土壤中氨氮硝氮测定

硝态氮

提取：

2MKCl震荡提取土样30分钟后，提取液中硝氮测定同水中硝氮测定。

水中硝态氮的测定（紫外分光光度法）

♦主要试剂：

(1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配)：称取0．7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中，移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。

(2)盐酸溶液：C (HCI) =lmol／L(盐酸系优级纯)

♦标准曲线的绘制

向6支100ml容量瓶中依次加0．100mg／ml硝酸钾标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，用新鲜去离子水稀释到100ml(其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg／L)。按水样测定相同步骤测量吸光度。根据220nm与二倍275nm波长吸光度值之差对浓度作图，绘制标准曲线。

♦水样的测定

在盛有水样的比色管中加1.0mol/L的盐酸溶液，用1cm石英比色皿在紫外分光光度计上，用新鲜去离子水50ml加l.0mol／L盐酸溶液作参比，测定水样在220nm及275nm波长处的吸光度。♦结果计算

校正吸光度计算：Ar=A

220nm -2A

275nm

式中：Ar——校正吸光度；A

220nm

——220nm波长处测得的吸光度；

A

275nm

——275nm波长处测得的吸光度

由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。

氨态氮

2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法

方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。

主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。

试剂

（1）20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。

（2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。

（3）2 mol·L-1KCl溶液称KCl（化学纯）14901g溶解于1L水中。

（4）120g·L–1MgO悬浊液MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。

操作步骤

取新鲜土样10.0g（注2），放入100mL三角瓶中，加入2mol·L-1KCl 溶液50.0mL。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含

量低，可将液土比改为2.5:1）。

吸取滤液25.0mL （含NH 4+—N25µg 以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L –1硼酸溶液5mL 的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L –1 MgO 悬浊液10mL 于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL 时（约10min ）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用0.005mol·L -11/2H 2SO 4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。

结果计算

土壤中铵态氮NH 4+—（N ）含量（mg·kg -1）= 30100.14)(⨯⨯⨯-⨯m ts

V V c

式中：c ——0.005mol·L -11/2H 2SO 4标准溶液浓度；

V ——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)；

V 0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)；

14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol -1）；

ts ——分取倍数；

103——“换算系数”（包括mL 换算为L ，10-3；g 换算为mg ，103；

换算为kg ，103）；

m ——烘干样品质量（g ）。