肉桂酸的制备
肉桂酸的制备注意事项
肉桂酸的制备注意事项
肉桂酸是一种具有香味和药用价值的有机化合物，常用于食品和化妆品中。
下面是制备肉桂酸时需要注意的几个方面：
1. 原料的选择：制备肉桂酸的原料通常是肉桂树的树皮或叶子。
在选择原料时，应该注意选择新鲜、干燥且没有受到污染的植物，以确保最终产品的质量。
2. 萃取方法的选择：肉桂酸的制备通常采用萃取方法，常用的有水蒸气蒸馏法和溶剂提取法。
在选择方法时，要考虑到产品的纯度和产量，以及实际操作的便捷性。
3. 萃取条件的控制：不同的萃取方法和条件会对最终产品的质量产生影响。
例如，水蒸气蒸馏法中，应该控制温度和压力，以保持原料中肉桂酸的稳定性。
在溶剂提取法中，应该控制溶剂的选择和使用量，以实现最佳的提取效果。
4. 产物纯度的提高：制备肉桂酸后，通常需要对产物进行精制，以提高其纯度。
常用的方法有结晶和再结晶。
在精制过程中，要注意控制温度、溶剂选择和结晶速度，以获得高纯度的肉桂酸。
5. 实验室操作的安全性：在实验室中进行肉桂酸的制备，需要注意安全操作。
化学试剂的使用要符合实验室的规定，避免直接接触皮肤和吸入有毒气体。
操作时，要穿戴好实验服、手套和眼镜，避免发生意外。
6. 产品的存储和保管：制备好的肉桂酸应该储存在密封的容器中，放置在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和高温。
另外，肉桂酸容易受潮和氧化，应该避免与空气和水接触。
综上所述，制备肉桂酸时需要注意原料的选择、萃取方法和条件的控制、产物纯度的提高、实验室操作的安全性以及产品的存储保管等方面。
只有严格控制这些注意事项，才能获得高质量的肉桂酸产品。
基础有机化学实验操作-肉桂酸的制备
肉桂酸的制备
目的和要求
➢掌握由Perkin反应制备α, β-不饱和酸的原理和方法。 ➢ 进一步巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。
关于肉桂酸
肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间 体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。 它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有 着广泛的应用。
250 mL 三口烧瓶 2.5 g乙酸钾 2.5 mL苯甲醛 5 mL醋酸酐
混合均匀，装球形冷凝管、 温度计、干燥管
加热回流反应1 h，保持内温165-170。C
残余液 冷却后加活性炭
煮沸数分钟
趁热过滤
滤液 搅拌下滴加浓盐酸
至pH=3，大量固体析出
取下烧瓶，趁热加入饱和碳酸钠 水溶液至pH~8-9
80 mL水
COOH
系统命名：3-苯基丙烯酸 属α, β-不饱和酸
实验原理
Perkin反应：芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类 似羟醛缩合的作用，生成α, β-不饱和芳香酸的反应。
主反应：
CHO + (CH3CO)2O
base
COOH + CH3COOH
碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐， 本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。
思考题
➢ 若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反应，其产物是什么？ ➢ 在实验中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸，这对实
验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？ ➢ 水蒸气蒸馏的目的是为了除去什么组分？
实验原理
反应机理：
OO
base
H3C O CH3
OO H2C- O CH3
O H
OOO
O H
H+
实验名称肉桂酸的制备
实验注意事项或实验关键环节：
• 1.实验用到的仪器和药品要干燥，实验仪器 要事先放入干燥箱内干燥，苯甲醛（重新蒸 馏），醋酐要重新蒸馏后再使用。
• 2.冷凝管的上方要加干燥管，干燥进入体系 的空气；
• 3.无水碳酸钾要放入蒸发皿中加热除水后立 即使用。
• 4.加入10%氢氧化钠溶液以前要尽量捣碎生 成的固体，目的使所有没有反应的苯甲醛全 部被蒸出。
冷却烧瓶加入10的氢氧化钠水溶液20ml保证所有的肉桂酸均溶解成羧酸的钠盐过滤将滤液冷却在搅拌下加入浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝冷却过滤少量冷水洗涤干燥得粗品
实验名称：肉桂酸的制备
• 教学目的：1、掌握实验室通过Perkin反 应制备肉桂酸的方法和原理；2、掌握简 单的无水操作；3、掌握和巩固回流、洗 涤、水蒸气蒸馏、熔点点测定和重结晶等 基本操作。
• 粗产品肉桂酸（m.p. 133℃）要进一步提纯， 应采用什么方法？
• 加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么？ • 为什么在加入10%氢氧化钠溶液以前要尽量捣
碎固体？
• 教学重点：1、通过Perkin反应制备肉桂 酸的方法和原理2、水蒸气蒸馏和重结晶
• 教学难点：水蒸气蒸馏
• 实验药品：苯甲醛（重新蒸馏），醋酐 （重新蒸馏），无水碳酸钾，水，10% 氢氧化钠水溶液，浓盐酸，刚果红试纸， 95%乙醇
• 教学安全环节：1、醋酐：醋酐遇水水 解生成醋酸，具有脱水性，遇皮肤有痛 感，水洗即可，不可入眼，蒸气遇眼睛 有痛感。2、小心烫伤
教学实验原理：
• 反应方程式
CHO +
(CH3CO)2O CH3COOK
CH CH COOH
实验步骤：
• 在200 mL圆底烧瓶中加入3 mL的新蒸馏的苯 甲醛、8 mL的新蒸馏过的醋酐和研细的4.2 g 的无水碳酸钾，在石棉网加热回流40min。反 应物冷却后加热20 mL的水，将反应瓶中的固 体尽量捣碎，用水蒸气蒸馏蒸出没有反应的苯 甲醛。冷却烧瓶，加入10 %的氢氧化钠水溶 液20 mL，保证所有的肉桂酸均溶解成羧酸的 钠盐，过滤，将滤液冷却在搅拌下加入浓盐酸 酸化至刚果红试纸变蓝，冷却，过滤，少量冷 水洗涤，干燥得粗品。用热水重结晶的产品， 测熔点，计算产率。
肉桂酸制备实验报告
肉桂酸制备实验报告肉桂酸制备实验报告导言：肉桂酸是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域，如食品添加剂、药物合成等。
本实验旨在通过合成反应制备肉桂酸，并通过实验结果对反应机理进行分析和讨论。
实验材料和方法：实验材料包括苯甲酸、乙酸乙酯、无水氯化铝、冰醋酸和浓硫酸。
实验仪器包括冷却器、磁力搅拌器、反应瓶和蒸馏设备。
实验步骤：1. 在反应瓶中加入苯甲酸和乙酸乙酯，使用磁力搅拌器搅拌均匀。
2. 向反应瓶中加入无水氯化铝作为催化剂，并加入浓硫酸调节反应温度。
3. 将反应瓶置于冷却器中，保持低温条件下进行反应。
4. 反应完成后，将反应产物进行蒸馏分离，得到纯净的肉桂酸。
实验结果和讨论：通过实验观察和分析，我们得到了以下结果和讨论：1. 反应机理：肉桂酸的制备反应是一种酯化反应。
在本实验中，苯甲酸和乙酸乙酯发生酯化反应，生成肉桂酸和乙醇。
无水氯化铝作为催化剂可以促进反应速率，并且浓硫酸的加入可以调节反应温度。
2. 反应条件：本实验中，我们选择了低温条件进行反应。
这是因为在高温下，酯化反应会产生副反应，导致产物的纯度下降。
而通过降低反应温度，可以提高肉桂酸的产率和纯度。
3. 反应产物：通过蒸馏分离，我们成功地得到了纯净的肉桂酸。
通过红外光谱分析和质谱分析，我们确认了产物的结构和纯度。
4. 实验优化：在实际应用中，我们可以进一步优化实验条件，以提高产物的产率和纯度。
例如，可以尝试不同的催化剂和反应温度，选择更适合的条件进行反应。
结论：通过本实验，我们成功地合成了肉桂酸，并对反应机理进行了分析和讨论。
实验结果表明，在适当的反应条件下，可以高效地制备肉桂酸。
这对于进一步研究和应用肉桂酸具有重要的意义。
总结：肉桂酸的制备实验提供了一个了解酯化反应机理和优化反应条件的机会。
通过实验观察和分析，我们可以更好地理解有机化学反应的原理和特点。
此外，本实验还展示了实验设计和数据分析的能力，为进一步的科学研究和实践提供了基础。
肉桂酸的制备
实际产量 理论产量
实际产量 100%=
44.4
100%=
半微量合成方法 一.合成： ① 在 100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入 1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛， 4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的 2.2 g 无水碳酸钾，2 粒沸石，按 装置图按好装置。
三、 药品及物理常数
化合物
分子量 熔点/°C
沸 点 相对密 折光率 溶 解 度
/°C
度/d204
/n20D
g/100ml 水
苯甲醛 106.13 -56
179 1.047 1.5456 0.3
乙酸酐 102．09 -73
140 1．080 1．3904 12（热解）
反 式 肉 148．16 135
300
本实验的反应装置中使用的反应瓶及回流冷凝管都应事先干燥，否则缩合反应不能 顺利进行。 1．称取新熔融并研细的无水醋酸钾粉末 3g 置于 250mL 三颈瓶中，再加入 3mL 新蒸的
苯甲醛和 5.5mL 乙酐，2 粒沸石，振荡使之混合均匀[1]。 2．按图 1 装配仪器。要求水银温度计水银球的位置是处于液面以下，但不能与反应瓶
3.）水蒸气蒸馏装置及操作 水气蒸馏装置如图 1a。它由水蒸气发生器 A、导气管 C、三口或二口圆底烧瓶 D 和长的直型水冷凝管 F 组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶装配蒸馏头或克 氏蒸馏头代替三口瓶（见图 1b、c、d）。水蒸气发生器中加入约 1/2~3/4 容积的水。不 易太满，否则沸腾时水易冲至烧瓶。导气管末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气能与被蒸 馏物质充分接触并搅动作用。用长的直型冷凝管 F 可以使馏出液充分冷却，由于水的蒸 发热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器 A 的蒸气出口与导气管 C 通过一 T 形管连接，在 T 形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用以除去水蒸气 中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。 把要蒸馏的物质倒入烧瓶 D 中，其量约为烧瓶容量的 1/3。操作前，应仔细检查装置不 漏气。开始蒸馏时，先将 T 形管上的夹子打开，用直接火把发生器里的水加热到沸腾。 当有水蒸气从 T 形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到 瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，使 瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒 2~3 滴。为了使水蒸气 不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时，要随时注 意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中液体是否发生倒吸现象。一 旦发生这种现象，应立刻打开夹子，移去火焰，找出发生故障的原因；必须把故障排除 后，方可继续蒸馏。 安全管几乎插入底部以调节内压； 当馏出液澄清透明不再含有机物的油滴时，可停止蒸馏。这时应首先打开夹子，然 后移去火焰。
肉桂酸的制备及习题
实验12-14 肉桂酸的制备一、实验目的1、学习Perkin反应制备α，β-不饱和酸的原理和方法。
2、学习水蒸气蒸馏、回流、重结晶等基本操作。
二、实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
CHO(CH3CO)2OCH3COOH三、仪器与试剂仪器：三颈瓶、圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置。
试剂:苯甲醛、无水碳酸钾、乙酸酐、10﹪碳酸钠、浓盐酸、活性炭。
四、实验步骤在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入1.5mL新蒸馏过的苯甲醛、4mL乙酸酐和2.2g研细的无水碳酸钾，振荡使三者混合均匀。
三颈瓶上分别装配空气冷凝管和插到反应物中的温度计，然后，在电热套上加热，升温不要太快，由于有二氧化碳放出，反应出去有泡沫产生，维持温度在170~180℃回流0.5h。
反应完毕后，向三颈瓶中加10ml热水，用玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体，装置改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏至无油状物蒸出为止。
待三颈瓶冷却后，加入约10mL10%氢氧化钠溶液至碱性，以保证肉桂酸形成钠盐而溶解。
抽滤，将滤液倾入烧杯中，冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红色试纸变蓝，再用冷水冷却，待结晶完全，抽滤析出的晶体。
晶体用少量水洗涤，挤压出去水分，晾干，称重，粗产物约1.5g。
五、实验注意事项(1)、苯甲醛放久了，由于自动氧化生成较多量的苯甲酸，影响反应进行，且苯甲酸混在产品中不易除净，影响产品质量，故应用新蒸苯甲醛。
(2)、加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加热。
如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。
(3)、反应刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这时候加热温度尽量低些，等到二氧化碳大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕黄色。
肉桂酸的制备和熔点测定
肉桂酸的制备和熔点测定肉桂酸（Cinnamic acid）是一种常见的天然有机化合物，常见于植物的芳香油中。
肉桂酸分子中含有一个苯环和一个不饱和的侧链，化学性质活泼，易发生反应。
在实验室中，肉桂酸可以通过苯丙烯和苯乙酸的加成反应制备得到。
实验材料：苯丙烯、苯乙酸、冰乙酸、冷开水、无水乙醇、氢氧化钠。
实验步骤：1、制备苯乙酸钠溶液。
取苯乙酸10g，加入无水乙醇中，搅拌至溶解。
再将0.5g氢氧化钠粉末加入其中，搅拌至完全溶解。
2、制备苯丙酮和苯乙酰乙酸。
取苯丙烯8g和苯丙酸钠溶液8mL，加入三口瓶中，加入冰乙酸5mL。
在搅拌的同时，缓缓加入10%氢氧化钠溶液，加完后继续搅拌30min。
反应结束后，将反应液转移到分液漏斗中，加入冷开水100mL，振荡均匀。
3、分离产物。
分离大分子产物。
取分离底部的有机液，将其移至洗涤瓶中，用2%的盐酸溶液或冷水进行酸碱中和。
用无水氯化钠对其进行盐析，离心提取后在空气中晾干。
4、得到肉桂酸。
将得到的白色固体进行结晶，过滤，干燥得到肉桂酸。
实验注意事项：1、氢氧化钠具有腐蚀性，必须佩戴手套和眼镜。
2、操作过程中不能漏加、加多或加少氢氧化钠。
3、操作前应准备好分置漏斗。
4、对分离产物中无机盐的处理要干净彻底，避免对产物质量造成影响。
熔点是一个物质的固态转液态（或半固态状态）时的温度。
物质的纯度可以通过测量其熔点来评估，因为纯度高的物质熔点通常会比杂质较少的物质高。
肉桂酸是一种常见的化合物，其熔点为132℃。
以下是肉桂酸熔点测定的实验步骤：肉桂酸、石英玻璃毛细管、烧杯。
1、用火柴或蜡烛将玻璃毛细管稍微加热一下，然后将其放置在肉桂酸粉末上方吸取一些肉桂酸。
2、将肉桂酸末端留有1-2mm未封口，使肉桂酸自然塞在玻璃毛细管中。
3、将肉桂酸填入烧杯中，用玻璃棒压实。
4、用实验室台式熔点仪测量肉桂酸样品的熔点。
5、熔点仪加热，直到慢慢开始熔化。
在有深色物质（污染或杂质）出现之前记录下第一个熔化点。
肉桂酸的制备实验流程
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大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备
大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法；
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：
2.反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成CH
3COOCOCH
2
-，然后
三、主要试剂及物理性质
1.主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活
性炭
2.物理性质
四、试剂用量规格
试剂用量
五、仪器装置
1.仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷
凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置：
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
七、实验结果
理论产量：0.05*148.17=7.41g
实际产量：6.56g
产率：6.56/7.41*100%=88.53%
八、实验讨论
1.产率较高的原因：
1)抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；
2)加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴，控制温度在160-180℃，若用电炉加热，必须使烧瓶底
离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。
2)加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝
产生影响，影响产率。
肉桂酸的合成实验报告
肉桂酸的合成实验报告
报告题目：肉桂酸的合成实验
报告撰写人：张燕
实验日期：2020年3月13日
一、实验目的
本实验旨在合成肉桂酸。
二、实验原理
肉桂酸是芳香族有机酸，它可以从简单的有机物质中通过芳香基氮氧加成反应合成。
三、实验原料
本实验所用原料有：苯甲醛、氢氧化钠、硝酸钠、氯化钠、乙醇等。
四、实验步骤
1.前处理：将苯甲醛放入烧瓶中，加入等量的硝酸钠溶液，摇匀；
2.加热：将混合液加热至70℃；
3.加入氢氧化钠溶液：将另外一烧瓶加入氢氧化钠溶液，用蒸馏水将温度升至80℃；
4.加入硫酸钠：将硫酸钠溶液加入上述混合液中；
5.加入氯化钠溶液：将另外一烧瓶加入氯化钠溶液，搅拌均匀；
6.冷却：将混合液放入冰浴中冷至室温；
7.凝结：将混合液中的水份升温蒸发，使其凝结；
8.净化：将凝结的产物冷却，用乙醇溶液洗涤，进行离子交换净
化，以得到肉桂酸结晶。
五、实验结果
本实验产物为白色肉桂酸结晶，实验产率为80%。
六、实验总结
本实验以芳香基氮氧加成反应合成肉桂酸，实验步骤清晰，执行规范，实验成功，产物完好，实验产率高。
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有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 肉桂酸的制备
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级： 化工12-4
姓 名： 王佳琦 学 号 12402010411
指 导 教 师： 张老师、杨老师
日 期： 2013年12月21 日
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一、实验目的
1. 了解肉桂酸的制备原理和方法；
2. 掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；
3. 学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理
1. 用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：
三、主要试剂及物理性质
1. 主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活
性炭
2. 物理性质
名称 分子量 性状 比重 熔点 沸点
溶解度：克
/100ml溶剂
水 醇 醚
苯甲醛 106.12 无色液体 1.044 -26℃ 178℃ 0.3 ∞ ∞
乙酸酐 102.08 无色透明液体 1.082 -73℃ 138℃ 12 溶 不
肉桂酸 148.16 白色淡黄色粉末 1.248 133℃ 300℃ 0.04 24 溶
四、试剂用量规格
五、仪器装置
1. 仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷
凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶
2. 装置：
反应装置 水蒸气蒸馏装置
试剂 苯甲醛 乙酸酐 无水碳酸钾 10% Na0H 盐酸
理论用量 5.0ml 14.0ml 7.00g 40.0ml 40.0ml
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六、实验步骤及现象
时间 步骤 现象
9:00 将7.00g无水碳酸钾、14.0ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml
三口烧瓶中摇匀
烧瓶底部有白色颗粒状固体，上部液
体无色透明，反应剧烈，有白烟冒出
9:09 加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流45~60min 加热后有气泡产生，白色颗粒状固体逐渐溶解，由奶黄色逐渐变为淡黄色，并出现一定的浅黄色泡沫，随着加热
泡沫逐渐变为红棕色液体，表面有一
层油状物
9:50 冷却，再加入40ml水浸泡 用玻璃棒搅拌、轻压底部固体 随着冷却温度的降低，烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体；随着玻璃棒的
搅拌，固体颗粒减小，液体变黏稠
10:20 搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸气发生器进行加热，待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏 烧瓶底部物质开始逐渐溶解，表面的油层逐渐融化；溶液由橘红色变为浅
黄色
10:50 将烧瓶冷却，再把其中的物质移至500ml烧杯中，用Na0H水溶液清洗烧瓶，并把剩余的Na0H溶液也加入烧杯中，搅拌使肉桂酸溶解，再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾 加入活性炭后液体变为黑色
11:00 趁热过滤，移至500ml烧杯冷却至室温后，边搅拌边加入1:1盐
酸调节溶液至酸性
抽滤后滤液是透明的，加入盐酸后变
为乳白色液体
11:35
冷水冷却结晶完全后过滤，再称量 烧杯中有白色颗粒出现，抽滤后为白
色固体；称重得m=6.56g
- 4 -
七、实验结果
试剂
苯甲 醛 乙酸 酐 无水碳 酸钾 10% Na0H 活性 炭 1:1 盐酸 表面 皿 表面皿
+成品
用量 5.0ml 14ml 7.00ml 40ml 0.14g 40ml 51.97g 56.26
g
理论产量：0.05*148.17=7.41g；实际产量：4.3g；产率：4.3/7.41*100%=58.03%
八、实验讨论
本次实验出现误差较大，实际得到的肉桂酸产量比理论值高很多，出现这种
误差的原因可能有以下几点：
(1)、实验过程中操作不够规范，实验装置比较简陋，导致实验中生成杂质，
使最终得到的产物质量增加。
(2)、最后抽滤时抽得不充分，产物中还残留许多水分。
(3)、烘干时间较短，水分没有全部烘干，导致产物质量偏高。
九、实验注意事项
1. 苯甲醛放久了，由于自动氧化生成较多量的苯甲酸，影响反应进行，且苯甲
酸混在产品中不易除净，影响产品质量，故应用新蒸苯甲醛。
2. 加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧瓶底
离开电炉4~5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加
热。如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂状物
质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。
3. 反应刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这时候加热温度尽量
低些，等到二氧化碳大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕
黄色。反应结束的标志是反应时间已到规定时间，有小量固体出现。反应结
束后，再加热水，可能会出现整块固体，很不好压碎，干脆不要去压碎它（当
然能搞碎是最好的），以免触碎反应瓶。等水汽蒸馏时，温度一高，它会溶
解的。
4. 加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝
管送出影响产率。
5.
本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高
反应温度来加快反应速度。但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲
醛的沸点分别为140℃和178℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温
度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170℃左
右。
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