甲酚皂溶液中间产品检验操作规程
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目的:为检验甲酚皂溶液中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。
范围:适用于甲酚皂溶液中间产品的检验。
职责:检验员、检验室主任对本规程实施负责。
规程:
1 性状: 本品为黄棕色至红棕色的黏稠液体;带甲酚的臭气;本品能与乙醇混合成澄清液体。
2 检查:
装量: 取本品,依(SOP-QC-370-00)方法检测,应符合规定。
3 含量测定
3.1 试剂与仪器
3.1.1 含2% 磷酸的己二酸乙二醇聚酯 3.1.2 水杨醛
3.1.3 乙醚、盐酸 3.1.4 邻位甲酚
3.1.5 十万分之一克电子天平 3.1.6 气相色谱仪
3.1.7 5ml进样针 3.1.8 20ml、50ml容量瓶
3.2 项目与步骤
3.2.1 色谱条件与系统适应性试验:以含2% 磷酸的己二酸乙二醇聚酯为固定相,涂布浓度为4%~10%,柱温为145℃,理论板数按邻位甲酚峰计算不得低于400,邻位甲酚峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
3.2.2 校正因子测定:精密称取水杨醛约1.3g,置50ml量瓶中,加乙醚使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密称取邻位甲酚对照品约0.65g,置25ml量瓶中,加乙醚使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各5ml,置具塞试管中,密塞,摇匀;取1ml注入气相色谱议,计算邻位甲酚的校正因子,再乘以1.042,即间、对位甲酚的校因子。
3.2.3测定法:精密量取本品2ml,置分液漏斗中,加盐酸0.1ml,加水5ml,轻轻振摇,分层,弃去水层。精密量取乙醚提取液5ml和内标溶液5ml,置具塞试管中,摇匀。取1ml注入气相色谱议,测定,按下式计算:
标示百分含量%=()
%
100
52
.0
5
2
2
1
1⨯
⨯
⨯
•
+
A
W
f
A
f
A
式中:A:为内标物质峰面积;
A1:为邻位甲酚峰面积;
A2:为间、对位甲酚峰面积;
f1:为邻位甲酚校正因子;
f2:为间、对位甲酚校正因子;
W:为内标物质重量g;
0.52为处方中甲酚每1ml中的量g。 4.规格:500ml。