化学实验指导

实验一粗食盐的提纯

【实验目的】

1、学习提纯粗食盐的原理和方法；

2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；

-1)、

2+、

液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。

2+2-

Ca+CO= CaCO↓

33

2+2-

Ba+CO= BaCO↓

33

2+-2-

2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓

3223

过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。

-+

OH+H=H O

2

2-+

CO+2H=CO+ H O

322

少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。

【实验步骤】

1、粗食盐提纯：

1

2、产品纯度的检验

称取精制食盐 1 g于试管中，加 5 mL蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。

⑴SO42-的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加1 mol·L-1BaCl2溶液，观察是否有BaSO4沉淀生成。

⑵Ca2+的检验：取 1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴0.5 mol·L-1

(NH4)2C2O4溶液，观察是否有CaC2O4沉淀生成。

⑶ Mg2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴2 mol·L-1NaOH 溶液，使溶液成碱性（可用pH试纸检验），再加入2～3滴镁试剂，观察现象。

⑷ K+的检验：取上述溶液2～3滴于点滴板中，滴加6 mol·L-1的HAc溶液2～3滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。

【注意事项】

注意事项：

（1）注意抽滤装置的正确使用方法；

（2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；

（3）在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸；

（4）在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；

（5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干。

【过滤装置图】

【思考题及答案】

思考题：

1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？

2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用KOH调回？

3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？

4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？

5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？

6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？

实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液pH值测定

【实验目的】

1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。

2、加深对缓冲溶液性质的理解。

，

，

数值

a

[HB]

共轭酸

[

]

式中pKa为共轭酸解离常数的负对数。此式表明：缓冲溶液的pH值主要取决于弱酸的pKa值，其次决定于其缓冲比。需注意的是，由上述公式算得的pH值是近似的，准确的计算应该用活度而不应该用浓度。要配制准确pH值的缓冲溶液，可参考有关手册和参考书上的配方，它们的pH值是由精确的实验方法确定的。

缓冲容量（β）是衡量缓冲能力大小的尺度。缓冲容量（β）的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关。

1＋缓冲比]

[B ×＝2.303 ]

[HB]＋[B ][B ×[HB]×β＝2.303－－

－ 缓冲溶液总浓度越大则β越大；缓冲比越趋向于1，则β越大，当缓冲比为1时，β达极大值。实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变色来进行判断的。例如：本实验就使用了甲基红指示剂。

表 1 甲基红指示剂变色范围

pH 值 ＜4.2 4.2～6.3 ＞6.3

、2滴甲

表2 缓冲溶液的配制

编号 试剂 浓度/mol·L －1 用量/mL 总体积/mL 甲 HAc

1.0 6.00 1

2.00 NaAc 1.0 6.00 乙 HAc 0.10 4.00 8.00 NaAc 0.10 4.00 丙

HAc

0.10

0.30

3.00

NaAc 0.10 2.70

表3 缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用

实验编号 1 2 3 4 5 6 7

缓冲溶液（甲）/mL 2.0 2.0

/ /

/ / 2.0

甲基红指示剂 /滴/ / / / 2 2

溶液颜色/ / / /

1.0mol·L-1HCl /滴 2 2 / / / /

1.0mol·L-1NaOH /滴/ / 2 2 至溶液刚好变成黄色

pH(2)

∣⊿pH∣

结论：

实验三 酸碱滴定操作练习及铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

【实验目的】

1、掌握甲醛法测定铵盐的方法。

2、掌握铵盐含量的计算。

230s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

【计算公式】

34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )

ω(NH NO )100%

25m 250-⨯⨯=⨯⨯

空白

式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；