实验八丙酮和乙醇的分馏(完整)
丙酮和乙醇的分馏
目的要求
1．明确分馏的意义。
2．掌握分馏的原理及操作方法。
实验原理
分馏又叫精馏，是多次蒸馏的过程，在常压蒸馏装置上安装一支分馏柱，其作用就是使沸腾着的混合液的蒸汽进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸汽中高沸点的组分就被冷却为液体，回流入蒸馏瓶中，故上升的蒸汽中低沸点组分的相对量便较多了。当冷凝液回流途中遇到上升的蒸汽时，二者便进行热交换，上升的蒸汽中沸点高的组分又被冷凝，因此蒸汽中低沸点组分又增加了。如此在分馏柱内反复进行着汽化、冷凝、回流等程序。在分馏柱效率相当高且操作正确时则在分馏柱上部逸出的蒸汽就接近于低沸点的组分，再向下回流入蒸馏瓶的液体则接近于高沸点的组分，从而达到分离和提纯的目的。实际上分馏就是利用分馏柱来达到多次重复的蒸馏过程，将沸点相差很近的两组分分开(形成共沸点的混合物除外)。
仪器、药品
蒸馏瓶，分馏柱(vigreux韦氏)，冷凝管，接受器，水浴锅，温度计，沸石，丙酮，乙醇
实验步骤
蒸馏烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受器四个部分。
安装顺序从热源开始按照“由下而上，由左及
右”地进行。安装时首先在铁架台上固定好蒸
馏烧瓶的位置，然后，在蒸馏烧瓶上装上普通
分馏柱。分馏柱顶端插上温度计，使温度计水
银球上缘恰与分馏柱支管接口的下缘相平齐。
分馏柱的支管与冷凝管相连，冷凝管固定在另
一铁架台上，其斜度应与分馏柱支管的斜度相
同。冷凝管下端与牛角管相连接，牛角管末端
伸入接受器中。冷却水由冷凝器下口导入，上
口导出。在蒸馏前先通入冷却水。
用量筒量取15ml 丙酮，15ml 乙醇经小漏
斗倒入干燥的蒸馏瓶中，加入2~3 粒沸石(止爆剂)。根据被分馏液体的沸点范围选用合适的热浴加热；密切注意浴温，控制流出液的速度为1滴/2~3秒，收集流出液。待第一个组分蒸完后第二个组分开始蒸出时，会产生沸点的迅速上升。思考题
1．为什么整套装置不能密闭，而蒸馏部分和冷凝部分必须要密闭？
2．利用沸点的测定，怎样判断一种液体物质是否纯净；如果此液体具有恒定的沸点，能否证明它就是纯净物呢？
3．把橡胶管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管；当加热后有馏出液出来时，才发现冷凝管没有通水，能否马上通水，若不行，该怎么办？
4．试简述分馏的原理及意义？
5．如果分馏的速度过快或过慢对分馏结果有什么影响？
分馏实验报告
篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录：（二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸
乙醇脱水
化工专业实验报告 实验名称：固定床乙醇脱水反应实验研究 实验人员：徐继盛同组人：赵乐、陈思聪、白帆 实验地点：天大化工技术实验中心630室 实验时间：2014年5月13号 年级2011 ；专业化学工程与工艺；组号10 ；学号3011207115 指导教师：冯荣秀 实验成绩： 天津大学化工技术实验中心印制
固定床乙醇脱水反应实验研究 一．实验目的 １．掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。 ２．学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 ３．动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。 ４．学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 ５．学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二．实验原理 1.过程原理 乙烯是重要的基本有机化工产品．乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位．我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用r—Al2，虽然其活性及选择性较好，但是反应温度较高，空速较低，能耗大。 乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应，生成乙醚是一个放热反应，分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子问脱水生成乙醚．现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下： C2H5OH → C2H4 + H2O (1)
甲醇 丙酮 乙醇的GC定量分析教学内容
甲醇丙酮乙醇的G C 定量分析
精品资料 摘要:目的：建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为H P-W a x;柱温:50℃保持3m i n,以20℃/m i n升温至120℃保持4m i n;载气为氮气;检测器为 F I D;外标法计算含量。结果：在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好(r=0.9996～0.9997);平均回收率分别为97.86%,98.16%和98.04%,R S D分别为1.34%, 1.21%和0.94%;甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0.004%、0.002%和0.004%;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。 关键词:法莫替丁;毛细管气相色谱法;有机溶剂残留量 药物中的残留溶剂是指在原料药或赋型剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物。由于残留溶剂不仅没有疗效,还可能增加药物的毒副作用,而且影响药物的稳定性,故所有的有机溶剂应尽可能除去。为了保护患者免受药物中残留有机溶剂的伤害,需对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行测定。法莫替丁为组胺H2受体阻滞药,对胃酸分泌具有明显的抑制作用,适用于消化性溃疡(胃、十二指肠溃疡)、急性胃黏膜病变、反流性食管炎以及胃泌素瘤。由于合成本品过程中使用甲醇等有机溶剂,故有可能会残留在产品中,本文参考中国药典2000年版二部法莫替丁项下方法,建立了气相色谱法,以毛细管柱代替填充柱,同时测定法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量,结果表明本法分离度高、灵敏、准确且简便。 1实验部分 1.1仪器与试药 美国惠普公司H P5890型气相色谱仪,甲醇、丙酮、乙醇及二甲基甲酰胺(D M F)均为分析纯试剂。法莫替丁自制样品(批号200302001、200302002、200302003),法莫替丁市售品(郑州瑞泰制药有限公司,批号20030203)。 1.2色谱条件 色谱柱:H P-W a x(键合聚乙二醇,30m×0.32m m×0.50μm);柱温:50℃保持3m i n,以20℃/m i n升温至120℃保持4m i n;检测室温度:200℃;进样温度:200℃;载气:氮气;柱头压:68.95k P a;F D I 检测器;顶空进样0.5m L。 1.3溶液配制 对照溶液:称取299.8m g甲醇、500.2m g丙酮、499.6m g乙醇于100m L容量瓶中,加D M F稀释至刻度,为对照贮备溶液,每1m L含2.998m g甲醇、5.002m g丙酮、4.996m g乙醇。依次取0.2、 0.4、0.6、0.8、1.0m L对照贮备溶液 分别至10m L容量瓶中,加D M F稀释至刻度,制得系列浓度的对照溶液,每1m L含甲醇60.0、120、180、240、300μg;丙酮100、200、300、400、500μg;乙醇100、200、300、400、 500μg。 供试品溶液:称取2g供试品于20m L容量瓶中,加D M F溶解并稀释至刻度。测定:精密量取对照溶液和供试品溶液各10m L,分别置于25m L顶空瓶中,在80℃的恒温箱中加热30m i n,取顶空气0.5m L进样。 2结果与讨论 2.1专属性试验 取甲醇、丙酮和乙醇依次进样,记录保留时间作为定性指标。色谱图中各成分峰的保留时间分别为 2.577m i n、1.913m i m和 3.048m i n,各成分峰之间峰分离度良好。 2.2线性范围 取系列浓度的对照溶液(每1m L含甲醇60.0、120、180、240、300μg;丙酮100、200、300、400、500μg;乙醇100、200、300、400、500μg)依次进样,记录峰面积。将峰面积对浓度进行回归,得回归方程。 2.3回收率试验 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2
分馏实验报告
广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组 分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation） 就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的 混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质 分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的 低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔 分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、 实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实 验装置 六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏 装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集 于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录 每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～ 62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积 ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液 共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid 分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大， 待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的
实验三 乙醇脱水
实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学 （本实验学时：7×1） 实验室小型管式炉加热固定床、流化床催化反应装置是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要设备，尤其在反应工程、催化工程及化工工艺专业中使用相当广泛。本实验是在固定床和流化床反应器中，进行乙醇气相脱水制乙烯，测定反应动力学参数。 固定床反应器内填充有固定不动的固体催化剂，床外面用管式炉加热提供反应所需温度，反应物料以气相形式自上而下通过床层，在催化剂表面进行化学反应。 流化床反应器内装填有可以运动的催化剂层，是一种沸腾床反应器。反应物料以气相形式自下而上通过催化剂层，当气速达到一定值后进入流化状态。反应器内设有档板、过滤器、丝网和瓷环（气体分布器）等内部构件，反应器上段有扩大段。反应器外有管式加热炉，以保证得到良好的流化状态和所需的温度条件。 反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。 在实验室中，乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。常用的催化剂有： 浓硫酸液相反应，反应温度约170℃。 三氧化二铝气－固相反应，反应温度约360℃。 分子筛催化剂气－固相反应，反应温度约300℃。 其中，分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高，反应温度较低。故选用分子筛作为本实验的催化剂。 一、实验目的 1、巩固所学有关反应动力学方面的知识。 2、掌握获得反应动力学数据的手段和方法。 3、学会实验数据的处理方法，并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。 4、熟悉固定床和流化床反应器的特点及多功能催化反应装置的结构和使用方法，提高自身实验技能。 二、实验原理 乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方面所做的工作，将乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程描述成： 2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O C2H5OH→C2H4+H2O 三、装置、流程及试剂 1、多功能催化反应实验装置介绍 该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命，找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据。本装置由反应系统和控制系统组成：
丙酮是什么,两个方面告诉你
丙酮是什么，两个方面告诉你 所谓的丙酮是最简单的饱和酮，是一种无色透明的液体，含有特殊的辛辣气味。容易溶于水中和甲醇、乙醇等等的有机溶剂中。属于化学性质比较活泼的，易燃也容易挥发。 一、.化学性质 1.丙酮球棍模型丙酮是脂肪族酮类具有代表性的的化合物，具有酮类的典型反应。例如:与亚硫酸氢钠形成无色结晶的加成物。与氰化氢反应生成丙酮氰醇。在还原剂的作用下生成异丙酮与频哪醇。丙酮对氧化剂比较稳定。在室温下不会被硝酸氧化。用酸性高锰酸钾强氧化剂做氧化剂时，生成乙酸、二氧化碳和水。在碱存在下发生双分子缩合，生成双丙酮醇。2mol丙酮在各种酸性催化剂(盐酸，氯化锌或硫酸)存在下生成亚异丙基丙酮，再与1mol丙酮加成，生成佛尔酮(二亚异丙基丙酮)。3mol丙酮在浓硫酸作用下，脱3mol水生成1，3，5-三甲苯。
2.石灰。醇钠或氨基钠存在下，缩合生成异佛尔酮(3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮)。在酸或碱存在下，与醛或酮发生缩合反应，生成酮醇、不饱和酮及树脂状物质。与苯酚在酸性条件下，缩合成双酚-A。丙酮的α-氢原子容易被卤素取代，生成α-卤代丙酮。与次卤酸钠或卤素的碱溶液作用生成卤仿。丙酮与Grignard试剂发生加成作用，加成产物水解得到叔醇。丙酮与氨及其衍生物如羟氨、肼、苯肼等也能发生缩合反应。此外，丙酮在500~1000℃时发生裂解，生成乙烯酮。在170~260℃通过硅-铝催化剂，生成异丁烯和乙醛;300~350℃时生成异丁烯和乙酸等。不能被银氨溶液，新制氢氧化铜等弱氧化剂氧化，但可催化加氢生成醇。 3.丙酮的生产方法主要有异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法。世界上丙酮的工业生产以异丙苯法为主。世界上三分之二的丙酮是制备苯酚的副产品，是异丙苯氧化后的产物之一。
分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤.docx
分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)
丙酮
国药集团化学试剂有限公司 CSDS 丙酮编制日期：2012-06-08 1. 化学品及企业标识 化学品中文名称：丙酮 化学品英文名称：acetone 中文名称2：二甲(基)酮;阿西通;2-丙酮 英文名称2：Dimethyl ketone 主要用途：有机原料和低沸点溶剂。 生产商：国药集团化学试剂有限公司 Sinopharm Chemical Reagent Co.,Ltd 地址：上海市宁波路52号 邮编：200002 传真：86-021-******** 应急电话：86-021-******** 电子邮件地址：qc@https://www.360docs.net/doc/f114877738.html, 公司网址：https://www.360docs.net/doc/f114877738.html, 技术说明书编码：SCRCCSDS100004 生效日期：2012-06-08 2. 危险性概述 2.1危险性类别：易燃液体、三类易制毒、易制爆。 2.2侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 2.3健康危害： 吞咽有害、吸入有害、皮肤刺激。 2.4环境危害：无资料。 2.5燃爆危险：极易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。 3. 成分/组成信息 纯品 ■ 混合物 □ 主要成分 CAS RN 含量(%) 丙酮 67-64-1 100 4. 急救措施 4.1皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 4.2眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。 4.3吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。 就医。 4.4食入：饮水，禁止催吐。如有不适感，就医。 4.5急性和迟发效应，主要症状：急性中毒 主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、头晕、易激动。重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷。对眼、鼻、喉有刺激性。口服后，先有口唇、咽喉有烧灼感，后出现口干、呕吐、昏迷、酸中毒和酮症。 慢性影响 长期接触该品出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、乏力、易激动等。皮肤长期反复接触可致皮炎。 5. 消防措施 5.1危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。蒸气比空气 重，沿地面扩散并易积存于低洼处，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 5.2有害燃烧产物：一氧化碳。 5.3灭火方法：用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。 5.4灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。 喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生 声音，必须马上撤离。 6. 泄漏应急措施
工业酒精的蒸馏实验报告范文
工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一：工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称：蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。 仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。3
先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？ 答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有 100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？ 答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸
普通蒸馏和分馏
普通蒸馏和分馏 目的 1.了解普通蒸馏和分馏的原理以及分馏柱的作用。 2.掌握普通蒸馏和分馏装置的安装和操作。 药品 丙酮 25mL 仪器 圆底烧瓶（100mL）1个 味格氏分馏柱（250mm）1个 直形冷凝管（200mm）1支 温度计（100℃）1支 直形冷凝管（200mm）1支 接液管（18×150mm）1支 锥形瓶（50及100mL）各1个 量筒（10及25mL）各1个 实验步骤 在圆底烧瓶中，加入25mL丙酮和25mL水，并加入2粒沸石，安装蒸馏装置，按图2—6安装。再检查整套装置是否稳妥与严密。然后接通冷却水，开始加热（电热套加热时，电压由70V逐渐调至100V）[1]，当开始有馏出液管滴下时，调节火焰（或电压），使蒸馏速度每秒一滴，用量筒收集下列指定温度范围内的各馏分，并进行记录。 温度范围（℃）体积（mL） 沸点～62 —— 63～72 —— 73～82 —— 83～95 —— 乘余物—— 分馏操作同上，注意在蒸馏瓶上安装分馏柱[2、3]（见图2-10）。 在同一张坐标纸上作分馏体积-温度曲线，并对蒸馏和分馏的分离效果进行比较。 注释 [1] 若升温太快，蒸气上升过多，柱中冷凝的液体将被上升的蒸气堵于柱中，此时分馏柱内会发生“液泛”或“窒息”现象。在此情况下破环了气液平衡，而且分馏不能继续进行。只有暂时降温，等柱内液体流回烧瓶中，再继续慢慢升温进行分馏。 [2]一定要严格控制好分馏速度为2～3秒一滴，才能保证良好的分离效果，因此，分馏
操作要比蒸馏操作更为细心。 [3]本实验使用味格氏分馏柱较方便，味格氏分馏管的中间，每隔一定距离向内伸出三根向下倾斜的刺状物，在柱中相交，每段刺状物间排列成螺旋状。故又称刺形分馏柱。 思考题 1. 分馏中，分馏柱起到什么作用？为什么某种分馏柱中要填加适当的填料？柱身为什么要用石棉布包裹？ 2. 比较蒸馏和分馏在装置、操作上有哪些不同？通过实验数据比较两者的分离效果。 3. 分馏速度应如何控制？若升温太快，会产生什么现象？此时应如何操作？
乙醇
乙醇 化学结构：乙醇分子是由乙基和羟基两部分组成，可以看成是乙烷分子中的一个氢原子被羟基取代的产物，也可以看成是水分子中的一个氢原子被乙基取代的产物。乙醇分子中的碳氧键和氢氧键比较容易断裂。 分子式：C2H5OH 相对分子量：46.07 分子结构：C、O原子均以sp3杂化轨道成键、极性分子。 结构简式：CH3CH2OH（分子式）或C2H5OH（计算式） 性质：无色、透明，具有特殊香味的液体（易挥发），密度比水小，能跟水以任意比互溶（一般不能做萃取剂）。是一种重要的溶剂，能溶解多种有机物和无机物。 化学式CH3CH2OH MolarMass = 46.06844(232) 外观与性状：无色液体，有酒香。 密度：0.789 g/cm^3; (液) 熔点：?114.3 °C (158.8 K) 沸点：78.4 °C (351.6 K) 在水中的溶解度：pKa 15.9 黏度：1.200 mPa·s (cP), 20.0 °C 分子偶极矩：5.64 fC·fm (1.69 D) (气) 折射率：1.3614 相对密度(水=1)：0.79
相对蒸气密度(空气=1)：1.59 饱和蒸气压(kPa)：5.33(19℃) 燃烧热(kJ/mol)：1365.5 临界温度(℃)：243.1 临界压力(MPa)：6.38 辛醇/水分配系数的对数值：0.32 闪点(℃)：12 引燃温度(℃)：363 爆炸上限%(V/V)：19.0 爆炸下限%(V/V)：3.3 溶解性：与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。 电介质：非电解质 物理性质 乙醇的物理性质主要与其低碳直链醇的性质有关。分子中的羟基可以形成氢键，因此乙醇黏度很大，也不及相近相对分子质量的有机化合物极性大。室温下，乙醇是无色易燃，且有特殊香味的挥发性液体。 λ=589.3nm和18.35°C下，乙醇的折射率为1.36242，比水稍高。 作为溶剂，乙醇易挥发，且可以与水、乙酸、丙酮、苯、四氯化碳、氯仿、乙醚、乙二醇、甘油、硝基甲烷、吡啶和甲苯等溶剂混溶。此外，低碳的脂肪族烃类如戊烷和己烷，氯代脂肪烃如1,1,1-三氯乙烷和四氯乙烯也可与乙醇混溶。随着碳数的增长，高碳醇在水中的溶解度明显下降。
甲醇丙酮乙醇的gc定量分析
摘要:目的：建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为H P-W a x;柱温: 50℃保持3m i n,以20℃/m i n升温至120℃保持4m i n;载气为氮气;检测器为F I D;外标法计算含量。结果：在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好(r =～;平均回收率分别为%,%和%,R S D分别为%,%和%;甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为%、%和%;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。 关键词:法莫替丁;毛细管气相色谱法;有机溶剂残留量 药物中的残留溶剂是指在原料药或赋型剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物。由于残留溶剂不仅没有疗效,还可能增加药物的毒副作用,而且影响药物的稳定性,故所有的有机溶剂应尽可能除去。为了保护患者免受药物中残留有机溶剂的伤害,需对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行测定。法莫替丁为组胺H2受体阻滞药,对胃酸分泌具有明显的抑制作用,适用于消化性溃疡(胃、十二指肠溃疡)、急性胃黏膜病变、反流性食管炎以及胃泌素瘤。由于合成本品过程中使用甲醇等有机溶剂,故有可能会残留在产品中,本文参考中国药典2000年版二部法莫替丁项下方法,建立了气相色谱法,以毛细管柱代替填充柱,同时测定法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量,结果表明本法分离度高、灵敏、准确且简便。 1实验部分 1.1仪器与试药 美国惠普公司H P5890型气相色谱仪,甲醇、丙酮、乙醇及二甲基甲酰胺(D M F)均为分析纯试剂。法莫替丁自制样品(批号1、2、3),法莫替丁市售品(郑州瑞泰制药有限公司,批号)。 1.2色谱条件 色谱柱:H P-W a x (键合聚乙二醇,30m×0.32m m ×μm);柱温:50℃保持3m i n,以20℃/m i n 升温至120℃保持4m i n;检测室温度:200℃;进样温度:200℃;载气:氮气;柱头压:; F D I检测器;顶空进样m L。 1.3溶液配制 对照溶液:称取甲醇、丙酮、乙醇于100m L容量瓶中,加D M F稀释至刻度,为对照贮备溶液,每1m L含m g甲醇、丙酮、乙醇。依次取、、、、对照贮备溶液 分别至10 m L容量瓶中,加D M F稀释至刻度,制得系列浓度的对照溶液,每1m L含甲醇60. 0、120、180、240、300μg;丙酮100、200、300、400、500μg;乙醇100、200、300、400、500μg。 供试品溶液:称取2g供试品于20m L容量瓶中,加D M F溶解并稀释至刻度。测定:精密量取对照溶液和供试品溶液各10m L,分别置于25m L顶空瓶中,在80℃的恒温箱中加热30m i n,取顶空气进样。
有机化学分馏实验报告doc
有机化学分馏实验报告 篇一：分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（Fractional Distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体
少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！）
乙醇脱水实验报告
乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位．我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用-Al2O3，虽然其活性及选择性较好，但是反应温度较高，空速较低，能耗大。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C-H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有利于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下：C2H5OH—C2H4(g)+H2O(g) （1） C2H5OH—C2H5OC2H5(g)+H2O(g) （2） 目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但
丙酮与异丙醇性质
异丙醇的理化性质 1. 异丙醇是无色透明可燃性液体，有与乙醇、丙酮混合物相似的气味。比重0.7851 、熔点－88 ℃、沸点8 2.5 ℃。 2. 异丙醇能溶于水、醇、醚、氯仿。蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限 3.8 ～10.2%( 体积) 。可用於防冻剂、快干油等，更可作树脂、香精油等溶剂，在许多情况下可代替乙醇使用。也可用作涂料，松香水，混合脂等方面；无色透明；纯天然产品。 【分子式】C3-H8-O 【分子量】60.09 【比重】0.7854 (20℃) 【熔点】-88.5℃ 【沸点】80.3℃ 【蒸汽压】33毫米汞柱(20℃) 【蒸汽密度】2.07 【急性毒性】口服- 大鼠LD50: 5045 毫克/ 公斤; 口服- 小鼠LD50: 3600 毫克/ 公斤 【毒性分级】中毒 【刺激数据】眼- 兔子100 毫克/ 24小时中度 【职业标准】TLV-TWA 400 PPM (980 毫克/ 立方米) 【燃烧热值】474.8千卡/克分子 【自燃点】398.9 ℃ 【闪点】11.67 ℃ 【爆炸极限】2~12% 【爆轰气体危险特性】与空气混合可爆 【可燃性危险特性】遇明火、高温、氧化剂易燃 【储运事项】库房通风低温干燥; 与氧化剂、酸类分开存放 【灭火剂】干粉、干砂、二氧化碳、泡沫
丙酮－CH3COCH3㈠理化性状和用途透明、无色、易挥发辛辣气味的液体。沸点：56℃；蒸气密度：2.0；闪点：－18℃；自燃点：538℃。爆炸极限：2.5～13%。蒸气有甜味，似薄荷香味。作为一种溶剂，用于许多工业。用来制造涂料、清漆、除漆剂、橡胶、塑料、炸药、染料、人造丝和摄影用化学物质。㈡、毒性属于微毒性，对神经系统有麻醉作用，并对黏膜有刺激作用。最高容许浓度：400mg/m3（750ppm）㈢、短期暴露的影响吸入：浓度在500ppm以下无影响，500～1000ppm之间会刺激鼻、喉，1000ppm时可致头痛并有头晕出现。2000～10000 ppm时可产生头晕、醉感、倦睡、恶心和呕吐，高浓度导致失去知觉、昏迷和死亡。眼睛接触；浓度在500ppm会产生刺激，1000ppm会有轻度、暂时性刺激。液体会产生中毒刺激。皮肤刺激：液体会有轻度刺激，通过完好的皮肤吸收造成的危险很小。口服；对喉和胃有刺激作用，服进大量会产生和吸入相同的症状。㈣、长期暴露的影响皮肤接触会导致干燥、红肿和皲裂，每天3小时吸入浓度为1000ppm的蒸气，在7～15年会刺激工人鼻腔，使之眩晕、乏力。高浓度蒸气会影响肾和肝的功能。㈤、火灾和爆炸高度易燃性。有严重火灾危险，属于甲类火灾危险物质。在室温下蒸气与空气会形成爆炸性混合物。用干粉、抗溶泡沫灭火剂、卤素灭火剂或二氧化碳来灭火。用水来冷却暴露于火中的容器，并驱散丙酮蒸气。㈥、化学反应性与氧化剂（如过氯酸盐）以及氯化剂与碱类混合物（如氯仿与氢氧化钠）都能产生刺激反应。与二氯化硫和六氯三聚氰（酰）胺也能产生剧烈反应。对合成纤维有腐蚀作用。㈦、人身防护吸入：如蒸气浓度不明或超过暴露极限时，应佩带合适的呼吸器。皮肤：如果需要，应使用手套、工作服和工作鞋，合适的材料是丁基橡胶。在直接工作的场所应备有可用的安全淋浴和眼睛冲洗器具。眼睛：戴化学放溅眼镜，必要时可佩带面罩。㈧、急救吸入：脱离丙酮产生源或将患者移到新鲜空气处，如呼吸停止应进行人工呼吸。眼睛接触：眼睑张开，用微温的缓慢的流水冲洗患眼约10分钟。皮肤接触：用微温的缓慢的流水冲洗患处至少10分钟。口服：用水充分漱口，不可催吐，给患者饮水约250ml。一切患者都应请医生治疗。㈨、储藏与运输将丙酮储藏于密封的容器内，置于阴凉干燥优良好通风的地方，远离热源、火源和有禁忌的物质。所有容器都应放在地面上。包装号2（甲）、6。㈩、安全与处理提供良好的通风设备、防护服装和呼吸器。移去热源和火源。应停止或减少泄露。用黄沙或其他吸收物吸收液体。废料可在被批准的溶剂焚炉中烧掉或在被指定的地方作深埋处理，遵守环境保护法规。
分馏实验报告分馏实验报告实验步骤
分馏实验报告分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。
实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a 的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。
实验四、丙酮和水的分馏
实验四丙酮和水分馏 一、实验目的 1、了解分馏的原理及意义；分馏柱的种类和选用的方法。 2、学习并掌握实验室常用分馏的操作方法。 二、操作要点 （一）、装置与安装 实验室中简单分馏的装置包括：热源、蒸馏器（或蒸馏瓶）、分馏柱、冷凝管和接收管五部分。其中热源、蒸馏器（或蒸馏瓶）、冷凝管和接收管与普通蒸馏中使用的装置相同。分馏柱：普通有机化学实验中常用的分馏柱是刺型分馏柱，又称韦氏（Vigreux）分馏柱。它是一根分馏管，中间一段每隔一定距离向内伸入三根向下倾斜的刺状物（该刺状物在分馏柱内部分是封闭的，在分馏柱壁上是开放的，和大气相通。），在柱中相交，每堆刺状物间排列成螺旋状。管内也可以装入合适的填料。此分馏柱的分馏效率不高，仅相当于两次普通蒸馏。此外，还有球型分馏柱、赫姆柏（Hempel）分馏柱等。 分馏装置的安装与普通蒸馏相似，不同的是用分馏柱替换蒸馏头。安装时要注意使整个装置的高度适中。 （二）、分馏的过程 分馏就是利用分馏柱使原先需要多次重复的普通蒸馏，一次得以完成的蒸馏。该过程与普通蒸馏相似，其用来分离混合物的原理也一样。所不同的是采用分馏柱，使冷凝、蒸发过程由一次变成多次，大大提高了蒸馏的效率。因此，也可以说分馏就是多次的蒸馏。加热使混合液沸腾，沸腾的混合液蒸气进入分馏柱时，因为沸点较高的组分易被冷凝，所以冷凝液中含有较多的沸点较高的组分，而上升的蒸气中低沸点的成分就相对较多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热交换，使上升的蒸气中沸点较高物质又被冷凝下来，低沸点物质的蒸气继续上升，而冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的仍是液态。如此经过多次的气相和液相的热交换和物质交换，使得低沸点的物质不断上升，最后被蒸馏出来。高沸点的物质则不断流回受热容器中，从而将沸点不同的物质分离。 （三）、操作步骤及注意事项 1、简单分馏操作与蒸馏大致相同。将待分馏的液体混合物加入圆底烧瓶中，加入沸石，装上韦氏分馏柱，插上温度计。温度计水银球上限应与分馏柱支管的下限在同一水平线上，以保证水银球完全被蒸气所包围。分馏支管和冷凝管相连，馏出液收集在锥型瓶中。 2、用电热套加热。液体沸腾后要注意调节温度，使蒸气慢慢升入分馏柱，控制大约10～15分钟后，蒸气才到达柱顶。当有馏液滴出后，调节电热套加热速度使液体的馏出速度控制在1 滴／2～3 秒。低沸点物质蒸完后，再渐渐升温，分别收集第二、第三等其它馏分。要严格控制加热速度，不能只图快，而不顾分馏效果。否则，所得到的各馏分纯度差，达不到分馏的目的。 由于在分馏柱内进行多次的气液之间的热交换，因此柱的保温很重要，否则柱效率会大大降低。在分馏温度较低或分馏要求不高时，可采用石棉布、玻璃棉等包裹分馏柱，可达到初步的保温效果。有时因气温低，蒸气难于到达柱顶，也应对分馏柱进行保温。 3、注意观察温度计读数的变化，如果发现温度计所示温度突然下降或突然上升即为混合液中的一个组分已蒸馏完，接下来蒸出的是另一沸点更高的组分。 （四）、影响分馏效果的因素 一支分馏柱效率的高低主要由该柱的理论塔板数、理论板层高度、滞留液量、回流比、