)技术等[1-2]。
这些样品前处理技术各有特点,均大大提高了农药残留检测分析的效率。
固相萃取和基质固相分散萃取技术常用于果蔬等农残检测。
固相微萃取技术多用于分析环境样品如水、土壤等。
在线凝胶色谱―气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留-2019年文档
在线凝胶色谱―气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留分类号 S482.4Method for the determination of 55 pesticide multiresidues in spinach by On-line GPC-GC/MS was developed. The sample was extracted with acetonitrile，and cleaned by PSA powder after salting out. The final purified extract was analyzed by GPC-GC/MS. The average recoveries of 55 kinds of pesticide at three spiked concentration levels （0.025，0.05 and 0.10 mg/kg） ranged from 81.3～106.2% with the relative standard deviations （RSDs） below 10.3%. Good linearity which correlation coefficient was greater than 0.995 3 was observed in the range of 0.01 to 0.5 μg/mL. The limits of detection （LODs）of 55 pesticides were 0.005～0.5 μg/kg. The method is easy， fast， and more sensitive. It also indicated that this method can meet the requirements for determination of 55 pesticide multiresidues in spinach.Keywords pesticide ； residues ； on line gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry （GPC-GC/MS）； spinach目前，国内外报道的农药残留检测多采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等[1-2]。
气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法检测大枣中33种禁用农药残留量
业科技，2023，44（11）：45-48．大枣又名枣、红枣，为鼠李科植物枣（Ziziphus jujuba Mill.）的成熟果实。
大枣原产于中国，是广为应用的食药同源品种。
大枣含有丰富的维生素C 、维生素P ，除供生食外，还可制成蜜枣、酒枣、牙枣等蜜饯和果脯，也可作枣泥、枣面、枣酒、枣醋等，为食品工业原料。
枣供药用，有养胃、健脾、益血、滋补、强身之功效［1］。
食品和药品安全问题是社会公众所关注的焦点和热点，而农药残留则是影响食品和药品安全性的重要因素，对农药残留量的检测和限量控制是保障食品和药品安全性的重要手段。
作为食品的大枣（鲜枣），早在2005年便有国家标准对其农药残留最大限量和检测方法做出了规定［2］。
作为药品的大枣，则在2020年才有国家标准做出规定，《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版新增了“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，并规定中药材、中药饮片中不得检出中药材种植过程中禁用的33种农药［3］。
已有对大枣中农药残留进行分析的文献尚不多，且集中于作为食品的大枣［4-8］。
本研究按照《中国药典》2020年版要求，对5个产地的20批大枣药材中的33种农药残留量进行了检测，以期了解市场上药用大枣中农药残留的状况。
1材料与方法1.1主要仪器TGL-20R 型医用高速冷冻离心机（山东百欧医疗科技有限公司），安谱EFAA-VM-B 型自动氮吹仪（上海安谱实验科技股份有限公司），Agilent 1290-6470型超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪（安捷伦科技有限公司），Agilent 8890-7000D 型气相色谱-三重四级杆质谱联用仪（安捷伦科技有限公司），N-1300V-WB 型旋转蒸发仪（上海爱朗仪器有限公司），梅特勒XPR36型百万分之一分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司），SPH-310F 型恒温振荡器（海门市其林贝尔仪器制造有限公司），安谱EOAA-VM-B 型涡旋仪（上海安谱实验科技股份有限公司）。
凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留
凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留姚祖江【摘要】采用气相色谱-串联质谱法测定食用油中27种农药的残留量。
样品中加入环己烷-乙酸乙酯（1＋1）溶液，漩涡振荡1 min，提取液经凝胶色谱净化后，于50℃水浴中浓缩至近干，用正己烷定容至1．0 mL。
采用 HP-5MS 色谱柱分离，质谱分析中选用电子轰击离子源和选择反应监测模式。
27种农药的峰面积与其质量浓度在10～500μg·L－1范围内呈线性关系，检出限（3S／N）在1．3～8．0μg·kg－1之间。
在10，100，400μg·kg－1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率在70．2％～108％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）小于16％。
%GC-MS/MS was applied to the determination of 27 pesticide residues in edible oil.The sample was extracted with a mixture of cyclohexane and ethyl acetate (1+1)by vortex oscillation for 1 min.The extract was purified by gel permeation chromatography(GPC),concentrated to be nearly dry in the water bath of 50 ℃ and diluted to 1.0 mL with n-hexane.The analytes were separated on a HP-5MS column.EI and SRM were adopted in MS analysis.Linear relationships were founed between peak areas and mass concentrations of the 27 pesticides in the range of 10-500 μg·L-1 ,with detection limits (3S/N)in the range of 1.3-8.0 μg·kg-1 .Tests for recovery were made at 3 concentration levels of 10,100,400 μg·kg-1 ,giving recovery rates in the range of 70.2%-108%and RSDs (n=6)less than 16%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)007【总页数】5页(P778-782)【关键词】气相色谱-串联质谱法;凝胶色谱;农药残留;食用油【作者】姚祖江【作者单位】余姚市食品检验检测中心，余姚 315400【正文语种】中文【中图分类】O657.63农药对油料作物防治病虫害有较大的作用，但同时也对环境和油料作物本身产生一定的污染，在油料加工过程中，农药会随之迁移，最终蓄积到食用油中。
气相色谱_质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法
作者简介:苗水,男,主管药师 研究方向:中药农药残留分析*通讯作者:季申,女,主任药师 研究方向:中药质量标准及中药安全性研究 Te:l (021)50798195 Fax :(021)50798195 E 2m ai :l ji_s h en2006@yahoo 1com 1cn 气相色谱2质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法苗水,陆继伟,郏征伟,毛秀红,李雯婷,王柯,季申*(上海市食品药品检验所,上海201203)摘要:目的 采用气相色谱2质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。
方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱2质谱同时定性、定量测定。
结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在7010%~12010%,相对标准偏差小于20%,检测限大多低于0101mg #kg -1,符合农药多残留检测的要求。
结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。
关键词:中药材;农药残留;固相萃取;气相色谱2质谱法中图分类号:R 917 文献标志码:A 文章编号:1001-2494(2010)16-1263-09Sim u ltaneous D eter m i n a tion of 53P esticide R esidues in T rad itiona lCh inese H erba lM ed icines by G C /M SM I AO Shu,i L U Ji 2we,i JI A Zheng 2we,i MAO X iu 2hong ,LIW en 2ti n g ,WANG K e ,JI Shen *(Depa rt m ent o f Trad itio na lChineseM edicine ,Shangha i Institute for F oo d a nd Drug Control ,Shangha i 201203,Ch i na )AB STR AC T :OBJECT IVE To deve l op the mu lti 2residues m ethods for traditi onal Chi nese herba l m ed i c i nes(TCHM s)by GC 2MS .M ETHOD S 6representative samp l es(Se m en Ginkgo ,Radix Ginseng ,Corte x C innamo m i ,F los Car t ham i ,F oliu m Ginkgo ,and H erba P o goste monis )we re selected as exper i m ental m ater i a ls 1The se l ected sa m ples were extracted by acetonitrile ,and t hen c l eaned by C 18and Envi 2ca rb /PS A soli d phase extracti on (SPE )cartr i dges 1The residue detectio n was carried out by GC 2M S 1RE SULT S The ana 2lytica l pe rf or m ance was de m onstra ted by the ana l ys i s of 6TCHM s sa m ples 'extracts ,fortified at three l eve l s for each pesticide 1In gene r 2a ,l t he recoveries ranged fro m 70%to 120%and re l ative standard deviati ons (R S Ds)were a ll less than 20%1The li m its of de tecti on (LODs)for m ost of the se lected pesti c i des were be l o w 0101mg #kg -11CONCLU SION The m ethod sho ws h i gh sensiti vity ,good re 2peatab ility and sa tisfactory c l eani ng 2up excell ence ,wh i ch cou l d be app lied t o the pesti c i de resi due detecti on f or t he TCHM s 1K EY W ORDS :traditi ona lCh i nese herba lmed i c i nes(TC HM s);pesticides residues ;soli d phase extractio n ;gas chro m atography 2m ass spectro m etry中药材作为中国传统中医药学的一部分,在治病救人方面发挥着重要的作用,特别是近年来,人们越来越倾向于回归自然,选择毒副作用较小的中成药作为治疗各种疾病的首要手段,同时随着中国医疗水平的提高,人民在医药方面的需求不断增加,中药材资源供应愈显不足,部分中药材资源由于过度开采而濒临灭绝。
气相色谱-串联质谱法测定中药材中35种农药残留的样品处理方法
气相色谱-串联质谱法测定中药材中35种农药残留的样品处理方法王红梅;石青;王晨;郭贝;郑莉【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2022(31)3【摘要】分析对比气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定中药材中35种农药残留的3种样品处理方法,为中药材中农药残留检测提供参考。
以乙腈为提取溶剂,样品经高速匀浆提取后,取提取液进行净化处理。
比较了基于QuEChERS原则的处理方法、石墨化碳黑-氨基复合固相萃取(GCB-NH2)法和亲水亲油平衡材料固相萃取(HLB)法3种净化方式对中药材中35种农药残留检测的基质效应、色谱峰干扰、回收率等方面的影响。
基于QuEChERS原则的处理方法回收率最好,除杀虫脒外其它34种农药回收率均为72.9%~110.9%,但净化效果最差;亲水亲油平衡材料固相萃(HLB)法除油脂和挥发油效果最好,有31种农药回收率均在67.4%~112.5%范围内;石墨化碳黑-氨基复合固相萃取(GCB-NH2)法除色素效果最好,除两种内吸磷外其它33种农药回收率均在68.4%~101.8%范围内。
建立了200种中药材样品处理方法数据库,在检测中药材时,可根据不同中药材基质选择相应的样品处理方法。
【总页数】7页(P58-64)【关键词】气相色谱-串联质谱法;中药材;农药残留;亲水亲油平衡材料固相萃取法;石墨化碳黑氨基复合固相萃取法;QuEChERS原则【作者】王红梅;石青;王晨;郭贝;郑莉【作者单位】湖北省普林标准技术服务有限公司【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中33种农药的残留量2.凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留3.气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留4.茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定5.QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。