甜菜碱的制备
十二烷基甜菜碱制备及表征
收 稿 日 期 :２０１８Ｇ０１Ｇ２４ 修 改 日 期 :２０１８Ｇ０３Ｇ１６ 基金项目:广东省研究生教 育 创 新 计 划 项 目 (２０１７JGXMＧMS０４);广 东
省功能分子工程重点实验室资助课题(２０１７kf０５);华 南 理 工 大学校级教研教改项目 作者简介:梁向晖(１９７２—),女,湖 南 娄 底,硕 士,高 级 实 验 师,主 要 从 事 有机化学实验教学及研究 EＧmail:liangxh＠scut．edu．cn 通信作者:钟伟强(１９７０—),男,广 东 五 华,硕 士,实 验 师,从 事 实 验 教 学 及实验室管理． EＧmail:huoshan＠scut．edu．cn
有机精细化学品制备实验课程是我院在有机化 学 、有 机 化 学 实 验 基 础 上 ,为 应 用 化 学 专 业 学 生 而 开 设 的专业实验课程,包 括 精 细 化 学 品 合 成 实 验 和 配 方 实 验 . 气 质 联 用 仪 (GC－ MS)是 分 析 仪 器 中 较 早 实 现 联
十二烷基甜菜碱
主要药品及其物理常数
名 称
二甲基十二烷 基胺 氯乙酸 氢氧化钠 十二烷基甜菜 碱
分子量
性 状
密度
熔点(℃) -20
61-63 318.4 -
沸点(℃) 247
188 1390 -
213.4
94.50 40.01 313.52
液体
液体
0.775
1.58 2.130 1．03
固体 液体
实验装置
冰水浴
主要药品及其物理常数
名 称 十二烷基伯胺 乙醇 甲酸 甲醛 分子量 185.35 46.07 46.03 30.03 性 状 液 体 液 体 液 体 液体 密度 （g/mL） 0.806 0.789 1.23 1.081 熔点(℃) 27 -117.3 8.2 -118 沸点(℃) 247 78.5 100.8 -19.5
升温至回流（ ～ 85 ℃），反应至没有CO2 放出（约1小时），停止加热，冷却至室温
将冷凝管再换成恒压滴液漏斗，通过恒压漏斗加入 30% NaOH溶液调节反应液至碱性（用PH值试纸确定，约50 mL）
反应液倒入分液漏斗，分出有机层至小锥 形瓶，加入无水Na2SO4干燥。
产物称重（产物保留作为下一次实验的原料之一！）
时间
00:00
实验步骤
分布按顺序详细列出
现象
每位同学现象不尽相同，需仔细记 录，每步骤现象与左边步骤对齐。
备注
实验报告的撰写
实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论 实验步骤及现象记录格式：
时间
00:00
实验步骤
分布按顺序详细列出
十八烷基甜菜碱的合成与应用性能
Β Β
Β Β
Β Β
Β Β
Β Β
表 3 不同反应温度的实验数据
温度 Πε
转化率 Π
游离胺的 活性物的 质量分数Π 质量分数Π
氯化钠的 质量分数Π
可以通过计算胺值得出需加叔胺的质量 ∀ 因此 寻
找出这 种原料间的投料比是实验的关键 ∀ 首先
与叔胺反应的氯乙酸钠应为过量 因为这样才会使
叔胺充分参与反应 得到的产品中未反应胺的质量
分数较低 不会释放出较多的有害气体 ∀ 酸过量 !碱
过量的实验结果如表 所示 ∀
表 1 酸过量或碱过量情况下的实验数据
文献标识码
文章编号 222
Σψντηεσισ ανδ προπερτιεσ οφ Χ18 αλκψλ βεταινε
÷ 2∏ ∞ ∏ ∞ ± ≤∏ • ∞ ∏2∏
Ηι2Τεχηνολογψ Χοµπανψ Τιανϕιν Πολψτεχηνιχ ΥνιϖερσιτψΤιανϕιν Χηινα
相同温度下进行了实验 并对其产品进行了测试 产
品测试结果如表 所示 ∀
表 2 不同投料比的实验数据
游离胺的 投料比编号 转化率
质量分数
活性物的 质量分数
氯化钠的 质量分数
Β1 Β1
Β Β
甜菜碱表面活性剂的合成及在三次采油中的应用
。
高 矿 化 度 的 油 藏 ， 面 活 性 剂 应 具 有 足 够 二 烷 基 苯 加 入 反应 瓶 中反 应 制 备 对 十 二 烷 表
对 高 温 地 层的 油 藏 ， 面 活 性 剂 要 具 有 很 氢 氧 化 钠 得 到叔 胺 ， 其 中加 入 ２ 羟 基 一 表 向 一
本 文 研 制 的 羟 磺 基 甜 菜 碱 表 面 活 性 剂 基 羟 磺 基 甜 菜 碱Ｉ
驱 油 用表 面 活 性 剂 的 作 用 是 降 低 油 水 １ １合 成原料 ． 由于表 面 活 性 剂 的 使用 ， 境 是 在 油藏 中 ， 环
性 质 及 长 时 期 的 作 用 ， 表 面 活性 剂 提 出 对 了更高的要求 。 因此 ， 低 渗 透 油 藏 ， 水 对 油 界面 张 力 尽可 能达 到 ｌ ｍＮ／ ｏ ｍ数 量 级 ， 对 的抗 盐 性 和抗 二 价 Ｃ 、 离 子 的能 力 ａ Ｍｇ
离子 这 两 种 性 质 又具 有 阳 离 子 、 离 子 和 成 的 二 元 复合 驱 油 体 系 在 室 内 已取 得 了较 油 、 阴 大庆 采 油 四厂 注入污 水 、 ａ Ｉ 析纯 ） Ｎ Ｃ（ 分 、 同 非 离 子 表 面 活 性 别 所 没 有 的 许 多 优 异 性 好 的 效 果 。 时 克 服 了三 元体 系 在 应 用 中
ｌ０ｐ ｍ ００ ｐ
３． ２×ｌ ３ ０ ２３ ． ４×１ 一 ０ １ ６ ０ ． ０Ｘ ｌ 。 １ ８ ０’ ． ５ Ｘｌ 一 ２． ３×ｌ ２ ０
５ ０ｐ ０ｐ ｍ
２ 【 × ｔ ．１ Ｏ １７ ． ２× ｌ ０ １４ ５×ｌ 一 ０
．
ｌ０ｐ ０ｐ ｍ
３１ ． ２× １ 一 ０ １０ ． ７× １ 一 Ｏ
甜菜碱在制备表面活性剂中的应用研究
甜菜碱在制备表面活性剂中的应用研究甜菜碱是一种常用的植物营养素，也被广泛应用于人类医学，如心脏病和脑卒中的治疗。
但是，近年来，甜菜碱在制备表面活性剂方面的应用引起了科技界的关注。
本文将探讨甜菜碱在自由基聚合及复合聚合制备表面活性剂中的应用研究，并对其作用机理进行初步探讨。
一、自由基聚合制备表面活性剂首先，我们需要了解什么是表面活性剂。
表面活性剂是一种分子，能够将液体表面的张力降低，使它们更容易扩展。
此外，表面活性剂还可以形成胶束，以帮助清洁剂或泡沫剂与水等液体混合。
制备表面活性剂的方法有很多，其中自由基聚合是一种较为常用的方法。
在自由基聚合方法中，甜菜碱往往被用作合成表面活性剂的一种原料，通常与丙烯酸和其他单体混合，通过自由基引发剂诱导剂的作用下引发聚合反应。
反应产物可形成水溶性可用于生产洗涤剂或油泡沫剂的表面活性剂。
二、复合聚合制备表面活性剂另一方面，甜菜碱还被应用于复合聚合制备表面活性剂的技术中。
复合聚合是一种将两种或两种以上的单体混合在一起聚合形成的聚合技术。
甜菜碱常常与聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯或羧甲基纤维素等单体复合，再经过反应聚合制备表面活性剂。
这种复合表面活性剂不仅能够改善表面张力，而且还具有降低粘度和稳定性的作用。
三、甜菜碱作用机理初步探讨在自由基聚合和复合聚合中，甜菜碱一般作为一种交联剂或保护剂使用，用于稳定聚合反应中的自由基，并增强聚合物的性质。
此外，甜菜碱还具有表面活性性质，具备改善表面张力的作用。
这些性质使甜菜碱能够在表面活性剂合成过程中起到关键作用。
此外，甜菜碱还被证明具有抗氧化性、降低胆固醇、促进脑部健康等多种作用，这些作用也有望成为今后研究的方向。
结论综上所述，甜菜碱在制备表面活性剂方面具有一定的应用价值。
未来的研究可以探索更多的聚合体系，以寻求更高效、更环保的甜菜碱表面活性剂生产技术。
此外，对甜菜碱在其他领域的应用也有进一步深入研究的必要。
甜菜碱合成方法的改进
ａ ｒ ａ ｒ ｓ ａ ｉ ｒ ｕｅ ． ｔ ｒ ｅ ａｔ ｒ ａ ｏｒ ｔｏｍｔｍ ｅａ ｒ（ｂｕ ２ ℃） ｔｅ ｔ ５ ｆ ｏ ８ ａ ｍ ｔ ａ Ｓ ｎ ｏ ｃｄ Ａ ｓ ｔ ｙ ｅｃ ｄ ｏ ｌａ ｈｕ ｏ ｐｒ ｕ ａｏ ｔ ５ ｗ ｅｌ Ｗ ｔｄ ｉ ｉ ｆ ｔｈ ｒ ｅ ｆ ｈ ｆ ｎ ａｒ ｅ ｔｅ ， ｎａ ３ ℃ ｏ ｔ ｈ ｒｗ
吴 赛 苏 王 东 王 翠 红
（ 南通 职业 大学 化学 工程 系 ， 江苏 南通 ２ ６Ｏ ） ２ｏ ７
摘 要 介 绍 了 以氯 乙 酸 、 甲胺 、 氧 化 钠 为 原 料 合 成 三 甲胺 乙 内酯 （ 菜 碱 ） 方 法 ， 温 下 （ 为 ２ ￣ 反 应 ３ 三 氢 甜 的 室 约 ５Ｃ） ０
３ ％ － 甲胺 溶 液 为化 学 纯 、 乙酸 、 氧化 钠 、 ３ － ＂ 氯 氢 丙
将 ４ 强酸 性 阳离子交 换 树脂 装 入 交换 柱 中 ， ０ｇ 加
ｈｏ ｒａ ｄ ａ ｂ ｕ ０％ ｆｒ ａ ｏ ｒ ｌｓ ｅａｎ ｓ ｓｐ ｒｔｄ ｆｏ ａ ｕ ｏ ｓ ｓｌ ｔｏ ｙ ｓｒｎ ｃｄ ｉｎ ｘ ｈ ｇ ｓｎ． ｈ ｕ ｎ ｔａ ｏ ｔ８ ｏ ｈ ｕ ，ａ ｔｂ ｔ ｉｅ ｗａ ｅ ａ ａｅ ｒ ｍ ｑ ｅ ｕ ｏｕ ｉｎ ｂ ｔ ｇ ａ ｉ ｏ ｅ ｅ ａ ｅ ｒ ｉ Ｔ ｅ ｎ ｏ ｎ ｅ
甜 菜碱 有两 种 制 备 方式 ： 甜 菜糖 蜜 中提 取 ｌ ， ① ｌ Ｊ ② 化学 方 法 合 成 ， 如 由氯 乙酸 与 三 甲胺 反 应 而 制 例 得 。由甜菜 糖蜜 提取 ， 因价格 高而 不 利 于 推 广应 用 ， 我 们 的合成 的方 法 ， 艺 简单 、 干 燥 、 率 高 、 量 工 易 收 含 高 、 本低 、 成 易推 广 等 优 点 。更 有利 于其 在 饲 料 生 产
一种有机酸甜菜碱类离子液体及其制备方法与应用
一种有机酸甜菜碱类离子液体及其制备方法与应用技术领域本发明涉及一种有机酸甜菜碱类离子液体，以及其制备方法与应用。
背景技术离子液体是一类具有良好溶解性、高化学稳定性、热稳定性、可控性和可再利用性的新型溶剂，因其独特的性质已被广泛应用于化学合成、化学分离、催化反应、电化学、涂料和生物化学等领域。
目前，研究的离子液体主要是以含有氮、磷、硫等元素的离子为主，其中以吡啶类和咪唑类离子液体研究最为广泛，但经典的离子液体的缺点是成本高、合成条件苛刻、粘度大、毒性大等。
甜菜碱是一种优良的天然物质，具有生物降解性、生物相容性、无毒性、易得性等优点。
在生物化学、医药化学和环境化学等领域具有广泛的应用前景。
已有报道通过改性或添加其他化合物，将甜菜碱用于离子液体领域中，以减小其粘度和提高其热稳定性。
但目前尚没有报道将有机酸和甜菜碱组合成为新型的离子液体。
发明内容因此，本发明提供了一种有机酸甜菜碱类离子液体及其制备方法与应用。
具体地，本发明中所述的有机酸甜菜碱类离子液体包括以下结构式（I）的阳离子和搭配的阴离子。
其中，R1、R2和R3各自独立地为氢、烷基或芳基；R4为烷基、芳基或双键；X为阴离子。
本发明还提供了一种制备上述有机酸甜菜碱类离子液体的方法，包括以下步骤：将挥发性有机酸和甜菜碱混合，并根据需要在混合物中添加助溶剂；在温和条件下，通过旋转蒸发或真空挥发等方式将溶剂或助溶剂去除，然后对所得溶胶进行离子交换或热分解反应，以得到所需的有机酸甜菜碱类离子液体。
还提供了一种利用上述有机酸甜菜碱类离子液体制备催化剂、确定化合物的结构和分析等方面的应用。
本发明所述有机酸甜菜碱类离子液体具有如下有益效果：（1）具有优良的稳定性和流动性，能够替代传统的揮發性有机溶剂，在化学反应、催化反应等领域具有广泛的应用前景；（2）通过对甜菜碱的修饰和改性，成功地将甜菜碱与有机酸结合成为离子液体，并使其性能得到提高；（3）制备工艺简单，成本较低。
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实验六－1 十二烷基二甲基甜菜碱的合成
一、实验目的
1. 掌握甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成原理和合成方法。
2. 了解甜菜碱型两性离子表面活性剂的性质和用途。
3. 学习熔点的测定方法。
二、实验原理
十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方程式为：
三、主要仪器和药品
电动搅拌器、熔点仪、电热套、四口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、玻璃漏斗、温度计；N,N-二甲基-十二烷胺、氯乙酸钠、乙醇、盐酸、乙醚
四、实验内容
将四口烧瓶、温度计、电动搅拌器、冷凝管组装好，称取10.7gN,N-二甲基十二烷胺，放入四口烧瓶中，再称取5.8g氯乙酸钠和30ml质量分数50%的乙醇溶液，倒入四口烧瓶中，在水浴中加热至60~80℃，并在此温度下回流至反应液变成透明为止。
冷却反应液，在搅拌下滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜。
第二天，十二烷基二甲基甜菜碱盐酸盐结晶析出，过滤。
每次用10ml质量分数为50%乙醇溶液洗涤两次，粗产品用乙醚：乙醇=2:1溶液重结晶，得精制的十二烷基甜菜碱。
用熔点仪测其熔点。
五、注意事项
1. 玻璃仪器必须干燥。
2. 滴加浓盐酸至乳状液不再消失即可，不要太多。
3. 洗涤滤波时，溶剂要按规定量加，不能太多。
六、思考题
1. 两性表面活性剂有哪几类？它在工业和日化方面有哪些用途？
2. 甜菜碱型与氨基酸型两性表面活性剂其性质的最大差别是什么？
实验六－2 洗发香波的制备
一、实验目的
1. 掌握配制洗发香波的工艺。
2. 了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。
二、实验原理
1. 主要性质和分类
洗发香波（shampoo）是洗发用发化妆洗涤用品，是一种以表面活性剂为主要加香产品。
它不但有很好的洗涤作用，而且有良好的化妆效果。
在洗发过程中不但去油垢、去头屑，不损伤头发、不刺激头皮、不脱脂，而且洗后头发光亮、美观、柔软、易梳理。
洗发香波在液体洗涤剂中产量居第三位。
其种类很多，所以其配方和配制工艺也是多种多样的。
可按洗发香波的形态、特殊成分、性质和用途来分类。
按香波的主要成分表面活性剂的种类，可将洗发香波分成阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型。
按不同性质可将洗发香波分为通用型、干性头发用、油性头发用和中性洗发香波等产品。
按液体形态可分为透明洗发香波、乳状洗发香波、胶状洗发香波。
按产品的附加功能，可制成各种功能性产品，如：去头屑香波、止痒香波、调理香波、消毒香波等。
在香波中添加特种原料，改变产品的性状和外观，可制成蛋白质香波、菠萝香波、草莓香波、黄瓜香波、柔性香波、珠光香波等。
还有具有多种功能的洗发香波，如兼有洗发护发作用的“二合一”香波、兼有洗发去屑止痒功能的“三合一”香波。
2. 配制原理
现代的洗发香波已突破了单纯的洗发功能，成为洗发、护发、洁发美发等化妆型的多功能产品。
在对产品进行配方设计时要遵循以下原则：①具有适当的洗净力和柔和的脱脂作用。
②能形成丰富而持久的泡沫。
③具有良好的梳理性。
④洗后的头发具有光泽、潮湿感和柔顺性。
⑤洗发香波对头发、头皮和眼睑要有高度的安全性。
⑥易洗涤、耐硬水，在常温下洗发效果应最好。
⑦用洗发香波洗发，不应给烫发和染发操作带来不利影响。
在配方设计时，除应遵循以上原则外，还应注意选择表面活性剂，并考虑其配伍性良好。
主要原料要求：①能增进去污力和促进泡沫稳定性，改善头发梳理性的辅助表面活性剂，其中包括阴离子、非离子、两性离子型表面活性剂。
③赋予香波特殊效果的各种添加剂，如去头屑药物、固色剂、稀释剂、鳌合剂、增溶剂、营养剂、防腐剂、染料和香精等。
3. 主要原料
洗发香波的主要原料有表面活性剂和一些添加剂组成。
表面活性剂分主要表面活性剂和辅助表面活性剂两类。
主剂要求泡沫丰富，易扩散、易洗涤，去垢性强，并具有一定的调理作用。
辅剂要求具有增强稳定泡沫作用，洗后头发易梳理、易定型、光亮、快干，并有抗静电等功能，予主剂具有良好的配伍性。
常用的主表面活性剂有：阴离子型的烷基醚硫酸盐，非离子型的烷基醇基酰胺（如椰子油酸二乙醇酰胺等）。
常用的辅助表面活性剂有：阴离子型的油酰氨基酸钠（雷米邦）、非离子型的聚氧乙烯山梨酸醇酐单脂（吐温）、两性离子型的十二烷基二甲基甜菜碱等。
香波的添加剂主要有：增稠剂烷基醇酰胺、聚乙二醇硬脂酸酯、羧甲基纤维素钠、氯化纳等。
遮光剂或珠光剂硬脂酸乙二醇酯、十八醇、十六醇、硅酸铝镁等。
香精多为水果香型、花香型和草香型。
鳌合剂最常用的是乙二胺四乙酸钠（EDTA）。
常用的去头屑止痒剂有硫、硫化硒、砒碇硫铜锌等。
滋润剂和
营养剂有液体石蜡、甘油、羊毛脂衍生物、硅酮等。
还有胱氨酸、蛋白酸、水解蛋白和维生素等。
三、主要仪器和药品
电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（0℃～100℃）、烧杯（100ml、250 ml）、量筒（10 ml、100 ml）、托盘天平、玻璃棒、滴管。
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）、脂肪醇二乙醇酰胺（尼诺尔）、硬脂酸乙二醇酯、十二烷基苯磺酸钠（ASBS-Na）、十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）、羊毛酯衍生物、柠檬酸、氯化钠、香精、色素。
四、实验内容
1. 配方（配方见表4.4，同学们可自选。
）
①将去离子水称量后加入250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至60℃。
②加入AES并不断搅拌至全部溶解，控制在60℃～65℃。
③保持水温60℃～65℃，在连续搅拌下加入其他表面活性剂至全部溶解，再计入羊毛酯、珠光剂或其他助剂，缓解搅拌使其溶解。
④降温至40℃以下加入香精、防腐剂、染料、螯合剂等，搅拌均匀。
⑤侧PH值，用柠檬酸调节至5.5～7.0。
⑥接近室温时加入食盐调节到所需粘度，并用粘度计测定香波粘度。
五、注意事项
1. 用柠檬酸调节PH值时，柠檬酸需配成50%的溶液。
2. 用食盐增稠时，食盐需配成20%的溶液。
食盐的加入量不得超过3%。
3. 加硬脂酸乙二醇酯时，温度控制在60℃～65℃，且慢速搅拌，缓慢冷却。
否则体系则无珠光。
六、思考题
1. 洗发香波配方的原则有哪些？
2. 洗发香波配制的主要原料有哪些？为什么必须控制香波的PH值？
3. 可否用冷水配制洗发香波？如何配制？。