晶体结构解析基本步骤
晶体结构、晶胞教案
晶体结构、晶胞教案一、教学目标：1. 了解晶体的定义和分类；2. 掌握晶体的基本特征和性质；3. 理解晶胞的概念和晶体结构的基本单元；4. 学会使用晶胞来描述晶体的空间结构；5. 能够运用晶体结构和晶胞的知识解释一些实际问题。
二、教学重点：1. 晶体的分类和基本特征；2. 晶胞的概念和晶体结构的基本单元；3. 晶胞的参数和晶体的空间结构描述方法；4. 晶体结构和晶胞的应用。
三、教学难点：1. 晶体结构的微观描述和宏观表现之间的关系；2. 晶胞的参数计算和晶体结构的空间想象力。
四、教学方法：1. 采用讲授法，讲解晶体的定义、分类和基本特征；2. 采用案例分析法，分析实际问题，引导学生理解晶体结构的应用；3. 采用分组讨论法，让学生通过合作探讨晶胞的概念和晶体结构的基本单元；4. 采用实践操作法，让学生通过实际操作，掌握晶胞的参数计算和晶体结构的空间描述方法。
五、教学准备：1. 教学课件和教案；2. 晶体模型和晶胞模型；3. 相关实际问题的案例材料；4. 分组讨论的道具和工具。
六、教学内容：6. 晶体的衍射和晶体学了解晶体衍射现象及其在晶体学研究中的应用。
掌握X射线晶体学和电子晶体学的原理和方法。
7. 晶体的物理性质探讨晶体在不同条件下的物理性质，如熔点、导热性、导电性、光学性质等，并了解它们与晶体结构的关系。
8. 晶体的化学性质分析晶体的化学稳定性、反应活性等化学性质，以及它们与晶体结构的关系。
9. 晶体的实际应用介绍晶体在材料科学、药物化学、光学、电子学等领域的应用，并探讨晶体学研究的发展趋势。
10. 总结与展望总结本章内容，强调晶体结构和晶胞在科学和工业领域的重要性。
展望晶体学未来的研究方向和发展。
七、教学过程：6. 通过实验或多媒体展示，让学生直观地了解晶体衍射现象。
讲解X射线晶体学和电子晶体学的原理，引导学生通过实际案例分析晶体衍射在晶体学研究中的应用。
7. 通过实验或多媒体展示，让学生了解晶体在不同条件下的物理性质。
单晶结构解析讲义完美版
单晶结构解析讲义完美版晶体结构解析1.Shelxtl 使⽤流程※解析原始⽂件有hkl⽂件（或raw⽂件），包含衍射数据；p4p⽂件，包含晶胞参数※为⼀个晶体的数据建⽴project，该项⽬下所有⽂件具有相同的⽂件名；⼀旦在XPREP 中发⽣hkl⽂件的矩阵转换，则需要输出新⽂件名的hkl等⽂件，因此要建⽴新的project。
※⾸先运⾏XPREP，寻找晶体的空间群※然后运⾏XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群2.Xshell 使⽤流程※找出重原⼦或者确定性⼤的原⼦※找出其余⾮氢原⼦※精修原⼦坐标※精修各项异性参数※找到氢原⼦(理论加氢或差值傅⾥叶图加氢)※反复精修，直到wR2等指标收敛。
最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18)※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins⽂件中※将原⼦排序(sort)3.cif ⽂件⽣成和检测错误流程※在步骤1、2完成后，在ins⽂件中加⼊以下三条命令bond $Hconfacta※此时⽣成了cif和fcf⽂件，将cif⽂件拷贝到planton所在⽂件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测⽹址：/doc/aaaed6d749649b6648d74737.html /services/cif/checkcif.html※根据错误提⽰信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。
4.Acta E 投稿准备流程投稿前，请务必切实做好如下⼯作：※按步骤1、2、3解析晶体并⽣成相应cif和fcf⽂件。
※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分⼦椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。
蛋白质晶体结构解析
电镜技术
近年来电镜尤其是单颗粒冷冻电镜三维重构 技术旳发展使得人们能够更以便地研究分子 量在 150 kD 以上旳生物大分子，其辨别率 能够到达 3 Å~4 Å。
2
专门存储蛋白质和核酸分子构造旳蛋白质数据库中，接近90% 旳蛋白质构造是用X射线晶体学旳措施测定旳。
大约9%旳已知蛋白构造是经过核磁共振技术来测定旳。该技 术还可用于测定蛋白质旳二级构造。
13
这个过程能够分为两步： 旋转（rotation）和平移（translation）。 在旋转环节中，将计算并决定已知蛋白与未知蛋白在空间上旳 相对取向。在平移过程中，需要经过计算将已知蛋白构造平 移到与未知蛋白一致旳位置。 其过程如图所示：
14
15
反常散射法 当入射旳光子旳能量足够高旳时候，尤其是射线旳波长接近
5
气相扩散技术旳悬滴法 此法是使任何挥发性旳组分在小液滴和大样品池间到达平衡， 使蛋白质液滴中沉淀剂及蛋白质旳浓度逐渐增长，到达过饱和 旳状态，最终析出晶体。
微量透析法 微量批处理法
6
2.2衍射数据旳搜集
搜集衍射数据一般是利用单波长旳X射线光束照射在一定角 度范围内旋转旳蛋白质晶体，同步统计晶体对X射线散射旳强度。 这些强度可转换为构造测定中旳构造因子旳振幅。
4
2.1蛋白质结晶
利用X射线晶体学测定蛋白质旳三维构造,首先需要得到适合 于构造分析旳蛋白质晶体，其需要满足两个条件:
(1)晶体内部构造要具有有序性，只能是单晶，不能是孪晶，因 为孪晶旳两个晶体旳衍射图样间旳干涉和重叠而无法得到具有 构造本身特点旳衍射图样。 (2)晶体要有一定旳大小和形状，因为晶体衍射线旳强度大致上 正比于晶体旳体积，而反比于相对分子质量旳大小。
质相位信息旳措施。当蛋白质晶体中引入了合适旳重原子后， 就造成该晶体衍射线强度旳差别，从衍射强度旳差别就可能 推导出相位信息。
晶体结构的分析与计算
(3)GaAs的熔点为1 238 ℃，密度为ρ g·cm－3，其晶胞结构如图所示。该 晶体的类型为__原__子__晶__体__，Ga与As以_共__价___键结合。Ga和As的摩尔质量 分别为MGa g·mol－1和MAs g·mol－1，原子半径分别为rGa pm和rAs pm，阿 伏加德罗常数值为NA，则GaAs晶胞中原子的体积占晶胞体积的百分率为 _4_π_×__13_0(_－M_30G_Na_＋A_ρ_M(_r_A3G_sa)＋__r_3A_s)_×__1_0_0_%___。
123456
3.(2020·四川武胜烈面中学高 二期中)有四种不同堆积方式 的金属晶体的晶胞如图所示， 下列有关说法正确的是 A.①为简单立方堆积，②为六方最密堆积，③为体心立方堆积，④为面
心立方最密堆积
√B.每个晶胞都是规则排列的
C.晶胞中原子的配位数分别为：①6，②8，③8，④12 D.空间利用率的大小关系为：①＜②＜③＜④
4.(2020·哈尔滨第六中学高二期中)以NA表示阿伏加德罗常数的值，下列 说法错误的是
A.18 g冰(图1)中含O—H键数目为2NA B.28 g晶体硅(图2)中含有Si—Si键数目为2NA
√C.44 g干冰(图3)中含有NA个晶胞结构单元
D.石墨烯(图4)是碳原子单层片状新材料，12 g石墨烯中含C—C键数目为1.5NA
123456
解析 在氯化钠晶体中，Na＋和Cl－的配位数都是6，则距离Na＋最近的 六个Cl－形成正八面体，A项正确； 分子晶体的构成微粒是分子，每个分子为一个整体，所以该分子的化学 式为E4F4或F4E4，B项正确； 锌采取六方最密堆积，配位数为12，C项错误； KO2晶体中每个K＋周围有6个紧邻的O－2 ，每个 O－2 周围有6个紧邻的K＋， D项正确。故选C。
高中化学知识点详解晶体结构
高中化学知识点详解晶体结构晶体结构是高中化学中重要的知识点之一，它涉及到晶体的组成、排列和结构等方面。
本文将详细解析晶体结构的相关概念和特征。
晶体是由一定数量的原子、离子或分子按照一定的规律结合在一起形成的具有规则外观的固体物质。
晶体的结构对其性质和应用具有重要影响。
晶体结构可以通过实验方法和理论模型来研究和解释。
1. 晶体的基本组成晶体的基本组成单位分为晶体胞和晶胞内的基本组织。
晶体胞是晶格的最小重复单位，可以通过平移操作来无限重复整个晶体结构。
晶胞内的基本组织是晶体内的原子、离子或分子的排列方式。
2. 晶体的晶格类型晶体的晶格类型可以分为立方晶系、四方晶系、单斜晶系、正交晶系、三斜晶系、五类三方晶系和六斜晶系。
不同的晶格类型对应着晶胞的不同形状，给晶体带来了不同的结构和性质。
3. 晶体的点阵晶体的点阵是晶格具有的一个特征，它描述了晶体内的原子、离子或分子的排列方式。
点阵可以分为简单点阵、面心立方点阵和密堆积点阵。
不同的点阵结构给晶体带来了不同的物理和化学性质。
4. 晶体的组成晶体的组成可以分为离子晶体、共价晶体、金属晶体和分子晶体四种类型。
离子晶体由阳离子和阴离子按照一定的配位比例组成，共价晶体由原子通过共用电子而形成，金属晶体则是由金属原子通过金属键连接在一起，而分子晶体则是由分子通过范德华力相互作用形成。
5. 晶体的结构特征晶体的结构特征包括晶胞参数、平均密度、元素比例和晶胞中原子、离子或分子的具体排列方式等。
通过实验和理论模型的分析，可以确定晶体的结构特征，并进一步研究其性质和应用。
总结起来，晶体结构是由晶体胞和胞内基本组织构成的，晶格类型和点阵类型直接影响晶体的结构和性质。
晶体的组成类型包括离子晶体、共价晶体、金属晶体和分子晶体。
通过对晶体的结构特征的研究和分析，可以进一步揭示其性质和应用。
通过本文的详解，我们对高中化学中的晶体结构有了更深入的了解，希望对学习和掌握该知识点有所帮助。
《单晶结构解析》课件
总结词
原子力显微镜实验可以观察晶体表面原子级别的形貌和结 构，对于解析单晶结构具有一定的辅助作用。要点二详细描述
原子力显微镜实验利用原子力显微镜观察晶体表面形貌和 结构，可以获得晶体表面原子级别的细节信息，有助于了 解晶体表面结构和性质。该方法适用于观察晶体表面结构 和形貌，但无法直接解析晶体内部结构。
物质基础研究
单晶结构解析是研究物质分子结 构和性质的基础手段，有助于深 入理解物质的物理和化学性质。
药物研发
单晶结构解析在药物研发中具有重 要作用，通过解析药物分子的结构 ，有助于优化药物设计和提高药效 。
材料科学
在材料科学领域，单晶结构解析有 助于研究新型材料的结构和性能， 为材料设计和改进提供基础数据。
03
单晶结构解析的实验方 法
X射线衍射实验
总结词
X射线衍射实验是单晶结构解析中常用的实验方法，通过测量晶体对X射线的衍射角度，可以推导出晶体结构。
详细描述
X射线衍射实验的基本原理是利用X射线在晶体中的衍射现象，通过测量衍射角度，可以推导出晶体的晶格结构和 原子排列。该方法具有较高的精度和可靠性，适用于各种不同类型的晶体结构解析。
单晶结构解析的应用领域
化学研究
医学研究
单晶结构解析是化学研究的重要手段 ，用于研究化学反应机理、分子间相 互作用等。
单晶结构解析在医学研究中具有应用 价值，例如解析药物与靶点分子的相 互作用机制，为新药研发提供指导。
生物学研究
在生物学研究中，单晶结构解析有助 于研究生物大分子的结构和功能，了 解生物过程的分子机制。
电子显微镜原理
电子显微镜原理是利用电子显微镜的高分辨率和高放大倍数来观察单晶形貌和表 面结构的一种方法。电子显微镜的分辨率比光学显微镜更高，能够观察更细微的 结构特征。
晶体结构分析讲义(上)
晶体结构分析主讲人：吴文源2010.51.Shelxtl 使用流程※解析原始文件有hkl文件（或raw文件），包含衍射数据；p4p文件，包含晶胞参数※为一个晶体的数据建立project，该项目下所有文件具有相同的文件名；一旦在XPREP 中发生hkl文件的矩阵转换，则需要输出新文件名的hkl等文件，因此要建立新的project。
※首先运行XPREP，寻找晶体的空间群※然后运行XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群2.Xshell 使用流程※找出重原子或者确定性大的原子※找出其余非氢原子※精修原子坐标※精修各项异性参数※找到氢原子(理论加氢或差值傅里叶图加氢)※反复精修，直到wR2等指标收敛。
最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18)※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins文件中※将原子排序(sort)3.cif 文件生成和检测错误流程※在步骤1、2完成后，在ins文件中加入以下三条命令bond $Hconfacta※此时生成了cif和fcf文件，将cif文件拷贝到planton所在文件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测网址：/services/cif/checkcif.html※根据错误提示信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。
4.Acta E 投稿准备流程投稿前，请务必切实做好如下工作：※按步骤1、2、3解析晶体并生成相应cif和fcf文件。
※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分子椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。
※按要求撰写文章的文字部分，填写cif中相应段落，注意格式要求！_publ_section_title 题目_publ_section_abstract 摘要_publ_section_related_literature 相关文献_publ_section_comment 评论_publ_section_exptl_prep 制备方法_publ_section_exptl_refinement 精修说明_publ_section_references 参考文献_publ_section_figure_captions 插图说明_publ_section_table_legends 表格说明_publ_section_acknow ledgements 致谢※将cif中需要填写的其他部分（在cif的标准空白样本中以！标注）全部完成，并再次检查整个cif文件格式和内容。
单晶结构解析总结
4、XL （各向同性修正）（或差值F峰合成）；
(1) 计算更新后的.ins文件或前边XL精修的结果，产生新 的.res（结果文件）和.lst文件（记录精修过程）
(2) 精修的参数 a 原子坐标（general positions
b 原子的位移参数(atomic displacement parameters)
a, b, c, , 晶系，Laue群 系列hkl, I, (I)等
晶 体 结 构 分 析 的 步 骤
4. 衍射数据的还原与校正
系列hkl, Fo2, (Fo)等
5. 结构解析： 直接法与Patterson法 Fourier合成
部分或全部原子坐标
6. 结构模型的精修
全部原子坐标和位移参数等
参数：
1. (mm1 or cm1 ) 线性吸收系数பைடு நூலகம்（linear absorption coefficient)为X射线束以 x路径通过晶体时被减弱的程度系数。
•
2. Rint由所有等效衍射点的平均差别计算。
它反应吸收校正效果的好坏，如果有充足的等效点，
进行合适的吸收校正后，应该有Rint 5% (P65 和 P101) Rint越小（如0.05)，表明等效衍射点的强度在实验误差 范围内确实相等；相反，如果Rint达到0.1左右，表明 等效衍射点的强度其实并不相等，引起的主要原因： (1) 衍射数据的精度不好，如数据整体太弱；
单晶结构分析电子教案
第五章 用SHELXTL程序 进行结构分析的方法
X射线分析(2)——晶体结构
第二章. 晶体结构概述
6 晶体结构描述 (2) 2) 晶体化学式（分子式）： 理论化学式：最简化的化学式，如NaCl,MgAl2O4 实际化学式：按化学成分分析结果计算出的化学式 如 Mg0.99Al2.01O4 3) 其他结构细节： 配位多面体、配位多面体结合方式、 化学键类型、键长、键角、阳离子占位、 类质同像代换
第二章. 晶体结构概述
2 空间格子 （2）
第二章. 晶体结构概述
2 空间格子 （3） 四方C心格子转化为原始格子图示。
第二章. 晶体结构概述
2 空间格子 （4）
六方格子（H）和三方格子（R）在描述的时候可以互 相转化，但并非完全意义上的等同。一般情况下，在结构 描述的时候，都按六方格子来描述。 但三方格子在转化成六方格子时，其六方晶胞的形状 虽然完全等同于六方格子，但其中结点的分布与真正的六 方有一定差异。 比如方解石(Calcite)，其对称应该是R-3C,晶胞参数 为：a=6.37A; α =46.08度；转化成六方晶胞后 a=4.989A; c=17.062A.
第二章. 晶体结构概述
4 面网间距 （distance of nets） （2） 2） 计算： 面网间距与晶胞参数之间有一定的对应关系。如，很 显然地，当 α＝β＝＝90度时，d010＝b； d020＝b/2； d030＝b/3。下面根据晶系的不同分别列出其面网间距的计 算公式。 a）等轴晶系 a=b=c α=β==90 b) 四方晶系 a=b≠c α=β==90 c) 斜方晶系 a≠b≠c α=β==90
第二章. 晶体结构概述
作业
1. 已知某一等轴晶系晶体，a=8.352A；某一斜方晶系晶 体，a=6.541, b=4.873, c=9.215A。分别以图示的形 式画出它们的5种不同面网符号的面网，并计算其面 网间距。 2. 一个斜方晶胞中，有两个相同原子，坐标分别为： 0,½,0； ½,0,½ 。试判断其空间格子类型。 3. 已知绿柱石理论分子式为 Al2Be3[Si6O18]。通过化学 分析，实际测定的化学成分为：Al2O3 18.57, BeO 13.77, SiO2 67.20%wt。计算其晶体化学式。 4. 实际测得某一斜方晶系晶体的d201=2.498, d310=1.896, d073=1.310A；试求该晶体的晶胞参数。
4晶体结构解析
简单立方堆积只存在一种空隙——立方体空隙（CN=8）。 如果所有立方体空隙都被小离子填满（填隙率为100%），大 小离子个数比就为1：1。这就是氯化铯结构类型的堆积—填隙 模型。如果填隙率为50%，阴阳离子的个数比就是2：1，例如 氟化钙晶体结构。
面心立方堆积存在两种不同的空隙——八面体空隙 （CN=6）和四面体空隙（CN=4）,堆积球与八面体 空隙、四面体空隙之比是1：1：2。填充率?
受外大力量作自用由金属电原子子形移位成滑可动与不气影响体电相子比气对拟金的属带原负子的电维的系“作电用 子气”，（电金子属气原理子论对则金“属浸延展泡性”的在解“释）电子气”的“海 洋”之中。
电子气理论定性地解释金属的性质：例如：金
属具有延展性和可塑性；金属有良好的导电性；金
属有良好的导热性；等等。电子气理论的缺点是定
○○+ ○○-+ ○ ○+ ○- ○+
2、原子晶体；晶格上的结点是原子。
○- ● ○+ ●○- ○+●
○ ○ ○ ○ 3、分子晶+体：晶格结点是极性+分子或非极性分子。
○+ ○- ○+ ○-
4、金属晶体：晶格上结点是金属的原子或正离子。
金属晶体
○○○○++++...金体金............○.○○○属是属++++...键以键金一二经..........○.○○○..属是 金 形典、、++++......一 属 象晶的.金 电........○○○○.++++种 键 地体金子属. ....遍 为 描中属气键..○○○○..++++.原.布基绘键理.........整本成子理论○○○○+.+++.. 个作从之论间晶用金叫的体力属做的的原化“○○.++离晶子学电.○○.++..作域体上子.○○.++...用化。“气....○○...++...力学 脱理.○○.++.....叫键 落论..○○...+.+.....○○做.。 ””++......○.○.金 下。金....++..○○属 来它属++....○○...+晶 的把键+. .○○...++。....○○++.
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
晶体结构解析基本步骤Steps to Crystallographic Solution(基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合)注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。
一. 准备1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)；⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们);⊕从unique reflections项中，记下独立点数对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据：⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差;⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小;⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈4. 单击Project New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl), 最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project Open, 在任务项中选择050925-znbpy便可5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单:⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为<cr>) (建议在一行内将6个参数输入, 核对后<cr>)⊕在一系列运行中, 注意屏幕内容(晶胞取向、格子型式、消光规律等), 一般的操作动作是按<cr>。
之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。
此分子式仅为估计之用。
注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦⊕退出XPREP运行之前，如果机器没有给出默认的文件名[sss]，此时, 晶胞已经转换, 一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。
另外，不要输入扩展名。
如可输入aaa <cr> 6. 在数据所在文件夹中，检查是否产生有PRP、PCF和INS文件(PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明)7. 在第5步中若重新输入文件名, 则要重做第4步, 并在以后将原任务名称(如050925-znbpy)删除8. 用EDIT 打开sss.ins文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应)，波长用实际波长，更正测量温度TEMP ?? (单位已设为 C)。
二．解结构9. 单击XS (INS文件中, TREF为直接法，PA TT为Pattersion法)10. 单击XP (进入XP画图程序)11．READ or REAP sss <cr> (sss.res 为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如sss.ins) 12．FMOL, <cr> (不要H原子时，为FMOL LESS $H，或FMOL后，KILL $H, <cr>) (读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况)13．MPLN/N, <cr> (机器认为最好取向)14．PROJ, <cr> (随意转动，直至你认为最理想取向)15．PICK，<cr> (认为合理的位置投相应原子，如C原子键入C8，注意序号不能重复；不合理的用<cr>剔除，暂时不确定用空格键放弃，完成或不再投原子时键入"/")16．SORT …….. <cr> (排序) 如，SORT $Cu $N $C $H 或SORT N1 N2 N3 或SORT/N $N 17．FILE sss, <cr> (保存文件)18．EXIT，<cr> 或QUIT，<cr> (退出XP程序，也可不退出，用时用单击激活)XP常用的命令除上述的外，PERS、GROW、MA TR、JOIN、ARAD、INFO、ENVI、POL Y、SGEN、SYMM、PREV、TELP、CELL、ROTA、A TYP等命令应该非常熟悉。
HELP可获得相应帮助或参阅陈小明编著的《单晶结构分析》一书19．打开sss.ins，检查是否保存了前面所作的工作20．单击XL (此时的目的是用Fourier峰和差值Fourier峰找其它原子)21．单击EDIT打开sss.LST文件(查看Fourier峰的大小，记住峰值大于5e/Å3以上的峰如Q1~Q8；如果前一次处理中有误，可能提示一些信息于文件中，请注意处理，去误存真) 22．进行10~17步，投Qn(Fourier峰较大者)23．重复20~21步骤，直到解出完整结构模型(过程中可打开LST文件查看进行情况)三．结构精修24．用EDIT打开aaa.ins，并完成：⊕加入SIZE (晶体的三维尺寸???? ???? ????，单位已设为mm)一行；⊕在MERG 2前加REM；在OMIT 4前加REM25．单击XL26．EDIT打开res文件，并将END后的WGHT行移到FV AR行前一行，保存。
EDIT，另存为同名的INS文件作为输入的指令文件(即res->ins)此步骤，如果确认原子已投好了，可改为：EDIT，res->ins (RES另存为INS文件)，再EDIT 打开INS文件，并将END后的WGHT行移到FV AR行前一行，保存27．重复25、26步骤，完成同性修正。
每一次修正后，均可打开LST文件查看运行情况。
认为合理时，另存为同名的INS文件作为输入的指令文件。
必要时，记下同性(此时)的R1和wR2因子(不要求完全收敛)28．在数据所在文件夹中，复制sss.res或sss.ins之一，以备用29．EDIT打开RES，并将END后的WGHT行移到FV AR行前一行，并在原子序号之前加入单独的ANIS n一行(ANIS为异性修正，n为原子个数，可根据情况设定)，保存。
EDIT，另存为同名的INS文件作为输入的指令文件(即res->ins) (履盖了原INS文件)30．单击XL31．打开LST或RES文件，不合理时，修正INS文件ANIS n的n, 重复进行25、26步，直到合理后进行第32步。
强烈建议将这时的RES或INS文件另存一备份(可履盖同性备份文件)这里的合理指的是，所有的非氢原子均应尽可能异性修正，R因子一般少于0.07，正负残峰近相等且足够少。
如果需要，可在INS文件可在UNIT后加入OMIT 0.00 53.00一行，或加入若干行OMIT hkl (hkl指从LST看出的不甚理想的衍射点)有时，20~26步要不断重复进行才能解出合理结构32．初步检查结构(坐标)合理性：激活桌面WINGX程序，选择文件：File->CHANGE PROJECT->Select new project后选择正在处理的数据；检查：Analyse->PLATON->Cif，运行程序将弹出一窗口“PLATON-CIF”，如果有“N：Number of moved primary input atoms”及数值个数，表明坐标不对称单元的原子坐标不合理。
此时合理的坐标存于platon.acc文件中。
如果移动的原子个数不多，可打开INS和ACC文件，对照ACC文件更改INS的个别原子坐标。
由于platon.acc文件中的坐标带有标准偏差，如0.4532(2)，而INS文件中的坐标是不含偏差的，拷贝后应去括号。
如果移动的原子个数不少，此时这一方法太费时了，处理的方法如下：激活桌面DIAMON程序，打开*.acc文件(planton.acc将出现)，击或按“Ctrl+Shift+A”或STRUCTURE->ADD ALL ATOMS，画面将出现独立单元原子，之后，File->SA VE AS，选择“保存类型”为SHELX，将默记为PLATON.DAT，退出DIAMOND程序；在数据所在文件夹中，用记事本打开PLATON.DAT文件，按INS文件格式仔细改造这一文件，即：原子编号后的原子代码应同原INS文件，占有率(每一行=前的数据)前加1(如1.0000改为11.0000, 0.2500改为10.2500)；拷贝这一坐标数据块取代原来INS的坐标数据块。
这一步骤也可在第28步后进行33．单击XL，查看更改后是否与第31步得同样结果。
若不同，打开上一步的ACC文件与INS文件对比，并予更正，直到与第31步得相同结果，特别是占有率。
此时，再作WINGX 程序的Analyse-> PLATON->Cif，将无“N：Number of moved primary input atoms”项34．原子编号合理化：进入XP程序，进行第11~14步，之后进行PICK改原子序号。
注意相邻的同种原子应尽可能用连续数字号，并统一以顺时针或逆时针为序。
按种类(先重后轻)、序号(由小及大)进行第15步SORT，再用INFO检查一下，之后FILE之。
退出XP35．单击XL，如果原子编号出现重复，程序将中止运行，改之！再运行XL36．加H。
进行XP，运行READ sss、FMOL、MPLN/N、PERS后，对C、N可理论加H，指令为HADD (HELP HADD看一下HADD命令应如何操作)；对其它原子(如O)，则需采用Fourier加H，即第11步为REAP sss <cr>，第15步时投H原子。
这里，多数情况需多次XL、XP来回操作逐步加H。
记得每次退出XP之前，FILE sss保存文件35．EDIT打开sss.ins，并完成：⊕更改BOND 0.5为BOND $H⊕将各个H原子移到相应原子之后，在H原子前加AFIX n3一行，H原子之后加AFIX 0一行(有关n的规定，请查看SHELXL说明书)；⊕如果非N、C原子仍不能找出H原子，可提高PLAN后的数值(残峰多一点)36．重复25~26和35~36步，继续修正，以致H尽可能全部找出(如果实在找不出，应在记录本上说明具体情况。