混合芳烃中微量环丁砜含量分析
芳烃抽提蒸馏装置环丁砜劣化原因分析及对策
芳烃抽提蒸馏装置环丁砜劣化原因分析及对策芳烃抽提蒸馏装置是石化行业中常见的一种提取芳烃的工艺装置，其运行稳定性直接影响着生产效率。
然而，在该装置中，环丁砜作为溶剂在长期运行过程中，经常遭受劣化，降低了其提取效果和生产效率。
本文将针对该问题，从环丁砜劣化原因、影响和应对措施等方面进行分析。
一、环丁砜劣化原因分析1. 反应导致质量下降。
在芳烃抽提过程中，环丁砜会与芳烃物质进行反应，从而降低其本身的质量，导致芳烃抽提效果降低。
2. 水分引起的劣化。
环丁砜的水分含量过高时，容易吸收腐蚀性物质，如酸和碱等，从而导致其质量下降。
3. 未能及时清除杂质。
环丁砜的运行过程中，容易受到杂质污染。
如果不能及时清除杂质，会对其进行化学反应，从而导致其质量下降。
二、环丁砜劣化的影响环丁砜的质量下降，会导致芳烃抽提效果降低，从而降低设备的生产效率。
此外，环丁砜的劣化还会影响设备的使用年限，引入其他不良物品，从而影响设备的使用寿命。
1. 加强运行管理，将环丁砜定期更换。
在运行过程中，应该对环丁砜进行检测，及时进行更换，以避免其质量下降对生产效率的影响。
2. 对环丁砜进行干燥预处理。
在运行过程中，对环丁砜进行干燥预处理，以减少其水分含量，避免水分含量高导致的质量下降。
3. 加强对杂质的清除。
在操作中，应该加强对杂质的清除，并定期对设备进行检测清洗，以保持环丁砜的纯度和质量。
总之，环丁砜的劣化会对芳烃抽提蒸馏装置的运行效率造成不利影响。
对其进行及时的检测和更换，并加强对杂质和水分的处理，可能会对设备的生产效率和使用寿命产生积极的作用。
气相色谱测定高纯度环丁砜中少量杂质
UOP608气相色谱测定高纯度环丁砜中少量杂质1、使用范围本方法适用于测定环丁砜中的杂质异丙基环丁砜醚，和2-环丁烯砜，可以测定杂质浓度0.02wt%的试样。
2、方法原理经汽化室汽化的试样，通过色谱柱，是环丁砜与杂质分离，由氢火焰检测器检测，用内标法定量。
3、主要材料与试剂3.1 载气纯度大于99.9%的N2。
3.2 固定液二乙二醇已二酸酯（DEGA）3.3 载体铬洛姆沙泊G（80-100目）Chromosorb G（80-100目）3.4 溶剂分析纯丙酮3.5 内标物萘纯度在99%以上3.6 基准试剂3.6.1 异丙基环丁砜醚纯度在99%以上3.6.2 2-环丁烯砜纯度在99%以上3.6.3 环丁砜纯度在99%以上4、仪器带有氢火焰检测器的气相色谱仪，对待测组份在最低检测浓度下，产主的峰高至少大于噪音的二倍。
4.1 恒温箱能使色谱柱在规定的操作盒度下，进行工作，并稳定在±2℃。
4.2 进样系统用微量注射器进样。
4.3 色谱柱4.3.1 类型色谱柱的类型为填充柱4.3.2 规格与材质长2M，内径为3mm不锈钢管。
4.3.3 固定相按（40%DEGA/Chromosorb-G）所需的比例，称取一定的固定液、溶于适量丙酮中。
再按气相色谱固定相所要求的程序，涂于一定量的铬洛姆沙泊担体上。
4.3.4 色谱柱的老化将装填好的色谱柱装在老化箱上，在200℃下老化二小时。
4.4 检测器氢火焰检测器4.5 记录系统适合分析条件的各类记录仪或微处理机。
量程：1mV低速5mm/min或视具体情况而定。
4.6 样品4.6.1 样品性质的液态试样4.6.2 样品的检测组份高纯度环丁砜中含有少量，异丙基环丁砜醚、2-环丁烯砜，再有少量其它杂质。
5、操作步骤5.1 仪器起动仪器起动后，进行必要的调节，以达到仪器的最佳色谱分离条件。
汽化温度：280℃柱箱温度：170℃检测器温度：250℃进样量：0.6µl5.2 分析操作开启仪器，在上述操作条件下，注入适量已配过内标物的试样，等待测组份全部馏出后，用内标法定量。
环丁砜
环丁砜SulfolaneCAS 号：126-33-0MDL 号：MFCD00005484 分子量：120.17EINECS 号： 204-783-1 分子式：C 4H 8O 2S分子结构:别名：环丁砜;四亚甲基砜;四氢噻吩砜;1,1-二氧四氢噻吩;二氧化噻吩烷;四甲撑砜(环丁砜);二氧化四氢噻∙无色无味固体，在27~28℃时，熔化成无色透明液体。
可与水、混合二甲苯、甲硫醇、乙硫醇混溶，也可溶于芳烃和醇类。
∙vapor density 4.2 (vs air) ∙vapor pressure 0.01 mm Hg ( 20 °C) ∙折射率 n20/D 1.484(lit.) ∙闪点 330 °F ∙水溶解性 soluble ∙凝固点 26℃ ∙Merck 14,8955 ∙BRN 107765 ∙熔点 27.4 °C ∙沸点 285 °C ∙ 密度 1.261 g/mL at 25 °C(lit.)质量标准∙ GCS项目 化学纯(CP)水分Water ≤0.5%折光率Refractive index n30/D 1.480～1.483灼烧残渣Residue ignition ≤0.05%相对密度Specific gravity (30/30°C) 1.261～1.265项目优级纯(GR)纯度Purity >99.0% (GC)相对密度Specific gravity (30/30°C) 1.2600 - 1.2700折光率Refractive index n30/D 1.4820 - 1.4850水分Water <0.3 %硫酸盐灰分Sulfated ash <0.1 %外观Appearance 熔化后为无色或淡黄色透明液体红外光谱鉴别Infrared spectrometry 符合用途∙用途1 用作气相色谱固定液及分析试剂，也用于有机合成∙用途2 溶解力强、选择性好的极性溶剂，大部分有机化合物与聚合物能溶于环丁砜，或与它混溶。
大气中微量芳烃的测定方法
大气中微量芳烃的测定方法
我们分析的样品中芳烃是按环数分离，因此，选择较高柱温对分离并没有多大意义，通常选择室温即可满足分析要求。
通常轻质原料油中含有烷基苯和微量的萘类和联苯类，甚至也有微量的蒽类和菲类，我们分别用它们的纯物质根据保留时间定性，就能定出样品中的二环和三环芳烃。
定量方法用外标法，通常外标法要绘制峰面积对应于样品芳烃含量的标准曲线，但该方法的缺点是操作麻烦，要消耗大量的溶剂。
对同一批样品，其浓度范围变化不大，可采用单点校正法，即配1个和被测样品含量十分接近的标准溶液，由于烷基苯是1个混合物，定量用的又是外标法，因此在选择标样时，应用混合芳烃。
关于芳烃抽提溶剂环丁砜保护问题的探讨
关于芳烃抽提溶剂环丁砜保护问题的探讨摘要以芳烃抽提溶剂当中的环丁砜保护问题展开了深入的探究工作，简要阐述了芳烃的抽提原理与工艺，详细介绍了环丁砜溶剂特点，最终就温度、氧气、氯离子等对环丁砜溶剂产生影响的因素及其相应的保护措施展开了深入的分析与探讨，最终希望借助于本文的研究工作能够为有关的石油化工从业人员提供一些可供参考的内容。
关键词芳烃抽提；环丁砜；保护芳烃主要来源自催化重整油以及通过乙烯装置副产出的裂解汽油类原料，其中同时还存在烷烃、烯烃等物质，鉴于他们具有共沸点的特性，因此采取蒸馏分离方法难度较大。
目前在芳烃分离中溶剂抽提方法是应用最为广泛的一种方法，其分离芳烃的原理即为采用溶解度的差异性来抽提出芳烃。
环丁砜由于具备水电气损耗小、溶剂和芳烃分离方便、具有较高的选择性等优点现已成为在芳烃抽提中最常采用的一种溶剂。
但是环丁砜却存在着较易老化分解的缺陷，因此也需采取一定的保护手段来降低其老化分解速度。
1 芳烃抽提原理与工艺1.1 抽提原理抽提工艺其操作原理是采用液体混合物不同组分在某一特定溶剂当中所呈现出的不同溶解度来实现对其所需组分的有效分离。
对于芳烃的抽提过程也便是采用液液萃取的方式从烃类物质当中将芳烃分离出的一个阶段[1]。
在实施抽提前应做好以下三项准备工作：（1）选取出的萃取剂对原液体混合物之中的溶质与溶剂，应当具备选择性的溶解能力，也就是对于溶质有着良好的溶解度，对原溶剂则不会发生融合反应。
（2）萃取相易于分离，从而促使萃取剂能够更加方便的得到回收，并取得所需的溶质。
（3）对于最终的萃取结果来说最为主要的影响因素来自于溶质从原溶液到萃取剂所具备的传递性能。
1.2 工艺介绍轻芳烃为树脂、橡胶、合成纤维等材料生产的核心原材料。
随着市场需求的不断增大，芳烃的生产产量也与日俱增。
目前最为主要的芳烃来源即为重整，由这一渠道进行芳烃生产的方法多种多样，目前已经能够实现工业化规模生产的主要就包括了溶剂抽提、抽提蒸馏、共沸蒸馏、吸附等多种方法。
07气相色谱归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量.doc
实验 气相色谱归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量一、实验目的1、了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及使用方法；2、掌握利用保留值定性的方法；3、掌握气相色谱的归一化定量分析法。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
归一化法定量分析方法如下：假设试样中有n 个组份，每个组份的质量分别为n m m m ,......,21，各组份含量的总和m 为100%，其中组份i 的质量分数i ω为)%(100.......%100.......%100......%10021221121相近物中各组份的为质量校正因子，同系f f A A A A f A f A f A f A m m m m m m i n i n n i i n i i i ⨯+++=⨯+++=⨯++=⨯=ω三、仪器与药品1、仪器设备1）Agilent 6890N GC ；2）进样口： 毛细柱进样口 (S/SL)；3）检测器：氢火焰检测器（FID ）；4）色谱柱： HP-5毛细柱：30m, 320μm χ0.25μm ；5）10ul 微量注射器；6）空气泵；7）25ml容量瓶；2、气体：高纯H2 (99.999%)；干燥空气；高纯N2 (99.999%)。
芳烃抽提蒸馏装置环丁砜劣化原因分析及对策
芳烃抽提蒸馏装置环丁砜劣化原因分析及对策
芳烃抽提蒸馏装置是石油化工行业中常用的生产设备之一，用于从原油或石脑油中提
取芳烃。
在长期的运行过程中，芳烃抽提蒸馏装置容易出现环丁砜的劣化问题，影响设备
的正常运行和生产效率。
针对这个问题，本文将分析环丁砜劣化的原因，并提出相应的对策。
环丁砜劣化的主要原因之一是高温作用。
在高温条件下，环丁砜容易分解产生气体，
降低装置的抽提效果。
环丁砜容易受到氧化作用，形成硫酸和亚硫酸盐，加速设备的腐蚀
和磨损。
环丁砜还容易与水分和氧气反应生成硫酸，进一步加重设备的腐蚀情况。
为了解决环丁砜劣化的问题，可以采取以下对策。
通过降低装置的操作温度，减少环
丁砜的分解。
可以采用降低原油或石脑油的进料温度，或者在装置中加入冷却剂等措施。
可以采用物理或化学方法来减少环丁砜的氧化。
物理方法包括控制装置中的氧气含量、加
入抗氧化剂等；化学方法包括添加硫酸铜等化学物质来抑制环丁砜的氧化反应。
对于水分
的处理也很重要。
可以通过加入干燥剂等方式，减少环丁砜与水分反应生成硫酸的可能性。
定期对装置进行检修和维护，清除已经形成的硫酸和亚硫酸盐，以减轻设备的腐蚀磨损。
环丁砜劣化是芳烃抽提蒸馏装置不可避免的问题，但可以通过降低操作温度、减少氧化、处理水分和定期维护等对策来减缓劣化反应的发生和进展，以保持装置的正常运行和
提高生产效率。
还需要根据具体的生产条件和设备情况，选择合适的劣化对策，以达到最
佳的方案。
酸性气中微量烃及水中环丁砜分析方法的改进
２１ ０ ２年 ７月
广
州
化
工
Ｖｏ ． ０ ．１ １ ４ Ｎｏ ４
Ｇ ａ ｇ ｈ ｕ Ｃ ｅ ｃ ｌＩ ｄ ｓ ｙ ｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔ ｒ
酸 性 气 中微 量 烃 及 水 中环 丁 砜 分 析 方 法 的 改 进
魏 海 波 ，成柏 春 ，李 晓 勇
脱制硫 的酸性 气 中 的微 量烃 含量 过高 。Ｊ会 使 这些气 体 ， 燃烧 不完 全 ， 生成炭 黑 ， 这样一 是会造 成生产 的硫 磺发 黑 ， 使硫 磺产品不合格 ； 二是过多的炭会覆在催 化剂表面 ， 造成催 化剂失 活， 并使 系统压力 升高 。一般 厂家都 是用热 导检 测器 来分 析脱
类分 析造成很大的干扰 ， 而且这些气体都极 易污染热导 池 ， 使 基线 不稳 ， 对定 量的 准确性造 成影 响 Ｊ 。根 据 ＦＤ检 测器 对硫 Ｉ 化氢 、 二氧化碳及水 没有响应 而对 烃类 的响应值 却很 高。 的特 。 点 ， 改 用 ＦＤ检 测器 来 分 析 酸 性 气 中 的微 量 烃 类 。 现 Ｉ 水中环丁砜的测定也是使用 ＦＤ检测 器来分 析的 Ｊ Ｉ 。考 虑到节约成本 、 用方便 ， Ｓ３ １ 使 对 Ｐ ４０色谱仪进行 了改造 ， 将原 来的载气进 口处分两路 ， 一路用 一条 １６ｍｍ不锈钢 管连接～ ． 个微量六通 阀， 使用一 根 ２ｍ ｘ ３ｍ ｍ内装 Ｇ Ｘ ０ ６ Ｄ ５ ２担体的不锈
（ 国石 油化 工股份 有 限公 司广 州分 公 司检 验 中心 ，广 东 广 州 ５０２ ） 中 １７６
摘 要 ： 研究使用一台色谱仪的一个 ＦＤ Ｉ 检测器 ， 利用不同的进样口和分析条件， 分别测定水中的环丁砜与酸性气中的微量烃
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混合芳烃中微量环丁砜含量分析气相色谱法
1 范围
本标准规定了芳烃抽提装置中混合芳烃或芳烃抽余油或其它近似油品中的微量环丁砜含量的测定方法。
本方法测定下限为1ppm（wt）。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 3723工业用化学产品采样的安全通则（idt ISO 3165:1976）
GB/T 4756 石油和液体石油产品取样法
GB/T 8170 数值修约规则
3 方法提要
样品通过自动进样器注入色谱仪，汽化后由载气带入色谱柱进行组份分离，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，使用外标法定量。
4 仪器与设备
4.1气相色谱仪：配备十二位自动进样器，分流/不分流进样口，程序升温系统和氢火焰离
子化检测器的气相色谱仪。
该仪器对本标准规定的最低检测浓度下待测组分所产生的峰高应大于仪器噪声的两倍。
流路图见图1。
4.2进样系统：自动液体进样器。
4.3色谱柱：HP-FFAP, 60m×0.32mm×0.5um
4.4检测器：氢火焰离子化检测器。
4.5记录装置：色谱工作站或其他记录系统。
图1 系统流路图
5 试剂和材料
5.1载气：氮气，纯度不小于99.99%，经硅胶、5A 分子筛干燥、净化。
5.2氢气：纯度不小于99.99%，经硅胶、5A 分子筛干燥、净化。
5.3空气：经硅胶、5A 分子筛和活性碳干燥、净化的压缩空气。
5.4标样：标样中待测组分含量与实际样品中待测组分含量大致相当。
6 采样
按GB/T 3723 、GB/T 4756规定采取样品。
7 分析步骤
7.1设定操作条件
色谱仪启动后进行必要的调整，以达到表1、推荐的典型操作条件。
表1 混合芳烃中微量环丁砜含量分析的典型操作条件
载气类型氮气
恒压，kpa 152
进样模式Split
柱温，℃185
分流比20:1
检测器温度，℃280
空气流量，mL/min 400
氢气流量，mL/min 40
尾吹气流量，mL/min 30
进样口温度，℃240
进样量，μL 0.5
图2：典型色谱图
7.2 校正
采用外标法定量，使用的标样应与实际样品中环丁砜的含量大致相当。
当色谱仪达到典型操作条件后，由自动液体进样器将标样注入色谱仪，待测组分峰出完后，取峰面积作为外标的定量标准，取两次平行测定结果的平均值作为测定值。
7.3 试样测定
在典型操作条件下，由自动液体进样器将试样注入气相色谱仪，重复测定2次，记录待测组分的峰面积，与相应的外标峰面积进行比较。
8 分析结果的表述 8.1 计算
试样中待测组分的浓度按下式计算：
s
i
s i A A ⨯
=ϕϕ
式中：i ϕ—试样中环丁砜的含量，%； s ϕ—标样中环丁砜的含量，%； i A —试样中环丁砜的峰面积； s A —标样中环丁砜的峰面积。
8.2结果的表示
8.2.1 分析结果的数值按GB/T 8170规定进行修约，取两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。
8.2.2 报告试样中环丁砜的含量（ppm），保留至整数位。
9 精密度
9.1重复性
在同一实验室，由同一操作人员使用同一仪器设备和实验方法，对同一试样相继进行两次重复测定，所得结果之差不应大于平均值的25%。
10 实验报告
试验报告应包括以下内容：
a) 有关试样的全部资料（名称、批号、采样日期、采样地点等）；
b) 本标准代号；
c) 分析结果；
d) 测定过程中所观察到的任何异常现象的说明；
e) 分析人员姓名、分析日期。