西南大学仪器分析期末试题答案

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18春西南大学0871《仪器分析》作业答案

1、发射光谱定量分析内标法的基本公式为( )1. lgR = blgC+lgK2. I = ACb3. S = KCb4. lgI = blgC+lgA2、固定液的选择性可用下列哪个来衡量( )1.分配系数2.保留值3.分离度4.相对保留值3、在气—固色谱中，样品中各组分的分离不是基于( )1.组分性质的不同2.组分溶解度的不同3.组分在吸附剂上脱附能力的不同4.组分在吸附剂上吸附能力的不同4、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) 1. B. 保留值2.分配比3.扩散速度4.分配系数5、在气相色谱法中，使被测物保留时间缩短的原因是( )1. A. 从入口至出口的压力降低2.温度的升高3.流动相的相对分子质量增大4.固定相的量的增加6、极谱法测定溶液中离子浓度都在汞电极上进行，而并没有氢气产生，这是利用( )1. F. 氢在汞电极上有很大的超电压2.氢在汞电极上没有超电压3.氢的还原电位较其它金属大4.氢离子难于得到电子7、对担体的要求不包括( )1.吸附性强2.表面应是化学惰性的3.热稳定性好4.多孔性8、一价离子选择性电极的研究特别受到重视，这主要是因为( )1.测量误差小2.选择性好3.制作容易4.灵敏度高9、WFX-2原子吸收分光光度计，其线色散率倒数为2nm/mm，在测定Na含量时，若光谱通带为2nm，则单色1. 0.1mm2. 0.1nm3. 0.5mm4. 1mm10、只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组1.相对校正保留值2.保留值3.分配比（或分配容量）4.校正保留值11、范第姆特方程式不能说明( )1.色谱分离操作条件的选择2.板高的概念3.色谱峰的扩张4.柱效率降低的影响因素12、同一电子能级、振动态变化时所产生的光谱波长范围是1.紫外光区2. X射线区3.红外光区4.可见光区13、在极谱分析法中，用来进行定性分析、定量分析的极谱图是( )1.电流对电压2.电流对浓度3.电流对体积4.电压对浓度14、在极谱分析法中，与浓度成正比的是( )1.扩散电流2.残余电流3.迁移电流4.电解电流15、用AgNO3标准溶液电位滴定Clˉ、Brˉ、Iˉ离子时，可以用作参比电极的是( ) 1. D. 铂电极2.银电极3.饱和甘汞电极4.卤化银的离子选择性电极16、电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的 ( )1. C. 波长越长2.能量越大3.波数越大4.频率越高17、影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是（）1.比色皿的厚度2.络合物的lgK稳定3.入射光的波长4.有色物的浓度18、以下方法中（）不属于仪器分析方法。

仪器分析及答案（大学期末复习资料）

仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。

A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。

2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。

A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。

3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。

A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。

A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。

5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。

A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。

6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。

A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。

7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。

A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。

9. 选择固定液时，一般根据______原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。

11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

【西南大学[0223]《仪器分析及实验》网上作业及课程考试复习资料(有答案)

[0223]《仪器分析及实验》1[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D[单选题]在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A：成正比B：符合扩散电流公式的关系C：的对数成正比D：符合能斯特公式的关系参考答案：D[单选题]空心阴极灯的构造是A：待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体B：待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气C：待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空D：待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体参考答案：D[单选题]玻璃电极的内参比电极是A： Pt电极B：Ag电极C： Ag-AgCl电极D：石墨电极参考答案：C[单选题]电位滴定法测定时，确定滴定终点体积的方法是A：二阶微商法B：比较法C：外标法D：内标法参考答案：A[单选题]原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了A：提高灵敏度B：提高准确度C：减少化学干扰D：减小背景参考答案：B[单选题]决定色谱仪性能的核心部件是A：载气系统B：进样系统C：色谱柱D：温度控制系统参考答案：C[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A：提供试样蒸发和激发所需的能量B：产生紫外光C：发射待测元素的特征谱线D：产生具有足够浓度的散射光参考答案：C[单选题]摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100Å的间隔距离，在用光栅单色器时是A：随波长减少而增大B：随波长增大而增加C：随波长减少而减D：几乎不随波长变化参考答案：D2[论述题]分光系统中常用的分光元件有哪两类？它们的分光原理分别是什么？参考答案：棱镜和光栅。

棱镜是根据不同波长光通过棱镜时折射率不同分光。

光栅是利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。

[论述题]在原子发射光谱法中标准元素光谱图比较法中，为什么选择铁谱？参考答案：（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。

仪器分析试期末考试试卷答案

仪器分析试期末考试试卷答案仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1mo?·L-1吸光物质在1cm 光程中的吸光度。

其单位为L·mo?-1·cm-1。

2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。

3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。

4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。

5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。

6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。

7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。

使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。

8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。

离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。

9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。

10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。

11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i 一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。

西南大学2022年秋季仪器分析作业及答案

1、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）。

1.清洗电极2.检查电极好坏3.活化电极4.校正电极2、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )。

1.样品达到完全分离2.样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知3.样品各组分含量相近4.样品中各组分均应在线性范围内3、下列关于离子选择性电极描述错误的是（）。

1.是一种电化学传感器2.由敏感膜和其他辅助部分组成3.敏感膜是关键部件，决定了选择性4.不存在敏感膜4、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（）。

1.电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁2.波长短3.紫外光能量大4.电子能级差大5、液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）。

1.外标法2.内标法3.面积归一化法4.外标标准曲线法6、空心阴极灯的构造是（）。

1.待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空。

2.待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体。

3.待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气。

4.待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体。

7、下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是 ( )。

1.1,3-丁二烯2.乙烯3.1,4-戊二烯4.丙烯醛8、原子发射光谱的产生是由于（）。

1.原子次外层电子在不同能态间的跃迁2.原子核的振动3.原子外层电子的振动和转动4.原子外层电子在不同能态间的跃迁9、离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )。

1.估计电极的检测限2.估计共存离子的干扰程度3.校正方法误差4.计算电极的响应斜率10、紫外光度分析中所用的比色皿是用（）材料制成的。

1.有机玻璃2.玻璃3.石英4.盐片11、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（）。

1.n越大，h越小2.n越小，h越大3.n越小，h越小4.n越大，h越大12、速率理论中的范第姆特方程式不能说明( )。

1.色谱分离操作条件的选择2.板高的概念3.色谱峰的扩张4.柱效率降低的影响因素13、在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（）。

仪器分析练习题（大学期末复习资料含答案）

一、单选题1. 相对化学分析法，仪器分析法的主要不足是（）A.样品用量大B.相对误差大C.选择性差D.分析速度慢2．提高分析仪器性能的关键是（）A.提高仪器的灵敏度B.降低仪器噪音C.提高仪器的信噪比D.提高仪器自动化程度3. 与本底信号不同，空白信号的产生原因是（）A.仪器周围磁场的干扰所致B.溶剂的干扰所引起的C.仪器随机噪音的存在D.试样中除待测组分外的其它组分的干扰4. 下列哪种方法不属于非光谱法（）A.折射法B.红外光谱法C.光散射法D.旋光法5. 下列哪种光谱是由原子内层电子能级跃迁而获得（）A.原子光谱B.分子光谱C.X射线能谱D.γ射线能谱6. 下列哪种电磁辐射的能量最大而且适用于核能级跃迁（）A.红外光B.紫外光C.γ射线D.X射线7. 光子的能量取决于下列哪种因素（）A.光的强度B.光的频率C.光源的功率D.光的速度8. 在一定波长范围内，通常可认为光栅的色散率随波长的增大而（）A.增加B.减小C.不变D.不确定9. 在紫外光区测定时，吸收池材料应选择（）A.玻璃B.透明塑料C.石英D.溴化钾10. 可用于紫外和可见区的连续光源是（）A.氘灯B.碘钨灯C.氙灯D.碳硅棒11. 真空紫外区所指的波长范围是（）A.200~400 nmB.400~800 nmC.800~2500 nmD.10~200 nm12. 频率v=1015 Hz的电磁辐射属于下列哪一种光谱区（）A.红外区B.可见区C.紫外区D.微波区13. 同一光栅，二级光谱的色散率与一级光谱的色散率比值是（）A.2B.1C.0.5D.214. 分析仪器的本底信号是指（）A.没有试样时，仪器产生的信号B.试样中无待测组分时仪器产生的信号C.试样中待测组分所产生的信号D.待测组分的标准物质所产生的信号15. 对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不正确的是（）A.灵敏度高则检出限必然低B.灵敏度和检出限之间不存在必然联系C.由于噪音的存在，单纯灵敏度高并不能保证检出限低D.减小仪器噪音是提高仪器灵敏度和降低检出限的前提二、填空题1. 传播方向及能量（波长）均发生改变的散射是________________。

仪器分析期末考试题及参考答案.

仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题(共 20分, 1分 /题1、测定溶液 pH 时,先用 pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”, 然后调节“斜率”。

2、 Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的 Cl -浓度。

3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关,而与溶液浓度及液层厚度无关。

4、分光光度分析中,当吸光度 A = 0.434 时,测量的相对误差最小。

5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。

6、产生 1%吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。

7、气相色谱常用检测器中,属于质量敏感型检测器的有 FID和 FPD 。

8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。

9、每次新安装了色谱柱后,为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。

10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。

11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。

12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品,被分离组分分子极性越强, 在柱中停留的时间越长。

13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。

14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。

二、单选题(共 20分, 2分 /题1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是(AA. 二阶微商法B. 外标法C. 内标法D. 二点校正法2、 pH 玻璃电极在使用前,应在蒸馏水中浸泡(BA. 12小时B. 24小时C. 数分钟D. 数秒种3、摩尔吸光系数很大,则说明(CA. 该物质的浓度很大B. 光通过该物质溶液的光程长C. 该物质对某波长光的吸收能力强D. 测定该物质的方法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。

在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是(CA. 先绘制工作曲线后测定样品B. 先测定样品后绘制工作曲线C. 工作曲线与样品测定同时进行D. 根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择(C 的工作电流。

20春奥鹏西南大学[1175]《仪器分析》答案

单项选择题1、可用来检测红外光的原件是.热电偶.硅二极管.光电倍增管.光电管2、空心阴极灯内充的气体是.少量的氖或氩等惰性气体.大量的氖或氩等惰性气体.少量的空气.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是.紫外光.红外光.可见光.X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为.准分子离子峰.基峰.分子离子峰.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁.分子中价电子运动的离域性质.分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁.分子中价电子能级的相互作用6、关于MS，下面说法正确的是（）.质量数最大的峰为分子离子峰.A,B,C三种说法均不正确.质量数第二大的峰为分子离子峰.强度最大的峰为分子离子峰7、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为.二类.无法判断.三类.四类8、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的.理论塔板数.扩散速度.传质阻抗.分配系数9、色谱分析法中的定性参数是（）.保留值.半峰宽.峰面积.基线宽度10、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73，m/z87和m/z102. 则. E. 己醇-2.乙基丁基醚.正己醇.二丙基醚11、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是.正构烷烃.正丁烷和丁二烯.正庚烷.苯12、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（）.4.6.5.213、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是.CH3COCH3.CH3CH2CH2OH.CH3CH2CHO.CH3CH2COOH14、原子吸收光谱产生的原因是.振动能级跃迁.原子最外层电子跃迁.分子中电子能级跃迁.转动能级跃迁15、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是.紫外检测器.荧光检测器.电导检测器.示差折光检测器16、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是. B. 1，5-己二烯. D. 乙醛.2-丁烯醛.乙烯17、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于.固定液的最高使用温度.样品中各组分沸点的平均值.样品中沸点最高组分的温度.固定液的沸点18、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：.m/z 为15 和29.m/z 为29 和95.m/z 为95 和93.m/z 为93 和1519、下列不适宜用核磁共振测定的核种是.12C.15N.31P.19F20、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子共振频率高21、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的.最佳流速时，塔板高度最大.最佳塔板高度时，流速最小.最佳流速时，塔板高度最小.最佳塔板高度时，流速最大22、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法.分子排阻色谱法.吸附色谱法.离子交换色谱法23、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是.随原核而变.不变.逐渐变大.逐渐变小24、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子共振频率高25、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是.TLC.LC-MS.CE-MS.GC-MS26、塔板理论不能用于.塔板高度计算.解释色谱流出曲线的形状.塔板数计算.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关27、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为.吸附色谱法.分配色谱法.分子排阻色谱法.离子交换色谱法28、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，则.烷烃.醛.醛或酮.酮29、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是.基体干扰.光散射.分子吸收.背景吸收30、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为.KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光.在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射.KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性.KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收31、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是.极性大的组分.极性小的组分.挥发性大的组分.挥发性小的组分多项选择题32、液液分配色谱中，对载体的要求是（）.与固定相之间有着较大吸引力.多孔.惰性.对被测组分有一定吸附力33、质谱中常用的质量分析器有（）.电磁式双聚焦质量分析器.Q.磁式单聚焦质量分析器.MALDI34、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（）.硅的电负性比碳小.结构对称，出现单峰.TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.沸点低且易溶于有机溶剂35、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（）.对被分离的组分有适宜的溶解度.黏度大.与检测器匹配.与固定相不互溶36、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（）.固定液性质.柱长.柱温.载气种类37、使质子化学位移值出现在低场的原因（）.形成氢键.去屏蔽效应.屏蔽效应.与电负性大的基团相连38、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（）.峰位向高频移动，且峰强变大.峰位向低频移动，在3300~3500cm-1.形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰.峰强增大，峰形变宽39、气相色谱法中常用的载气有（）.氦气.氮气.氧气.氢气40、属于色谱-质谱联用的技术是（）.GC-FTIR.LC-FTIR.LC-MS.CE-MS41、高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（）.柱压效应.分子扩散项.涡流扩散项.传质扩散项42、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X射线的描述正确的是.波长最长.波数最大.波长最短.频率最小主观题43、纸色谱法参考答案：纸色谱法是以滤纸作为载体，以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液，以有机溶剂为展开剂，根据被分离物质在两相中析法。

仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析一、填空题（共20分，1分/题）1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。

2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。

3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。

4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。

5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。

6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。

7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。

8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。

9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。

10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。

11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。

12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。

13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。

14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。

二、单选题（共20分，2分/题）1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A）A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B）A. 12小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大，则说明（C）A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。

在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是（C）A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择（C）的工作电流。

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试题A答案一、填空题（每空0.5分）1. 200～780 nm2. 原子吸收光谱法原子发射光谱法3. 示差折光检测器4. 输液系统进样系统分离系统检测系统数据记录系统5. 发射待测元素的特征辐射6. 电子俘获检测器热导池检测器氢火焰离子化检测器火焰光度检测器7 敏感膜内参比电极8. 参比溶液中a Cl-（Cl-的活度）9 .自由扩散选择性10. 二者的析出电位差大于0.15 V二、选择题（每题1分）1.A2.A3.B4.D5.C6.B7.D8.C9.A 10D 11.C 12.B13.C 14.D 15.A三、判断题（每题1分）1.√ 2 √ 3 × 4 × 5 √ 6 × 7 × 8 √ 9 × 10 √ 11 × 12 √ 13 √14 × 15 ×四、简答题（每题5分）1. 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。

（2分）由于空心阴极灯的工作电流一般在1～20 mA，放电时的温度较低，被溅射出的阴极自由原子密度也较低，同时又因为是在低压气氛中放电，因此，发射线的热变宽、压力变宽和自吸变宽都很小，辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线（10-4～10-5 nm）。

（3分）2. 乳剂特性曲线：以黑度S为纵坐标，以曝光量的对数值lgH为横坐标作图，即得到乳剂特性曲线。

（2分）它分为四个部分：曝光不足部分、正常曝光部分、曝光过度部分和负感部分。

光谱定性分析中，通常需要利用乳剂特性曲线正常曝光部分，因为此时黑度S与曝光量的对数值lgH 呈直线关系。

（3分）3. 流动相在使用之前必须进行脱气处理，以除去其中溶解的气体（如O 2），以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。

若在低死体积检测池中，存在气泡会增加基线噪声，严重时会造成分析灵敏度下降，而无法进行分析。

还会导致样品中某些组分被氧化或会使柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。

（2.5分）常用的脱气方法有如下几种：（2.5分）（1）吹氦脱气法（2）加热回流法（3）抽真空脱气法（4）超生波脱气法（5）在线真空脱气法4. 答：恒电流电解分析法的主要特点是：电解时，通过电解池的电流是恒定的；随着电解的进行被电解的组分不断析出，其浓度逐渐减少，电解电流也随之降低；通过增大外加电压以保持电解电流恒定不变。

实际工作中，电流一般控制在0.5~2 A 之间。

（5分）五、计算题1. (1) A=t R -t M / t M =6.6-1.2/1.2=4.5 （1分）(2) Vm=Fc ×t M =40 mL/min ×1.2 min=48 mL （1分）(3) V R ′=V R --V M = Fc ×(t R -t M)= 40 mL/min ×(6.6-1.2) min=216 mL （2分）(4) K=A ×β=A ×V M /V S =4.5×48 mL/2.1 mL=102.86 （2分）(5) n 有效＝16（t R ′/W b ）2=16(t R -t M / W b )2=16(6.6-1.2/0.5)2=1866.24 （2分）(6) H 有效＝L/ n 有效=2 m/ n 有效=1.07mm （2分）2 根据特征浓度计算公式 Ac S 0044.0⋅=（2分）得出：（6分）因S （Mg ）<S （Ca ），故测定镁的灵敏度比测钙要高。

（2分）3. 由题意可求得稀释后的浓度为（4分）原溶液浓度为（3分）则每升原溶液中含有这种吸光物质的质量为（3分）4.1）Ag 的析出电位： Cu 的析出电位：（6分）由于Ag 的析出电位较Cu 的更正，所以Ag +先在铂阴极上析出。

阴极电位应控制在0.34～0.74V 之间才能使二者分离。

（1分）%1/016.0054.00044.020.0)(1-⋅=⨯=ml g Ca S μ%1/012.0072.00044.020.0)(1-⋅=⨯=ml g Mg S μL mol b A c /100.50.1100.630.053-⨯=⨯⨯==εL mol c c /100.5100.5101045--⨯=⨯⨯=⨯=原L mg M c m /90180100.54=⨯⨯=⨯=-原V Ag Ag Ag Ag d 74.01.0lg 0592.080.0]lg[0592.0/,=+=+=++θϕϕV Cu Cu Cu Cu d 34.01lg 20592.034.0]lg[20592.02/,2=+=+=++θϕϕ2）Ag +的浓度降至10-6 mol/L 时即达到电解沉淀完全。

此时阴极的电极电位应为：（2分）要使先电解沉积的Ag +定量分离，阴极电位应控制在0.34～0.44V 之间。

（1分）试卷B 答案一、填空题（每空0.5分）1. A T A=-lgT2. 波长吸光度3. 保留时间 t R4. 运动热力学5. 浓度质量6. 物理干扰化学干扰谱线干扰7. MA + n e-M +A n- 金属难溶化合物的阴离子的活度8 .保持零电流状态两个电极都是去极化电极9. 电解电流趋近于零10. 半波电位二、选择题（每题1分）1.C2.D3.B4.D5.A6.A7.B8.A9.B 10.C 11.C 12.A13.D 14.C 15.A三、判断题（每题1分）1. ×2. ×3. ×4. √5. ×6. ×7. ×8. √9. √ 10 √11 × 12 × 13. × 14. × 15. √四、简答题（每题5分）1. 从色谱峰流出曲线可获得许多重要信息：（1分）（1）根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少个数；（1分）（2）根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；（1分）（3）根据色谱峰峰高可以进行定量分析；（1分）VAg Ag c 44.010lg 0592.080.010lg 0592.066/=+=+=--+ϕϕ（4）根据色谱峰峰间距及其宽度，可对色谱柱的效能进行评价。

（1分）2. 原子发射光谱的仪器一般由激发光源、分光系统和检测器三部分组成。

（2分）激发光源的主要作用是提供使试样中被测元素蒸发解离、原子化和激发所需的能量。

（1分）分光系统的作用是将激发试样所获得的复合光分解成按波长顺序排列的单色光。

（1分）检测器的作用是检测被测元素的特征辐射的信号。

（1分）3. 氢火焰检测器对有机化合物具有很高的灵敏度。

无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。

比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。

（3分）影响氢焰检测器灵敏度的因素主要有三种气体的配比与极化电压。

（2分）4. 恒电流电解分析法的主要特点是：电解时，通过电解池的电流是恒定的；（1分）随着电解的进行被电解的组分不断析出，其浓度逐渐减少，电解电流也随之降低；（1分）通过增大外加电压以保持电解电流恒定不变。

（1分）实际工作中，电流一般控制在0.5~2 A之间。

（2分）五、计算题1. 已知铌的摩尔质量=92.91。

（2分）C=100×10-6/100×10-3×92.91=1.08×10-5(mol/L) （2分）A=2-lg44.0=0.357 （2分）ε=0.357/1.08×10-5=3.3×104 （2分）S=92.91/3.3×104=0.00281 （2分）2. (1) A=tR -tM/ tM=6.6-1.2/1.2=4.5 （1分）(2) Vm=Fc×tM=40 mL/min×1.2 min=48 mL （1分）(3) VR ′=VR--VM= Fc×(tR-tM)=40 mL/min×(6.6-1.2) min=216 mL （2分）(4) K=A×β=A×VM /VS=4.5×48 mL/2.1 mL=102.86 （2分）(5) n有效＝16（tR′/Wb）2=16(tR-tM/ Wb)2=16(6.6-1.2/0.5)=1296 （2分）(6) H有效＝L/ n有效=2 m/ n有效=0.0015 m （2分）3. n=16(t R /W b )2=16×(45/3.5)2=2645块（5分）H=2.0 m/2645=0.76 mm （5分）4.1） Ag 的析出电位：（3分）Cu 的析出电位：（3分）由于Ag 的析出电位较Cu 的更正，所以Ag +先在铂阴极上析出。