水性聚氨酯生产工艺-水性聚氨酯的合成

第4 章艺技术方案

4.1工艺技术

4.1.1技改前工艺技术

企业现有1万吨溶剂型聚氨酯生产线，生产方式采用间歇式，分为多元醇合成和聚氨酯合成

两个工序，工艺流程如图4-1，4-2所示。

图4-1多元醇合成流程图

图4-2聚氟酯合成流程图

从流程图可看出，聚氨酯合成首先由脂肪族二元醇乙二醇、1，4 丁二醇和脂肪族二元羧酸

己二酸酯化、聚合生成中间体多元醇，再由多元醇和异氰酸酯在溶剂二甲基甲酰胺、甲苯、丁酮的作用下聚合而成。生产过程中所用二甲基甲酰胺等溶剂或多或少具有一些毒害性，在整个生产所需的原辅材料中所占比例高达70%。

4.1.2技改后工艺技术

4.121工艺流程图

技改后，生产方式仍为间歇式，首先由小分子醇和酸酯化、聚合生成多元醇，多元醇再和MDI以去离子水为溶剂，经过扩链剂扩链聚合生成水性聚氨酯树脂。聚酯多元醇的合成方法和技改前相同，聚氨酯合成工序用溶有扩链剂的去离子水代替有机溶剂，工艺也有所改进, 具体流程如下。

(1)聚酯多元醇的合成聚酯多元醇的合成工序流程图同图4-1。

图4・3水性聚氨酯树脂生产工艺流程图

4.1.2.2工艺流程简述

（1 ）聚酯多元醇合成工艺流程说明 半成品聚酯多元醇合成工艺与技改前相同， 由脂肪族二元羧酸和脂肪族二元醇按一定摩尔比

反应制得。

a ：在常温常压下按照工艺配比要求向反应釡中加入乙二醇、 式是管道输送，开启搅拌装置搅拌物料；

b :预聚合：测定聚合物酸值达一定值后， 人工加入催化剂反应 30分钟，启动真空泵对反应 釡抽真空以降低酸值提高聚合物分子量， 打开氮气控制阀向反应釡通入氮气， 氮气作用是防 止釡内物料氧化，同时起到搅拌作用；

C ：缩聚合：启动油封式真空泵增加真空度除去残余的水分子和小分子醇，提高聚合物分子 量；。 （2 ）水性聚氨酯合成工艺流程说明

水性聚氨酯树脂合成采用预聚体分散法，由聚酯多元

醇和异氰酸酯常压下预聚， 预聚体经中和剂中和后， 在较低温度下向预聚体中加入溶有扩链 剂的去离子水，边扩链边分散制备而来。其反应式如图 4-3所示。

a ：预聚：常温常压下将聚酯多元醇和 MDI 按照工艺配比用泵送入聚氨酯树脂反应釡，开启

搅拌装置搅拌物料。

b :回流：在预聚体中加入助剂、催化剂等，在 60° C 的条件下回流反应 3-5小时；

C ：中和反应：测异氰酸根含量达规定值时，降温到

50° C 以下，转入高速分散机，中速加

入三乙胺中和；

d :分散乳化、扩链反应：高速加去离子乳化，使预聚体在剪切力作用下分散于水。分散过 程必须在低温下进行，以降低 -NCO 与水反应活性，参与反应的水相当于扩链剂，再用反应 活性高的乙二胺、 二羟甲基丁酸在水中进行扩链， 以快速促进链增长反应， 生成高分子量的 水性聚氨酯。

e ：成品包装：当聚合物达到一定粘度后向夹套中通入冷却水冷却物料到 40C,开启氮气控

制阀向釡内通入氮气（0.3Mpa ）,打开釡底阀，将物料压入 200kg 包装桶内包装即成品聚氨 酯树

脂，包装时将物料通过不锈钢滤网过滤杂质，成品用叉车运输到成品仓库。

（2）水性聚氨酯的合成

1, 4-丁二醇、己二酸，加料方 蒸汽加热 助剂

三乙肢

雾元醇 MD1

去离子水

乙二胺、二吨甲基丁酸

4.123工艺控制措施

1、液体物料管道密闭输送。

2、聚酯多元醇有导热油、冷却水盘管，聚氨酯树脂反应釡有夹套，可通入蒸汽、冷却水，温度通过DCS 控制，当温度达不到设定值时，打开蒸汽阀加热，当温度过高时，蒸汽进料阀关闭，冷却水进料阀打开对反应釜降温。

3、氮气流量手动控制，有氮气流量计计量。

4、聚酯多元醇质量控制使用氮气防止氧化反应。

5、反应釡上设置冷凝器，冷凝器有排放管与接收桶连接，保证废气收集处理。

6、聚酯多元醇直接通过管道输送入罐储存待用，成品包装压料使用N2 。

4.2 主要设备

本项目利用原有生产厂房和部分生产设备，按照先进、可靠、经济合理的原则，新购置反应釜、减速机电机等设备，使生产线装备水平达到行业先进水准。

主要生产工艺设备见表4-1 。

表4-1项目主要工艺设备一览表